CN111830180A - 一种气相色谱仪检测土壤中有机氯农药的前处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有机氯农药检测技术领域，尤其为一种气相色谱仪检测土壤中有机氯农药的前处理方法，包括S1：土壤采样，将需要进行机氯农药检测的土壤地块按照标定的区域采集并分类封装于试管容器中，并在试管容器上标注该样品的采集区域信息；S2：溶解组合物，将每份土壤样品取设定量浸泡于去离子水中，待土壤沉淀后，取出溶液中的澄清液部分；S3：层析分离，将每组澄清液注入层析装置进行层析分离；S4：单体溶液萃取；S5：单体溶液浓缩、气化。本发明对同一区域的样品与被检测的土地标号逐一对应，以便样品与被取样的地块相适配，避免错误，含水率低于百分之三十，既便于使用，也保证了采样的准确性。

Description

一种气相色谱仪检测土壤中有机氯农药的前处理方法
技术领域
本发明涉及有机氯农药检测技术领域，具体为一种气相色谱仪检测土壤中有机氯农药的前处理方法。
背景技术
有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物，对人的急性毒性主要是刺激神经中枢，慢性中毒表现为食欲不振，体重减轻，有时也可产生小脑失调、造血器官障碍等。文献报道，有的有机氯农药对实验动物有致癌性，因此在种植农作物时要事先对土壤中的有机氯农药含量进行检测，对有机氯农药的检测最精准的设备是气相色谱仪；气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器，通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500℃的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等，气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成，气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置，是一个载气连续运行的密闭管路系统，通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气，它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性，都是影响气相色谱仪性能的重要因素，气相色谱中常用的载气有氢气、氮气、氩气，纯度要求99％以上，化学惰性好，不与有关物质反应，载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配，进样器：根据试样的状态不同，采用不同的进样器，液体样品的进样一般采用微量注射器，加热系统用以保证试样气化，其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中，分离系统是色谱仪的心脏部分，其作用就是把样品中的各个组分分离开来，温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制；在气化室要保证液体试样完全气化，因此要对气相色谱仪检测在检测之前做好相应的准备，确保气相色谱仪检测的准确性。
目前的气相色谱仪检测土壤中有机氯农药的前处理方法存在下列问题：
1、目前的气相色谱仪检测土壤中有机氯农药的前处理方法不能精确的控制土壤中有机氯农药的含量和分布。
2、目前的气相色谱仪检测土壤中有机氯农药的前处理方法不能对机氯农药的萃取和提纯进行良好的控制，导致气相色谱仪检测时不能获得良好的精度。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种气相色谱仪检测土壤中有机氯农药的前处理方法，解决了目前的气相色谱仪检测土壤中有机氯农药的前处理方法不能精确的控制土壤中有机氯农药的含量和分布，以及不能对机氯农药的萃取和提纯进行良好的控制，气相色谱仪检测时不能获得良好的精度的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种气相色谱仪检测土壤中有机氯农药的前处理方法，包括下列步骤：
S1：土壤采样，将需要进行机氯农药检测的土壤地块按照标定的区域采集并分类封装于试管容器中，将装有不同样品的试管容器排列在样品盒中，并在试管容器上标注该样品的采集区域信息；
S2：溶解组合物，将每份土壤样品取设定量浸泡于去离子水中，搅拌十分钟至十五分钟，待土壤沉淀后，取出溶液中的澄清液部分；
S3：层析分离，将每组澄清液注入层析装置进行层析分离，利用色层法或色谱法对其进行初步检测；
S4：单体溶液萃取，将层析出的单一溶液层萃取，并独立存放；
S5：单体溶液浓缩、气化，将层析分离出的单一溶液加热浓缩、气化，利用气相色谱仪对气化后的成分进行检测。
作为本发明的一种优选技术方案，S1步骤中，每亩地面积的土壤取样一份样品，每公顷地面积的土壤取样十五份，要求样品含水率低于百分之三十，对同一区域的样品与被检测的土地标号逐一对应。
作为本发明的一种优选技术方案，S2步骤中，从每份土壤中取出一百克，浸泡至五百毫升至八百毫升去离子水中。
作为本发明的一种优选技术方案，S3步骤中，搅拌，层析分离的温度为二十摄氏度至三十摄氏度。
作为本发明的一种优选技术方案，S4步骤中，单一溶液层萃取分离过程中，采用柱层析分离设备。
作为本发明的一种优选技术方案，S5步骤中，所述溶液浓缩、气化的温度为110摄氏度至130摄氏度，压力为0.1标准大气压至0.3标准大气压。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种气相色谱仪检测土壤中有机氯农药的前处理方法，具备以下有益效果：
1、该气相色谱仪检测土壤中有机氯农药的前处理方法，对同一区域的样品与被检测的土地标号逐一对应，以便样品与被取样的地块相适配，避免错误，含水率低于百分之三十，既便于使用，也保证了采样的准确性。
2、该气相色谱仪检测土壤中有机氯农药的前处理方法，采用柱层析分离设备对单一溶液层萃取分离，柱层析分离设备由柱室、色谱柱、温控部件组成，其中色谱柱是色谱仪的核心部件，直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性，因此能够很好地对不同层面的溶液单层进行萃取、分离，获得所需进行气相色谱仪检测的样本。
附图说明
图1为本发明方法流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
请参阅图1，本发明提供以下技术方案：一种气相色谱仪检测土壤中有机氯农药的前处理方法，包括下列步骤：
S1：土壤采样，将需要进行机氯农药检测的土壤地块按照标定的区域采集并分类封装于试管容器中，将装有不同样品的试管容器排列在样品盒中，并在试管容器上标注该样品的采集区域信息；
S2：溶解组合物，将每份土壤样品取设定量浸泡于去离子水中，搅拌十分钟至十五分钟，待土壤沉淀后，取出溶液中的澄清液部分；
S3：层析分离，将每组澄清液注入层析装置进行层析分离，利用色层法或色谱法对其进行初步检测；
S4：单体溶液萃取，将层析出的单一溶液层萃取，并独立存放；
S5：单体溶液浓缩、气化，将层析分离出的单一溶液加热浓缩、气化，利用气相色谱仪对气化后的成分进行检测。
具体的，S1步骤中，每亩地面积的土壤取样一份样品，每公顷地面积的土壤取样十五份，要求样品含水率低于百分之三十，对同一区域的样品与被检测的土地标号逐一对应。
本实施例中，对同一区域的样品与被检测的土地标号逐一对应，以便样品与被取样的地块相适配，避免错误，含水率低于百分之三十，既便于使用，也保证了采样的准确性。
具体的，S2步骤中，从每份土壤中取出一百克，浸泡至五百毫升至八百毫升去离子水中。
本实施例中，从每份土壤中取出一百克，浸泡至五百毫升至八百毫升去离子水中，并搅拌十分钟至十五分钟，待土壤沉淀后，获得的澄清液部分即为所需的待测组合溶液。
具体的，S3步骤中，搅拌，层析分离的温度为二十摄氏度至三十摄氏度。
本实施例中，温度控制是层析液分离的重要的指标，直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。
具体的，S4步骤中，单一溶液层萃取分离过程中，采用柱层析分离设备。
本实施例中，柱层析分离设备由柱室、色谱柱、温控部件组成，其中色谱柱是色谱仪的核心部件，直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性，本实施例采用的柱层析分离设备则能够很好地对不同层面的溶液单层进行萃取、分离，获得所需进行气相色谱仪检测的样本。
具体的，S5步骤中，所述溶液浓缩、气化的温度为110摄氏度至130摄氏度，压力为0.1标准大气压至0.3标准大气压。
本实施例中，在溶液浓缩要准确控制分离需要的温度，当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，使得各组分在最佳温度下分离，使被分离后的组分通过时不在此冷凝。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种气相色谱仪检测土壤中有机氯农药的前处理方法，其特征在于：包括下列步骤：
S1：土壤采样，将需要进行机氯农药检测的土壤地块按照标定的区域采集并分类封装于试管容器中，将装有不同样品的试管容器排列在样品盒中，并在试管容器上标注该样品的采集区域信息；
S2：溶解组合物，将每份土壤样品取设定量浸泡于去离子水中，搅拌十分钟至十五分钟，待土壤沉淀后，取出溶液中的澄清液部分；
S3：层析分离，将每组澄清液注入层析装置进行层析分离，利用色层法或色谱法对其进行初步检测；
S4：单体溶液萃取，将层析出的单一溶液层萃取，并独立存放；
S5：单体溶液浓缩、气化，将层析分离出的单一溶液加热浓缩、气化，利用气相色谱仪对气化后的成分进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种气相色谱仪检测土壤中有机氯农药的前处理方法，其特征在于：S1步骤中，每亩地面积的土壤取样一份样品，每公顷地面积的土壤取样十五份，要求样品含水率低于百分之三十，对同一区域的样品与被检测的土地标号逐一对应。
3.根据权利要求1所述的一种气相色谱仪检测土壤中有机氯农药的前处理方法，其特征在于：S2步骤中，从每份土壤中取出一百克，浸泡至五百毫升至八百毫升去离子水中。
4.根据权利要求1所述的一种气相色谱仪检测土壤中有机氯农药的前处理方法，其特征在于：S3步骤中，搅拌，层析分离的温度为二十摄氏度至三十摄氏度。
5.根据权利要求1所述的一种气相色谱仪检测土壤中有机氯农药的前处理方法，其特征在于：S4步骤中，单一溶液层萃取分离过程中，采用柱层析分离设备。
6.根据权利要求1所述的一种气相色谱仪检测土壤中有机氯农药的前处理方法，其特征在于：S5步骤中，所述溶液浓缩、气化的温度为110摄氏度至130摄氏度，压力为0.1标准大气压至0.3标准大气压。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112189427A (zh) * 2020-10-29 2021-01-08 中国计量大学 测土样数据配置液体肥和水的比例并进行施肥的移动小车
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