CN102565259A - Svhc的检测方法 - Google Patents

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邓湘辉
舒文利
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Abstract

本发明公开一种SVHC的检测方法，包括以下两大步骤，有机化合物的测定：利用超声萃取法对样品进行前处理，然后采用气相色谱和质谱联用技术检测SVHC类有机化合物；无机化合物的测定：利用微波炉对样品进行前处理，然后用电感耦合等离子体原子发射光谱技术检测SVHC类无机化合物的特征元素。本发明将SVHC类物质分为有机化合物及无机化合物两大类，采用通用的测试方法，有效的缩短了测试周期，节省了大量的人力和物力。

Description

SVHC的检测方法
技术领域
本发明涉及理化检验技术领域，具体涉及一种可同时检测高度关注的物质含量的方法。
背景技术
SVHC全称是Substance of Very High Concern，称为高关注度物质。根据欧盟REACH法规57条，具有以下一种或一种以上的危险特性，而引起高度关注的物质：致癌、致畸、具有生殖毒性的物质；持久性、生物累积性和毒性的物质；高持久性、高生物累积性的物质；具有内分泌干扰特性、或具持久性、生物累积性的物质。目前已公布的SVHC共53种，如下表所示：
Figure BDA0000107176940000011
Figure BDA0000107176940000021
SVHC被广泛应用于消费品生产制造，如作为阻燃剂、增塑剂、染料、涂料、清洁剂等应用于玩具、纺织品、塑胶、金属、木材制品的生产。53种SVHC中包含有多种不同类别的化合物，如偶氮类染料、氯系阻燃剂、溴系阻燃剂、多环芳香烃化合物、挥发性有机化合物、增塑剂等，至今还没有一种对此53种SVHC通用的测试方法。目前存在的相关标准测试方法均仅针对其中一种或几种化合物，如以气相色谱-质谱联用法测定短链氯化石蜡和以高效液相色谱法测定丙烯酰胺等。然而，因标准方法的不同，萃取溶剂种类、萃取条件及萃取周期存在较大差异；且分析仪器虽多为气相色谱-质谱联用仪，但由于仪器条件不同，简单的拼凑会造成样品受到干扰大、分离度差及定量不准确等问题；从而导致同时测试53种SVHC非常复杂，难度很大。
发明内容
本发明提出一种简单快速，且可准确定性定量产品中高度关注物质的通用方法，以解决目前同时测试53种SVHC非常复杂，难度很大等技术问题。
本发明采用如下技术方案实现：一种SVHC的检测方法，包括以下步骤：
有机化合物的测定：称取0.01～1g的样品放入容器中，加入4～25ml有机试剂；将上述容器放入20～100℃的超声波水浴中以20％～100％的功率超声萃取0.5～24小时，样品被处理为萃取液；待上述萃取液冷却后，用0.2～0.5微米的滤头过滤到色谱瓶中进行仪器分析；气相色谱和质谱联用技术检测SVHC类有机化合物，对气相色谱和质谱联用仪的进样口温度设定为100～300℃，载气流速设定为0.5～2ml/min，色谱柱选择极性、弱极性或非极性柱，进样体积设定为1～10μl；将经过前处理的样品经过所述气相色谱和质谱联用仪的进样口进入所述色谱柱中，进行程序升温，初始温度为40～130℃，保持0～10分钟；然后以5～30℃/分钟的速度升温到结束温度，该结束温度为200～330℃，保持0～10分钟；所述被色谱柱分离的样品各组分通过接口进入所述气相色谱和质谱联用仪的质谱检测部分进行质谱检测，所述质谱检测的离子源采用电子轰击离子源；
无机化合物的测定：称取0.01～0.5g的样品放入消解罐中，加入2～15ml消解试剂；将上述消解罐密封后放入温度为25～200℃的微波炉中加热0.5～24小时，样品被处理为消解液；待上述消解液冷却后，加入相应的中和试剂后，转移至25～250毫升容量瓶中，以去离子水定容后，以电感耦合等离子体原子发射光谱进行仪器分析；用电感耦合等离子体原子发射光谱技术检测SVHC类无机化合物的特征元素，所用等离子体为氩气，功率为0.9～1.5千瓦，泵速为15～50转/每分钟，分析时间为5～120秒。
较优的，所述有机试剂为苯类、氯代烷烃类及醇类溶剂其中一种或者多种溶剂的混合物。
较优的，所述有机试剂为甲醇，二氯甲烷及甲苯其中一种或者多种溶剂的混合物。
较优的，所述超声萃取是将上述容器放入20～80℃的超声波水浴中以50％～100％的功率超声萃取0.5～10小时。
较优的，所述消解试剂为无机酸类及无机氧化剂类溶剂其中一种或者多种溶剂的混合物。
较优的，所述消解试剂为浓度为65％的浓硝酸，浓度为40％～50％的氢氟酸，浓度为36％～38％的浓盐酸。
较优的，所述中和试剂为饱和硼酸溶液。
较优的，所述电感耦合等离子体原子发射光谱技术检测SVHC类无机化合物的特征元素时，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的功率为0.9～1.2千瓦，泵速为15～20转/每分钟，其分析时间为5～30秒。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、采用有机试剂与加温超声萃取法相结合的方式萃取SVHC类有机化合物，提取效果高效快速，提取充分操作便捷。
2、选择合适的色谱柱，控制合适的流动相和设定合适的流量，可对SVHC类有机化合物进行最优化的分离。
3、采用气相色谱-质谱联用技术进行定性定量分析，灵敏度高，定量准确。
4、无机测定元素定量结合分子量及原子量回算，通过理论可推导出SVHC类无机化合物的最大含量，在一定程度上起到定性定量分析的作用，对SVHC的筛选起到积极的作用。
5、将SVHC分为有机化合物及无机化合物两大类，采用通用的测试方法，有效的缩短了测试周期，节省了大量的人力和物力。
附图说明
图1是部分SVHC类有机化合物的色谱图。
图2是邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)的标准曲线图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式做一个详细的说明。
本发明的SVHC的检测方法包括以下步骤：
有机化合物的测定
先将测试的固体样品制成边长为1～5毫米的样品，再称取0.01～1g的样品放入容器中，加入4～25ml有机试剂；将上述容器放入20～100℃的超声波水浴中以20％～100％的功率超声萃取0.5～24小时，样品被处理为萃取液；待上述萃取液冷却后，用0.2～0.5微米的滤头过滤到色谱瓶中进行仪器分析；气相色谱和质谱联用技术检测SVHC类有机化合物，对气相色谱和质谱联用仪的进样口温度设定为100～300℃，载气流速设定为0.5～2ml/min，色谱柱选择极性、弱极性或非极性柱，进样体积设定为1～10μl；将经过前处理的样品经过所述气相色谱和质谱联用仪的进样口进入所述色谱柱中，进行程序升温，初始温度为40～130℃，保持0～10分钟；然后以5～30℃/分钟的速度升温到结束温度，该结束温度为200～330℃，保持0～10分钟；所述被色谱柱分离的样品各组分通过接口进入所述气相色谱和质谱联用仪的质谱检测部分进行质谱检测，所述质谱检测的离子源采用电子轰击离子源；
该SVHC类的有机化合物均可以总目标峰面积响应值对浓度作图，然后根据标准溶液的3次平行测量结果，建立相应有机化合物的标准曲线，得到相对应的标准曲线的函数关系，该SVHC包含的有机化合物差别仅在于函数关系式有所不同，因此，本发明有机化合物的测定方法对该SVHC类的有机化合物均适用。
无机化合物的测定
称取0.01～0.5g的样品放入消解罐中，加入2～15ml消解试剂；将上述消解罐密封后放入温度为25～200℃的微波炉中加热0.5～24小时，样品被处理为消解液；待上述消解液冷却后，加入相应的中和试剂后，转移至25～250毫升容量瓶中，以去离子水定容后，以电感耦合等离子体原子发射光谱进行仪器分析；用电感耦合等离子体原子发射光谱技术检测SVHC类无机化合物的特征元素，所用等离子体为氩气，功率为0.9～1.5千瓦，泵速为15～50转/每分钟，分析时间为5～120秒。
该SVHC类的无机化合物中有大部分的金属类无机物所含的金属元素为同族元素，其具有相同的物化性质，因此，本发明的无机化合物的测定方法对该SVHC类的无机化合物均适用。
应用上述试验条件所作的具体实施例如下：
实施例1
有机化合物的测定
以邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)为例：
以二氯化碳∶丙酮∶冰醋酸(体积比为400∶100∶0.2)为溶剂，配制SVHC类有机化合物系列标准溶液，按所述实验条件进行气相色谱和质谱联用仪分析检测。图1为部分SVHC类有机化合物的色谱图(其中，图1中曲线1表示(Dimethylnaphthalene)2-甲基萘的色谱峰、曲线2表示(Diphenyleneoxide)二苯并呋喃的色谱峰、曲线3表示(2，4’-Dinitrotoluene)2，4-二硝基甲苯的色谱峰、曲线4表示(1-Methylfluorene)1-甲基芴的色谱峰、曲线5表示(TCEP)三(2-氯乙基)磷酸酯的色谱峰、曲线6表示(2，2′-Diphenylenesulfide)二苯并噻吩的色谱峰、曲线7表示(Anthracene)蒽的色谱峰、曲线8表示(Carbazole)咔唑的色谱峰、曲线9表示(Musk xylene)二甲苯麝香的色谱峰、曲线10表示(DIBP)邻苯二甲酸二异丁酯的色谱峰、曲线11表示(4-Methylphenanthrene)4-甲基菲的色谱峰、曲线12表示(DBP)邻苯二甲酸二丁酯的色谱峰、曲线13表示(DMEP)邻苯二甲酸二甲氧乙酯的色谱峰、曲线14表示(4，4’-Diaminodiphenylmethane)4，4′-二氨基二苯基甲烷的色谱峰、曲线15表示(BBP)邻苯二甲酸丁苄酯的色谱峰、曲线16表示(DIHP)邻苯二甲酸二(C6-8支链与直链)烷基酯，富C7链的色谱峰、曲线17表示(MOCA)4，4’-亚甲基双-2-氯苯胺的色谱峰、曲线18表示(HBCDD)六溴环十二烷以及所有主要的非对映异构体的色谱峰、曲线19表示(DEHP)邻苯二甲酸二辛酯的色谱峰、曲线20表示(DNP)邻苯二甲酸二壬酯的色谱峰、曲线21表示(DUP)邻苯二甲酸二(十一烷基)酯的色谱峰)。以总目标峰面积响应值对浓度作图，根据标准溶液的3次平行测量结果，建立DEHP的标准曲线，如图2所示，横坐标代表DEHP标准溶液的浓度，纵坐标代表气相色谱峰面积响应值，所得标准曲线的函数关系为Y＝432493X-42635，其中X代表DEHP的浓度，Y代表气相色谱峰面积的响应值，其线性相关系数为0.9999，这表明该标准曲线具有较好的线性相关性。
无机化合物的测定
称取0.3g左右(精确到0.1mg)的样品放入消解罐中，加入10mLHNO3、2mL HF与20mL H3BO3溶液，将样品被处理为消解液；按所述实验条件用电感耦合等离子体原子发射光谱技术检测SVHC类无机化合物的特征元素。
空白试验
按照无机化合物样品的处理方法，制备空白试样，进行空白试验。直接向消解罐中加入与处理样品相同数量的HNO3、HF与H3BO3溶液，按所述实验条件用电感耦合等离子体原子发射光谱技术检测空白。
实施例2
有机化合物的测定
以DEHP为例：
准确称取1.0g制成的样品放入容器中，加入20mL二氯化碳∶丙酮∶冰醋酸(体积比为400∶100∶0.2)，放入23℃(室温)的超声波水浴中以100％的功率超声萃取1小时。提取完毕后，取出容器在-18℃冷却5分钟，加2.5mL甲醇，摇匀后过0.45微米的滤头到色谱瓶中进行仪器分析。对样品做了三个平行样品，试验编号分别为a1、a2和a3，分析结果见表1，并对第一个平行样品(试验编号a1)重复测定4次，分析结果见表2。由表1知，平行样的相对标准偏差(RSD)为1.46％。由表2知，重复性测试的相对标准偏差为0.315％。
表1 样品中邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)的测试含量
Figure BDA0000107176940000081
表2 样品中邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)的测试重复性
  次数   1   2   3   4   平均值   RSD％
  a1   75.1   74.6   75.1   74.9   74.9   0.315
无机化合物元素的测定
以铅(Pb)元素为例：
准确称取0.3g左右(精确到0.1mg)样品消解罐中，加入10mL HNO3、2mL HF，盖紧罐盖，将样品罐放入微波消解仪中，设置微波功率为1000W，温度由室温升至180℃时间为10min，并保持10min，样品被处理为消解液；待上述消解液冷却后，加入20mL H3BO3溶液进行中和，转移至25mL容量瓶，以去离子水定容。对样品做了三个平行样品，试验编号分别为b1、b2和b3，分析结果见表3，并对第一个平行样品(试验编号b1)重复测定4次，分析结果见表4。由表3知，平行样的相对标准偏差(RSD)为2.36％。由表4知，重复性测试的相对标准偏差为1.17％。
表3 样品中SVHC类无机元素(Pb)的测试含量
Figure BDA0000107176940000091
表4 样品中SVHC类无机元素(Pb)的测试重复性
  次数   1   2   3   4   平均值   RSD％
  b1   80.5   81.4   79.6   81.7   80.8   1.17
实施例3
有机化合物的测定
以DEHP为例：
将标准溶液分别加入到样品中，按照上述试样前处理方法和仪器分析检测方法进行实验。每个样品作3次平行测量取平均值，根据实际加入量和实测结果，计算样品的回收率，实验结果见表5。由表5可知，样品的回收率达到95.3％以上，表明所用测试方法适用于SVHC类有机化合物的测试。
表5 样品的回收率
Figure BDA0000107176940000092
无机化合物元素的测定
以Pb元素为例：
将标准溶液分别加入到样品中，按照上述试样前处理方法和仪器分析检测方法进行实验。每个样品作3次平行测量取平均值，根据实际加入量和实测结果，计算样品的回收率，实验结果见表6。由表6可知，样品的回收率达到96.4％以上，表明所用测试方法适用于SVHC类无机化合物的测试。
表6 样品的回收率
Figure BDA0000107176940000102
上述方法为各类物质的通用方法，虽只列举了其中一部分物质的实施例
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种SVHC的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
有机化合物的测定：称取0.01~1g的样品放入容器中，加入4~25ml有机试剂；将上述容器放入20~100℃的超声波水浴中以20%~100%的功率超声萃取0.5~24小时，样品被处理为萃取液；待上述萃取液冷却后，用0.2~0.5微米的滤头过滤到色谱瓶中进行仪器分析；气相色谱和质谱联用技术检测SVHC类有机化合物，对气相色谱和质谱联用仪的进样口温度设定为100~300℃，载气流速设定为0.5~2ml/min，色谱柱选择极性、弱极性或非极性柱，进样体积设定为1~10μl；将经过前处理的样品经过所述气相色谱和质谱联用仪的进样口进入所述色谱柱中，进行程序升温，初始温度为40~130℃，保持0~10分钟；然后以5~30℃/分钟的速度升温到结束温度，该结束温度为200~330℃，保持0~10分钟；所述被色谱柱分离的样品各组分通过接口进入所述气相色谱和质谱联用仪的质谱检测部分进行质谱检测，所述质谱检测的离子源采用电子轰击离子源；
无机化合物的测定：称取0.01~0.5g的样品放入消解罐中，加入2~15ml消解试剂；将上述消解罐密封后放入温度为25~200℃的微波炉中加热0.5~24小时，样品被处理为消解液；待上述消解液冷却后，加入相应的中和试剂后，转移至25~250毫升容量瓶中，以去离子水定容后，以电感耦合等离子体原子发射光谱进行仪器分析；用电感耦合等离子体原子发射光谱技术检测SVHC类无机化合物的特征元素，所用等离子体为氩气，功率为0.9~1.5千瓦，泵速为15~50转/每分钟，分析时间为5~120秒。
2.根据权利要求1所述的SVHC的检测方法，其特征在于：所述有机试剂为苯类、氯代烷烃类及醇类溶剂其中一种或者多种溶剂的混合物。
3.根据权利要求2所述的SVHC的检测方法，其特征在于：所述有机试剂为甲醇，二氯甲烷及甲苯其中一种或者多种溶剂的混合物。
4.根据权利要求1所述的SVHC的检测方法，其特征在于：所述超声萃取是将上述容器放入20~80℃的超声波水浴中以50%~100%的功率超声萃取0.5~10小时。
5.根据权利要求1所述的SVHC的检测方法，其特征在于：所述消解试剂为无机酸类及无机氧化剂类溶剂其中一种或者多种溶剂的混合物。
6.根据权利要求5所述的SVHC的检测方法，其特征在于：所述消解试剂为浓度为65%的浓硝酸，浓度为40%~50%的氢氟酸，浓度为36%~38%的浓盐酸。
7.根据权利要求1所述的SVHC的检测方法，其特征在于：所述中和试剂为饱和硼酸溶液。
8.根据权利要求1所述的SVHC的检测方法，其特征在于：所述电感耦合等离子体原子发射光谱技术检测SVHC类无机化合物的特征元素时，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的功率为0.9~1.2千瓦，泵速为15~20转/每分钟，其分析时间为5~30秒。
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