CN102590365A - 免疫亲合柱净化高效液相色谱检测中药酒剂中赭曲霉毒素a的方法 - Google Patents

免疫亲合柱净化高效液相色谱检测中药酒剂中赭曲霉毒素a的方法 Download PDF

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Abstract

关于免疫亲和柱净化高效液相色谱检测中药酒剂中赭曲霉毒素A的方法，包括样品的净化及检测，所述的样品采用微孔滤膜过滤，pH7.0PBS缓冲溶液稀释，免疫亲和柱净化。所述测定方法包括：高效液相色谱-荧光检测法，高效液相色谱-质谱联用法确证。液相色谱条件为：流动相比例：乙腈∶水(含1％乙酸)(50∶50，V/V)；荧光检测器波长：激发波长：333nm，发射波长：460nm。液质条件：流动相A为水(含0.1％甲酸)，流动相B为乙腈(含0.1％甲酸)。流速为0.4mL/min；洗脱梯度为0.01～0.50min，5％A；1～2.50min，B线性改变至95％；2.50～2.51min，B改变至5％；2.51～4min，5％B，结束。质谱条件为采用ESI电离源，正离子扫描，MRM检测模式。本发明具有准确，精密，可靠等特点。

Description

免疫亲合柱净化高效液相色谱检测中药酒剂中赭曲霉毒素A的方法
技术领域：
本发明涉及免疫亲和柱净化高效液相色谱检测中药酒剂中赭曲霉毒素A的方法，特别是涉及采用液相色谱法测定，液相色谱-质谱联用确证中药酒剂中赭曲霉毒素的A方法。 
背景技术：
赭曲霉毒素(Ochratoxin)是曲霉菌属和青霉菌属的某些种产生的二级代谢产物，对农作物的污染在全球范围内都比较严重，其中赭曲霉毒素A(Ochratoxin A，OTA)在自然界分布最广泛，污染水平最高，毒性最强。研究表明OTA不仅具有免疫毒性、肾毒性和肝毒性，并且还有致畸、致突变和致癌作用。赭曲霉毒素A虽以污染粮谷类农作物为主，但现已在许多食品中检测到了赭曲毒素A，如咖啡、啤酒、葡萄酒，肉制品，中药材等。 
因此，欧盟国家对OTA在食品中限量标准极其严格，如：在酒类中不得超过2ng/ml；在谷物中不得超过5μg/kg；谷物制品不得超过3μg/kg；干鲜果品中不得超过10μg/kg；在甘草中不得超过20μg/kg。FAO/WHO联合食品添加剂专家委员会(Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives，JECFA)在2004年第44届年后上，考虑到一些新的毒理学数据以及流行病学、基因毒性和肾脏毒性的研究结果，将赭曲霉毒素A每周耐受摄入量定为100ng/kg.bw。但是，OTA在以中药材为原材料的中药酒剂中的污染情况并未有相关报道，限量法规在此方面更是空白。因此，为保证中药酒剂的安全有效，需尽快建立相关中药酒剂中快速、准确的赭曲霉毒素A检测方法，制订其合理的限量标准，完善我国中药酒剂安全控制标准体系。 
发明内容
到目前为止，国内外报道的方法大多仅限于对食品、农产品以及饲料中OTA毒素的分析，对中药酒剂中的OTA毒素分析，目前还是空白。因此对中药酒剂中OTA毒素测定方法的建立研究迫在眉睫。现有的测定中，一般都采用免疫亲和净化-高效液相测定，但仍然不能避免假阳性的出现。本发明在现有基础上，加入了高效液相质谱联用技术，保证了对阳性样品的准确判断。本方法含量测定结果准确性高，重现性好，故采用该方法能更加准确的对中药酒剂中的OTA毒素进行测定。 
本发明是通过液相色谱检测法测定中药酒剂中的OTA毒素的方法，同时建立了液相色谱-质谱联用确证法。 
仪器、药品及材料： 
仪器： 
Waters 600控制器，美国Waters公司； 
Waters 2475MultiλFluorescence检测器，美国Waters公司； 
Waters 2690自动进样器，美国Waters公司； 
高效液相色谱仪，日本岛津公司； 
API4000三重四级杆质谱仪，美国应用生物系统公司； 
PGG-01D型干式氮吹仪，天津艾维欧科技发展有限公司； 
0.22μm微孔滤器，天津津腾实验设备有限公司； 
OrchTest免疫亲和柱，美国VICAM公司； 
Agela Venusil MP C18色谱柱，美国爱杰尔公司； 
Agilent Zorbax SB-C18色谱柱，美国安捷伦公司。 
对照品： 
OTA毒素标准品购自美国VICAM公司，纯度≥99％；内标丁螺环酮购自美国SIGMA公司；色谱分析用乙腈、甲醇均为为色谱纯，B&J公司；水为娃哈哈纯净水；其余试剂均为分析纯。 
样品： 
样品共50瓶药酒。其中40瓶商品酒剂为市场上随即购得，生产年份为2005年到2010年，主要集中在2009年。另10瓶为自制酒，泡制年份为2008～2010年，主要集中在2010年。 
1、用高效液相色谱-荧光检测法测定中药酒剂中OTA含量 
a.色谱条件：色谱柱：Agela Venusil MP C18色谱柱(4.6×250mm，5μm)；流动相：流动相为水(含1％乙酸)-乙腈(50∶50，V/V)。流速：1ml/min；柱温：25℃；发射波长333nm，激发波长460nm；进样量：50μl。 
b.溶液配制：对照品溶液的制备：精密称取OTA标准品适量，加甲醇制成含量为10μg/ml的溶液； 
PBS缓冲溶液的配制：称取8.0g氯化钠、1.2g磷酸氢二钠、0.2g磷酸二氢钾、0.2g氯化钾溶于900ml水中，用浓盐酸调节pH至7.0，用水定容至1000ml。 
c.样品溶液的制备：免疫亲和柱在使用前用10ml PBS以流速3～4滴/秒通过柱体，完成活化。取5ml已过0.22μm微孔滤器的样品，与5ml PBS混合。排尽免疫亲和柱内的缓冲液，并将混合液以1ml/min的流速通过亲和柱。之后，用10ml的蒸馏水清洗亲和柱，小心排尽亲和柱内残留的水分。用2ml甲醇以1ml/min进行洗脱，洗脱时让甲醇在亲和柱内停留反应约5min。洗脱液用氮气40℃定容至1ml，以待进样。 
d.测定法：分别精密吸取对照品和样品溶液，注入液相色谱仪，测定。 
2、采用高效液相色谱-质谱联用法对阳性结果进行确证。 
a.液相条件：色谱柱：Agilent Zorbax SB-C18(2.1mm×50mm，3.5μm)；流动相：流动相A为水(含0.1％甲酸)，流动相B为乙腈(含0.1％甲酸)。流速为0.4ml/min；洗脱梯度程序：0.01～0.50min，5％A；1～2.50min，B线性改变至95％；2.50～2.51min，B改变至5％；2.51～4min，5％B，结束；进样体积：10μl。 
b.质谱条件：离子源为大气压电喷雾离子源(ESI)；喷雾电压：5.5kV；雾化气(Gasl)压力：40psi；辅助气(Gasl)：60psi；气帘气(CUR)压力：12psi；毛细管温度：550℃；去簇电压(DP)：46eV；碰撞能量(CE)：31eV；正离子检测；扫描方式：多反应监测扫描模式(MRM)，OTA用于定性离子对为m/z 404/239，内标丁螺环酮的离子对为m/z 386/122。 
c.测定法：分别精密吸取对照品和上述阳性样品溶液10μl，注入高效液相色谱-质谱联用系统，测定。 
本发明提供了免疫亲合柱净化高效液相色谱检测中药酒剂中赭曲霉毒素A的检测方法；样品中的阳性结果的高效液相色谱-质谱联用法对阳性结果确证。结果准确，重现性好，可作为中药酒剂中赭曲霉毒素A的测定方法。 
本发明免疫亲合柱净化高效液相色谱检测中药酒剂中赭曲霉毒素A的检测方法，优选的技术方案可以按下列测定步骤进行： 
1、高效液相色谱-荧光检测法测定中药酒剂中OTA毒素； 
(1)标准曲线 
取OTA标准溶液，逐级稀释得到不同浓度(0.05，0.2，0.5，1，2，10，20，50，100和200ng/ml)的混标溶液，分别进样，获得的色谱峰峰面积(Y)对OTA的质量浓度(C-μg/ml)作回归，得到OTA标准曲线为：Y＝8212X+2953.3，r＝0.9999，线性范围为0.05-200ng/ml。 
(2)最低检出限和定量限 
根据信噪比S/N≥3为该物质的最低检出限，OTA毒素最低检出限为0.05ng/ml；根据信噪比S/N≥10为该物质的最低定量限，最低定量限为0.2ng/ml。 
(3)日内精密度实验 
精密吸取同一混标溶液，按上述色谱条件连续进样6次，计算OTA的峰面积值，得RSD为0.6％。 
(4)日间精密度实验 
精密吸取同一混标溶液，按上述色谱条件每天进样1次，连续进样6天，计算OTA峰面积值，得RSD为4.3％。 
(5)稳定性实验 
精密吸取同一混标溶液，按上述色谱条件分别在0、2、4、6、8、10、12h测定，得RSD为0.6％。 
(6)回收率实验 
本实验中采用阴性样品NO.1(枸杞酒)做回收率考察，此药酒经过免疫亲和柱处理之后，经高效液相荧光色谱检测，对添加的标准品检测无干扰。 
本实验添加了3个水平的标准品溶液：分别为0.2，2，20ng/ml，每组实验均重复3次，n＝3。 
取酒剂5ml，加入适量标准溶液，按正文样品溶液的制备方法制备样品溶液，精密吸取50μL进样测定，按外标法测定其含量，计算加样回收率结果见表1。 
表1OTA加样回收率的测定(n＝3) 
Figure DEST_PATH_GSB00000465295500031
(7)样品测定 
运用上述方法共测定了50个样品，用外标法分别测定制备好的待测样品液，每个样品进样50μl。所有样品经过免疫亲和柱前处理以后，经高效液相荧光色谱测定，结果如表所示。结果见表2。 
表2样品中OTA的测定结果 
Figure DEST_PATH_GSB00000465295500041
ND：未检测到OTA。 
BLOQ：OTA含量低于定量限(0.2ng/ml)。 
2、液相色谱-质谱分析条件： 
色谱条件：色谱柱：Agilent Zorbax SB-C18(2.1mm×50mm，3.5μm)；流动相：流动相A为水(含0.1％甲酸)，流动相B为乙腈(含0.1％甲酸)。流速为0.4mL/min；洗脱梯度程序：0.01～0.50min，5％A；1～2.50min，B线性改变至95％；2.50～2.51min，B改变至5％；2.51～4min，5％B，结束；进样体积：10μl。 
质谱条件：离子源为大气压电喷雾离子源(ESI)；喷雾电压：5.5kV；雾化气(Gasl)压力：40psi；辅助气(Gasl)：60psi；气帘气(CUR)压力：12psi；毛细管温度：550℃；去簇电压(DP)：46eV；碰撞能量(CE)：31eV；正离子检测；扫描方式：多反应监测扫描模式(MRM)，OTA用于定性离子对为m/z 404/239，内标丁螺环酮的离子对为m/z 386/122。 
中药酒剂成分复杂，采用高效液相进行分析时，常会出现干扰或者假阳性结果。因此，仅仅通过色谱峰的保留时间进行鉴别，有可能给分析结果造成误差。为了排除干扰和消除误差，本发明采用了HPLC-ESI-MS/MS技术通过OTA的保留时间，及分析物的离子碎片对测定结果进行了确证，根据质谱图可以看到OTA特征离子对：母离子为404.0([M+H]+)，子离子为m/z 239([MH-Phe]+)。通过色谱图及相应的质谱图可以确认阳性样品中均含有OTA毒素。 
附图说明：
图1是OTA 5ng/ml标准品的液相色谱图； 
图2是阴性样品的液相色谱图； 
图3是阴性样品的OTA 0.2ng/ml加样的液相色谱图； 
图4是阳性样品No.13(OTA含量0.73ng/ml)的液相色谱图； 
图5是OTA 100ng/ml标准品的HPLC-ESI-MS/MS二级质谱图； 
图6是空白溶液及内标的MRM色谱图 
图7是OTA20ng/ml标准品及内标的MRM色谱图； 
图8是阳性样品No.13(OTA含量0.73ng/ml)及内标的MRM色谱图； 
具体实施方案
(1)、用高效液相色谱-荧光检测法测定中药酒剂中OTA的含量 
a.色谱条件：色谱柱：Agela Venusil MP C18反相柱(4.6×250mm，5μm)；流动相：流动相为水(含1％乙酸)-乙腈(50∶50，V/V)。流速：1ml/min；柱温25℃；发射波长333nm，激发波长460nm；进样量50μl。 
b.溶液配制： 
对照品溶液的制备：精密称取OTA标准品适量，加甲醇制成10μg/ml的溶液； 
PBS缓冲溶液的配制：称取8.0g氯化钠、1.2g磷酸氢二钠、0.2g磷酸二氢钾、0.2g氯化钾溶于900ml水中，用浓盐酸调节pH至7.0，用水定容至1000ml。 
c.样品溶液的制备： 
免疫亲和柱在使用前用10ml PBS以流速3～4滴/秒通过柱体，完成活化。取5ml已过0.22μm微孔滤器的样品，与5ml PBS混合。排尽免疫亲和柱内的缓冲液，并将混合液以1ml/min的流速通过亲和柱。之后，用10ml的蒸馏水清洗亲和柱，小心排尽亲和柱内残留的水分。用2ml甲醇以1ml/min进行洗脱，洗脱时让甲醇在亲和柱内停留反应约5min。洗脱液用氮气40℃定容至1ml，以待进样。 
d.测定法：分别精密吸取对照品和样品溶液50μl，注入液相色谱仪，测定。 
(2)、采用高效液相色谱-质谱联用法对阳性结果进行确证 
a.液相条件：色谱柱：Agilent Zorbax SB-C18 column(2.1mm*50mm，3.5μm)；流动相：流动相A为水(含0.1％甲酸)，流动相B为乙腈(含0.1％甲酸)。流速：0.4ml/min；洗脱梯度程序：0.01～0.50min，5％A；1～2.50min，B线性改变至95％；2.50～2.51min，B改变至5％；2.51～4min，5％B，结束；进样体积：10μl。 
b.质谱条件：离子源为大气压电喷雾离子源(ESI)；喷雾电压：5.5kV；雾化气(Gasl)压力：40psi；辅助气(Gasl)：60psi；气帘气(CUR)压力：12psi；毛细管温度：550℃；去簇电压(DP)：46eV；碰撞能量(CE)：31eV；正离子检测；扫描方式：多反应监测扫描模式(MRM)，OTA用于定性离子对为m/z 404/239，内标丁螺环酮的离子对为m/z 386/122。 
c.测定法：分别精密吸取对照品和上述阳性样品溶液10μl，注入高效液相色谱-质谱联用系统，测定。 

Claims (3)

1.免疫亲合柱净化高效液相色谱检测中药酒剂中赭曲霉毒素A的方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
(1)、用高效液相色谱-荧光检测法测定中药酒剂中OTA的含量；
(2)、采用HPLC-ESI-MS/MS对阳性结果进行确证。
2.根据权利要求1的免疫亲合柱净化高效液相色谱检测中药酒剂中赭曲霉毒素A的方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
(1)用高效液相色谱-荧光检测法测定中药酒剂中赭曲霉毒素OTA
a.色谱条件：色谱柱：Agela Venusil MP C18反相柱(4.6×250mm，5μm)；流动相：流动相为水(含1％乙酸)-乙腈(50∶50，V/V)；流速：1mL/min；柱温25℃；发射波长333nm，激发波长460nm；进样量50μl。
b.溶液配制：对照品溶液的制备：精密称取OTA标准品适量，加甲醇制成含量为10μg/ml的溶液；PBS缓冲溶液的配制：称取8.0g氯化钠、1.2g磷酸氢二钠、0.2g磷酸二氢钾、0.2g氯化钾溶于900ml水中，用浓盐酸调节pH至7.0，用水定容至1000ml。
c.样品溶液的制备：免疫亲和柱在使用前用10ml PBS以流速3～4滴/秒通过柱体，完成活化。取5ml已过2.2μm微孔滤器的样品，与5ml PBS混合。排尽免疫亲和柱内的缓冲液，并将混合液以1ml/min的流速通过亲和柱。之后，用10ml的蒸馏水清洗亲和柱，小心排尽亲和柱内残留的水分。用2ml甲醇以1ml/min进行洗脱，洗脱时让甲醇在亲和柱内停留反应约5min。洗脱液用氮气40℃定容至1ml，以待进样。
d.测定法：分别精密吸取对照品和样品溶液50μl，注入液相色谱仪，测定。
(3)采用高效液相色谱-质谱联用法对阳性结果进行确证。
a.液相条件：：色谱柱：Agilent Zorbax SB-C18 column(2.1mm×50mm，3.5μm)；流动相：流动相A为水(含0.1％甲酸)，流动相B为乙腈(含0.1％甲酸)。流速为0.4mL/min；洗脱梯度程序：0.01～0.50min，5％A；1～2.50min，B线性改变至95％；2.50～2.51min，B改变至5％；2.51～4min，5％B，结束；进样体积：10μl。
b.质谱条件：离子源为大气压电喷雾离子源(ESI)；喷雾电压：5.5kV；雾化气(Gas1)压力：40psi；辅助气(Gas1)：60psi；气帘气(CUR)压力：12psi；毛细管温度：550℃；去簇电压(DP)：46eV；碰撞能量(CE)：31eV；正离子检测；扫描方式：多反应监测扫描模式(MRM)，OTA用于定性离子对为m/z 404/239，内标丁螺环酮的离子对为m/z 386/122。
c.测定法：分别精密吸取对照品和上述阳性样品溶液10μL，注入高效液相色谱-质谱联用系统，测定。
3.根据权利要求2所述的免疫亲合柱净化高效液相色谱检测中药酒剂中赭曲霉毒素A的方法，其特征在于：
a.液相色谱法中采用乙腈-水(含1％乙酸)(50∶50，V/V)作为流动相；
b.高效液相色谱-质谱联用法中采用水(含0.1％甲酸)和乙腈(含0.1％甲酸)作为流动相；
c.高效液相色谱-质谱联用法中采用ESI电离源，喷雾电压：5.5kV；雾化气(Gas1)压力：40psi；辅助气(Gas1)：60psi；气帘气(CUR)压力：12psi；毛细管温度：550℃；去簇电压(DP)：46eV；碰撞能量(CE)：31eV；正离子检测；扫描方式：多反应监测扫描模式(MRM)，OTA用于定性离子对为m/z 404/239。
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