CN108387663B - 一种用气质联用检测玩具中邻苯二甲酸酐含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于消费品化学检测方法技术领域，尤其涉及一种用气质联用检测玩具中邻苯二甲酸酐含量的方法，包括以下步骤：从玩具上取样，得到样品；称取一定量的样品置于容器中，然后向容器中加入甲苯，密封，然后将该容器置于水浴超声仪中超声提取，得到萃取液；将萃取液进行过滤，得到待测液；用气相色谱质谱联用仪(GC‑MS)对待测液进行分析。相对于现有技术，选用合适的萃取条件，能高效地萃取出玩具材料中的邻苯二甲酸酐，再用气相色谱质谱联用仪对邻苯二甲酸酐进行分析，快捷简便，测试准确。

Description

一种用气质联用检测玩具中邻苯二甲酸酐含量的方法
技术领域
本发明属于消费品化学检测方法技术领域，尤其涉及一种用气质联用检测玩具中邻苯二甲酸酐含量的方法。
背景技术
邻苯二甲酸酐，简称苯酐，是邻苯二甲酸分子内脱水形成的环状酸酐，是化工中的重要原料。邻苯二甲酸酐在增塑剂制造、不饱和树脂合成、颜料及染料、油漆及涂料、食品添加剂、医药及农药等各个邻域都有非常广阔的应用。
邻苯二甲酸酐是一种酸性腐蚀品，反复接触对皮肤有致敏作用，可引起皮疹、慢性眼刺激、慢性支气管炎以及哮喘等。鉴于其对人体危害，美国华盛顿州公布的《华盛顿州儿童产品安全法案》中，将邻苯二甲酸酐列入了Chemical High Concern to Children(儿童高度关注物质，简称CHCC)，欧盟REACH也将其衍生物六氢邻苯二甲酸酐列入SVHC(高度关注物质，简称为SVHC)。
经文献查阅，现暂无测试玩具中邻苯二甲酸酐的方法。贾朝晖在《化工设计通讯》中公布了检测空气中邻苯二甲酸酐含量的方法，使用的测试仪器为气相色谱。但气相色谱在定性时，抗干扰能力相对较差，对于成分复杂的玩具材料，尤其是添加了邻苯二甲酸盐做增塑剂的塑料样品，在定性时，会受到其他邻苯二甲酸盐的影响而导致假阳性。
有鉴于此，本发明旨在提供一种用气质联用检测玩具中邻苯二甲酸酐含量的方法，其选用合适的萃取条件，能高效地萃取出玩具材料中的邻苯二甲酸酐，再用气相色谱质谱联用仪对邻苯二甲酸酐进行分析，快捷简便，测试准确。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种用气质联用检测玩具中邻苯二甲酸酐含量的方法，其选用合适的萃取条件，能高效地萃取出玩具材料中的邻苯二甲酸酐，再用气相色谱质谱联用仪对邻苯二甲酸酐进行分析，快捷简便，测试准确。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用气质联用检测玩具中邻苯二甲酸酐含量的方法，包括以下步骤：
第一步，从玩具上取样，得到样品；
第二步，称取一定量的样品置于容器中，然后向容器中加入甲苯，密封，然后将该容器置于水浴超声仪中超声提取，得到萃取液；该提取方法能将玩具中的邻苯二甲酸酐快速高效地提取出来；
第三步，将第二步得到的萃取液进行过滤，得到待测液；
第四步，用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对第三步得到的待测液进行分析。
作为本发明用气质联用检测玩具中邻苯二甲酸酐含量的方法的一种改进，第一步所述取样是用不锈钢剪刀将玩具剪碎至最长宽度不大于5mm的小块，便于萃取，所谓最长宽度是指样品小块上相距最远的两个点之间的距离，比如椭圆形的最长宽度就是其长轴长，三角形的最长宽度就是其最长的边长，长方形的最长宽度就是其对角线的长度。
作为本发明用气质联用检测玩具中邻苯二甲酸酐含量的方法的一种改进，第二步中，样品与甲苯的质量比为1：(5-20)。甲苯不能太多，否则提取出的邻苯二甲酸酐浓度太低，于检测不利，甲苯也不能太少，否则提取效果较差。
作为本发明用气质联用检测玩具中邻苯二甲酸酐含量的方法的一种改进，第三步的过滤采用的是0.20μm～0.45μm的聚四氟乙烯滤膜，采用其过滤萃取液能够满足色谱的要求。
作为本发明用气质联用检测玩具中邻苯二甲酸酐含量的方法的一种改进，第四步中，气相色谱质谱联用仪(GC-MS)的色谱柱型号为DB-5MS柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；进样体积为1微升；进样方式为分流进样；分流比为5:1；进样口温度为260℃；接口温度为300℃；离子源温度为250℃；升温程序为60℃保持2min，以25℃/min的速率升温至200℃，再以50℃/min的速率升温至250℃，保持3min；溶剂切除时间为2min；采集模式为Scan+SIM；SIM采集离子m/z，50、76、104、148；定量离子m/z，104。
作为本发明用气质联用检测玩具中邻苯二甲酸酐含量的方法的一种改进，第四步的分析包括标准溶液的配制：
(1)，邻苯二甲酸酐标准储备液配制：准确称量0.1000g邻苯二甲酸酐标准物质于100mL容量瓶中，用甲苯溶解并定容至刻度，摇匀，此溶液浓度为1000mg/L；
(2)，邻苯二甲酸酐标准中间液配制：移取邻苯二甲酸酐标准储备液1mL至10mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度，摇匀，此溶液浓度为100mg/L；
(3)，邻苯二甲酸酐标准曲线溶液配制：分别移取0.2mL、0.5mL、1mL、3mL、5mL邻苯二甲酸酐标准中间液至5支10mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度，摇匀，得到浓度为2mg/L、5mg/L、10mg/L、30mg/L、50mg/L的邻苯二甲酸酐标准曲线溶液。
作为本发明用气质联用检测玩具中邻苯二甲酸酐含量的方法的一种改进，第四步的分析还包括：配制完标准溶液后，用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)分析邻苯二甲酸酐标准曲线溶液及样品溶液，用制作的标准曲线对样品溶液进行定性定量。
作为本发明用气质联用检测玩具中邻苯二甲酸酐含量的方法的一种改进，第二步中水浴超声仪的超声频率为25kHz-130kHz，有助于将邻苯二甲酸酐提取出来。
作为本发明用气质联用检测玩具中邻苯二甲酸酐含量的方法的一种改进，第二步中水浴超声仪的超声温度为30℃-50℃，超声提取的持续时间为30min-3h。
作为本发明用气质联用检测玩具中邻苯二甲酸酐含量的方法的一种改进，剪碎后的样品小块的形状为正方形、长方形、圆形、椭圆形、三角形或梯形。
相对于现有技术，本发明至少具有如下优点：
首先，甲苯对邻苯二甲酸酐具有很好的溶解能力，在30℃-50℃的水浴超声仪中超声萃取，能将玩具材料中邻苯二甲酸酐快速高效地提取出来。
其次，利用GC-MS作为分析仪器，按照本方法设置的仪器参数测试邻苯二甲酸酐，避免了基体物质和其他邻苯类物质的干扰。仪器在浓度范围0.5mg/L-100mg/L间都具有良好的线性范围，线性相关系数(R2)大于0.995，方法检出限可以低至1mg/kg。
再次，本方法简便快捷、准确可靠、灵敏度高，能实现对玩具材料中的邻苯二甲酸酐进行监测的要求。
附图说明
图1为本发明中采用实施例1的方法测得的邻苯二甲酸酐的标准曲线图。
图2为本发明中采用实施例1的方法测得的邻苯二甲酸酐的色谱图。
图3为本发明中采用实施例1的方法测得的邻苯二甲酸酐的质谱图。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明及其有益效果作进一步详细的说明，但是，本发明的具体实施方式并不局限于此。
实施例1
本实施例提供了一种用气质联用检测玩具中邻苯二甲酸酐含量的方法，包括以下步骤：
第一步，从玩具上取样：用不锈钢剪刀将玩具样品剪碎至对角线长度不大于5mm的长方形小块。
第二步，称取1.0g剪碎后的样品置于40mL的容器(本实施例中为反应管)中，然后向容器中加入10mL甲苯，摇晃，使样品完全被甲苯浸没，拧上瓶盖，将该容器置于超声波清洗器中超声提取60min，超声频率为50kHz，超声温度为40℃，得到萃取液；
第三步，将第二步得到的萃取液进行过滤，得到待测液，具体的，用0.45μm聚四氟乙烯滤膜过滤2mL萃取液至样品瓶中；
第四步，标准溶液的配制：
(1)，邻苯二甲酸酐标准储备液配制：准确称量0.1000g邻苯二甲酸酐标准物质于100mL容量瓶中，用甲苯溶解并定容至刻度，摇匀，此溶液浓度为1000mg/L；
(2)，邻苯二甲酸酐标准中间液配制：移取邻苯二甲酸酐标准储备液1mL至10mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度，摇匀，此溶液浓度为100mg/L；
(3)，邻苯二甲酸酐标准曲线溶液配制：分别移取0.2mL、0.5mL、1mL、3mL、5mL邻苯二甲酸酐标准中间液至5支10mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度，摇匀，得到浓度为2mg/L、5mg/L、10mg/L、30mg/L、50mg/L的邻苯二甲酸酐标准曲线溶液。
用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)分析邻苯二甲酸酐标准曲线溶液及样品溶液，用制作的标准曲线对样品溶液进行定性定量。
其中，气相色谱质谱联用仪(GC-MS)的色谱柱型号为DB-5MS柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；进样体积为1微升；进样方式为分流进样；分流比为5:1；进样口温度为260℃；接口温度为300℃；离子源温度为250℃；升温程序为60℃保持2min，以25℃/min的速率升温至200℃，再以50℃/min的速率升温至250℃，保持3min；溶剂切除时间为2min；采集模式为Scan+SIM；SIM采集离子m/z，50、76、104、148；定量离子m/z，104。
其中，邻苯二甲酸酐的标准曲线图如图1所示，得到回归方程：Y＝20023.38X+36488.66，由回归方程得到线性相关系数(R2)为0.999，线性良好。
邻苯二甲酸酐的色谱图如图2所示，邻苯二甲酸酐的质谱图如图3所示。
邻苯二甲酸酐含量的计算方法和计算公式为：
Figure BDA0001675600770000051
式中：W为试样中邻苯二甲酸酐的含量(mg/kg)
C为样品溶液中邻苯二甲酸酐的浓度(mg/L)
C0为空白溶液中邻苯二甲酸酐的浓度(mg/L)
V为样品溶液的体积(mL)
f为稀释倍数
m为样品的质量(g)
计算表明，本发明的检出限：按噪音的3倍计算，仪器检出限达到0.5mg/L。
对本发明进行加回收率、重复性和重现性测试，所得结果见下表：
Figure BDA0001675600770000061
实施例2
与实施例1不同之处在于第一步至第三步：
第一步，从玩具上取样：用不锈钢剪刀将样品剪碎至直径不大于5mm的圆形小块。
第二步，称取1.0g剪碎后的样品置于40mL的容器(本实施例中为反应管)中，然后向容器中加入8mL甲苯，摇晃，使样品完全被甲苯浸没，拧上瓶盖，将该容器置于超声波清洗器中超声提取120min，超声频率为80kHz，超声温度为42℃，得到萃取液；
第三步，将第二步得到的萃取液进行过滤，得到待测液，具体的，用0.35μm聚四氟乙烯滤膜过滤2mL萃取液至样品瓶中；
其余同实施例1，这里不再赘述。
对本发明进行加回收率、重复性和重现性测试，所得结果见下表：
Figure BDA0001675600770000071
实施例3
与实施例1不同之处在于第一步至第三步：
第一步，从玩具上取样：用不锈钢剪刀将样品剪碎至长轴长不大于5mm的椭圆形小块。
第二步，称取1.0g剪碎后的样品置于40mL的容器(本实施例中为反应管)中，然后向容器中加入12mL甲苯，摇晃，使样品完全被甲苯浸没，拧上瓶盖，将该容器置于超声波清洗器中超声提取150min，超声频率为40kHz，超声温度为35℃，得到萃取液；
第三步，将第二步得到的萃取液进行过滤，得到待测液，具体的，用0.22μm聚四氟乙烯滤膜过滤2mL萃取液至样品瓶中；
其余同实施例1，这里不再赘述。
对本发明进行加回收率、重复性和重现性测试，所得结果见下表：
Figure BDA0001675600770000072
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (8)

1.一种用气质联用检测玩具中邻苯二甲酸酐含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，从玩具上取样，得到样品；
第二步，称取一定量的样品置于容器中，然后向容器中加入甲苯，密封，然后将该容器置于水浴超声仪中超声提取，得到萃取液；
第三步，将第二步得到的萃取液进行过滤，得到待测液；
第四步，用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对第三步得到的待测液进行分析；
第二步中，样品与甲苯的质量比为1：(5-20)；
第四步中，气相色谱质谱联用仪(GC-MS)的色谱柱型号为DB-5MS柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；进样体积为1微升；进样方式为分流进样；分流比为5:1；进样口温度为260℃；接口温度为300℃；离子源温度为250℃；升温程序为60℃保持2min，以25℃/min的速率升温至200℃，再以50℃/min的速率升温至250℃，保持3min；溶剂切除时间为2min；采集模式为Scan+SIM；SIM采集离子m/z，50、76、104、148；定量离子m/z，104。
2.根据权利要求1所述的用气质联用检测玩具中邻苯二甲酸酐含量的方法，其特征在于，第一步所述取样是用不锈钢剪刀将玩具剪碎至最长宽度不大于5mm的小块。
3.根据权利要求1所述的用气质联用检测玩具中邻苯二甲酸酐含量的方法，其特征在于，第三步的过滤采用的是0.20μm～0.45μm的聚四氟乙烯滤膜。
4.根据权利要求1所述的用气质联用检测玩具中邻苯二甲酸酐含量的方法，其特征在于，第四步的分析包括标准溶液的配制：
(1)，邻苯二甲酸酐标准储备液配制：准确称量0.1000g邻苯二甲酸酐标准物质于100mL容量瓶中，用甲苯溶解并定容至刻度，摇匀，此溶液浓度为1000mg/L；
(2)，邻苯二甲酸酐标准中间液配制：移取邻苯二甲酸酐标准储备液1mL至10mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度，摇匀，此溶液浓度为100mg/L；
(3)，邻苯二甲酸酐标准曲线溶液配制：分别移取0.2mL、0.5mL、1mL、3mL、5mL邻苯二甲酸酐标准中间液至5支10mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度，摇匀，得到浓度为2mg/L、5mg/L、10mg/L、30mg/L、50mg/L的邻苯二甲酸酐标准曲线溶液。
5.根据权利要求4所述的用气质联用检测玩具中邻苯二甲酸酐含量的方法，其特征在于，第四步的分析还包括：配制完标准溶液后，用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)分析邻苯二甲酸酐标准曲线溶液及样品溶液，用制作的标准曲线对样品溶液进行定性定量。
6.根据权利要求1所述的用气质联用检测玩具中邻苯二甲酸酐含量的方法，其特征在于，第二步中水浴超声仪的超声频率为25kHz-130kHz。
7.根据权利要求1所述的用气质联用检测玩具中邻苯二甲酸酐含量的方法，其特征在于，第二步中水浴超声仪的超声温度为30℃-50℃，超声提取的持续时间为30min-3h。
8.根据权利要求2所述的用气质联用检测玩具中邻苯二甲酸酐含量的方法，其特征在于，剪碎后的样品小块的形状为正方形、长方形、圆形、椭圆形、三角形或梯形。
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CN110441458B (zh) * 2019-08-19 2021-11-05 山东绅联生物科技有限公司 一种检测苯酐中各物质的气相色谱分析方法
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