CN114740112A - 一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法 - Google Patents
一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114740112A CN114740112A CN202210354651.5A CN202210354651A CN114740112A CN 114740112 A CN114740112 A CN 114740112A CN 202210354651 A CN202210354651 A CN 202210354651A CN 114740112 A CN114740112 A CN 114740112A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- vegetable oil
- glyphosate
- extracting
- solution
- purifying
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- XDDAORKBJWWYJS-UHFFFAOYSA-N glyphosate Chemical compound OC(=O)CNCP(O)(O)=O XDDAORKBJWWYJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 77
- 239000005562 Glyphosate Substances 0.000 title claims abstract description 74
- 229940097068 glyphosate Drugs 0.000 title claims abstract description 74
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 title claims abstract description 62
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 60
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 16
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims abstract description 14
- 238000002414 normal-phase solid-phase extraction Methods 0.000 claims abstract description 13
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 5
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 48
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 18
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 18
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 9
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 8
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 7
- FKHIFSZMMVMEQY-UHFFFAOYSA-N talc Chemical compound [Mg+2].[O-][Si]([O-])=O FKHIFSZMMVMEQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000447 pesticide residue Substances 0.000 abstract description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 20
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 16
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 235000005593 Camellia sinensis f parvifolia Nutrition 0.000 description 10
- 244000041840 Camellia sinensis f. parvifolia Species 0.000 description 10
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 10
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000001212 derivatisation Methods 0.000 description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 240000001548 Camellia japonica Species 0.000 description 8
- 235000018597 common camellia Nutrition 0.000 description 8
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 6
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 6
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 238000009795 derivation Methods 0.000 description 4
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 4
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 4
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 4
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 4
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 description 4
- 235000012424 soybean oil Nutrition 0.000 description 4
- 239000003549 soybean oil Substances 0.000 description 4
- 238000012421 spiking Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000004519 grease Substances 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 3
- 244000068988 Glycine max Species 0.000 description 2
- 235000010469 Glycine max Nutrition 0.000 description 2
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 2
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 2
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 2
- 238000004440 column chromatography Methods 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 2
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 2
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- HNSDLXPSAYFUHK-UHFFFAOYSA-N 1,4-bis(2-ethylhexyl) sulfosuccinate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)CC(S(O)(=O)=O)C(=O)OCC(CC)CCCC HNSDLXPSAYFUHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IAJOBQBIJHVGMQ-UHFFFAOYSA-N 2-amino-4-[hydroxy(methyl)phosphoryl]butanoic acid Chemical compound CP(O)(=O)CCC(N)C(O)=O IAJOBQBIJHVGMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N Borate Chemical compound [O-]B([O-])[O-] BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 239000005561 Glufosinate Substances 0.000 description 1
- 231100000703 Maximum Residue Limit Toxicity 0.000 description 1
- 240000000111 Saccharum officinarum Species 0.000 description 1
- 235000007201 Saccharum officinarum Nutrition 0.000 description 1
- 235000021307 Triticum Nutrition 0.000 description 1
- 241000209140 Triticum Species 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- WSQCDHKJWQCQBB-UHFFFAOYSA-N acetonitrile 9H-fluoren-9-ylmethyl carbonochloridate Chemical compound CC#N.C1=CC=C2C(COC(=O)Cl)C3=CC=CC=C3C2=C1 WSQCDHKJWQCQBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008186 active pharmaceutical agent Substances 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 235000020971 citrus fruits Nutrition 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 235000012343 cottonseed oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000002385 cottonseed oil Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000004009 herbicide Substances 0.000 description 1
- 238000004255 ion exchange chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 238000001471 micro-filtration Methods 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- 235000019871 vegetable fat Nutrition 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 238000009333 weeding Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N2030/065—Preparation using different phases to separate parts of sample
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
- G01N2030/167—Injection on-column injection
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明涉及农药残留量测定前处理技术领域，公开一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法，包括以下步骤：步骤一：试样制备，将植物油样品混合均匀，称取植物油样品于离心管中；步骤二：提取，于离心管中加入提取液，涡旋振荡后离心，得到溶解有草甘膦的目标溶液，取出目标溶液等待净化；步骤三：净化，吸取目标溶液过固相萃取小柱净化，得到净化液，吸取净化液于进样瓶中，待离子色谱仪测定分析，本发明的提取净化方法，建立了一种无需衍生和浓缩，可方便快捷地对植物油中草甘膦含量进行精准定量测定的方法，同时满足GB2763对植物油中草甘膦检出限的要求。
Description
技术领域
本发明涉及农药残留量测定前处理技术领域，尤其涉及了一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法。
背景技术
植物油是人们日常生活中不可或缺的重要食品材料，其质量安全也备受关注，近年来，喷药除草已然成为油农种植抚育的主要方式，在高效益的驱使下，农药、化肥和除草剂的使用量逐年攀升，又以草甘膦尤为明显，草甘膦的使用虽然降低了成本、提高了产量，带来了短期效益，但由此带来的安全问题又成了关注焦点，因此我国食品安全标准GB2763对草甘膦在油脂中的残留作了明确规定，棉籽油中草甘膦最大残留限量为0.05mg/kg，并标明了检测方法GB/T23750-2009或SN/T1923-2007，该标准现已成为当前相关检测方法制定的主要参考依据，但该检测方法中只记录了大豆、小麦、甘蔗和柑橙类水果作为试样的前处理方法，并未涉及植物油脂检测的具体前处理方法，但植物油中存在脂肪酸、色素、蛋白质等脂溶性物质需要在前处理中去除，不然会对检测设备造成污染，影响实验结果，因此出现了直接对植物油中的草甘膦进行检测的方法。
申请号为CN202010797219.4的中国专利公开一种植物性食品中草甘膦和草铵膦的检测方法，包括前处理方法以及仪器分析方法，前处理方法包括提取、净化以及衍生化三个步骤，提取：称取试样于离心管中，补水，然后加入甲醇，涡旋振荡后离心，即为待净化的提取液；净化：准确吸取提取液直接过有机系滤膜于另一个离心管中，待衍生化；衍生化：准确吸取净化后的提取液于离心管中，加入硼酸盐缓冲溶液，混匀后再加入氯甲酸-9-芴基甲酯乙腈溶液，涡旋振荡，于水浴中衍生1小时，衍生后离心，取上清液过有机系滤膜，待上机检测。
由于草甘膦具有极性强，不溶于大部分有机溶剂，难挥发，缺少荧光和发色基团等特点，该前处理方法通过衍生反应来改变草甘膦在气相和液相上的色谱行为以及提高检测器的响应值，才能得以正常检测，但是衍生反应需要的试剂种类繁多且反应时间较长，导致前处理存在耗时长、成本高且操作麻烦等问题。
发明内容
本发明针对现有技术中的缺点，提供了一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法，建立了一种无需衍生和浓缩，可方便快捷地对植物油中草甘膦含量进行精准定量测定的方法，同时满足GB2763对植物油中草甘膦检出限的要求。
为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：
一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法，包括以下步骤：
步骤一：试样制备
将植物油样品混合均匀，称取植物油样品于离心管中；
步骤二：
于离心管中加入提取液，涡旋振荡后离心，得到溶解有草甘膦的目标溶液，取出目标溶液等待净化；
步骤三：净化
吸取目标溶液过固相萃取小柱净化，得到净化液，吸取净化液于进样瓶中，待离子色谱仪测定分析。
采用上述方案，相比于现有技术中通过衍生反应来改变草甘膦在气相和液相上的色谱行为以及提高检测器的响应值，才能得以正常检测，但是衍生反应需要的试剂种类繁多且反应时间较长，导致前处理存在耗时长、成本高且操作麻烦等问题，本方案中通过提取液先对植物油中的草甘膦进行提取，经过涡旋振荡混合提取，经过离心进行分层，一层为溶解有草甘膦的目标溶液，另一层为废弃溶液，吸取目标溶液过固相萃取小柱，固相萃取小柱吸附目标溶液中的脂肪酸等基质且不吸附或仅吸附少量草甘膦，因此经过固相萃取小柱后的目标溶液经净化后形成净化液，减少了常规处理过程中油脂去除不尽对检测设备造成的各种不良后果，该提取净化方法无需衍生，仅需涡旋、离心和过柱，大大缩短提取净化的时间，简化操作步骤；同时仅需提取液提取草甘膦，活化液活化固相萃取小柱，减少试剂种类，降低成本。
作为优选，步骤二中的提取液包括二氯甲烷和超纯水。
采用上述方案，草甘膦易溶解于超纯水中，植物油和脂溶性基质易溶解于二氯甲烷中，植物油、二氯甲烷和超纯水混合后，经涡旋振荡充分碰撞提取，经离心后，形成上下两层，相比于现有技术中常采用乙腈或甲醇作为有机溶剂来溶解植物油，乙腈层或甲醇层的密度小于水层的密度，所以乙腈层或甲醇层等有机层位于水层上方，在吸取水层时需先穿过该有机层，会造成污染，而二氯甲烷的密度大于水的密度，所以二氯甲烷层位于下层，水层位于上层，避免吸取目标溶液时造成二次污染。
作为优选，植物油、二氯甲烷和超纯水之间的体积比例为1:2:5。
采用上述方案，超纯水集溶解、提取于一体，减少了有机试剂的用量，且不需用到浓缩设备，缩减了常规方法对植物油中这类物质的检测步骤及人力，提升了检测效率。
作为优选，提取液的添加顺序为先加入2倍植物油体积的二氯甲烷，再加入5倍植物油体积的超纯水。
采用上述方案，先加入二氯甲烷使易溶于有机溶液中的基质先被溶解于二氯甲烷中，再加入超纯水可减少超纯水中溶解的基质，提升净化能力。
作为优选，步骤二和步骤三中的目标溶液为离心后的上层清液，即草甘膦的水溶液。
采用上述方案，利用二氯甲烷和超纯水两者密度差使草甘膦的水溶液位于提取体系上层，避免了吸取目标溶液时和植物油的二次接触而造成的污染，提升目标溶液的洁净度。
作为优选，净化液为弃取前1mL自固相萃取小柱流出的滤液后收集的滤液。
采用上述方案，固相萃取小柱使用前需要加入活化液淋洗进行活化，同时去除小柱内部的杂质，且保持湿润状态等待上样，因此前1mL滤液为净化液和活化液的混合物，草甘膦浓度较低且化学成分较杂，所以前1mL滤液不收集，活化液流光后，收集后续滤液，即为净化液。
作为优选，步骤三中的固相萃取小柱为弗罗里硅土小柱。
采用上述方案，弗罗里硅土小柱对脂肪酸、色素等具有良好的吸附作用，可进一步去除目标溶液中的基质，提升净化能力。
作为优选，步骤二中的涡旋振荡时间为30-60s，离心时间为3-5min，离心力等于或大于10000×g。
采用上述方案，涡旋30-60s即可完成提取，草甘膦溶解于超纯水中，离心3-5min即可实现有机层和水层的分层，便于吸取目标溶液，整个过程时间较短，大大缩短提取净化的时间。
本发明由于采用了以上技术方案，具有显著的技术效果：
1、本发明中的提取净化方法无需衍生，仅需涡旋、离心和过柱，在10分钟内即可完成所有操作，大大缩短提取净化的时间，与此同时仅需提取液提取草甘膦，活化液活化固相萃取小柱，减少试剂种类，降低成本。
2、采用二氯甲烷和超纯水为提取液，减少了常规处理过程中油脂去不尽对检测设备造成的各种不良后果，利用二氯甲烷和超纯水两者密度差使草甘膦的水溶液位于提取体系上层，避免了吸取目标溶液时和植物油的二次接触而造成的污染，提升了目标溶液的洁净程度，多次进样后仪器灵敏度、检出限前后无显著变化，目标物各种浓度的回收率均在90％以上，相对标准偏差在3％以内；与此同时超纯水集溶解、提取于一体，减少了有机试剂的用量，且不需用到浓缩设备，缩减了常规方法对植物油中这类物质的检测步骤及人力，提升了检测效率，通过上述2个优点，该提取净化方法无需衍生，可方便快捷地对植物油中草甘膦含量进行精准定量测定的方法，同时满足GB2763对植物油中草甘膦检出限的要求。
附图说明
图1是实施例1中一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法的流程图。
图2是实施例1中浓度为0.2mg/L的草甘膦标准溶液的标准色谱图。
图3是实施例1中油茶籽油中草甘膦的检测色谱图。
图4是实施例3中在油茶籽油中草甘膦添加浓度为1.0mg/kg和浓度为0.2mg/L的草甘膦标准溶液的对比色谱图。
图5是实施例4中大豆油中草甘膦的检测色谱图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)将油茶籽油样品混合均匀，准确称取油茶籽油样品1.00g于10mL离心管中；
(2)于离心管中加入二氯甲烷(色谱纯)2mL；
(3)于离心管中加入超纯水5mL；
(4)将离心管密封闭合后置于涡旋振荡器上高速涡旋混合提取40s；
(5)将涡旋提取后的离心管放置于离心机中，高速离心(离心力10000×g)3分钟，使有机层和水层快速分层；
(6)吸取上层清液(即草甘膦的水溶液)，过弗罗里硅土小柱(弗罗里硅土小柱的规格为1000mg，6mL)净化，进一步祛除提取液中残留的脂肪酸、蛋白质等杂质，弃取前1mL滤液后，收集后续滤液为净化液，净化液过0.25μm的微孔滤膜过滤后收集2mL于进样瓶中，待离子色谱仪测定分析；
(7)吸取1mg/L的高浓度草甘膦标准溶液于离心管中稀释成0.2mg/L的草甘膦标准溶液，吸取2mL0.2mg/L的草甘膦标准溶液于进样瓶中，待离子色谱仪测定分析。
仪器设备及色谱条件：
仪器设备
DIONEXICS-2000离子色谱系统(美国DIONEX公司，包括KOH淋洗液发生器，ASRS-ULTRA阴离子抑制器，DS电导检测器，Chromeleon6.8色谱工作站)；
Milli-Q超纯水系统(电阻率18.2MΩ.cm)；
旋涡混合器(IKAMS3basic)；
离心机(卢湘仪TGL-20M)；
弗罗里硅土柱(SFS10006)；
微孔滤膜(0.25μm，水相)；
草甘膦标准溶液(1000mg/L)。
色谱条件
IonPacAS19分析柱(4mm×250mm，美国Thermo公司)、IonPacAG19保护柱(4mm×50mm，美国Thermo公司)；
ASRSULTRA4mm抑制电导检测器(美国Thermo公司)；
100mA电流自动抑制循环模式；
进样体积：25μL；
淋洗液：30mMKOH；柱流速：1.0mL/min；柱温度：30℃。
离子色谱仪的检测方法为现有技术，在此不做赘述，将浓度为0.2mg/L草甘膦标准溶液放入进样瓶中经离子色谱仪检测，得到草甘膦的色谱图，为图2，作为草甘膦的标准色谱图，将油茶籽油样品净化后的净化液放入进样瓶中经离子色谱仪检测，得到油茶籽油中草甘膦检测的色谱图，为图3，与标准色谱图对比，按照3倍信噪比计算，可得该样品未检出草甘膦。
实施例2
本实施例相较于实施例1，区别在于本实施例中，向油茶籽油样品中添加1000mg/L的高浓度草甘膦标准溶液，形成草甘膦添加浓度为5.0mg/kg、3.0mg/kg以及1.0mg/kg的油茶籽油加标样品，分别准确称取三种草甘膦浓度的油茶籽油加标样品1.00g于三个10mL离心管中，并按照实施例1中(2)-(6)的步骤进行前处理分析，仪器设备及色谱条件与实施例1一致。
离子色谱仪的检测方法为现有技术，在此不做赘述，将三种不同草甘膦浓度的油茶籽油加标样品净化后的净化液放入进样瓶中经离子色谱仪检测，得到三种草甘膦浓度的油茶籽油加标样品中均检测出草甘膦。
实施例3
本实施例相较于实施例1，区别在于本实施例中，向油茶籽油样品中添加高浓度草甘膦标准溶液，形成草甘膦添加浓度为1.0mg/kg的油茶籽油加标样品，混合均匀后，准确称取油茶籽油加标样品1.00g于10mL离心管中，并按照实施例1中(2)-(6)的步骤进行前处理分析，仪器设备及色谱条件与实施例1一致，测定回收率，重复2次，取回收率平均值，避免偶然误差。
离子色谱仪的检测方法为现有技术，在此不做赘述，将油茶籽油加标样品净化后的净化液放入进样瓶中经离子色谱仪检测，得到油茶籽油加标样品中草甘膦检测的色谱图，与实施例1中浓度为0.2mg/L草甘膦的标准色谱图整合于同一张谱图上，为图4，图4中“1”为浓度是0.2mg/L草甘膦标准溶液的色谱图，“2、3、4”为油茶籽油添加草甘膦浓度1mg/kg的色谱图，添加草甘膦浓度为1mg/kg时，检测平均值为0.95mg/kg，回收率为95％。
实施例4
本实施例相较于实施例1，区别在于本实施例中，将油茶籽油替换为大豆油，并按照实施例1中(2)-(6)的步骤进行前处理分析，仪器设备及色谱条件与实施例1一致。
离子色谱仪的检测方法为现有技术，在此不做赘述，将大豆油样品净化后的净化液放入进样瓶中经离子色谱仪检测，得到大豆油样品中草甘膦检测的色谱图，为图5，与实施例1中的标准色谱图对比，按照3倍信噪比计算，可得该样品未检出草甘膦。
Claims (8)
1.一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：试样制备
将植物油样品混合均匀，称取植物油样品于离心管中；
步骤二：提取
于离心管中加入提取液，涡旋振荡后离心，得到溶解有草甘膦的目标溶液，取出目标溶液等待净化；
步骤三：净化
吸取目标溶液过固相萃取小柱净化，得到净化液，吸取净化液于进样瓶中，待离子色谱仪测定分析。
2.根据权利要求1所述的一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法，其特征在于：步骤二中的提取液包括二氯甲烷和超纯水。
3.根据权利要求2所述的一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法，其特征在于：植物油、二氯甲烷和超纯水之间的体积比例为1:2:5。
4.根据权利要求3所述的一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法，其特征在于：提取液的添加顺序为先加入2倍植物油体积的二氯甲烷，再加入5倍植物油体积的超纯水。
5.根据权利要求2所述的一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法，其特征在于：步骤二和步骤三中的目标溶液为离心后的上清液，即草甘膦的水溶液。
6.根据权利要求1所述的一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法，其特征在于：步骤三中的净化液为弃取前1mL自固相萃取小柱流出的滤液后收集的滤液。
7.根据权利要求1所述的一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法，其特征在于：步骤三中的固相萃取小柱为弗罗里硅土小柱。
8.根据权利要求1所述的一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法，其特征在于：步骤二中的涡旋振荡时间为30-60s，离心时间为3-5min，离心力等于或大于10000×g。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210354651.5A CN114740112A (zh) | 2022-04-06 | 2022-04-06 | 一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210354651.5A CN114740112A (zh) | 2022-04-06 | 2022-04-06 | 一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114740112A true CN114740112A (zh) | 2022-07-12 |
Family
ID=82278207
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210354651.5A Pending CN114740112A (zh) | 2022-04-06 | 2022-04-06 | 一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114740112A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115453032A (zh) * | 2022-08-30 | 2022-12-09 | 浙江省林业科学研究院 | 一种基于桃柁酚特征检测香榧籽油真伪及含量的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080280370A1 (en) * | 2007-03-27 | 2008-11-13 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Methods and compositions for detecting glyphosate and metabolites thereof |
| CN104034817A (zh) * | 2014-06-19 | 2014-09-10 | 浙江大学 | 离子色谱在线前处理测定转基因大豆油中的草甘膦 |
-
2022
- 2022-04-06 CN CN202210354651.5A patent/CN114740112A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080280370A1 (en) * | 2007-03-27 | 2008-11-13 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Methods and compositions for detecting glyphosate and metabolites thereof |
| CN104034817A (zh) * | 2014-06-19 | 2014-09-10 | 浙江大学 | 离子色谱在线前处理测定转基因大豆油中的草甘膦 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 丁敏等: ""固相萃取-离子色谱法测定鲜笋中的草甘膦含量"，丁敏等，浙江林业科技，第41卷第6期，第64-68页", 浙江林业科技, vol. 41, no. 6, pages 64 - 68 * |
| 许仁杰;蔡春平;丁立平;陈丽叶;方婷;陈锦权;: "草甘膦除草剂残留检测的研究进展", 食品工业, no. 03, pages 197 - 203 * |
| 郭岚: "食用植物油中影响产品质量或食品安全的金属元素及有机物残留分析", 中国博士学位论文全文数据库 工程科技I辑, no. 6, pages 56 - 67 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115453032A (zh) * | 2022-08-30 | 2022-12-09 | 浙江省林业科学研究院 | 一种基于桃柁酚特征检测香榧籽油真伪及含量的方法 |
| CN115453032B (zh) * | 2022-08-30 | 2023-10-10 | 浙江省林业科学研究院 | 一种基于桃柁酚特征检测香榧籽油真伪及含量的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102980961B (zh) | 鳗鱼中孔雀石绿、结晶紫及其残留物检测的前处理方法 | |
| Poole | Milestones in the development of liquid-phase extraction techniques | |
| CN102288709A (zh) | 一种高效萃取样品中内分泌干扰物的方法 | |
| CN107576732A (zh) | 一种食品中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的测定方法 | |
| CN105372353B (zh) | 一种食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定方法 | |
| CN103901129A (zh) | 一种磁分离-气相色谱检测十种有机磷农药方法 | |
| CN104237402B (zh) | 一种树皮、树叶中全氟化合物提取及测定方法 | |
| RU2508531C2 (ru) | Способ подготовки образцов для анализа и картридж для него | |
| CN114740112A (zh) | 一种植物油中草甘膦残留量的提取净化方法 | |
| CN104820032B (zh) | 一种检测蔬果中赭曲霉毒素a的方法 | |
| Brooks et al. | Rapid method for the determination of alachlor, atrazine and metolachlor in groundwater by solid-phase extraction | |
| CN110887911B (zh) | 一种动物源食品中克霉唑残留的气相色谱-串联质谱检测方法 | |
| CN110187040B (zh) | 一种用于淡水养殖水体孔雀石绿残留量液相色谱-可见光和荧光同时检测的样品前处理方法 | |
| Carter et al. | A solvent-extraction technique with the Technicon AutoAnalyzer | |
| JP2588168B2 (ja) | 環境水分析装置 | |
| CN113433233A (zh) | 果蔬中乙烯利的离心超滤-离子色谱-三重四级杆质谱检测方法 | |
| CN106872629A (zh) | 一种测定乳制品中三氮脒含量的方法 | |
| CN110470772A (zh) | Waters hilic色谱柱的应用及食品中展青霉素的检测方法 | |
| Rotich et al. | Optimization of high-performance liquid chromatography and solid-phase extraction for determination of organophosphorus pesticide residues in environmental samples | |
| CN113640401B (zh) | 一种土壤中马兜铃酸的检测方法 | |
| CN106124672A (zh) | 一种基于氟固相萃取技术的水样中有机氟化物的富集方法 | |
| CN112345661B (zh) | 一种兽药黄栀花口服液中氟苯尼考含量的测定方法 | |
| CN113325120B (zh) | Gc-ms检测三氟苯嘧啶含量的方法 | |
| CN116735751B (zh) | 一种光刻胶中氰离子的测定方法 | |
| CN115201360B (zh) | 血、尿中氟乙酸的离子色谱串联三重四极杆质谱检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |