CN105954434A - 一种酚类香料的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种酚类香料的检测方法,包括以下步骤:S1)将待测样品用萃取溶剂进行萃取,得到待测样品液;S2)将所述待测样品液经超高效液相色谱‑串联质谱进行检测,得到待测样品的色谱数据与质谱数据,根据酚类香料的标准曲线与质谱数据,得到待测样品中酚类香料的种类及含量;所述超高效液相色谱的流动相为水与甲醇;流动相洗脱为梯度洗脱。与现有技术相比,本发明采用超高效液相色谱‑串联质谱法进行检测,通过梯度洗脱可将待测样品液中不同的酚类香料分离,并从二级质谱层面上也进行了定性和定量分析,有效排除干扰物的影响,提高了分析方法的选择性和准确性。

Description

-种齡类香料的检测方法
技术领域
[0001] 本发明属于香料添加剂理化检验技术领域,尤其设及一种酪类香料的检测方法。
背景技术
[0002] 下香酪,具有抗菌、降血压的作用,由于其强烈的下香香气,常用于香水香精W及 各种化妆品香精和皂用香精配方中,还可W用于食用香精的调配。作为我国规定允许使用 的食用香料,被广泛应用于肉类、胶姆糖、调味品、烘烤食品、糖果、饮品等各种领域,同时下 香酪亦可用作杀虫剂和防腐剂。
[0003] 廳香草酪具有百里香油似的辛香和草香香气,因此被广泛应用于止咳糖、漱口水 和胶姆糖中,同时具有很强的杀菌、杀蛾作用,可W用于治疗气管炎、百日咳等,也可W有效 控制蜂蛾。我国《食品添加剂使用卫生标准》规定,廳香草酪可按生产需要适量用于配制食 品香精,同时FEM中明确规定了廳香草酪在各类食品中的最高限量。
[0004] 浓薇香兰素可作为香兰素的代用品,有浓烈的奶香气息,香气强度比香兰素可提 高1倍,使用中具有用量少的优点,因此被广泛应用于巧克力、坚果、香草兰、奶油司考奇、朗 姆、焦糖等调和香料中。但大剂量摄入会导致头痛、恶屯、、呕吐、呼吸困难,甚至损伤肝、肾等 功能。
[0005] 4-乙基愈创木酪是一种相对安全无毒、用途广、效果好、用量极少的理想食品添加 剂,是烟草、食品、饮料、肉制品、海鲜、香精、果酒、日用化妆品等良好的香甜味增效剂,对食 品的香味改善和增强具有显著效果,对甜食起着增甜作用,且具有抗菌、防腐性能,能延长 食品储存期。但过量食入对人体肝脏产生危害,同时诱发骨骼和关节提前脆变癌变等疾病, 对人体有较大的危害。
[0006] 由于下香酪、廳香草酪、浓薇香兰素和4-乙基愈创木酪各自特有的香气,均可用于 卷烟配方中,W改善卷烟的香气和吸食品质,但同时又都对人体健康具有一定的危害作用, 因此FEMA中也规定了其在各个领域中的最高限用量和最大允许残留量。因此,建立简单、快 速、灵敏的测定运些酪类物质的分析方法对烟用添加剂的质量控制具有重要意义。
[0007] 目前,国内外测定运四中物质中的某一种或两种成分的研究报道较为常见,尚未 有关于同时快速检测运四种物质的方法报道。报道中提到的主要检测方法有气相色谱法、 气相色谱-质谱法、高效液相色谱法等,但运些方法都有一定的局限性,由于烟用香料的成 分较为复杂,气相色谱和高效液相色谱的选择性和特异性差,在实际应用中,容易产生前处 理效果不理想,基体干扰大、定性困难等问题。
发明内容
[000引有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种酪类香料的检测方法,该检测 方法可同时检测烟用添加剂中的酪类香料且灵敏度较高。
[0009]本发明提供了一种酪类香料的检测方法,包括W下步骤:
[0010] SI)将待测样品用萃取溶剂进行萃取,得到待测样品液;
[0011] S2)将所述待测样品液经超高效液相色谱-串联质谱进行检测,得到待测样品的色 谱数据与质谱数据,根据酪类香料的标准曲线与质谱数据,得到待测样品中酪类香料的种 类及含量;
[0012] 所述超高效液相色谱的流动相为水与甲醇;流动相洗脱为梯度洗脱。
[0013] 优选的,所述萃取溶剂为甲醇水溶液。
[0014] 优选的,所述超高效液相色谱中的色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus打8。
[0015] 优选的,所述梯度洗脱的程序为:W水作为A相,W甲醇作为B相,0~lmin,35%~ 45%A;2 ~5min,65% ~75%A;6 ~10min,35% ~45%A。
[0016] 优选的,所述超高效液相色谱中待测样品液的流速为0.1~0.5ml/min。
[0017] 优选的,所述超高效液相色谱的柱溫为20°C~40°C。
[0018] 优选的,所述质谱的检测为负离子扫描模式,多重反应监测模式检测。
[0019] 优选的,所述质谱的检测条件:毛细管电压为3000~5000V;干燥气体流速度为6~ lOmin/l;干燥气体溫度为320°C~360°C ;雾化器压力为30~50psi。
[0020] 优选的,所述酪类香料的标准曲线按照W下方法建立:
[0021] 将酪类香料标准工作溶液经超高效液相色谱-串联质谱进行检测,得到酪类香料 的色谱数据与质谱数据.
[0022] 按照外标法W酪类香料的色谱数据的色谱峰面积对酪类香料标准工作溶液的浓 度进行回归分析,得到酪类香料的标准曲线。
[0023] 优选的,所述酪类香料为下香酪、廳香草酪、浓薇香兰素与4-乙基愈创木酪中的一 种或多种。
[0024] 本发明提供了一种酪类香料的检测方法,包括W下步骤:S1)将待测样品用萃取溶 剂进行萃取,得到待测样品液;S2)将所述待测样品液经超高效液相色谱-串联质谱进行检 测,得到待测样品的色谱数据与质谱数据,根据酪类香料的标准曲线与质谱数据,得到待测 样品中酪类香料的种类及含量;所述超高效液相色谱的流动相为水与甲醇;流动相洗脱为 梯度洗脱。与现有技术相比,本发明采用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,通过梯度 洗脱可将待测样品液中不同的酪类香料分离,并从二级质谱层面上也进行了定性和定量分 析,有效排除干扰物的影响,提高了分析方法的选择性和准确性。
[0025] 由实验可知,采用本发明检测方法,下香酪、廳香草酪、浓薇香兰素和4-乙基愈创 木酪的检出限分别为6.8ng/mL、7.5ng/mL、8.化g/血、6.6ng/mL,在20~1 OOOng/mL范围内线 性良好(相关系数0.9992 W上),回收率在91.2 %~106.4 %之间,相对标准偏差均小于8 %。
附图说明
[0026] 图1为本发明实施例1中的检测方法的流程示意图;
[0027] 图2为本发明实施例1中的下香酪、廳香草酪、浓薇香兰素和4-乙基愈创木酪标准 品总离子流(TIC)图谱;
[0028] 图3为本发明实施例1中的下香酪的超高效液相色谱-串联质谱化C-ESI-MS/MS)色 谱图;
[0029] 图4为本发明实施例1中的廳香草酪的超高效液相色-谱串联质谱化C-ESI-MS/MS) 色谱图;
[0030] 图5为本发明实施例1中的浓薇香兰素的超高效液相色-谱串联质谱化C-ESI-MS/ MS)色谱图;
[0031] 图6为4-乙基愈创木酪的超高效液相色-谱串联质谱化C-ESI-MS/MS)色谱图。
具体实施方式
[0032] 下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述, 显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的 实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都 属于本发明保护的范围。
[0033] 本发明提供一种酪类香料的检测方法,包括W下步骤:S1)将待测样品用萃取溶剂 进行萃取,得到待测样品液;S2)将所述待测样品液经超高效液相色谱-串联质谱进行检测, 得到待测样品的色谱数据与质谱数据,根据酪类香料的标准曲线与质谱数据,得到待测样 品中酪类香料的种类及含量;所述超高效液相色谱的流动相为水与甲醇;流动相洗脱为梯 度洗脱。
[0034] 本发明采用超高效液相色谱-串联质谱进行检测,超高效液相色谱提高了色谱的 分离效率,串联质谱提高了检测的准确性和灵敏度,方法选择性和特异性好,适用于低浓度 样品的定性定量分析。
[0035] 其中,本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制,为市售即可。
[0036] 将待测样品用萃取溶剂进行萃取;其中,所述待测样品为本领域技术人员熟知的 含有酪类香料的待测样品即可,并无特殊的限制,本发明中优选为烟用添加剂;所述萃取溶 剂为本领域技术人员熟知的萃取溶剂即可,并无特殊的限制,本发明中优选为甲醇水溶液; 所述甲醇水溶液中甲醇与水的体积比优选为(20~40): (80~60),更优选为(25~35): (75 ~55),再优选为30:70。所述萃取优选按照W下方法进行:将待测样品与萃取溶剂混合,密 封,振荡萃取;所述萃取的时间优选为20~60min,更优选为20~50min,再优选为30~ 40min,最优选为30min。萃取后优选经滤膜进行纯化,得到待测样品液;所述滤膜的孔径优 选为0.22皿或0.45曲!。将所述待测样品液经超高效液相色谱-串联质谱进行检测,得到待测 样品的色谱数据与质谱数据。
[0037] 其中所述超高效液相色谱的色谱柱优选为Agilent ZORBAX Eclipse Plus Ci8;所 述色谱柱的规格优选为2.1 X 100mm,I.祉m。所述超高效液相色谱的流动相为水与甲醇;所 述流动相洗脱为梯度洗脱;W体积百分数计,所述梯度洗脱的程序优选为:W水作为A相,W 甲醇作为B相,0~lmin,35%~45%A;2~5min,65%~75%A;6~10min,35%~45%A;更优 选为:W水作为A相,W甲醇作为B相,0~Imin,36%~42%A; 2~5min,66%~72%A;6~ 10min,36%~42%A;再优选为:W水作为A相,W甲醇作为B相,0~lmin,38%~42%A;2~ 5min,68%~72%A;6~1〇111111,38%~42%4;最优选为:^水作为4相,^甲醇作为8相,0~ 1111山,40%4;2~5111111,70%4;6~10111111,40%4;所述超高效液相色谱中待测样品液的流速 优选为0.1~0.5ml/min,更优选为0.2~0.5ml/min,再优选为0.2~0.4ml/min,最优选为 0.3ml/min;所述超高效液相色谱的柱溫优选为20°C~40°C,更优选为25°C~35°C,再优选 为30°C~35°C,最优选为30°C ;所述超高效液相色谱检测时待测样品液的进样量优选为5~ 20]il,更优选为10~15]il,最优选为lOjil。
[0038] 本发明中超高效液相色谱串联质谱进行检测,所述质谱优选为四级杆质谱;所述 质谱优选为电喷雾电离源;所述质谱的检测优选为负离子扫描模式,多重反应监测模式 (MRM)检测;本发明串联四级杆质谱的多反应检测扫描模式,具有同时监测母离子和子离子 的特点,可实现特定离子对的有效监测。所述质谱的检测条件优选为:毛细管电压为3000~ 4000V;干燥气体流速度为6~lOmin/l;干燥气体溫度为320°C~360°C ;雾化器压力为30~ 50psi。其中,所述质谱的毛细管电压更优选为3500~4000V,再优选为4000V;质谱检测中, 干燥气、雾化气和碰撞气均优选为高纯氮气;干燥气体流速度优选为6~lOmin/L,更优选为 7~9min/L,再优选为SminA;所述干燥气体的溫度优选为320°C~360°C,更优选为330°C~ 360°C,再优选为330°C~350°C,最优选为340°C ;所述雾化器压力优选为30~50psi,更优选 为35~45psi,再优选为40psi。
[0039] 将色谱数据与质谱数据,比对酪类香料的标准曲线与质谱数据,得到待测样品中 酪类香料的种类及含量。
[0040] 其中,所述酪类香料的标准曲线优选按照W下方法建立:将酪类香料标准工作溶 液经超高效液相色谱-串联质谱进行检测,得到酪类香料的色谱数据与质谱数据;按照外标 法W酪类香料的色谱数据的色谱峰面积对酪类香料标准工作溶液的浓度进行回归分析,得 到酪类香料的标准曲线。
[0041 ]将酪类香料标准工作溶液经超高效液相色谱-串联质谱进行检测,得到酪类香料 的色谱数据与质谱数据;其中,本发明中的酪类香料优选为下香酪、廳香草酪、浓薇香兰素 与4-乙基愈创木酪中的一种或多种;所述酪类香料标准工作溶液的浓度优选为20~ 150〇11邑/11〇^;所述经超高效液相色谱-串联质谱的超高效液相色谱条件与质谱条件均同上所 述,在此不再寶述。
[0042] 按照外标法W酪类香料的色谱数据的色谱峰面积对酪类香料标准工作溶液的浓 度进行回归分析,得到酪类香料的标准曲线。
[0043] 将待测样品的色谱数据中的色谱峰面积带入标准曲线,即可得到待测样品中酪类 香料的含量,计算公式如下:
[0044]
Figure CN105954434AD00061
[0045] X:待测样品中酪类香料的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
[0046] C:由标准工作曲线得到的酪类香料的浓度,单位为微克每毫升(iig/mU;
[0047] V:试样萃取液体积,单位为毫升(mU ;
[004引 m:待测样品的质量,单位为克(邑)。
[0049] 本发明采用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,通过梯度洗脱可将待测样品 液中不同的酪类香料分离,并从二级质谱层面上也进行了定性和定量分析,有效排除干扰 物的影响,提高了分析方法的选择性和准确性;另外采用超高效液相色谱-串联质谱法不仅 可同时测定烟用添加剂中不同酪类香料的含量,而且速度快,6min内即可完全检出目标峰, 相比于现有的技术方法,本发明提供的检测方法在对烟用添加剂中酪类香料的筛查与定量 分析上具有明显的优势,更有效,更实用。
[0050] 为了进一步说明本发明,W下结合实施例对本发明提供的一种酪类香料的检测方 法进行详细描述。
[0051] W下实施例中所用的试剂均为市售。
[0052] 实施例1标准工作曲线绘制及结果计算。
[0053] 1.1 材料
[0化4] 主要仪器
[005引美国Agi lent 6410S重串联四级杆质谱仪,配备电喷雾离子源(ESI)和 Masshunter分析软件;美国Agi lent 1290inf ini ty超高效液相色谱仪;Mi Ili-Q超纯水仪; 化rker氮气发生器;AB204-S型电子分析天平。
[0056] 试剂与材料
[0化7] 超纯水;甲醇(色谱纯,Fisher Scientific);下香酪(色谱纯,J&KCHEMICAL丄TD); 廳香草酪(色谱纯,TCI梯希爱上海化成工业发展有限公司);浓薇香兰素(色谱纯,TCI梯希 爱上海化成工业发展有限公司);4-乙基愈创木酪(色谱纯,ACROS ORGANICS丄TD)。
[0化引1.2待测样品溶液的制备
[0059] 精密称取0.5g烟用添加剂,置于具塞锥形瓶中,加入50mL萃取溶剂,密塞,振荡萃 取30min后,过0.22WI1滤膜纯化后,放入色谱进样瓶中。所用的萃取溶剂为甲醇-水溶液(体 积比 30:70)。
[0060] 1.3标准工作溶液的配制
[0061] 分别称取0.020g下香酪、廳香草酪、浓薇香兰素和4-乙基愈创木酪,用甲醇-水(体 积比30:70)溶剂溶解并定溶至IOOmL,配制成20化g/mL下香酪、廳香草酪、浓薇香兰素和4- 乙基愈创木酪的混合储备液,移取0.5mL混合储备液,用甲醇-水(体积比30:70)溶剂溶解并 定容至50mL容量瓶,得2000ng/mL混合使用液。准确移取不同体积的混合使用液,稀释成浓 度为20~1500ng/mL的标准工作溶液。
[0062] 1.4液相色谱分离条件
[0063] 色谱柱:Z0RBAX Eclipse Plus Ci8(2. ImmX IOOmma.8皿);流速:0.3mL/min;柱 溫:30°C;进样量
[0064] 流动相A:水,流动相B:甲醇;
[0065] 梯度洗脱程序见表1。
[0066] 表1梯度洗脱程序
[0067]
Figure CN105954434AD00071
[006引1.5质谱检测条件
[0069] 电喷雾离子化电离源,负离子模式多反应监测扫描(MRM),毛细管电压4000V,干燥 气、雾化气和碰撞气均为高纯氮气,干燥气体流速度8min/L,干燥气体溫度340°C,雾化器压 力40psi。下香酪、廳香草酪、浓薇香兰素和4-乙基愈创木酪的MRM参数见表2。
[0070] 表2下香酪、廳香草酪、浓薇香兰素和4-乙基愈创木酪的MRM参数 l^nn-71 1
Figure CN105954434AD00081
[0072] 1.6标准工作曲线绘制及结果计算
[0073] 分别取标准工作溶液进行分析,按外标法W下香酪、廳香草酪、浓薇香兰素和4-乙 基愈创木酪的色谱峰面积对其相应的浓度进行回归分析,得到标准工作曲线。取最低浓度 工作标准溶液,做10次平行试验,计算标准偏差,3倍标准偏差为检出限,10倍标准偏差为定 量限,结果如表3所示。
[0074] 表3下香酪、廳香草酪、浓薇香兰素和4-乙基愈创木酪的标准曲线及检出限
[0075]
Figure CN105954434AD00082
[0076] 将相同条件下测得待测样品溶液的下香酪、廳香草酪、浓薇香兰素和4-乙基愈创 木酪的色谱峰面积,代入所绘制的标准曲线,得到样品中下香酪、廳香草酪、浓薇香兰素和 4-乙基愈创木酪含量,计算公式如下:
[0077]
Figure CN105954434AD00083
[0078] X:试样中香酪、廳香草酪、浓薇香兰素和4-乙基愈创木酪含量,单位为毫克每千克 (mg/kg);
[0079] c:由标准工作曲线得到的香酪、廳香草酪、浓薇香兰素和4-乙基愈创木酪浓度,单 位为微克每毫升(yg/mU;
[0080] V:试样萃取液体积,单位为毫升(mU ;
[0081 ] M:试样的质量,单位为克(g)。
[0082] 其中,图1为实施例1中的检测方法的流程示意图。
[0083] 图2为下香酪、廳香草酪、浓薇香兰素和4-乙基愈创木酪标准品总离子流(TIC)图 谱。
[0084] 图3为下香酪的超高效液相色谱-串联质谱化C-ESI-MS/MS)色谱图。
[0085] 图4为廳香草酪的超高效液相色-谱串联质谱化C-ESI-MS/MS)色谱图。
[0086] 图5为浓薇香兰素的超高效液相色-谱串联质谱化C-ESI-MS/MS)色谱图。
[0087] 图6为4-乙基愈创木酪的超高效液相色-谱串联质谱化C-ESI-MS/MS)色谱图。
[0088] 由图3~图6可知,下香酪、廳香草酪、浓薇香兰素和4-乙基愈创木酪的相对保留时 间分别为 3.90min、5.07min、4.76min、3.73min。
[0089] 实施例2
[0090] 测定烟用添加剂中B10、B20和B30中下香酪、廳香草酪、浓薇香兰素和4-乙基愈创 木酪含量。
[0091] 分别精密称取〇.5g烟用添加剂B10、B20和B30,按照实施例1中待测样品溶液制备、 色谱分析条件、质谱检测条件W及样品含量计算方式进行检测,检测结果见表4。
[0092] 表4烟用添加剂B10、B20巧B30中4种物质檢测结果
Figure CN105954434AD00091
[0093]
[0094]
[0095] 实施例3
[0096] 本实例对本发明方法的准确度性和精密度进行检测。
[0097] 方法的准确度、精密度分别用回收率和相对标准偏差衡量。对同一样品在相同条 件下,取样6次,并根据测定结果的平均值计算下香酪、廳香草酪、浓薇香兰素和4-乙基愈创 木酪物质的相对标准偏差(RSD%);对样品分别添加高、中、低3个水平的标准溶液,进行加 标回收率实验,结果详见表5。
[0098] 表5 4种物质的回收率与相对标准偏差

Claims (10)

1. 一种酚类香料的检测方法,其特征在于,包括以下步骤: 51) 将待测样品用萃取溶剂进行萃取,得到待测样品液; 52) 将所述待测样品液经超高效液相色谱-串联质谱进行检测,得到待测样品的色谱数 据与质谱数据,根据酚类香料的标准曲线与质谱数据,得到待测样品中酚类香料的种类及 含量; 所述超高效液相色谱的流动相为水与甲醇;流动相洗脱为梯度洗脱。
2. 根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述萃取溶剂为甲醇水溶液。
3. 根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述超高效液相色谱中的色谱柱为 Agilent ZORBAX Eclipse Plus Cis〇
4. 根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述梯度洗脱的程序为:以水作为A 相,以甲醇作为B相,0~lmin,35% ~45%A; 2~5min,65% ~75%A; 6~IOmin,35 % ~45% A0
5. 根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述超高效液相色谱中待测样品液的 流速为〇 · 1 ~〇 · 5ml/min。
6. 根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述超高效液相色谱的柱温为20°C~ 40 cC 〇
7. 根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述质谱的检测为负离子扫描模式, 多重反应监测模式检测。
8. 根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述质谱的检测条件:毛细管电压为 3000~5000V;干燥气体流速度为6~10min/L;干燥气体温度为320°C~360°C;雾化器压力 为30~50psi。
9. 根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述酚类香料的标准曲线按照以下方 法建立: 将酚类香料标准工作溶液经超高效液相色谱-串联质谱进行检测,得到酚类香料的色 谱数据与质谱数据; 按照外标法以酚类香料的色谱数据的色谱峰面积对酚类香料标准工作溶液的浓度进 行回归分析,得到酚类香料的标准曲线。
10. 根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述酚类香料为丁香酚、麝香草酚、 浓馥香兰素与4-乙基愈创木酚中的一种或多种。
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