CN114384183B - 一种葫芦巴碱的检测方法及其在蜂蜜鉴别中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种葫芦巴碱的检测方法及其在蜂蜜鉴别中的应用，所述的葫芦巴碱的检测方法包括如下步骤：(1)样品用水溶液溶解，再用乙腈稀释；(2)采用液相色谱‑串联质谱仪对蜂蜜样品中葫芦巴碱进行检测；进一步的，根据蜂蜜中葫芦巴碱含量可以对油菜蜜进行有效鉴别。

Description

一种葫芦巴碱的检测方法及其在蜂蜜鉴别中的应用
技术领域
本发明属于化学检测技术领域，具体的，涉及一种葫芦巴碱的检测方法及其在蜂蜜鉴别中的应用。
背景技术
蜂蜜是蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露，与自身分泌物混合后，经充分酿造而成的天然甜物质。油菜蜜是蜜蜂采集油菜花的花粉和花蜜酿制而成的蜂蜜，具有油菜花的香气，食味甜润，极易结晶，富含矿质元素尤其是铁元素和黄酮醇及植物甾醇等成分，对预防贫血和调节免疫功能有一定的效果。油菜蜜主产区遍布全国各地，是我国年产量和出口量最大的单花蜜品种。油菜花在我国种植广泛且成本较低，油菜蜜成品产量大而且稳定，导致油菜蜂蜜售价低于洋槐、荆条、椴树等其它单花蜜。不良企业为了追逐高额利润，往往会采用价格低廉的糖浆掺入或冒充油菜蜜，或者使用油菜蜂蜜掺入或冒充高价蜂蜜，从而损害消费者的权益。当前我国尚未制定有关油菜蜂蜜的鉴别标准，如何有效的评价和鉴定油菜蜂蜜成为当前蜂产品行业的亟需解决的问题之一。
葫芦巴碱(trigonelline)，豆科植物葫芦巴的提取物，用作营养型添加剂，医药中间体，具有降血糖、降血脂和抗肿瘤等活性作用。目前葫芦巴碱的测定方法主要有色谱法、毛细管电泳法和核磁共振波谱法。其中，液相色谱串联质谱法可同时分离多种离子化合物，且分离时间短、灵敏度更高，稳定性更好。
鉴于此，提出本发明。
发明内容
本发明首先涉及一种检测样本中的葫芦巴碱的方法，所述样本为蜂蜜样本或掺入糖浆的蜂蜜样本；所述的方法包括如下步骤：
(1)样品用水溶液溶解，再用乙腈稀释；
(2)采用液相色谱-串联质谱对蜂蜜样品中葫芦巴碱进行检测；
步骤(2)所述的液相色谱-串联质谱的方法为：
1)液相色谱条件：色谱柱：HILIC，流动相A：乙腈，流动相B：含10mmol/L乙酸铵的5％乙腈水溶液，采用梯度洗脱；
2)质谱条件：
离子源：电喷雾电离源；
电离方式：正离子模式；
检测方式：多反应监测；
脱溶剂气N2；
锥孔气N2；
碰撞气Ar；
MRM参数设置如下：
锥孔电压50V；
定量离子对138.0>91.9，碰撞电压20V；
定性离子对：138.0>93.9，碰撞电压20V；
定性离子对：138.0>77.9，碰撞电压20V。
优选的，
步骤(1)所述的用水溶解为：用水溶解样本至20～50g/L的浓度，再用等体积的乙腈稀释；更优选的，用水溶解至20g/L的浓度；
步骤(2)所述的液相色谱-串联质谱的方法为：
1)液相色谱条件：
色谱柱：HILIC(100mm×2.1mm，1.7μm)，或相似规格；
流速：0.3mL/min；
进样量：2μL；
柱温：40℃；
流动相A：乙腈；
流动相B：含10mmol/L乙酸铵的5％乙腈水溶液；
流动相梯度为：
0-0.5min，10％的流动相B；
0.5-1.5min，50％的流动相B；
1.5-4.0min，50％的流动相B；
4.0-4.2min，10％的流动相B；
4.2-8min，10％的流动相B；
2)质谱条件：
离子源：电喷雾电离源；
电离方式：正离子模式；
检测方式：多反应监测；
毛细管电压：3.0kV；
离子源温度：120℃；
透镜电压：0.1V；
脱溶剂气温度：350℃；
脱溶剂气流速：650L/h；
锥孔气流速：50L/h；
碰撞气流速：0.15mL/min；
MRM参数设置如下：
锥孔电压50V；
定量离子对138.0>91.9，碰撞电压20V；
定性离子对：138.0>93.9，碰撞电压20V；
定性离子对：138.0>77.9，碰撞电压20V。
进一步的，所述的方法还包括：
(3)使用外标法对样品中的葫芦巴碱的含量进行定量；
优选的，所述的外标曲线方程为：
Y＝28743X+38366，线性相关系数R2＝0.9997；
上述外标曲线方程中，X为样品中葫芦巴碱的浓度，Y为样品中葫芦巴碱的峰面积；
本发明还涉及所述的检测样本中的葫芦巴碱的方法在检测蜂蜜是否掺假中的应用。
本发明还涉及一种蜂蜜的鉴别方法，所述方法包括如下步骤：检测蜂蜜样本中的葫芦巴碱含量，如
a)葫芦巴碱含量≥20mg/kg，则，样品中含有油菜蜂蜜或为纯油菜蜂蜜；或
b)葫芦巴碱含量<20mg/kg，则，样品为非油菜蜂蜜或掺假油菜蜂蜜。
本发明还涉及一种油菜蜂蜜样本是否掺假的检测方法，所述方法包括如下步骤：检测油菜蜂蜜样本中的葫芦巴碱含量，如
a)葫芦巴碱含量≥20mg/kg，则，样品未掺假
b)葫芦巴碱含量<20mg/kg，则，样品为掺假油菜蜂蜜。
本发明还涉及一种非油菜蜂蜜样本中是否掺有油菜蜂蜜的检测方法，所述方法包括如下步骤：检测非油菜蜂蜜样本中的葫芦巴碱含量，如
a)葫芦巴碱含量≥20mg/kg，则，样品中掺有油菜蜂蜜；
本发明的有益效果在于：
(1)本发明首次确定了油菜蜂蜜的特征葫芦巴碱标志物，根据蜂蜜中葫芦巴碱含量可以对油菜蜜进行有效鉴别，纯油菜蜜中葫芦巴碱含量约为20-130mg/kg。
(2)本发明建立了一种高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中葫芦巴碱的方法，此方法可以实现蜂蜜中葫芦巴碱的准确分离、快速分析，对于油菜蜂蜜的真实性鉴别与品质评价具有重要意义。
附图说明
图1、不同色谱柱条件下葫芦巴碱的总离子流色谱图。
图2、葫芦巴碱检测的MRM色谱图。
图3、不同蜜种蜂蜜样品中葫芦巴碱的含量。
具体实施方式
仪器与试剂：
高效液相色谱-串联质谱仪：Quattro Premier(Waters)
色谱柱：BEH HILIC 100mm×2.1mm(1.7μm)(Waters)
漩涡混合器：Vortex-Genie2(Scientific Industries)；
多功能振荡器：SA 300(Yomato)；
电子分析天平：XP105(Mettler Toledo)；
超纯水发生器：Mili-Q(Millipore)；
微量可调移液器：量程100μL和1mL(ThermoFisher)；
容量瓶：10mL、50mL、100mL(崇州市蜀玻化工有限责任公司)；
有机相滤膜：0.22μm(天津津腾公司)；
葫芦巴碱标准品：纯度≥99％(上海源叶生物科技有限公司)；
乙腈：色谱纯(北京迪马科技有限公司)
乙酸铵、乙酸、甲酸均为色谱纯(Sigma-Aldrich)；
试验用水均为超纯水。
蜂蜜中葫芦巴碱测定步骤如下：
步骤1：标准溶液配制：
(1)标准储备溶液配制：准确称取0.01g葫芦巴碱标准品于10ml容量瓶中，用超纯水溶解并定容至刻度，配制成1000mg/L，置于4℃条件下储存。
(2)工作标准溶液配制：准确移取1mL标准储备液于10ml容量瓶中，用50％乙腈水(v/v)溶液定容至刻度，配制成100mg/L混合标准溶液。
步骤2:样品处理：
a)准确称取蜂蜜样品2g(精确至0.01g)至烧杯中，加入去离子水溶解并转移至50mL容量瓶中，用去离子水冲洗烧杯并转移至容量瓶中，定容，混匀。
b)然后取1mL溶液至另一10mL容量瓶中，加入5mL乙腈并用水定容至刻度，混匀。
c)取部分溶液过滤至进样瓶中，LC-MS/MS检测。
步骤3：超高压液相色谱串联质谱测定:
液相色谱条件：
色谱柱：ACQUITY UPLC BEH HILIC(100mm×2.1mm，1.7μm)，或相似规格；
流速：0.3mL/min；
进样量：2μL；
柱温：40℃；
流动相A：乙腈；
流动相B：5％乙腈水溶液(含10mmol/L乙酸铵)；
流动相梯度为：
0-0.5min，10％的流动相B；
0.5-1.5min，50％的流动相B；
1.5-4.0min，50％的流动相B；
4.0-4.2min，10％的流动相B；
4.2-8min，10％的流动相B。
质谱条件：
离子源：电喷雾电离源(ESI)；
电离方式：正离子模式；
检测方式：多反应监测(MRM)；
毛细管电压：3.0kV；
离子源温度：120℃；
透镜电压：0.1V；
脱溶剂气温度：350℃；
脱溶剂气(N2)流速：650L/h；
锥孔气(N2)流速：50L/h；
碰撞气(Ar)流速：0.15mL/min。
MRM参数设置如下：
锥孔电压50V；
定量离子对138.0>91.9，碰撞电压20V；
定性离子对：138.0>93.9，碰撞电压20V；
定性离子对：138.0>77.9，碰撞电压20V。
步骤4数据处理
通过与标准品进行对照，确定葫芦巴碱的保留时间分别为2.63min。采用外标法对蜂蜜中葫芦巴碱进行准确定量。
标准曲线方程为：
Y＝28743X+38366，线性相关系数R2＝0.9997；
上述外标曲线方程中，X为目标物浓度，Y为目标物的峰面积。
实施例1蜂蜜中葫芦巴碱含量测定方法优化、检出限和定量限
经试验，蜂蜜样品经水溶解，乙腈水定容后，可以直接通过LC-MS/MS进行检测，因而主要对LC-MS/MS实验条件进行了选择和优化。
根据葫芦巴碱的性质，选取最常用的C18色谱柱和HILIC色谱柱，对比分离效果，见附图1。结果表明，采用HILIC色谱柱，葫芦巴碱的峰形、灵敏度、保留性能均优于C18色谱柱，因而采用HILIC色谱柱。葫芦巴碱检测的MRM色谱图见附图2。
以3倍信噪比对应样品浓度为方法检出限，以10倍信噪比对应样品浓度为方法定量限，分别确定本发明方法，蜂蜜中葫芦巴碱检测的检出限为0.3mg/kg，定量限为1.0mg/kg。
实施例2、葫芦巴碱作为油菜蜜特征标志物的确立
样品来源：本研究所使用的蜂蜜样品均为各个蜜源植物开花流蜜季节采集的天然成熟蜜，所有样品直接购自蜂农，检测前置于4℃条件下保存。
采用本发明建立的分析方法，针对采集的21种不同蜜源植物的蜂蜜样品进行检测，共检测样品543批次。其中：油菜蜜168批，洋槐蜜52批，荆条蜜52批，椴树蜜52批，荔枝蜜52批，枣花蜜52批，百花蜜15批，荞麦蜜10批，葵花蜜10批，苕子蜜10批，紫云英蜜10批，橡胶蜜10批，龙眼蜜10批，五倍子蜜5批，五味子蜜5批，茴香蜜5批，苜蓿蜜5批，枸杞蜜5批，坚果蜜5批，野菊花蜜5批，鸭脚木蜜5批。
试验步骤同上。
采用本发明方法对21种不同蜜源植物蜂蜜样品中葫芦巴碱进行测定，对所有蜂蜜样品中葫芦巴碱含量进行检测、分析和对比，发现油菜蜜与其他蜜种中葫芦巴碱的含量存在明显差异(见附图3)，葫芦巴碱在油菜蜜中含量显著高于其他蜜种，因而确定葫芦巴碱可以作为油菜蜜的特征标志物。
由上述研究样本检测值最终确定的油菜蜜的判别依据为：
当蜂蜜样品中检测出葫芦巴碱，且其含量在20～130mg/kg之间，则判定为纯油菜蜂蜜；
当蜂蜜样品中检测出葫芦巴碱，且其含量在小于20mg/kg，则判定掺假油菜蜜或掺杂油菜蜜。
实施例3、市售蜂蜜中油菜蜜成分的鉴别
样品来源：从超市或网络购买油菜蜂蜜20批，洋槐蜂蜜10批，采用本发明方法对样品中葫芦巴碱进行检测，对其中是否含有油菜蜂蜜进行判定。
结果表明：
(1)20批油菜蜂蜜中，有14批蜂蜜葫芦巴碱含量在34～88mg/kg之间，符合实施例2中油菜蜜葫芦巴碱含量范围要求，判定为真实油菜蜜；其余6批油菜蜜中3批含量分别为2.2mg/kg、6.5mg/kg和11.0mg/kg，另有3批油菜蜜未检出，判定这些样品为不纯油菜蜜或掺假油菜蜜。
(2)10批洋槐蜜中，有3批葫芦巴碱含量超过20mg/kg，分别为23.5mg/kg、28.8mg/kg和32.6mg/kg，判定为这3个样品中掺入油菜蜜或为纯油菜蜜。
上述结果表明，本发明方法可以为市售油菜蜜的真实性鉴别提供技术支撑，也可为高品质蜂蜜中是否掺入油菜蜂蜜进行鉴别，具有重要的应用前景。
最后需要说明的是，以上实施例仅用于帮助本领域技术人员理解本发明的实质，并不用作对本发明保护范围的限定。

Claims (1)

1.一种油菜蜂蜜样本的检测方法，所述方法包括如下步骤：
(1)样品用水溶液溶解，再用乙腈稀释；
(2)采用液相色谱-串联质谱对蜂蜜样品中葫芦巴碱进行检测；
(3)使用外标法对样品中的葫芦巴碱的含量进行定量；
步骤(1)所述的用水溶解为：用水溶解样本至20～50g/L的浓度，再用等体积的乙腈稀释；步骤(2)所述的液相色谱-串联质谱的方法为：
1)液相色谱条件：
色谱柱：HILIC(100mm×2.1mm，1.7μm)；
流速：0.3mL/min；
进样量：2μL；
柱温：40℃；
流动相A：乙腈；
流动相B：含10mmol/L乙酸铵的5％乙腈水溶液；
流动相梯度为：
0-0.5min，10％的流动相B；
0.5-1.5min，50％的流动相B；
1.5-4.0min，50％的流动相B；
4.0-4.2min，10％的流动相B；
4.2-8min，10％的流动相B；
2)质谱条件：
离子源：电喷雾电离源；
电离方式：正离子模式；
检测方式：多反应监测；
毛细管电压：3.0kV；
离子源温度：120℃；
透镜电压：0.1V；
脱溶剂气温度：350℃；
脱溶剂气流速：650L/h；
锥孔气流速：50L/h；
碰撞气流速：0.15mL/min；
MRM参数设置如下：
锥孔电压50V；
定量离子对138.0>91.9，碰撞电压20V；
定性离子对：138.0>93.9，碰撞电压20V；
定性离子对：138.0>77.9，碰撞电压20V；
步骤(3)的外标曲线方程为：
Y＝28743X+38366，线性相关系数R2＝0.9997；
上述外标曲线方程中，X为样品中葫芦巴碱的浓度，Y为样品中葫芦巴碱的峰面积；
如：
a)葫芦巴碱含量≥20mg/kg，则，样品中含有油菜蜂蜜或为纯油菜蜂蜜；
b)葫芦巴碱含量<20mg/kg，则，样品为非油菜蜂蜜或掺假油菜蜂蜜。
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