CN102854279A - 一种测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法 - Google Patents
一种测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102854279A CN102854279A CN2012103401211A CN201210340121A CN102854279A CN 102854279 A CN102854279 A CN 102854279A CN 2012103401211 A CN2012103401211 A CN 2012103401211A CN 201210340121 A CN201210340121 A CN 201210340121A CN 102854279 A CN102854279 A CN 102854279A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- benzene
- solution
- xylene
- standard
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Abstract
本发明公开了一种测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法，包含内标萃取液、标准工作溶液和样品溶液的制备，气相色谱质谱分析及测定结果的计算等步骤。该方法采用内标法进行定量，经优化后的检测方法操作简单准确，有效地减少了因前处理和仪器精密度等带来的误差，所采用的色谱条件使得6种目标物和内标物的色谱峰都分离较好，并且具有较好的线性相关性，检出限为在0.01～0.02μg/g之间，平均相对标准偏差为2.02～7.01%之间，加标回收率在89.0%～108.5%之间，具有灵敏度高、重复性好、回收率高等优点，有很好的实用性。
Description
技术领域
本发明属于卷烟理化指标检测技术领域，具体涉及一种测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法。
背景技术
三乙酸甘油酯是醋酸纤维滤棒常用的增塑剂。为了达到足够的硬度，三乙酸甘油酯的目标用量一般为整个滤棒重量的6%～10%。此外，在香精料液的稀释过程中，除了使用乙醇、丙二醇等最常用的溶剂外，有时为了使一些特异香精料液成分能充分的均匀稀释，还使用三乙酸甘油酯做溶剂。
工业生产上三乙酸甘油酯的制备通常采用酸催化合成法：该方法是将甘油与乙酸酯化制得三乙酸甘油酯，为了加快酯化反应速度，可加入硫酸、盐酸、对甲苯磺酸等酸性催化剂；另外，为了使平衡向生成三乙酸甘油酯方向移动，还可加入苯、甲苯、异丙醇、乙醇、或乙酸乙酯等作为脱水剂，同时进行脱水操作。因此三乙酸甘油酯中可能含有苯及苯系物等杂质。苯对人体的骨髓、细胞因子的损伤很大；甲苯、二甲苯、乙苯是低毒物质，高浓度的二甲苯有刺激作用，人急性中毒症状为中枢神经系统麻醉；乙苯主要作用于肝、肾及神经系统。这些有害成分残留量不仅直接影响到卷烟的整体感官质量，也给消费者身体健康带来危害。国内蒋健等人用气相色谱检测不同三乙酸甘油酯成分差异的实验证实，部分样品中含有残留成分，包括残留溶剂、反应中间体和同系物等；孔浩辉等采用顶空-气相色谱法对烟用三乙酸甘油酯进行了全面质量分析研究，结果显示某些样品中含有苯系物。
但是，上述这些方法主要是基于气相色谱法进行检测，对样品中微量的苯及苯系物的定性确认及准确定量问题有一定的局限性。因此，从卷烟材料的安全性和感官质量的角度出发，准确分析烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物的残留量，对正确评价和严格控制产品的安全性等方面具有重要意义。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法，该方法采用气相色谱-质谱联用（选择离子扫描）方法测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量，以期能快速、准确检测烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物的含量，测定结果准确、测定干扰少。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法，包括以下步骤：
（1）内标萃取液的制备：以2-己酮为内标物，用正戊烷作溶剂，制备内标萃取液；
（2）标准工作溶液的制备：苯及苯系物的标准品为苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯，用正戊烷作溶剂，经逐级稀释配置成混合标准溶液，然后分别加入内标萃取液配置成标准工作溶液；
（3）样品溶液的制备：用内标萃取液超声提取烟用三乙酸甘油酯样品，静置后取上层清液，即得样品溶液；
（4）气相色谱质谱分析：用气相色谱质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；
（5）标准曲线绘制及结果计算。
步骤（1）中，所述内标萃取液的制备，具体为：称取0.05～0.25g内标物 2-己酮于100 mL容量瓶中，用正戊烷定容至刻度，配成浓度为0.5～2.5g/L 2-己酮的内标储备液；以正戊烷做溶剂，将内标储备液逐级稀释配成浓度为0.5～2.5mg/L的内标萃取液。
步骤（2）中，所述的标准工作溶液的制备，具体为：分别称取0.5～2.5g的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯于100mL容量瓶中，用正戊烷定容至刻度，配制成各组分浓度为5.0～25g/L混合标准储备液；分别准确移取20.0μL、40.0μL、100.0μL、200.0μL、500.0μL混合标准储备溶液，准确加入10.0mL内标萃取溶液，混合均匀，即得到5个点的标准工作溶液。
步骤（3）中，所述样品溶液的制备，具体为：称取0.5～2.5g烟用三乙酸甘油酯样品于50mL具塞三角瓶中，准确移取10mL内标萃取溶液，在超声波中超声萃取30min，静置后取上层清液，即得样品溶液。
步骤（4）中，所述的气相色谱质谱分析，色谱分析条件为采用聚乙二醇弹性毛细管色谱柱（规格为30m×0.25mm×0.25μm），载气为氦气，进样量为1μL，进样口温度为250℃，采用分流进样方式，分流比为10：1，升温程序为初始温度为40℃，保持3min，以10℃/min的速率升高至130℃，保持3min，再以20℃/min的速率升高至200℃，保持5min；质谱分析条件为传输线温度为280℃，溶剂延迟时间为2.5min，电离方式为EI，离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，扫描方式为选择性离子扫描模式（SIM）分段扫描，以特征离子进行定量分析。
步骤（5）中，所述的标准曲线绘制及结果计算，具体为：以工作溶液中苯及苯系物与内标的量之比为横坐标，以色谱图中苯及苯系物与内标的峰面积之比为纵坐标，进行回归分析，得到标准曲线；将相同条件下测得的样品溶液中6种苯及苯系物与内标的色谱峰面积比，代入工作曲线，求得样品中苯及苯系物的含量。
步骤（5）中，所述的标准曲线具体为：
苯的回归方程为Y=2.47X-0.0668，相关系数为0.9992；
甲苯的回归方程为Y=2.49X-0.0910，相关系数为0.9994；
乙苯的回归方程为Y=3.04X-0.4000，相关系数为0.9991；
对二甲苯的回归方程为Y=3.18X-0.0120，相关系数为0.9993；
间二甲苯的回归方程为Y=3.23X+1.3800，相关系数为0.9992；
邻二甲苯的回归方程为Y=2.40X-0.5110，相关系数为0.9991；
各式中，X为工作溶液中苯及苯系物与内标的量之比，Y为色谱图中苯及苯系物与内标的峰面积之比。
有益效果：与现有技术相比，本发明的测定方法具有如下主要优良效果：
（1）利用内标法定量，可以不用定容，且可以减少由前处理方法重现性和仪器精密度问题带来的误差；
（2）选择峰形和分离效果最好的聚乙二醇弹性毛细管色谱柱（规格为30m×0.25mm×0.25μm）为分离柱，并采用能同时给出定性和定量信息的GC/MS-SIM作为检测模式，提高了响应信号的灵敏度，保证了检测的准确性；
（3）采用的色谱条件使得6种目标物和内标物的色谱峰都分离较好，并且具有较好的线性相关性，检出限为在0.01～0.02μg/g之间；
（4）平均相对标准偏差为2.02～7.01%之间，加标回收率在89.0%～108.5%之间，说明本方法重复性好，回收率高。
（5）具有很好的实用性，能产生较好的经济效益和社会效应。
附图说明
图1是本发明测定方法的流程图；
图2为标准工作溶液的色谱图；
图3为样品溶液的色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法，流程图如图1所示，具体步骤为：
（1）内标萃取液的配置；
称取0.05g内标物2-己酮于100mL容量瓶中，用正戊烷定容，配成浓度为0.5g/L的2-己酮的内标储备液。密封避光贮存于0～4℃条件下，有效期为3个月；再取100μL内标储备液，以正戊烷做溶剂，稀释定容到100mL，配成浓度为0.5mg/L的内标萃取液。
（2）标准工作溶液的配置；
分别准确称取0.5g的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯于100mL容量瓶中，用正戊烷定容，配制成各组分浓度为5.0g/L混合标准储备液。密封避光贮存于0～4℃条件下，有效期为3个月。再分别准确移取20.0μL、40.0μL、100.0μL、200.0μL、500.0μL混合标准储备溶液，准确加入10.0mL内标萃取溶液，混合均匀，即得到5个点的标准工作溶液，其目标物（苯及苯系物）的浓度分别为0.02μg/mL、0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL及0.5μg/mL。
（3）样品溶液的制备；
以5个不同公司生产的烟用三乙酸甘油酯为对象，准确称取0.5～2.5g样品于50mL具塞三角瓶中，准确移取10mL内标萃取溶液，在超声波中超声萃取30min，静置后取上层清液，即得样品溶液。
（4）色谱质谱分析；
分别取5个不同浓度的工作标准溶液和样品溶液进行色谱质谱分析。其色谱分析条件为：采用聚乙二醇弹性毛细管色谱柱（规格为30m×0.25mm×0.25μm），载气为氦气，进样量为1μL，进样口温度为250℃，采用分流进样方式，分流比为10：1，升温程序为初始温度为40℃，保持3min，以10℃/min的速率升高至130℃，保持3min，再以20℃/min的速率升高至200℃，保持5min；其质谱分析条件为传输线温度为280℃，溶剂延迟时间为2.5min，电离方式为EI，离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，扫描方式为选择性离子扫描模式（SIM）分段扫描，以特征离子进行定量分析，各组分特征离子选择如下表1所示，标准工作溶液的色谱/质谱分析结果如图2所示。样品溶液的色谱/质谱分析结果如图3所示。
表1 化合物特征离子选择
| 化合物名称 | 定量离子及其丰度比 | 定量离子 | 辅助定量离子 |
| 2-己酮（内标） | 58：100（100：25） | 58 | 100 |
| 苯 | 78：51（100：16） | 78 | 51 |
| 甲苯 | 91：51（100：4） | 91 | 51 |
| 乙苯 | 91：106（100：37） | 91 | 106 |
| 对二甲苯 | 91：106 (100：53) | 91 | 106 |
| 间二甲苯 | 91：106 (100：55) | 91 | 106 |
| 邻二甲苯 | 91：106 (100：51) | 91 | 106 |
（5）标准曲线绘制及结果计算
首先以标准工作溶液中6种苯及苯系物与内标的量之比为横坐标，以色谱图中6种苯及苯系物与内标的峰面积之比为纵坐标，进行回归分析，得到标准曲线，取最低浓度的标准工作溶液，做10次平行检测分析，计算其标准偏差，以3倍的标准偏差对应的浓度为检出限。与标准工作曲线相对应的回归方程、相关系数等数据见下表2。
表2 方法的回归方程、相关系数、线性范围及检出限
然后将相同条件下测得的样品溶液中6种苯及苯系物与内标的色谱峰面积比，代入工作曲线，求得样品中6种苯及苯系物的含量，计算公式如下：
上式中：
X—试样中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯及邻二甲苯的含量，单位为μg/g；
M—由校准曲线中读取的样品溶液中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯及邻二甲苯的含量，单位为μg；
m--试样的质量，单位为g。
本实施例中5个不同公司生产的烟用三乙酸甘油酯中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯及邻二甲苯含量的检测结果见下表3：
表3 样品中苯及苯系物检测结果
备注：ND表示未检出。
实施例2
本实施例对本发明的重复性和加标回收率的检测方法如下：
以1个烟用三乙酸甘油酯为样品，进行加标回收率实验（实测值为未检出），加标水平为0.1μg/mL、0.5μg/mL，每个添加水平重复5次，检测结果见下表4。从表4中可以看出，平均相对标准偏差在2.02～7.01%之间，加标回收率在89.0%～108.5%之间，说明本方法的重复性好，回收率高。
表4 方法的回收率和相对标准偏差（n=5）
本实施例所用到的内标液及标准溶液仅以其中的一个浓度为例进行说明的，其它浓度值所配置的内标液及标准溶液经色谱质谱分析所获得的标准曲线及回归方程与上述实施例相同，在此不在一一列举。所举实施例只是为了更好的理解本发明方法，并不具有任何限制作用，即上述方法或者等同上述情况的方法均包含在本发明的技术方案的保护范围中。
Claims (7)
1.一种测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）内标萃取液的制备：以2-己酮为内标物，用正戊烷作溶剂，制备内标萃取液；
（2）标准工作溶液的制备：苯及苯系物的标准品为苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯，用正戊烷作溶剂，经逐级稀释配置成混合标准溶液，然后分别加入内标萃取液配置成标准工作溶液；
（3）样品溶液的制备：用内标萃取液超声提取烟用三乙酸甘油酯样品，静置后取上层清液，即得样品溶液；
（4）气相色谱质谱分析：用气相色谱质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；
（5）标准曲线绘制及结果计算。
2.根据权利要求1所述的测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述内标萃取液的制备，具体为：称取0.05～0.25g内标物 2-己酮于100 mL容量瓶中，用正戊烷定容至刻度，配成浓度为0.5～2.5g/L 2-己酮的内标储备液；以正戊烷做溶剂，将内标储备液逐级稀释配成浓度为0.5～2.5mg/L的内标萃取液。
3.根据权利要求1所述的测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的标准工作溶液的制备，具体为：分别称取0.5～2.5g的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯于100mL容量瓶中，用正戊烷定容至刻度，配制成各组分浓度为5.0～25g/L混合标准储备液；分别准确移取20.0μL、40.0μL、100.0μL、200.0μL、500.0μL混合标准储备溶液，准确加入10.0mL内标萃取溶液，混合均匀，即得到5个点的标准工作溶液。
4.根据权利要求1所述的测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述样品溶液的制备，具体为：称取0.5～2.5g烟用三乙酸甘油酯样品于50mL具塞三角瓶中，准确移取10mL内标萃取溶液，在超声波中超声萃取30min，静置后取上层清液，即得样品溶液。
5.根据权利要求1所述的测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的气相色谱质谱分析，色谱分析条件为采用聚乙二醇弹性毛细管色谱柱，载气为氦气，进样量为1μL，进样口温度为250℃，采用分流进样方式，分流比为10：1，升温程序为初始温度为40℃，保持3min，以10℃/min的速率升高至130℃，保持3min，再以20℃/min的速率升高至200℃，保持5min；质谱分析条件为传输线温度为280℃，溶剂延迟时间为2.5min，电离方式为EI，离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，扫描方式为选择性离子扫描模式分段扫描，以特征离子进行定量分析。
6.根据权利要求1所述的测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述的标准曲线绘制及结果计算，具体为：以工作溶液中苯及苯系物与内标的量之比为横坐标，以色谱图中苯及苯系物与内标的峰面积之比为纵坐标，进行回归分析，得到标准曲线；将相同条件下测得的样品溶液中6种苯及苯系物与内标的色谱峰面积比，代入工作曲线，求得样品中苯及苯系物的含量。
7.根据权利要求1或6所述的测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述的标准曲线具体为：
苯的回归方程为Y=2.47X-0.0668，相关系数为0.9992；
甲苯的回归方程为Y=2.49X-0.0910，相关系数为0.9994；
乙苯的回归方程为Y=3.04X-0.4000，相关系数为0.9991；
对二甲苯的回归方程为Y=3.18X-0.0120，相关系数为0.9993；
间二甲苯的回归方程为Y=3.23X+1.3800，相关系数为0.9992；
邻二甲苯的回归方程为Y=2.40X-0.5110，相关系数为0.9991；
各式中，X为工作溶液中苯及苯系物与内标的量之比，Y为色谱图中苯及苯系物与内标的峰面积之比。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012103401211A CN102854279A (zh) | 2012-09-14 | 2012-09-14 | 一种测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012103401211A CN102854279A (zh) | 2012-09-14 | 2012-09-14 | 一种测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102854279A true CN102854279A (zh) | 2013-01-02 |
Family
ID=47401046
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012103401211A Pending CN102854279A (zh) | 2012-09-14 | 2012-09-14 | 一种测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102854279A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104165958A (zh) * | 2014-08-20 | 2014-11-26 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种测定三醋酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法 |
| CN104316636A (zh) * | 2014-10-29 | 2015-01-28 | 广东中烟工业有限责任公司 | 利用顶空-气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法 |
| CN106501404A (zh) * | 2016-11-01 | 2017-03-15 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种烟用三乙酸甘油酯中乙酸含量的测定方法 |
| CN111983087A (zh) * | 2020-08-25 | 2020-11-24 | 甘肃烟草工业有限责任公司 | 一种爆珠或胶囊中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的测定方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001096267A1 (en) * | 2000-06-12 | 2001-12-20 | University Of Florida Research Foundation | Fluorinated benzene manufacturing process |
| CN102323364A (zh) * | 2011-06-21 | 2012-01-18 | 红云红河烟草(集团)有限责任公司 | 测定热熔胶中苯及苯系物含量的方法 |
| CN102353742A (zh) * | 2011-09-29 | 2012-02-15 | 贵州中烟工业有限责任公司 | 静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物的方法 |
-
2012
- 2012-09-14 CN CN2012103401211A patent/CN102854279A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001096267A1 (en) * | 2000-06-12 | 2001-12-20 | University Of Florida Research Foundation | Fluorinated benzene manufacturing process |
| CN102323364A (zh) * | 2011-06-21 | 2012-01-18 | 红云红河烟草(集团)有限责任公司 | 测定热熔胶中苯及苯系物含量的方法 |
| CN102353742A (zh) * | 2011-09-29 | 2012-02-15 | 贵州中烟工业有限责任公司 | 静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 鲍峰伟等: "气相色谱-质谱法测定醋酸纤维滤棒中的苯系物", 《中国测试》, vol. 38, no. 2, 31 March 2012 (2012-03-31) * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104165958A (zh) * | 2014-08-20 | 2014-11-26 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种测定三醋酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法 |
| CN104316636A (zh) * | 2014-10-29 | 2015-01-28 | 广东中烟工业有限责任公司 | 利用顶空-气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法 |
| CN104316636B (zh) * | 2014-10-29 | 2016-11-23 | 广东中烟工业有限责任公司 | 利用顶空-气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法 |
| CN106501404A (zh) * | 2016-11-01 | 2017-03-15 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种烟用三乙酸甘油酯中乙酸含量的测定方法 |
| CN111983087A (zh) * | 2020-08-25 | 2020-11-24 | 甘肃烟草工业有限责任公司 | 一种爆珠或胶囊中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的测定方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102608244A (zh) | 用于同时测定卷烟烟丝中几种香味物质的检测方法 | |
| CN103983725B (zh) | 一种香精香料中香豆素和黄樟素的快速测定方法 | |
| CN104407087B (zh) | 一种同时检测桃金娘根中没食子酸和鞣花酸的方法 | |
| CN102230918A (zh) | 一种测定烟用香精香料中苯及苯系物含量的方法 | |
| CN101876650A (zh) | 一种烟用水基胶中甲醛含量的测定方法 | |
| CN102253140A (zh) | 一种测定烟用水基胶中苯及苯系物含量的方法 | |
| CN102269740A (zh) | 同时测定烟用添加剂中苯甲酸、山梨酸、水杨酸的方法 | |
| CN102854279A (zh) | 一种测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法 | |
| CN105067728A (zh) | 一种气相色谱质谱联用测定电子烟烟液中溶剂组成的方法 | |
| CN102944636A (zh) | 蒸馏酒中氨基甲酸乙酯的高效液相色谱-质谱检测方法 | |
| CN109187831B (zh) | 采用gc-ms同时快速测定酒精中9种醇类化合物含量的方法 | |
| CN103091410B (zh) | 一种测定再造烟叶中邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法 | |
| CN107121516B (zh) | 一种衍生-顶空气相色谱法测定烟用水基胶中的甲醛、乙醛和丙酮的方法 | |
| CN104569237B (zh) | 一种测定液化石油气中甲缩醛组分的方法 | |
| CN105842377A (zh) | 一种白酒中吡嗪类化合物的高效液相色谱检测方法 | |
| CN111413451B (zh) | 一种反相高效液相色谱法检测氰基乙酰胺的方法 | |
| CN103134863A (zh) | 测定酒精中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇含量的方法 | |
| CN103235051B (zh) | 一种测定干性食品包装纸中着色剂溶剂绿7的方法 | |
| CN104165958A (zh) | 一种测定三醋酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法 | |
| CN103235053B (zh) | 一种测定干性食品包装纸中磷酸三丁酯的方法 | |
| CN103399111B (zh) | 一种基于顶空-气质联用选择性测定干性食品包装纸中乙二醇乙醚乙酸酯的方法 | |
| CN103235052B (zh) | 一种干性食品包装纸中2,4-二硝基苯酚的测定方法 | |
| CN109187830A (zh) | Gc-ms法同时快速测定食用香精香料中9种醇类化合物含量的方法 | |
| CN110895264A (zh) | 一种替诺福韦艾拉酚胺中溴乙烷的测定方法 | |
| CN104007203A (zh) | 一种测定香精香料中邻氨基苯甲酸甲酯的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130102 |