CN112326817B - 一种鉴别茴香蜂蜜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及鉴别茴香蜂蜜的方法，所述方法包括如下步骤：(1)以异硫氰酸苯酯为衍生化试剂对待测蜂蜜样品中的亮氨酸和异亮氨酸进行衍生化处理；(2)采用液相色谱‑串联质谱法对蜂蜜样品中的亮氨酸和异亮氨酸的衍生物进行定量检测从而确定蜂蜜样品中的亮氨酸和异亮氨酸的含量；(3)对蜂蜜样品中亮氨酸和异亮氨酸含量和比值进行对比分析，确定待测样品是否为茴香蜂蜜。

Description

一种鉴别茴香蜂蜜的方法
技术领域
本发明属于生物化学技术领域，具体的，涉及一种鉴别茴香蜂蜜的方法。
背景技术
蜂蜜是蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露，与自身分泌物混合后，经充分酿造而成的天然甜物质。蜂蜜中具有糖类和氨基酸等营养成分，同时，对抗菌，增强免疫功能，止咳润肺，加速创伤组织的修复，抗肿瘤等方面有一定的作用，现已是人们日常消费的主要食品之一。我国的土地辽阔，蜂蜜产量、种类均居世界首位。但是，不同蜜源蜂蜜在营养价值、保健功效、甚至感官特征上有很大的不同。
茴香蜜是以茴香为蜜源植物，多产自于中国甘肃等地区。茴香蜜呈琥珀色，质地粘稠，有微结晶现象。茴香蜜中含有糖类、多酚类、氨基酸、蛋白质等多种营养成分，与大宗的蜂蜜相比，茴香蜜中的黄酮类和酚类物质等成分含量较高，能有效的消除自由基，具有良好的抗氧化活性。
氨基酸是蜂蜜中非常重要的营养成分，已有报道说蜂蜜中的氨基酸含量可以影响蜂蜜的抗氧化活性。由于蜂蜜中的氨基酸主要来源于花粉，所以不同蜜源植物的蜂蜜中氨基酸含量和种类存在巨大差异。因此，蜂蜜中的氨基酸含量可以作为蜜种判别的依据。目前较为广泛的氨基酸测定方法主要是柱前衍生液相色谱法。本发明建立了超高压液相色谱质谱法测定蜂蜜中的氨基酸，可实现游离氨基酸的准确、快速测定。以氨基酸为特征标志物对茴香蜂蜜进行鉴别的方法的确立，对于茴香蜂蜜的准确鉴别具有重要意义，有利于特色单花种蜂蜜的准确识别和推广生产。
目前尚未见采用氨基酸组成，尤其是亮氨酸与异亮氨酸的含量与比例来鉴别茴香蜂蜜的方法。
发明内容
本发明首先涉及一种鉴别茴香蜂蜜的方法，所述的方法包括如下步骤：
(1)以异硫氰酸苯酯和三乙胺为衍生化试剂对待测蜂蜜样品中的亮氨酸和异亮氨酸进行衍生化处理；
(2)采用液相色谱-串联质谱法对蜂蜜样品中的亮氨酸和异亮氨酸的衍生物进行定量检测从而确定蜂蜜样品中的亮氨酸和异亮氨酸的含量；
(3)对蜂蜜样品中亮氨酸和异亮氨酸含量和比值进行对比分析，确定待测样品是否为茴香蜂蜜。
步骤(1)所述对待测蜂蜜样品中的亮氨酸和异亮氨酸进行衍生化处理具体为：通过异硫氰酸苯酯和三乙胺将待测蜂蜜样品中的亮氨酸和异亮氨酸分别衍生化苯氨基硫甲酰亮氨酸和苯氨基硫甲酰异亮氨酸。
步骤(1)所述对待测蜂蜜样品中的亮氨酸和异亮氨酸进行衍生化处理具体为：
a)蜂蜜样品通过盐酸水溶液溶解；
b)进行衍生化反应，并且衍生化反应时向蜂蜜样品溶液中添加正亮氨酸内标标准品；
c)加入乙酸溶液终止衍生化反应；
d)加入正己烷进行提取；
优选的，所述步骤(1)具体为：
a)待测蜂蜜样品称样量为1g，加入0.1mol/L盐酸溶液25mL，使样品完全溶解得待测样品稀释液。
b)取1mL待测样品稀释液，加入含量为100μg/mL的正亮氨酸内标标准品40μL；加入1.2％异硫氰酸苯酯溶液和14％三乙胺溶液各0.5mL，混匀后常温下反应1h；
c)加入20％乙酸溶液0.1mL；
d)加入正己烷2mL提取2min，静置分层后吸取下层溶液过滤除菌，即为待测液。
步骤(2)所述的采用液相色谱-串联质谱法对蜂蜜样品中的亮氨酸和异亮氨酸的衍生物进行定量检测的方法为外标定量法，具体的，
1)超高压色谱-串联质谱法的中的液相色谱参数步骤包括：
色谱柱：反相C18色谱柱(ACQUITY UPLC BEH C18，100mm×2.1mm,1.7μm)；
流速：0.3mL/min；
进样量：2μL；
柱温：40℃；
流动相A：乙腈，流动相B：5％乙腈水溶液(含10mmol/L乙酸铵)；
流动相梯度为：
0-2.5min，99％的流动相B；
2.5-6.5min，82％的流动相B；
6.5-8.0min，20％的流动相B；
8.0-12.5min，99％的流动相B。
2)超高液相色谱-串联质谱法的中的质谱条件包括：
离子源：电喷雾电离源(ESI)；
电离方式：正离子模式；
检测方式：多反应监测(MRM)；
毛细管电压：3.0KV；
离子源温度：120℃；
透镜电压：0.1V；
脱溶剂气温度：350℃；
脱溶剂气(N2)流速：650L/h；
锥孔气(N2)流速：50L/h；
碰撞气(Ar)流速：0.15mL/min。
MRM参数设置如下：锥孔电压：40V，定量离子对：267.1>86.0，碰撞能量20eV；定性离子对：267.1>132.0，碰撞能量10eV。
3)外标标准曲线方程为：
(1)异亮氨酸：Y＝2.0557X，线性相关系数R2＝0.9987；
(2)亮氨酸：Y＝1.9053X，线性相关系数R2＝0.9989。
上述外标曲线方程中，X为目标物浓度，Y为目标物与内标物峰面积的比值。
步骤(3)所述的对蜂蜜样品中亮氨酸和异亮氨酸含量和比值进行对比分析，确定待测样品是否为茴香蜂蜜的判定依据为：
当待测蜂蜜样品中：
(1)亮氨酸与异亮氨酸含量之和(Leu+IsoLeu)在81.37～500.33mg/kg之间，且
(2)亮氨酸与异亮氨酸含量比值(Leu/IsoLeu)在4.37～15.49之间，
则判定为茴香蜂蜜。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明首次确定了茴香蜂蜜的特征氨基酸标志物，通过蜂蜜中亮氨酸与异亮氨酸的含量和比值可以对茴香蜜进行有效鉴别。
(2)本发明建立了一种超高压液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中亮氨酸和异亮氨酸的方法，此方法可以实现蜂蜜中亮氨酸和异亮氨酸的准确、快速分析，对于茴香蜂蜜的鉴别具有重要意义。
附图说明
图1、亮氨酸(A)和异亮氨酸(B)与异硫氰酸苯酯衍生化反应方程式。
图2、LC-QQQ测定蜂蜜样品的多反应监测(MRM)色谱图。
图3、蜂蜜样品中的亮氨酸和异亮氨酸含量及比值，A:茴香蜜；B:椴树蜜；C:荆条蜜；D：洋槐蜜；E:枣花蜜；F:油菜蜜；G:荔枝蜜；H:龙眼蜜；I:葵花蜜；J:橡胶蜜；K:紫云英蜜；L:柑橘蜜；M:枸杞蜜；N:百花蜜；O:苕子蜜。(Leucine：亮氨酸；Isoleucine：异亮氨酸；Norleucine：正亮氨酸)。
图4、商品化茴香蜂蜜样品中亮氨酸和异亮氨酸含量及比值。
具体实施方式
仪器与试剂：
超高压液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(Waters)；
Vortex-Genie2漩涡混合器(Scientific Industries)；
Sa 300多功能振荡器(Yomato公司)；
Mettler 05XS205DU型电子分析天平；
氨基酸标准品：亮氨酸(Leu)、异亮氨酸(Ile)，纯度均为≥99％；
异硫氰酸苯酯(PITC)，纯度≥99％；
三乙胺，纯度≥99％；
乙酸铵、乙腈、正己烷均为色谱纯；试验用水均为超纯水。混合标准储备液浓度为100mg/L。
实施例1蜂蜜样品中亮氨酸和异亮氨酸含量的测定
试验步骤：
步骤1：标准溶液配制：
(1)单一标准储备溶液配制：准确称取0.1g亮氨酸和异亮氨酸标准品于10ml容量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶解并定容至刻度，配制成10000mg/L，置于4℃条件下储存。
(2)混合标准溶液配制：分别移取0.1mL单一标准储备液于10ml容量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶解并定容至刻度，配制成100mg/L混合标准溶液。混合标准工作溶液由0.1mol/L盐酸逐级稀释配成。
步骤2：样品处理：
a)蜂蜜样品称样量1g(精确至0.01g)，加入0.1mol/L盐酸溶液25mL，于振荡器上混匀5min，使样品完全溶解。
b)取1mL样品于10mL离心管中，加入含量为100μg/mL的正亮氨酸内标标准品40μL；加入1.2％异硫氰酸苯酯溶液和14％三乙胺溶液各0.5mL，涡旋振荡使其混合均匀，常温下衍生反应1h；(反应方程式见附图1)
c)加入20％乙酸溶液0.1mL；
d)加入正己烷2mL提取2min，用注射器吸取下层溶液。
步骤3：超高压液相色谱串联质谱测定:
液相条件：
色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18(100mm×2.1mm，1.7μm)色谱柱；
流速：0.3mL/min；
进样量：2μL；
柱温：40℃；
流动相A：乙腈，
流动相B：5％乙腈水溶液(含10mmol/L乙酸铵)，
流动相梯度为：
1)0-2.5min，99％的流动相B；
2)2.5-6.5min，82％的流动相B；
3)6.5-8.0min，20％的流动相B；
4)8.0-12.5min，99％的流动相B。
质谱条件：
离子源：电喷雾电离源(ESI)；
电离方式：正离子模式；
检测方式：多反应监测(MRM)；
毛细管电压：3.0kV；
离子源温度：120℃；
透镜电压：0.1V；
脱溶剂气温度：350℃；
脱溶剂气(N2)流速：650L/h；
锥孔气(N2)流速：50L/h；
碰撞气(Ar)流速：0.15mL/min。
MRM参数设置如下：
锥孔电压：40V，
定量离子对：267.1>86.0，碰撞能量20eV；
定性离子对：267.1>132.0，碰撞能量10eV。
步骤4数据处理
通过与标准品进行对照，确定亮氨酸和异亮氨酸的保留时间分别为5.35min和5.53min。采用内标法对蜂蜜中亮氨酸和异亮氨酸进行准确定量。
标准曲线方程为：
(1)异亮氨酸：Y＝2.0557X，线性相关系数R2＝0.9987；
(2)亮氨酸：Y＝1.9053X，线性相关系数R2＝0.9989。
上述外标曲线方程中，X为目标物浓度，Y为目标物与内标物峰面积的比值。
实施例2、亮氨酸与异亮氨酸作为茴香蜜特征标志物的确立
样品来源：研究所用蜂蜜样品均采自各蜜源植物的开花流蜜季节，所有样品直接从蜂农手中获得，其中：茴香蜜样品共18份，椴树蜜18份，荆条蜜17份，洋槐蜜19份，枣花蜜17份，油菜蜜16份，荔枝蜜10份，龙眼蜜10份，葵花蜜10份，苕子蜜10份，橡胶蜜10份，紫云英10份，柑橘蜜10份，枸杞蜜10份，百花蜜15份。检测前一直置于4℃条件下保存。
试验步骤：试验步骤与试验条件同实施例1。
采用LC-QQQ对15种蜂蜜样品亮氨酸与异亮氨酸进行测定，其多反应监测(MRM)色谱图如图2所示。通过对18份茴香蜜、18份椴树蜜、17份荆条蜜、19份洋槐蜜、17份枣花蜜、16份油菜蜜、10份荔枝蜜10份龙眼蜜、10份葵花蜜、10份苕子蜜、10份橡胶蜜、10份紫云英、10份柑橘蜜、10份枸杞蜜和15份百花蜜中亮氨酸和异亮氨酸含量进行分析，发现茴香蜜与其他蜜种中亮氨酸与异亮氨酸的含量和比值存在明显差异(图3)，因而确定亮氨酸与异亮氨酸的含量和比值可作为茴香蜜的鉴别特征。
由上述研究样本检测值最终确定的茴香蜜的判别依据为：当蜂蜜样品中亮氨酸与异亮氨酸含量之和(Leu+IsoLeu)在81.37～500.33mg/kg之间，且其含量比值(Leu/IsoLeu)在4.37～15.49之间，则判定为茴香蜂蜜。
实施例3、实际样品检测与鉴别
样品来源：从电商平台购买商品化茴香蜂蜜样品10批。
采用液相色谱-三重四级杆串联质谱(LC-QQQ)测定商品化茴香蜂蜜样品中亮氨酸和异亮氨酸的含量，试验步骤和条件同实施例1。
对10批商品化茴香蜂蜜样品中的亮氨酸与异亮氨酸含量之和和比值(图4)进行分析，结果表明：共有8批茴香蜜中的亮氨酸与异亮氨酸含量之和(Leu+IsoLeu)在81.37～500.33mg/kg之间，且其含量比值(Leu/IsoLeu)在4.37～15.49之间，根据本发明方法，说明其为纯正茴香蜂蜜；此外，有2批样品(No.6和No.9)其含量和比值不符合上述鉴别范围，确定其不是纯正茴香蜂蜜，说明市售茴香蜂蜜有以假乱真的现象。上述检测结果表明，本发明方法可以有效应用于实际样品中茴香蜂蜜的鉴别。
最后需要说明的是，以上实施例仅用于帮助本领域技术人员理解本发明的实质，并不用作对本发明保护范围的限定。

Claims (3)

1.一种鉴别茴香蜂蜜的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
(1)以异硫氰酸苯酯为衍生化试剂对待测蜂蜜样品中的亮氨酸和异亮氨酸进行衍生化处理；
(2)采用液相色谱-串联质谱法对蜂蜜样品中的亮氨酸和异亮氨酸的衍生物进行定量检测从而确定蜂蜜样品中的亮氨酸和异亮氨酸的含量；
(3)对蜂蜜样品中亮氨酸和异亮氨酸含量和比值进行对比分析，确定待测样品是否为茴香蜂蜜；
步骤(1)所述对待测蜂蜜样品中的亮氨酸和异亮氨酸进行衍生化处理具体为：
a)待测蜂蜜样品称样量为1g，加入0.1mol/L盐酸溶液25mL，使样品完全溶解得待测样品稀释液
b)取1mL待测样品稀释液，加入含量为100μg/mL的正亮氨酸内标标准品40μL；加入1.2％异硫氰酸苯酯溶液和14％三乙胺溶液各0.5mL，混匀后常温下反应1h；
c)加入20％乙酸溶液0.1mL；
d)加入正己烷2mL提取2min，静置分层后吸取下层溶液过滤除菌，即为待测液；
步骤(3)所述的对蜂蜜样品中亮氨酸和异亮氨酸含量和比值进行对比分析，确定待测样品是否为茴香蜂蜜的判定依据为：当待测蜂蜜样品中：
(1)亮氨酸与异亮氨酸含量之和在81.37～500.33mg/kg之间，且
(2)亮氨酸与异亮氨酸含量比值在4.37～15.49之间，
则判定为茴香蜂蜜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的采用液相色谱-串联质谱法对蜂蜜样品中的亮氨酸和异亮氨酸的衍生物进行定量检测的方法为内标定量法。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，
1)色谱-串联质谱法的中的液相色谱参数步骤包括：
色谱柱：反相C18色谱柱；
流速：0.3mL/min；
进样量：2μL；
柱温：40℃；
流动相A：乙腈，流动相B：含10mmol/L乙酸铵的5％乙腈水溶液；
流动相梯度为：
0-2.5min，99％的流动相B；
2.5-6.5min，82％的流动相B；
6.5-8.0min，20％的流动相B；
8.0-12.5min，99％的流动相B；
2)色谱-串联质谱法的中的质谱条件包括：
离子源：电喷雾电离源；
电离方式：正离子模式；
检测方式：多反应监测；
毛细管电压：3.0KV；
离子源温度：120℃；
透镜电压：0.1V；
脱溶剂气温度：350℃；
脱溶剂气N2流速：650L/h；
锥孔气N2流速：50L/h；
碰撞气Ar流速：0.15mL/min；
MRM参数设置如下：锥孔电压：40V，定量离子对：267.1>86.0，碰撞能量20eV；定性离子对：267.1>132.0，碰撞能量10eV；
3)标准曲线方程为：
(1)异亮氨酸：Y＝2.0557X，线性相关系数R2＝0.9987；
(2)亮氨酸：Y＝1.9053X，线性相关系数R2＝0.9989；
上述外标曲线方程中，X为目标物浓度，Y为目标物与内标物峰面积的比值。
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