CN113325120B

CN113325120B - Gc-ms检测三氟苯嘧啶含量的方法

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Publication number: CN113325120B
Application number: CN202110671453.7A
Authority: CN
Inventors: 杨丽华; 王文鑫; 魏维科; 龚道新; 罗海峰
Original assignee: Hunan Agricultural University
Current assignee: Hunan Agricultural University
Priority date: 2021-06-17
Filing date: 2021-06-17
Publication date: 2022-04-19
Anticipated expiration: 2041-06-17
Also published as: CN113325120A

Abstract

一种GC‑MS检测三氟苯嘧啶含量的方法，是采用GC‑MS对待测样品溶液中的三氟苯嘧啶进行检测分析。三氟苯嘧啶在0.01‑1mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.9906，三氟苯嘧啶检出限为0.01mg/L，定量限为0.01mg/kg。本方法具有检测时间短、检测限低、精密度高、准确性好等优点，能快速准确测定三氟苯嘧啶悬浮剂、稻田环境(土壤、糙米、稻壳和水稻秸秆)中三氟苯嘧啶的含量。

Description

GC-MS检测三氟苯嘧啶含量的方法

技术领域

本发明属于化学分析及检测领域，涉及三氟苯嘧啶含量的检测分析，具体涉及一种以气相色谱-质谱(GC-MS)法检测三氟苯嘧啶含量的方法。

背景技术

三氟苯嘧啶，英文通用名称：triflumezopyrim，化学名称:3,4-二氢-2,4-二氧代-1-(嘧啶-5-基甲基)-3-(α,α,α-三氟间甲苯基)-2H-吡啶并[1,2-α]嘧啶-1-鎓-3-盐，相对分子质量：398.34，化学分子式：C₂0H₁₃F₃N₄O₂。三氟苯嘧啶是美国杜邦公司研发并于2013年公开的介离子类杀虫剂，属于新型嘧啶类化合物，主要用于棉花、水稻、玉米和大豆等作物，能防治褐飞虱、叶蝉等。其作用机理是作用于昆虫的烟碱乙酞胆碱受体(nAChR)，但作用机理与新烟碱类杀虫剂不同，三氟苯嘧啶是通过竞争性结合nAChR上的正构位结合，抑制该结合位点，减少昆虫的神经冲动或阻断神经传递，最终影响害虫取食、生殖等生理行为，导致死亡，而且随着三氟苯嘧啶的使用量增加，不可避免地会有部分农药残留。

目前，国内外三氟苯嘧啶的检测方法主要是液相色谱和超高效液相色谱-串联质谱仪。液相色谱分析成本高，日常维护费用贵，分析时间一般比气相长。超高效液相色谱-串联质谱仪虽然分析时间较短，但价格更高昂，且平时使用费和维护费用更高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，针对上述现有技术的不足，提供一种GC-MS检测三氟苯嘧啶含量的方法，该方法具有专属性强、灵敏度高、准确度好、重复性好的特点，能快速、准确测定三氟苯嘧啶的含量。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种GC-MS检测三氟苯嘧啶含量的方法，该方法步骤如下：

(1)将待测样品处理为待测样品溶液；

较佳的，上述待测样品为三氟苯嘧啶悬浮剂，处理过程为：将三氟苯嘧啶悬浮剂用丙酮溶解后定容，摇匀，采用0.45μm有机滤膜过滤，滤液作为待测样品溶液。

较佳的，上述待测样品为稻田环境中的土壤、糙米、稻壳和水稻秸秆。其中，土壤样品的处理是于去除杂质后的土壤样品中加入二氯甲烷后放在涡旋混合器上涡旋，经布氏漏斗减压抽滤，再用二氯甲烷洗涤滤渣和抽滤仪器两次，合并抽滤液转入旋转蒸发仪中浓缩至近干，加入丙酮定容，过0.22μm有机滤膜，取滤液作为待测样品溶液。糙米、稻壳或水稻秸秆样品的处理过程为：于糙米、稻壳或水稻秸秆样品中加入二氯甲烷后放在涡旋混合器上涡旋，经布氏漏斗减压抽滤，再用二氯甲烷洗涤滤渣和抽滤仪器两次，合并抽滤液转入旋转蒸发仪中浓缩至近干，加入丙酮定容；再加入吸附剂净化后放置在涡旋混合器上涡旋，离心，过0.22μm有机滤膜，取滤液作为待测样品溶液。

(2)采用气相色谱-质谱法对待测样品溶液中的三氟苯嘧啶进行检测分析，外标法定量；

上述气相色谱-质谱法的分析条件为：色谱柱为安捷伦毛细管柱HP-5MS，30m×0.25mm×0.25um；进样口温度250℃，程序升温：120℃保持1.0min，20℃/min升温至270℃，保持5.0min；载气：氦气，纯度99.999％；不分流进样，进样量：1μL，流速1.0mL/min；四极杆温度150℃，离子源温度230℃，质谱传输线温度280℃；溶剂延迟时间为4.0min，监测模式：离子监测，三氟苯嘧啶监测离子m/z 116、131、206，其中定量离子为m/z 206。

较佳的，定量分析时三氟苯嘧啶标准工作曲线方程为y＝1191170x-30599，R²＝0.9906，是以浓度为横坐标、相应的峰面积为纵坐标绘制而成。

较佳的，定量分析时配制的三氟苯嘧啶标准工作溶液的三氟苯嘧啶浓度为0.01、0.05、0.10、0.50、1.00mg/L。

上述提及的对三氟苯嘧啶进行的检测分析包括定性和定量分析，其中：

本发明方法前处理简单，方法的检测限、精密度、准确度、线性范围等参数均满足定量定性分析的要求，具有检测时间短、检测灵敏度、精密度高、成本低廉、线性范围宽且线性相关性较好等优点。在优化的条件下，三氟苯嘧啶在0.01-1mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.9906，三氟苯嘧啶检出限为0.01mg/L，定量限为0.01mg/kg,三氟苯嘧啶在农药制剂悬浮剂中的平均添加回收率为81％-105％之间，RSD为6％-10％之间；三氟苯嘧啶在糙米上的添加回收率在81.04-109.66％之间，相对标准偏差在3.55-13.08％之间；在稻壳上的添加回收率在83.18-106.52％之间，相对标准偏差在7.89-8.60％之间；在秸秆上的添加回收率在82.91-106.44％之间，相对标准偏差在7.45-10.33％之间。在土壤上的添加回收率在83.68-109.55％之间，相对标准偏差在5.6-10.1％之间；且本方法以二氯甲烷为提取液，与已报道的乙腈作为提取液相比，后期净化比较简单，且二氯甲烷沸点低，更易浓缩干，节约工作时间，提高工作效率。而且本方法前处理简单，灵敏度高，检测限低，择性强、重现性好，可以有效去除基质的干扰，适用于三氟苯嘧啶悬浮剂、水稻和稻田等各种基质中三氟苯嘧啶的快速准确检测。

附图说明

图1为三氟苯嘧啶的全扫质谱图。

图2为本发明三氟苯嘧啶标准溶液的气相色谱-质谱的总离子色谱图。

图3为本发明待测样品溶液(农药制剂)中三氟苯嘧啶气质联用总离子色谱图。

图4为本发明三氟苯嘧啶标准溶液的离子碎片相对丰度值图谱。

图5为本发明三氟苯嘧啶的标准工作曲线图。

图6是糙米的空白样品总离子色谱图。

图7是糙米添加0.1mg/kg三氟苯嘧啶标准工作溶液的总离子色谱图。

图8是谷壳的空白样品总离子色谱图。

图9是谷壳添加0.1mg/kg三氟苯嘧啶标准工作溶液的总离子色谱图。

图10是水稻植株空白样品总离子色谱图。

图11是水稻植株添加0.1mg/kg三氟苯嘧啶标准工作溶液的总离子色谱图。

图12是土壤的空白样品总离子色谱图。

图13是土壤添加0.1mg/kg三氟苯嘧啶标准工作溶液的总离子色谱图。

以上图2-图3、图6-图13中时间的单位为分钟。

具体实施方式

下面的实施例是对本发明的进一步详细描述，但实施例并不局限于本发明的保护范围。

实施例所用仪器和试剂：

气相色谱-质谱仪(GC7890A-MS5975,安捷伦科技有限公司，美国)，配有电子轰击电离离子源(EI)。色谱柱：Agilent HP-5MS(30m×0.25mm×0.25um)。三氟苯嘧啶标准品(纯度为99.4％)，丙酮为色谱纯由国药集团化学试剂公司生产，0.45μm、0.22μm有机滤膜购于天津迪博化工股份有限公司，C18吸附剂和PSA吸附剂均购于北京谱合生物科技有限公司。

实施例1农药制剂悬浮剂中三氟苯嘧啶的气相色谱-质谱仪检测

1.标准工作溶液的配制

准确称取三氟苯嘧啶标准品(纯度为99.4％)0.0100g(精确至0.0001g)，置于100mL的棕色容量瓶中，用丙酮溶解并配制成浓度为1000.0mg/L的三氟苯嘧啶标准母液。然后采用梯度稀释法分别取三氟苯嘧啶的标准母液配制成标准工作溶液，使三氟苯嘧啶浓度均为0.01、0.05、0.10、0.50、1.00mg/L。

2.样品溶液配制

量取1.000g 20％三氟苯嘧啶悬浮剂于10mL容量瓶中，用丙酮溶解后定容并摇匀，经过0.45μm滤膜过滤，取滤液作为样品溶液。

3.采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对待测的样品溶液中的三氟苯嘧啶进行检测分析

GC-MS条件为：色谱柱为安捷伦毛细管柱HP-5MS，30m(长度)×0.25mm(内径)×0.25um(液膜厚度)；进样口温度250℃，程序升温：120℃保持1.0min，20℃/min升温至270℃，保持5.0min；载气：氦气，纯度99.999％；不分流进样，进样量：1μL，流速1.0mL/min；四极杆温度150℃，离子源温度230℃，质谱传输线温度280℃；溶剂延迟时间为4.0min，监测模式：离子监测(SIM)，三氟苯嘧啶监测离子m/z 116、131、206，其中定量离子为m/z 206。

按上述气相色谱和质谱的条件进行设定，在全扫描模式下，选择响应最大的离子作为监测离子。全扫描结果见图1，其中监测离子m/z 116、131、206响应最大。

定性分析：在上述设定条件下，三氟苯嘧啶标准溶液的气相色谱-质谱的总离子色谱图见图2，可知三氟苯嘧啶标准溶液在8.998分钟保留。待测样品溶液色谱见图3，目标农药三氟苯嘧啶的保留时间也在8.998分钟。三氟苯嘧啶标准溶液的离子碎片相对丰度值图谱见图4，由图可知其监测离子为m/z116、131、206，样品溶液中含有三氟苯嘧啶。

定量分析：采用气相色谱-质谱结合外标法进行。

将步骤(1)制定的标准溶液，在上述设定的GC-MS检测条件下进行测定。以三氟苯嘧啶浓度(x，mg/L)为横坐标、相应的峰面积(y)为纵坐标绘制三氟苯嘧啶的标准工作曲线，三氟苯嘧啶标准工作曲线方程为y＝1191170x-30599(R²＝0.9906)，进而得到三氟苯嘧啶的峰面积如表1所示，标准工作曲线见图5。

表1三氟苯嘧啶的标准工作曲线

由表1可知，三氟苯嘧啶在一定线性范围内的峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数为0.9906。

待测样品溶液中三氟苯嘧啶质量分数的计算：同样以上述设定的GC-MS色谱条件对待测样品溶液进行GC-MS测定，测得待测样品溶液中三氟苯嘧啶的色谱峰面积，用下列公式计算试样中三氟苯嘧啶的质量分数。

样品中三氟苯嘧啶的计算公式为：X(％)＝(c×p×m₁)/m₂×100，其中：X---待测样品溶液中三氟苯嘧啶的质量分数，(％)；C---根据样品峰面积经标准曲线计算得出样品进样浓度：mg/L；m₁---三氟苯嘧啶标样的质量，g；m---试样的质量，g，p---为三氟苯嘧啶标准溶液的质量分数，(％)。

4.方法验证

4.1回收率实验

称取20％三氟苯嘧啶悬浮剂样品1.000g(精确至0.0001g)，丙酮溶解后定容至10mL，摇匀；分别移取1mL入4个10mL容量瓶中，再分别加入0.1，0.5，1.0和5.0mL的标准溶液储备液(10mg/L)，乙腈定容后摇匀，经0.45μm滤膜滤过，滤液作为回收率试样溶液。用上述选定的GC-MS色谱检测方法进行测定，并计算其回收率(回收率计算为现有常规技术)。结果见表2。

表2三氟苯嘧啶的加标回收率及其相对标准偏差(n＝5)

结果表明，试样在20％三氟苯嘧啶悬浮剂样品中，平均回收率在81％-105％之间，RSD为6％-10％之间，方法的准确性较好。

4.2重现性实验

分别取三氟苯嘧啶的标准溶液1份，按照上述选定的GC-MS色谱检测条件重复进样5次，检验实验方法的系统重现性。取20％三氟苯嘧啶悬浮剂，按照步骤(2)方法分别称取20％三氟苯嘧啶悬浮剂农药样品制备试样溶液5份，按照GC-MS色谱检测条件进样，检验试样测定重现性，结果见表3。实验结果表明：三氟苯嘧啶标准品的含量的相对标准偏差(RSD)为4.5％，系统重现性良好；5份三氟苯嘧啶农药试样含量相对标准偏差(RSD)为7.8％，系统和样品测定重现性均良好。

表3三氟苯嘧啶方法重现性结果

本发明以GC-MS法检测农药制剂中三氟苯嘧啶含量，标准工作曲线方程为y＝1191170x-30599，相关系数R²＝0.9906，相关性较好，回收率在81％-105％之间，RSD为6％-10％之间。测定三氟苯嘧啶悬浮剂农药中三氟苯嘧啶含量为0.21±0.07mg/mL，RSD为7.8％(n＝5)。该方法精密度和准确度良好，具有操作简单易行，分析快速等特点，可用于农药制剂中三氟苯嘧啶的质量控制。

实施例2稻田环境中三氟苯嘧啶的气相色谱-质谱仪检测

1.稻田环境样品处理

稻田环境样品为：糙米、稻壳、水稻秸秆和稻田土壤。

分别准确称取上述稻田环境样品(稻田土壤的称取量为20.0g，其余样品的称取量为10.0g)，于各样品中分别加入二氯甲烷(秸秆样品中加入100mL二氯甲烷，其余样品分别加入40mL二氯甲烷)，然后放在涡旋混合器上涡旋3-5min，经布氏漏斗减压抽滤，用20mL、20mL二氯甲烷洗涤滤渣和布氏漏斗及抽滤瓶两次，合并抽滤液转入旋转蒸发仪中浓缩(55℃)至近干，加入5mL丙酮定容。

土壤样品定容后，过0.22μm有机滤膜后直接用GC-MS检测，其他定容后的样品按下述净化方法净化后再检测。

净化方法：于各丙酮定容后的溶液中分别加入吸附剂净化(糙米样品中加入0.1gPSA吸附剂和0.1g C18吸附剂；稻壳加0.2g PSA吸附剂；秸秆加0.2g C18吸附剂和0.1gPSA吸附剂)，然后放置在涡旋混合器上涡旋1min，离心，将混合液过0.22μm有机滤膜后装入棕色进样瓶中。

2.GC-MS检测分析

检测设定条件同实施例1。

3.三氟苯嘧啶标准工作溶液的配制及绘制

三氟苯嘧啶标准工作溶液的配制及标准工作曲线的绘制同实施例1。

4.通过添加回收实验进行方法的验证

分别向糙米、稻壳、水稻秸秆和土壤的空白样品中添加三氟苯嘧啶标准工作溶液，设置3个质量浓度分别为0.01、0.1、1mg/kg的添加水平，每个添加水平重复5次，同时设置空白样品(即不添加三氟苯嘧啶标准工作溶液的糙米、稻壳、水稻秸秆和土壤的空白样品)，空白样品参照前述稻田环境样品处理方法进行，得到添加回收试验样品和空白样品待测溶液，待测溶液用采用前述GC-MS检测条件进行测定。

5.残留量和添加回收率的计算

运用前述设定的GC-MS检测条件对上述得到的添加回收试验样品待测溶液进行GC-MS测定，记录色谱峰保留时间和色谱峰面积，测得添加回收试验样品待测溶液中三氟苯嘧啶的色谱峰面积，利用下列公式计算添加回收实验样品中三氟苯嘧啶的残留量：X＝(C×V)/m，式中：X---添加回收试验样品中三氟苯嘧啶的残留量，mg/kg；C---根据样品峰面积经标准曲线计算得出样品进样浓度，mg/L；V---添加回收实验样品的最终定容体积，mL；m---添加回收试验样品的称样量，g。

按现有添加回收率的常规计算方法计算回收率，添加回收率的测定结果见表4。三氟苯嘧啶在糙米、稻壳、秸秆和土壤中的添加回收试验的典型色谱见图6-图13。

表4稻田环境中三氟苯嘧啶回收率及相对标准偏差表

从上表4中可看出，在3种加标水平下，三氟苯嘧啶在糙米上的添加回收率在81.04-109.66％之间，相对标准偏差在3.55-13.08％之间；在稻壳上的添加回收率在83.18-106.52％之间，相对标准偏差7.89-8.60％之间；在秸秆上的添加回收率在82.91-106.44％之间，相对标准偏差7.45-10.33％之间。在土壤上的添加回收率在83.68-109.55％之间，相对标准偏差在5.6-10.1％之间。

从图6-图13中可以看出，糙米、稻壳、秸秆和土壤的空白样品中三氟苯嘧啶出峰的时间没有峰出现，表明本方法的专一性好。各样品目标农药三氟苯嘧啶的保留时间也在8.998分钟附近。根据添加回收率实验,在上述仪器条件下三氟苯嘧啶在糙米、稻壳、秸秆和土壤中的最低检出浓度为0.01mg/kg。可以用上述建立的方法检测喷施了三氟苯嘧啶的水稻田糙米、稻壳、秸秆和土壤样品中三氟苯嘧啶的残留量。

实施例3实际样品的测定

于2019年在湖南省长沙市芙蓉区湖南农业大学实验基地进行了田间试验，根据农药残留试验准则的要求设计试验小区，20％三氟苯嘧啶水分散粒剂，施药剂量为27克/公顷(制剂用量为9.0克/亩)，在水稻稻飞虱达到防治标准时(水稻分蘖期)施药，施药2次，每次施药间隔20天。试验区设((稻田土壤、水稻植株(包括稻秆和稻谷)和空白对照试验区，共3个处理，每个小区面积为100m²。在最后一次施药后的14天、21天和28天分别采集稻田土壤、稻秆和稻谷样品。

3.1稻田土壤中三氟苯嘧啶的测定

土壤样本的采集：随机取12点以上，采集稻田土壤1～2kg，除去石块、草根等杂物，混匀后采用四分法留样300g，装入样本容器中，分成三个样品。作为稻田土壤样品；然后从三个样品中分别称取稻田土壤样品20.0g放入三角瓶中，加入40mL二氯甲烷，然后放在涡旋混合器上涡旋3-5min，经布氏漏斗减压抽滤，用20mL、20mL二氯甲烷洗涤滤渣和布氏漏斗及抽滤瓶两次，合并抽滤液转入旋转蒸发仪中浓缩(55℃)至近干，加入5mL丙酮定容，过0.22μm有机滤膜后，得土壤样品待测溶液，最后采用上述设定的GC-MS检测条件对土壤样品待测溶液进行检测。残留量计算结果见下表5。

表5三氟苯嘧啶在土壤中的残留量

3.2稻米和稻壳中三氟苯嘧啶的测定

在试验小区中用随机方式剪取稻谷，采集12点以上，取样量不少于2kg，将所采的稻谷样品晾干后，用出糙机脱壳，然后将糙米和谷壳分别混充分匀后，分别取200g的糙米和100g谷壳分别装入封口容器中，分别分成3份，作为稻米和稻壳样品；然后称取每份稻米和稻壳样品10.0g放入三角瓶,分别加入40mL二氯甲烷，然后放在涡旋混合器上涡旋3-5min，经布氏漏斗减压抽滤，用20mL、20mL二氯甲烷洗涤滤渣和布氏漏斗及抽滤瓶两次，合并抽滤液转入旋转蒸发仪中浓缩(55℃)至近干，加入5mL丙酮定容，然后分别往定容后的溶液中加入吸附剂净化(糙米样品提取浓缩液中加入0.1gPSA吸附剂和0.1gC18吸附剂；稻壳样品提取浓缩液中加入0.2gPSA吸附剂)，然后放置在涡旋混合器上，震荡加速混合，离心，过0.22μm有机滤膜后，分别得到稻米和稻壳样品的待测溶液，最后采用上述设定的GC-MS检测条件对稻米和稻壳样品待测溶液进行检测。残留量计算结果见表6和表7。

表6三氟苯嘧啶在糙米中的残留量

表7三氟苯嘧啶在稻壳中的残留量

7.3水稻稻杆中三氟苯嘧啶的测定

水稻稻秆样品：在水稻的试验小区内按对角线法多点随机取水稻植株样品(不少于12个点，取样量不少于5Kg)，用小型打谷机将水稻稻秆和稻谷分开，并将它们分别晒干，混匀后用四分法留取稻秆样品1kg左右，将水稻稻秆切碎后混匀，按四分法留样300g左右，盛装在洁净的封口塑料袋中，分别分成3份，作为水稻稻秆样品。然后从每份中分别称取水稻稻秆样品10.0g放入三角瓶中，分别加入100mL二氯甲烷，然后放在涡旋混合器上涡旋3-5min，经布氏漏斗减压抽滤，用20mL、20mL二氯甲烷洗涤滤渣和布氏漏斗及抽滤瓶两次，合并抽滤液转入旋转蒸发仪中浓缩(55℃)至近干，加入5mL丙酮定容，然后分别往定容后的溶液中加入吸附剂净化(吸附剂为0.2gC18吸附剂和0.1gPSA吸附剂)，然后放置在涡旋混合器上，震荡加速混合，离心，过0.22μm有机滤膜后，分别得到水稻稻杆样品的待测溶液，最后用前述设定的GC-MS检测条件对水稻稻秆样品待测溶液进行检测。残留量计算结果见表8。

表8三氟苯嘧啶在水稻稻杆中的残留量

Claims

1.一种GC-MS检测三氟苯嘧啶含量的方法，其特征在于，该方法步骤如下：

(1)将待测样品处理为待测样品溶液；

上述气相色谱-质谱法的分析条件为：色谱柱为安捷伦毛细管柱HP-5MS，30m×0.25mm×0.25um；进样口温度250℃，程序升温：120℃保持1.0min，20℃/min升温至270℃，保持5.0min；载气：氦气，纯度99.999％；不分流进样，进样量：1μL，流速1.0mL/min；四极杆温度150℃，离子源温度230℃，质谱传输线温度280℃；溶剂延迟时间为4.0min，监测模式：离子监测，三氟苯嘧啶监测离子m/z 116、131、206，其中定量离子为m/z 206；

其中，上述提及的待测样品为三氟苯嘧啶悬浮剂，是将三氟苯嘧啶悬浮剂用丙酮溶解后定容，摇匀，采用0.45μm有机滤膜过滤，滤液作为待测样品溶液；

或者，上述提及的待测样品为稻田环境中的土壤、糙米、稻壳和水稻秸秆，

土壤样品的处理是于去除杂质后的土壤样品中加入二氯甲烷后放在涡旋混合器上涡旋，经布氏漏斗减压抽滤，再用二氯甲烷洗涤滤渣和抽滤仪器两次，合并抽滤液转入旋转蒸发仪中浓缩至近干，加入丙酮定容，过0.22μm有机滤膜，取滤液作为待测样品溶液；

糙米、稻壳或水稻秸秆样品的处理是于糙米、稻壳或水稻秸秆样品中加入二氯甲烷后放在涡旋混合器上涡旋，经布氏漏斗减压抽滤，再用二氯甲烷洗涤滤渣和抽滤仪器两次，合并抽滤液转入旋转蒸发仪中浓缩至近干，加入丙酮定容；再加入吸附剂净化后放置在涡旋混合器上涡旋，离心，过0.22μm有机滤膜，取滤液作为待测样品溶液。

2.如权利要求1所述的GC-MS检测三氟苯嘧啶含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中定量分析时三氟苯嘧啶标准工作曲线方程为y＝1191170x-30599，R²＝0.9906。

3.如权利要求2所述的GC-MS检测三氟苯嘧啶含量的方法，其特征在于，所述三氟苯嘧啶标准工作曲线方程是以三氟苯嘧啶的浓度为横坐标、相应的峰面积为纵坐标绘制而成。

4.如权利要求1所述的GC-MS检测三氟苯嘧啶含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中定量分析时配制的三氟苯嘧啶标准工作溶液的三氟苯嘧啶浓度为0.01、0.05、0.10、0.50、1.00mg/L。