CN105092739B - 一种固相萃取‑液相色谱联用法测定黄酒中7种有机酸的方法 - Google Patents
一种固相萃取‑液相色谱联用法测定黄酒中7种有机酸的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种固相萃取‑液相色谱联用法测定黄酒中7种有机酸的方法，属于黄酒检测技术领域。本发明方法包括步骤如下：采用阳离子固相萃取小柱对待测样品进行净化处理，采用流动相有机酸标准品进行配制和处理，进样前采用0.22μm或0.45μm滤膜过滤得待测液。高效液相色谱检测在Xselect HSS T3(Waters)和IC PAKTM ION Exclusion两种类型的色谱柱下均适用。本发明能够有效消除黄酒基质中蛋白质、氨基酸、多糖、色素等杂质对有机酸准确分析的干扰，具有测定快速、准确性高、重复性好的特点，可用于对黄酒的风味品质控制分析。
Description
技术领域
本发明涉及一种固相萃取-液相色谱联用法测定黄酒中7种有机酸的方法，属于黄酒检测技术领域。
背景技术
黄酒是中国的传统饮料酒，香气浓郁，口味醇厚，营养丰富，素为人们所喜爱。黄酒化学组成复杂，其中有机酸类化合物是黄酒的重要组成部分，对黄酒的风味具有重要影响。黄酒中的有机酸主要包括乳酸、琥珀酸、乙酸、苹果酸、柠檬酸、草酸和酒石酸等。“无酸不成酒”，适量的有机酸能够丰富黄酒口感，提高黄酒品质。但黄酒中的有机酸含量过高或过低均对黄酒口感具有负面作用，从而造成黄酒品质下降。因此，为了保证黄酒的品质，有机酸的分析检测在黄酒品质控制中具有重要作用。
高效液相色谱法是有机酸分析检测的主要方法之一。目前黄酒中有机酸的分析主要采用样品过滤膜处理后直接进行高效液相色谱分析检测的方法，但是简单的过滤膜处理并不能有效的降低杂质对有机酸分析的干扰，造成基于高效液相分析检测黄酒中有机酸的方法存在分离度差、回收率低、准确性差的缺点。
固相萃取技术是分析检测中普遍使用的一种样品前处理技术，对于样品的净化、浓缩具有重要作用，有报道将应用于检测果醋、果汁的有机酸，应用方法多是采用的是阴离子型固相萃取小柱，通过有机酸的吸附，再洗脱，然后收集洗脱液进行检测，存在处理过程繁琐的问题。而目前，并没有将固相萃取技术应用于黄酒样品的处理的文献或报道。而且黄酒的化学组成十分复杂，蛋白质含量约5～7g/L，总氨基酸含量在3～4g/L左右，而多糖含量达到了16.7g/L，此外由于美拉德反应使得黄酒中存在大量色素，这些复杂成分的存在，均会对有机酸的分离分析产生了严重干扰。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种固相萃取-液相色谱联用法测定黄酒中有机酸含量的方法。该方法采用阳离子固相萃取小柱，将待测液直接过滤除杂，减少杂质对有机酸检测的干扰，该过程无需经过繁琐的再洗脱，可以大大的提高检测的效率，而且具有准确、快速、灵敏度高的优点，为黄酒中有机酸的准确检测提供了可靠的技术平台。
本发明提供了一种测定黄酒中7种有机酸的方法，是采用固相萃取-液相色谱联用法测定，包括以下步骤：
(1)标准样品的制备：称取草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸配制成混合标准母液，在进行有机酸线性相关性测定时进行梯度稀释，使各有机酸的浓度范围均在0.0001～40g/L之间；
(2)固相萃取柱净化：依次用纯甲醇和水活化小柱，将黄酒至SPE小柱进行净化处理，得到的净化液过微孔滤膜，备用；
(3)高效液相色谱检测：使用C18色谱或者离子排斥色谱，分别对标准样品和待测样品进行检测，记录色谱图，经色谱仪自带软件积分得到峰面积，绘制7种有机酸标准曲线，并计算得到待测样品中的各有机酸的含量。
在本发明的一种实施方式中，所述固相萃取柱为强阳离子交换固相萃取小柱、弱阳离子交换固相萃取小柱或混合性阳离子交换小柱。
在本发明的一种实施方式中，所述固相萃取柱中的填料含有以下一种或两种以上官能团：磺酸基团、羧酸基团、共聚物键合苯磺酸基团。
在本发明的一种实施方式中，所述固相萃取柱中的填料为以下任意一种或者两种以上混合：SCX、MCX、PRS、WCX、Plexa PCX。
在本发明的一种实施方式中，所述固相萃取柱净化中，活化小柱采用的是1-3倍柱体积的纯甲醇和水，浸润是采用1倍柱体积的待净化液。
在本发明的一种实施方式中，所述SPE小柱进行净化处理时，舍去前3mL净化液，然后得到的净化液过微孔滤膜。
在本发明的一种实施方式中，所述微孔滤膜是0.22或0.45μm的微孔滤膜。
在本发明的一种实施方式中，所述待测样品黄酒可先使用pH 2.9的10mM的NaH2PO4溶液稀释后，再进行净化处理、检测。
在本发明的一种实施方式中，所述高效液相色谱检测使用的色谱柱为XselectHSS T3或IC PAKTM ION Exclusion。
在本发明的一种实施方式中，所述C18色谱的具体条件是：色谱柱为Xselect HSST3，流动相为10mM的NaH2PO4，pH 2.9，柱温为25～35℃，检测波长为210～280nm，进样量为10～20μl，流速：0.8mL/min；。
在本发明的一种实施方式中，所述离子排斥色谱的具体条件是：色谱柱为ICPAKTM ION Exclusion，流动相为体积比97:3的H2SO4溶液和乙腈混合液，柱温为50℃～60℃，检测波长为210～280nm，进样量为10～20μl，流速：0.6mL/min；其中流动相中H2SO4溶液浓度变化过程是：0min～35min时由5mM低度上升到15mM，35min～35min时浓度为5mM。
在本发明的一种实施方式中，所述混合标准母液或梯度稀释是采用pH 2.9的10mM的NaH2PO4。
在本发明的一种实施方式中，所述方法具体是：
(1)标准样品的制备
分别称取HPLC色谱纯度在99％以上的草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸，采用流动相(pH＝2.9，10mM NaH2PO4)对7种不同的有机酸配制成混合标准母液，使用时采用流动相对混合标准母液进行梯度稀释，各有机酸的浓度范围均在0.0001～40g/L之间；
(2)固相萃取净化
取固相萃取(SPE)小柱，依次用SPE柱体积的纯甲醇和水活化小柱，将黄酒至SPE小柱进行净化处理，舍去前3mL净化液，得到的净化液过0.22或0.45μm的微孔滤膜，备用；
(3)高效液相色谱检测(采用色谱条件1或色谱条件2)
色谱条件1：C18色谱检测
色谱柱：Xselect HSS T3(Waters)；
流动相：10mM的NaH2PO4；
pH：2.9；
柱温：25～35℃；
检测波长：210～280nm；
进样量：10～20μl；
流速：0.8mL/min；
色谱条件2：离子排斥色谱检测
色谱柱：IC PAKTM ION Exclusion
流动相：H2SO4溶液：乙腈＝97:3；
柱温：50℃～60℃；
检测波长：210～280nm；
进样量：10～20μl；
流速：0.6mL/min；
流动相中H2SO4溶液浓度变化过程：0min～35min，由5mM低度上升到15mM，35min～35min，浓度为5mM；
(4)定量测定
按照上述固相萃取净化条件对待测样品进行处理，并采用上述色谱条件分别对标准溶液和待测样品进行色谱检测，记录色谱图，经色谱仪自带软件积分得到峰面积，绘制7种有机酸标准曲线，并计算得到待测样品中的草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸和琥珀酸的含量。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用阳离子交换、弱阳离子交换或混合性阳离子交换小柱固相萃取的方法对黄酒样品前处理，然后在结合液相色谱检测有机酸，能够有效去除黄酒样品中干扰有机酸出峰的其它影响物质，使得各有机酸能够较好的达到基线分离的效果。
(2)本发明的方法准确、快速、灵敏度高。各种有机酸组分的峰面积和有机酸组分浓度的线性相关性很好，除了草酸和琥珀酸的相关系数分别为0.999外，其它5种有机酸的相关系数都是1.000。此外，各有机酸的加标回收率均在80％～120％之间，且3次处理进样测定误差在10％以下，说明该方法比较准确，可以用于黄酒有机酸含量的定量分析。
(3)本发明方法可适用于各种类型黄酒的检测。
附图说明
图1是实施例1标准溶液的色谱图；
图2是实施例1强阳离子固相萃取小柱处理半干型“沙洲优黄5年陈”高效液相色谱图；
图3是实施例2弱阳离子固相萃取小柱处理半干型“沙洲优黄5年陈”的高效液相色谱图；图4是实施例2的C18固相萃取小柱处理半干型“沙洲优黄5年陈”高效液相色谱图。
具体实施方式
结合如下实施例对本发明采用固相萃取-液相色谱联用法测定黄酒中有机酸(草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸)含量的方法进行进一步说明。
实施例1：半干型黄酒“沙洲优黄5年陈”中有机酸的含量检测
(1)标准样品的制备：采用流动相(NaH2PO4，pH＝2.9)配制有机酸混合标准品母液，各有机酸的母液浓度依次为草酸4.124g/L，酒石酸1.778g/L，苹果酸4.090g/L，乳酸37.314g/L，乙酸10.660g/L，柠檬酸4.484g/L，琥珀酸9.550g/L。在进行有机酸线性相关性测定时，采用流动相对混合标准品母液液进行梯度稀释，各有机酸的浓度范围均在0.0001～40g/L之间。
(2)固相萃取净化：取填料5mg，柱体积3ml的强阳离子交换固相萃取(SCX)小柱，依次用3ml柱体积的纯甲醇和超纯水活化小柱，将黄酒样品采用流动相(NaH2PO4，pH 2.9)稀释3倍后至固相萃取小柱进行净化处理，舍去前3mL滤液，得到的净化液过0.22或0.45μm的微孔滤膜，作为待测黄酒样品备用。
(3)高效液相色谱检测
色谱柱：Xselect HSS T3(Waters)；
流动相：10mM的NaH2PO4；
pH：2.9；
柱温：30℃；
检测波长：210nm；
进样量：10μl；
流速：0.8mL/min；
(4)定量测定
分别取制备获得的标准样品溶液及待测黄酒样品，采用上述色谱条件进行色谱检测，分别记录色谱图如图1和图2，经色谱仪自带软件积分得到峰面积，获得7条有机酸标准曲线回归方程(见表1)，并采用外标法定量分析计算得到待测黄酒样品中的草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸和琥珀酸的含量(见表2)。
表1 有机酸标准曲线回归方程、相关系数、线性范围
表2 “沙洲优黄5年陈”黄酒样品有机酸含量g/L
由表1可知，除了草酸和琥珀酸的相关系数分别为0.999外，其它5种有机酸的相关系数都是1.000，说明各种有机酸组分的峰面积和有机酸组分浓度的线性相关性很好。
实施例2：固相色谱柱类型对黄酒有机酸检测的影响
(1)待测黄酒样品的准备：取半干型黄酒“沙洲优黄5年陈”两份，一份进行有机酸标准品固体粉末的添加，添加量分别为草酸0.096g/L、酒石酸0.117g/L、苹果酸0.249g/L、乳酸3.51g/L、乙酸0.825g/L、柠檬酸0.821g/L、琥珀酸1.10g/L，采用流动相(NaH2PO4，pH2.9)稀释3倍后备用。
(2)固相萃取净化：分别取填料5mg，柱体积3ml的强阳离子固相萃取(SCX)小柱，弱阳离子固相萃取(WCX)小柱，C18固相萃取小柱，均采用3ml的纯甲醇和超纯水活化小柱，将制备的黄酒样品分别至3种不同的固相萃取小柱进行净化处理，舍去前3mL滤液，得到的净化液过0.22或0.45μm的微孔滤膜，作为待测黄酒样品备用。
(3)高效液相色谱检测同实施例1。
(4)定量测定
取制备获得不同固相萃取小柱净化处理后的待测黄酒样品，采用上述色谱条件进行色谱检测，分别记录色谱图如图2，图3和图4，经色谱仪自带软件积分得到峰面积，根据表1所示的有机酸线性回归方程进行有机酸含量的计算，从而比较不同固相萃取小柱的回收率和重复性，分别见表3，表4和表5。
表3 强阳离子固相萃取小柱处理“沙洲优黄5年陈”加标回收率测定结果
表4 弱阳离子固相萃取小柱处理“沙洲优黄5年陈”加标回收率测定结果
表5 C18固相萃取小柱处理“沙洲优黄5年陈”加标回收率测定结果
从表3可以看出，经SCX固相萃取小柱处理后，黄酒样品各有机酸的加标回收率均在80％～120％之间，且3次处理进样测定误差在10％以下，说明该方法比较准确，可以用于黄酒有机酸含量的定量分析。从表4的数据可以看出，经WCX小柱处理后，黄酒样品加标回收率也在80％～120％之间，但同SCX相比，回收率偏低，且个别有机酸的重复性略低，但也基本可以实现对黄酒样品中有机酸的准确定量。而经C18处理后，黄酒回收率普遍较低，且重复性较差，因此该方法无法准确对黄酒中的有机酸进行定量。
实施例3：不同高效液相检测方法下黄酒样品有机酸含量检测
(1)待测黄酒样品的准备：取干型黄酒“古越龙山元红酒”、半甜型黄酒“即墨妙府”、甜型黄酒“古越龙山香雪酒”，分别采用流动相(NaH2PO4，pH 2.9)和5mM的H2SO4对黄酒样品稀释3倍后备用。
(2)固相萃取净化：取填料5mg，柱体积3ml的强阳离子固相萃取(SCX)小柱，采用3ml的纯甲醇和超纯水活化，将准备的黄酒样品固相萃取小柱进行净化处理，舍去前3mL滤液，得到的净化液过0.22或0.45μm的微孔滤膜，作为待测黄酒样品备用。
(3)高效液相色谱条件
色谱条件1：C18色谱检测
色谱柱：Xselect HSS T3(Waters)；
流动相：10mM的NaH2PO4；
pH：2.9；
柱温：30℃；
检测波长：210nm；
进样量：10μl；
流速：0.8mL/min；
色谱条件2：离子排斥色谱检测
色谱柱：IC PAKTM ION Exclusion
流动相：H2SO4溶液：乙腈＝97:3；
柱温：60℃；
检测波长：210nm；
进样量：10μl；
流速：0.6mL/min；
流动相中H2SO4溶液浓度变化过程：0min～35min，由5mM低度上升到15mM，35min～35min，浓度为5mM；
(4)定量测定
取制备获得待测黄酒样品，采用上述两种色谱条件进行色谱检测后，比较各黄酒样品在不同液相条件下的有机酸测定结果，分别见表6，表7和表8。
表6 “古越龙山元红酒”黄酒样品有机酸含量g/L
表7 “即墨妙府”黄酒样品有机酸含量g/L
表8 “古越龙山香雪酒”黄酒样品中有机酸含量g/L
以上结果表明，本发明方法可适用于各种液相条件下对各种类型黄酒中的草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸的准确定量，克服了传统方法中对黄酒样品直接进样进行高效液相色谱检测中遇到的检测分辨率低、灵敏度差，其它物质干扰严重的问题，具有检测灵敏度高、重复性好、回收率高的特点，能够对黄酒样品中的草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸准确的定性和定量。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (3)
1.一种测定黄酒中7种有机酸的方法，其特征在于，所述方法是采用固相萃取-液相色谱联用法测定，包括以下步骤：(1)标准样品的制备：称取草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸配制成混合标准母液，在进行有机酸线性相关性测定时进行梯度稀释；(2)固相萃取柱净化：依次用纯甲醇和水活化小柱，将待净化液至SPE小柱进行净化处理，得到的净化液过微孔滤膜，备用；(3)高效液相色谱检测：使用C18色谱或者离子排斥色谱，分别对标准样品和待测样品进行检测，记录色谱图，经色谱仪自带软件积分得到峰面积，绘制7种有机酸标准曲线，并计算得到待测样品中的各有机酸的含量；
所述固相萃取柱为强阳离子交换固相萃取小柱SCX或弱阳离子交换固相萃取小柱WCX；
所述C18色谱的具体条件是：色谱柱为Xselect HSS T3，流动相为10mM的NaH2PO4，pH2.9，柱温为25～35℃，检测波长为210～280nm，进样量为10～20μl，流速：0.8mL/min；
所述离子排斥色谱的具体条件是：色谱柱为IC PAKTM ION Exclusion，流动相为体积比97:3的H2SO4溶液和乙腈混合液，柱温为50℃～60℃，检测波长为210～280nm，进样量为10～20μl；其中流动相中H2SO4溶液浓度变化过程是：0min～35min时由5mM低度上升到15mM，35min～35min时浓度为5mM，流速：0.6mL/min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合标准母液或梯度稀释是采用pH2.9的10mM的NaH2PO4。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法具体是：
(1)标准样品的制备
分别称取HPLC色谱纯度在99％以上的草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸，采用流动相对7种不同的有机酸配制成混合标准母液，在进行有机酸线性相关性测定时，采用流动相对混合标准品母液液进行梯度稀释，各有机酸的浓度范围均在0.0001～40g/L之间；
(2)固相萃取柱净化
依次用1-3倍SPE柱体积的纯甲醇和水活化小柱，将待净化液至SPE小柱进行净化处理，舍去前3mL净化液，得到的净化液过0.22或0.45μm的微孔滤膜，备用；
(3)高效液相色谱检测
色谱条件1：C18色谱检测
色谱柱：Xselect HSS T3；
流动相：10mM的NaH2PO4；
pH：2.9；
柱温：25～35℃；
检测波长：210～280nm；
进样量：10～20μl；
流速：0.8mL/min；
或者是色谱条件2：离子排斥色谱检测
色谱柱：IC PAKTM ION Exclusion
流动相：H2SO4溶液：乙腈＝97:3；
柱温：50℃～60℃；
检测波长：210～280nm；
进样量：10～20μl；
流速：0.6mL/min；
流动相中H2SO4溶液浓度变化过程：0min～35min，由5mM低度上升到15mM，35min～35min，浓度为5mM；
(4)定量测定
按照上述固相萃取净化条件对待测样品进行处理，并采用上述色谱条件分别对标准溶液和待测样品进行色谱检测，记录色谱图，经色谱仪自带软件积分得到峰面积，绘制7种有机酸标准曲线，并计算得到待测样品中的草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸和琥珀酸的含量。
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