CN106501404A - 一种烟用三乙酸甘油酯中乙酸含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种烟用三乙酸甘油酯中乙酸含量的测定方法，包括以下步骤：(1)标准工作溶液的配制，(2)顶空‑气相色谱质谱法测定，(3)样品中乙酸测定结果的计算。本发明针对三乙酸甘油酯，提供一种无需前处理的三乙酸甘油酯中乙酸含量的测定方法，样品的操作简便，稳定性好，具有很好的线性相关性，灵敏度高、重复性好、回收率高、定量限低等优点，具有较高的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及烟草检测技术领域，具体是一种烟用三乙酸甘油酯中乙酸含量的测定方法。
背景技术
烟用三乙酸甘油酯俗称滤棒增塑剂，是一种能够使二醋酸纤维素丝束固化成型，满足卷烟接装生产工艺。
目前工业上生产三乙酸甘油酯通常采用酸催化合成法，在生产过程中常采用过量乙酸，使丙三醇能充分酯化。如果不能将过量的乙酸除去，或者三乙酸甘油酯在储存不当的情况下水解，将会导致残存的乙酸偏高，进而使生产出来的滤棒酸味重，就会给抽烟者增加刺、杂、呛、辣及其他不舒适刺激，进而破坏该种卷烟的吸昧和风味，造成卷烟品质的下降。因此，有必要对三乙酸甘油酯中的乙酸含量进行测定、监控。
烟草行业标准YC 144-2008中规定烟用三乙酸甘油酯的酸度(以乙酸计)指标为≤0.010％，测定方法采用以酚酞为指示剂条件下，氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，通过记录滴定三乙酸甘油酯前后滴定管的读数，计算得到三乙酸甘油酯的酸度。但在三乙酸甘油酯酸度的滴定过程中，同时会发生三乙酸甘油酯的水解反应，生成乙酸，且随着氢氧化钠标准滴定溶液的不断加入，该水解反应速率加快，造成乙酸含量测定结果值偏高且稳定性不佳。
专利号为ZL201410442270.8的中国专利公开了一种测定三乙酸甘油酯中乙酸含量的方法，其是采用内标法，以正丁酸为内标物，用甲基叔丁基醚作溶剂，制备内标液，样品溶液的制备是采用内标液萃取烟用三乙酸甘油酯样品，用气相色谱质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析，绘制标准工作曲线。该方法采用的是内标法，样品前处理繁琐，耗时较长，复杂前处理过程中酸值和水分的变化使样品发生水解，无法准确反映原样品中的乙酸含量，且采用气相-色谱质谱液体进样，本底较高，定量限和检出限较高，无法用于痕量分析。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对三乙酸甘油酯，提供一种无需前处理的三乙酸甘油酯中乙酸含量的测定方法，样品的操作简便，稳定性好，具有很好的线性相关性，灵敏度高、重复性好、回收率高、定量限低等优点，实用性好。
本发明提供的技术方案：一种烟用三乙酸甘油酯中乙酸含量的测定方法，包括如下步骤：
(1)标准工作溶液的配制：称取乙酸标准品，以色谱纯三乙酸甘油酯为溶剂，经逐级稀释配制成标准工作溶液；
(2)顶空-气相色谱质谱法测定：将样品和标准品放入静态顶空仪中处理，条件为：样品瓶平衡温度：80℃，样品环温度：160℃，传输线温度：180℃；样品瓶平衡时间45min，低速震荡模式；样品瓶加压压力138kpa，加压时间0.20min；充气时间：0.20min；样品环体积3.0mL，样品环平衡时间0.05min；进样时间1.0min；将经顶空处理后的样品和标准品，通过气相色谱-质谱联用技术对乙酸进行测定；
(3)样品中乙酸测定结果的计算：根据标准工作溶液的测定结果，以乙酸的峰面积对质量浓度绘制工作曲线，获得标准工作曲线，再将样品中检测乙酸的峰面积代入标准工作曲线，得样品中乙酸含量。
进一步的，所述步骤(2)中气相色谱的条件为：Supelco Nukol熔融石英毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm)；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度40℃，保持2min，以4℃/min升至200℃，保持10min；分流进样，分流比10:1；载气：氦气(纯度为99.999％)；恒流模式，流速为2.0mL/min；进样量：1μL。
进一步的，所述步骤(2)中质谱的条件为：EI电离模式，电离能70eV；离子源温度：230℃；传输线温度：250℃；四级杆温度150℃；质谱扫描方式：全扫描(SCAN)，扫描范围30～350amu。
进一步的，所述步骤(1)配制中标准工作溶液的质量浓度为：2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L。
与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果：
1、本发明测定样品中的乙酸含量，无需引入任何其他溶剂，无需进行任何前处理过程，直接反映烟用三乙酸甘油酯的乙酸含量，结果更加准确，顶空-气相色谱质谱法本底低，定量限低，对痕量样品分析效果好；而YC 144-2008测定的既有原样品中的乙酸，还有在滴定过程中三乙酸甘油酯水解生成的乙酸，测定结果值较高；专利号为ZL201410442270.8的中国专利中测定过程中引入了其他溶剂，改变了三乙酸甘油酯中的酸值和水分，造成三乙酸甘油酯的水解，测定结果值不准确，且采用气相-色谱质谱液体进样，本底较高，定量限为2.2mg/L，无法用于痕量分析。
2、本发明方法样品无需前处理过程，大大提高了操作效率。本发明方法将三乙酸甘油酯样品直接以顶空-气相色谱质谱测定，操作简单、快捷。
3、本发明方法具有操作准确、灵敏度高及重复性好的优点。乙酸的检测限为0.116mg/L，定量限为0.387mg/L，相对标准偏差为2.47％，回收率在92.1～98.2％之间。
附图说明
图1是乙酸的标准工作曲线；
图2是烟用三乙酸甘油酯样品A的气相色谱图；
图3是烟用三乙酸甘油酯样品B的气相色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步说明。
实施例1
称取0.0500g乙酸标准品，置于1000mL容量瓶中，用色谱纯三乙酸甘油酯定容至刻度，该溶液即为标准储备液。准确移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL该标准储备液，分别置于25mL容量瓶中，用色谱纯三乙酸甘油酯定容至刻度，即得系列标准工作溶液。配制的系列标准溶液浓度为：2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L。
移取2mL标准工作溶液经顶空-气相色谱质谱仪进行分析，顶空条件为：样品瓶平衡温度：80℃，样品环温度：160℃，传输线温度：180℃；样品瓶平衡时间45min，低速震荡模式；样品瓶加压压力138kpa，加压时间0.20min；充气时间：0.20min；样品环体积3.0mL，样品环平衡时间0.05min；进样时间1.0min。气相色谱条件为：Supelco Nukol熔融石英毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm)；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度40℃，保持2min，以4℃/min升至200℃，保持10min；分流进样，分流比10:1；载气：氦气(纯度为99.999％)；恒流模式，流速为2.0mL/min；进样量：1μL。质谱条件为：EI电离模式，电离能70eV；离子源温度：230℃；传输线温度：250℃；四级杆温度150℃；质谱扫描方式：全扫描(SCAN)，扫描范围30～350amu。
每级标准溶液平行测定2次，取平均值。各组分的峰面积对质量浓度绘制工作曲线，附图1为乙酸的标准工作曲线。以相同的顶空-气相色谱质谱条件，移取2mL待测样品经顶空-气相色谱质谱仪进行分析，附图2为烟用三乙酸甘油酯样品A色谱图，
标准工作曲线如表1所示：
表1乙酸标准工作曲线
将相同条件下测得的样品A中的乙酸色谱峰面积，代入标准工作曲线，求得样品中乙酸的含量。样品测定两次，求得样品A中的乙酸含量为8.18mg/L。
实施例2
如实施例1所述，选择另一三乙酸甘油酯样品B，附图2为烟用三乙酸甘油酯样品A色谱图，样品测定两次，求得样品B中的乙酸含量为3.16mg/L。
以上所述仅为本发明的具体实施方案的详细描述，并不以此限制本发明，凡在本发明的设计思路上所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种烟用三乙酸甘油酯中乙酸含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)标准工作溶液的配制：称取乙酸标准品，以色谱纯三乙酸甘油酯为溶剂，经逐级稀释配制成标准工作溶液；
(2)顶空-气相色谱质谱法测定：将样品和标准品放入静态顶空仪中处理，条件为：样品瓶平衡温度：80℃，样品环温度：160℃，传输线温度：180℃；样品瓶平衡时间45min，低速震荡模式；样品瓶加压压力138kpa，加压时间0.20min；充气时间：0.20min；样品环体积3.0mL，样品环平衡时间0.05min；进样时间1.0min；将经顶空处理后的样品和标准品，通过气相色谱-质谱联用技术对乙酸进行测定；
(3)样品中乙酸测定结果的计算：根据标准工作溶液的测定结果，以乙酸的峰面积对质量浓度绘制工作曲线，获得标准工作曲线，再将样品中检测乙酸的峰面积代入标准工作曲线，得样品中乙酸含量。
2.根据权利要求1所述的烟用三乙酸甘油酯中乙酸含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中气相色谱的条件为：Supelco Nukol熔融石英毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm)；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度40℃，保持2min，以4℃/min升至200℃，保持10min；分流进样，分流比10:1；载气：氦气(纯度为99.999％)；恒流模式，流速为2.0mL/min；进样量：1μL。
3.根据权利要求1或2所述的烟用三乙酸甘油酯中乙酸含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中质谱的条件为：EI电离模式，电离能70eV；离子源温度：230℃；传输线温度：250℃；四级杆温度150℃；质谱扫描方式：全扫描(SCAN)，扫描范围30～350amu。
4.根据权利要求1所述的烟用三乙酸甘油酯中乙酸含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)配制中标准工作溶液的质量浓度为：2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L。
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