CN109541067A - 塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法 - Google Patents

塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明揭示了一种塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量；其中，预处理步骤包括：将样品与第一指定量的萃取剂混合，并在指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理；加入第二指定量的净化剂并在指定温度下进行持续第二指定时间的超声波处理，过滤，并收集滤液待测。本发明的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法，本方法检出限低，操作简单，所用设备易于获得，极具可推广性，同时还填补了行业内相应测试方法的空白。

Description

塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法
技术领域
本发明涉及到检测领域，特别涉及到一种塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法。
背景技术
双(六氯环戊二烯)环辛烷(得克隆)是一种添加型阻燃剂，含脂环族氯，多应用于塑料、纤维等高分子材料的阻燃，它有良好的着色性、热稳定性、优异的电气性能及低生烟量等一系列的优点。
但2018年1月欧洲化学品管理局更新发布了一批高关注度物质，其中包括双(六氯环戊二烯)环辛烷。双(六氯环戊二烯)环辛烷属于中等毒性物质，与生物体接触时并不会引起强烈的不适反应，但它具有极低的生物降解性，违反了斯德哥尔摩公约，可能对生物体、水体、土地等存在潜在的威胁。
而在现有的检测技术中，暂时还没有比较完整的得克隆检测方案，使得对高分子材料中得克隆的使用量监控困难。
发明内容
本发明的主要目的为提供一种塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法，以提供一种具有明确预处理和取样要求的测试方法。
本发明提出一种塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量；
其中，预处理步骤包括：
将样品与第一指定量的萃取剂混合，并在指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理；
加入第二指定量的净化剂并在指定温度下进行持续第二指定时间的超声波处理，过滤，并收集滤液待测。
进一步地，在上述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法中，在加入第二指定量的净化剂并在指定温度下进行持续指定时间的超声波处理；的步骤之前，还包括：
将经过超声处理后的萃取剂样品混合液进行摇晃处理持续第三指定时间。
进一步地，在上述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法中，上述检测预处理后目标物中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的步骤，包括；
使用GC-MS分析仪检测预处理后目标物中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量。
进一步地，在上述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法中，使用GC-MS分析仪检测预处理后目标物中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的步骤，包括：
在样品置入色谱柱后，维持色谱柱温度在100℃持续2min，并实时记录色谱变化；
以8℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至180℃，维持色谱柱温度在180℃持续2min，并实时记录色谱变化；
以5℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至200℃，维持色谱柱温度在200℃持续2min，并实时记录色谱变化；
以10℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至320℃，维持色谱柱温度在320℃持续4min，并实时记录色谱变化。
进一步地，在上述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法中，上述样品与上述萃取剂比例为9g:80-100mL。
进一步地，在上述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法中，上述萃取剂和上述净化剂的体积比为1:1-4。
进一步地，在上述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法中，上述萃取剂包括四氢呋喃-丙酮混合液、乙二醇叔丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、N-甲基吡咯烷酮、甲氧基乙醇、乙二醇二乙醚中的一种。
进一步地，在上述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法中，上述四氢呋喃丙酮混合液中的四氢呋喃和丙酮体积比为15-25:1。
进一步地，在上述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法中，上述净化剂包括乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烷、氯丙烷和氯丁烷中的一种。
进一步地，在上述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法中，上述指定温度包括30℃-90℃。
本发明的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法，本方法检出限低，操作简单，所用设备易于获得，极具可推广性，同时还填补了行业内相应测试方法的空白。
附图说明
图1为本发明一实施例的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法的流程示意图；
图2为本发明一实施例的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法的流程示意图；
图3为本发明一具体实施例的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法的双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的色谱示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，在本发明中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
参照图1，在本发明实施例中，本发明提供一种塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法，包括：S1、取样；S2、预处理和S3、检测预处理后目标物中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量；
其中，预处理步骤包括：S21、将样品与第一指定量的萃取剂混合，并在指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理；S22、加入第二指定量的净化剂并在指定温度下进行持续第二指定时间的超声波处理，过滤，并收集滤液待测。
如上述步骤S1所述，取样，一般为从目标物中提取少量目标物质进行检测的重要步骤之一，其具有在不影响目标物的主要性质的前提下，获得目标物进行测试得到各项数据的有效途径之一，被测物提取量需足够进行3-5次测试，取样时对被测物的取样区域选择过程要求具有随机性，不可在选择过程中掺杂主观性选择，在本发明实施例中，取样重量一般为0.5g-1.5g，优选为1g。
如上述步骤S2所述，预处理，一般为对目标物的在进行有效工序前的除杂提纯等目的的步骤，在某些特殊实验中预处理步骤还包括改变物质性质等目的，在本发明实施例中，预处理步骤优选为上述步骤S21-S23。
如上述步骤S3所述，检测预处理后目标物中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量，一般为对进行上述步骤S1-S2后的目标物进行指定的实验或检测步骤，一般获得直接数据或间接数据，其中，直接数据即为该数据直接为检测目标数值或结果的数据；间接数据为需通过对应的计算、替换或对比后才得到目标数值或结果的数据，检测结果一般根据检测设备、环境、预处理步骤和辅助品的偏差存在偏差值，其中预处理和辅助品差异在制定检测标准后，可以相应的有效避免其所带来的误差幅度。
如上述步骤S21所述，将样品与第一指定量的萃取剂混合，并在指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理，在实施上述步骤S21的过程中，上述样品和上述萃取剂的混合程度达到上述样品与上述萃取剂在同一反应器并互相接触以上即可，当上述样品与萃取剂混合后，对该混合液进行超声波萃取，上述超声波萃取过程，一般使用超声波提取器进行，其中，上述第一指定量的萃取剂一般为5-15mL，优选为10mL，其中，在上述超声萃取过程中，反应装置内温度需一直保持在上述指定温度内，其中，上述指定温度一般为30℃-90℃，在本发明实施例中，优选为70℃，其中，在上述超声波萃取过程中，上述超声波提取器提供的超声波频率一般在20kHz-80kHz，优选的超声波频率在20kHz-50kHz，在超声波功率一般在100W-800W，优选的超声波功率在100W-500W，上述超声波萃取过程所持续第一指定时间一般在20-50min，优选为30min。
如上述步骤S22所述，加入第二指定量的净化剂并在指定温度下进行持续第二指定时间的超声波处理，过滤，并收集滤液待测，在实施上述步骤S22之前一般需要将经过步骤S21的溶液冷却至室温再进行步骤S22，在实施上述步骤S22的过程中，加入上述净化剂后，上述净化剂与上述步骤S21所得的混合液的混合程度达到上述净化剂与上述混合液在同一反应器并互相接触以上即可，净化剂和混合液混合后将混合液中部分杂质以沉淀的方式进行纯化，当上述净化剂与上述混合液混合后，对该第二混合液进行超声波萃取，上述超声波萃取过程，一般使用超声波提取器进行，其中，在上述超声萃取过程中，反应装置内温度需一直保持在上述指定温度内，其中，上述指定温度一般为30℃-90℃，在本发明实施例中，优选为70℃，其中，在上述超声波萃取过程中，上述超声波提取器提供的超声波频率一般在20kHz-80kHz，优选的超声波频率在20kHz、50kHz或80kHz，在超声波功率一般在100W-800W，优选的超声波功率在100W、500W或800W，上述超声波萃取过程所持续第二指定时间一般在20-50min，优选为30min。
参照图2，在本实施例中，在上述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法中，在加入第二指定量的净化剂并在指定温度下进行持续指定时间的超声波处理；的步骤之前，还包括：
S23、将经过超声处理后的萃取剂样品混合液进行摇晃处理持续第三指定时间。
如上述步骤S23所述，将经过超声处理后的萃取剂样品混合液进行摇晃处理持续第三指定时间，其中，上述第三指定时间一般在20-50min，优选为30min。
在本实施例中，在上述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法中，上述检测预处理后目标物中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的步骤，包括；
使用GC-MS分析仪检测预处理后目标物中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量。
其中，检测过程中上述GC-MS分析仪的使用条件在本发明实施例中优选为表一和表二参数，其中表一为气相色谱测试阶段参数，表二为质谱测试阶段参数：
表一
表二
参照图2，在本实施例中，在上述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法中，使用GC-MS分析仪检测预处理后目标物中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的步骤，包括：
S31、在样品置入色谱柱后，维持色谱柱温度在100℃持续2min，并实时记录色谱变化；
S32、以8℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至180℃，维持色谱柱温度在180℃持续2min，并实时记录色谱变化；
S33、以5℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至200℃，维持色谱柱温度在200℃持续2min，并实时记录色谱变化；
S34、以10℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至320℃，维持色谱柱温度在320℃持续4min，并实时记录色谱变化。
在本实施例中，上述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法，上述样品与上述萃取剂比例为9g:80-100mL，优选为9g:90mL(即，1g：10mL)。
在本实施例中，上述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法，上述萃取剂和上述净化剂的体积比为1:1-4，优选为1:2。
在本实施例中，上述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法，上述萃取剂包括四氢呋喃-丙酮混合液、乙二醇叔丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、N-甲基吡咯烷酮、甲氧基乙醇、乙二醇二乙醚中的一种，其中，在发明实施例中，优选使用四氢呋喃-丙酮混合液。
在本实施例中，上述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法，上述四氢呋喃丙酮混合液中的四氢呋喃和丙酮体积比为15-25:1，其中，在发明实施例中，的四氢呋喃和丙酮的体积比优选为19:1。
在本实施例中，上述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法，上述净化剂包括乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烷、氯丙烷和氯丁烷中的一种，其中，在发明实施例中，优选使用乙腈、四氯甲烷或氯乙烷。
在本实施例中，上述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法，上述指定温度包括30℃-90℃，在本发明实施例中，优选为50℃、70℃或80℃。
参照图2和3，在一具体实施例中，通过对典型样品(塑料、皮革、纺织品、纸板)进行模拟迁移，并在迁移液中添加定量的目标待测物质，并采用相应设备进行验证性实验检测分析。
加标过程：称取典型样品1.0g至试管中，加入188uL的浓度为320ppm的储备液，称取1g典型样品至50ml试管中，加入10mL体积比为19：1的四氢呋喃-丙酮混合液试剂，盖紧瓶盖，在70℃下超声萃取30分钟，将试管至于摇床上摇晃30分钟，加入20ml乙腈，然后70℃超声萃取30分钟，过滤，获得待测溶液的理论浓度为2ppm，使用GC-MS测试仪测定待测溶液中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量。
其中，GC-MS测试仪的条件参数如下：
色谱柱:DB-5MS
升温曲线:保持100℃2分钟；以8℃每分钟升温至180℃，并保持180℃2分钟；以5℃每分钟升温到200℃，并保持200℃2分钟；以10℃每分钟升温到320℃，并保持320℃4分钟。
进样口温度:280℃；
进样量：1μL
分流模式:脉冲无分流；
线性范围为(mg/L)：1，2，5，8，10。
测试结果如表一所示：
表一
线性相关系数如图3所示：分别R2＝0.997，0.999，0.999；RSD(％)＝2.7,4.6，4.6，最低检出限为：100mg/kg。
通过所述结果可以看出，本发明方法的检出限低，约为100mg/kg，且回收率高能达93.5％以上，能够精确的测量出样品中双(六氯环戊二烯)环辛烷的含量。
本发明的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法，本方法检出限低，操作简单，所用设备易于获得，极具可推广性，同时还填补了行业内相应测试方法的空白。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法，其特征在于，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量；
其中，预处理步骤包括：
将样品与第一指定量的萃取剂混合，并在指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理；
加入第二指定量的净化剂并在指定温度下进行持续第二指定时间的超声波处理，过滤，并收集滤液待测。
2.根据权利要求1所述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法，其特征在于，在加入第二指定量的净化剂并在指定温度下进行持续指定时间的超声波处理的步骤之前，还包括：
将经过超声处理后的萃取剂样品混合液进行摇晃处理持续第三指定时间。
3.根据权利要求1所述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法，其特征在于，所述检测预处理后目标物中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的步骤，包括；
使用GC-MS分析仪检测预处理后目标物中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量。
4.根据权利要求3所述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法，其特征在于，使用GC-MS分析仪检测预处理后目标物中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的步骤，包括：
在样品置入色谱柱后，维持色谱柱温度在100℃持续2min，并实时记录色谱变化；
以8℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至180℃，维持色谱柱温度在180℃持续2min，并实时记录色谱变化；
以5℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至200℃，维持色谱柱温度在200℃持续2min，并实时记录色谱变化；
以10℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至320℃，维持色谱柱温度在320℃持续4min，并实时记录色谱变化。
5.根据权利要求1所述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法，其特征在于，所述样品与所述萃取剂比例为9g:80-100mL。
6.根据权利要求1所述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法，其特征在于，所述萃取剂和所述净化剂的体积比为1:1-4。
7.根据权利要求1所述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法，其特征在于，所述萃取剂包括四氢呋喃-丙酮混合液、乙二醇叔丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、N-甲基吡咯烷酮、甲氧基乙醇、乙二醇二乙醚中的一种。
8.根据权利要求7所述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法，其特征在于，所述四氢呋喃丙酮混合液中的四氢呋喃和丙酮体积比为15-25:1。
9.根据权利要求1所述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法，其特征在于，所述净化剂包括乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烷、氯丙烷和氯丁烷中的一种。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的塑料制品中双(六氯环戊二烯)环辛烷含量的检测方法，其特征在于，所述指定温度包括30℃-90℃。
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