CN102980966A

CN102980966A - 一种麝香草酚含量的检测方法

Info

Publication number: CN102980966A
Application number: CN2012104488937A
Authority: CN
Inventors: 宋薇
Original assignee: PONY TEST CO
Current assignee: PONY TEST CO
Priority date: 2012-11-12
Filing date: 2012-11-12
Publication date: 2013-03-20

Abstract

本发明公开了一种麝香草酚含量的检测方法，用有机试剂提取样品中的麝香草酚，样品经超声充分提取后定容，提取液经高效液相色谱系统测定，采用以碳十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱分离，流动相为甲醇、水的混合溶剂，其组成的体积比例为甲醇60％～70％、水40％～30％，检测波长276nm。本发明建立了洗涤用品和化妆品中麝香草酚含量的检测方法，该方法具有分离效果好，测定准确、灵敏度高、专属性强，分析简便快速等技术特点。

Description

一种麝香草酚含量的检测方法

技术领域

本发明涉及麝香草酚含量的检测方法，具体地讲，本发明涉及一种洗涤用品和化妆品中麝香草酚含量的检测方法。

背景技术

麝香草酚(Thymol)，又名百里香酚，因麝香草酚的杀菌作用比苯酚强，且毒性低，可用于控制蜂螨、保存书籍、麻醉剂中用作防腐剂；同时作为一种香料，麝香草酚是我国《食品添加剂使用卫生标准》规定允许使用的食品香料，主要用于配制止咳糖浆、椒样薄荷口香糖和辛香料等香精，同时可用作牙膏，香皂以及某些化妆品香精配方。

目前测定麝香草酚的方法主要有紫外分光光度法，气相色谱法和高效液相色谱法，检测领域主要为药物分析。现有技术文献中未发现洗涤用品和化妆品中麝香草酚的检测方法，麝香草酚用于洗涤用品和化妆品中有一定限量要求，因此建立一种准确、快速、灵敏的分析洗涤用品和化妆品中麝香草酚含量的方法，有利于监控麝香草酚的使用，保证产品质量和安全。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，选用合适的前处理方法提取洗涤用品和化妆品中的麝香草酚，提取液过滤后用高效液相色谱进行定量分析。

本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案得以解决：

称取0.2～1.0g(精确至0.0001g)的样品至10mL的容量瓶中，加入6～9mL提取溶液，超声提取10～30min，然后冷却至室温，加甲醇定容至刻度后摇匀。取样液过0.45μm滤膜后用高效液相色谱进行定量分析。

提取溶液可以为甲醇、乙腈、体积百分比不小于80％的甲醇水溶液或体积百分比不小于70％的乙腈水溶液

高效液相色谱分析条件为：

a)色谱柱：以碳十八烷基键合硅胶为填充剂；

b)流动相：甲醇∶水＝60∶40～70∶30；

c)柱温：25～40℃；

d)流速：0.8～1.2mL/min；

e)进样量：10～50μL；

f)波长：276nm；

由于采用上述技术方案，本发明的有益效果在于：

1、建立了洗涤用品和化妆品中麝香草酚含量的高效液相色谱测定方法，该方法使用仪器较普遍，利于推广应用。

2、本方法具有简单、快速、准确、高效等优点，麝香草酚的检测低限为5mg/kg，平均回收率为96.1～99.9％，变异系数小于1％。方法的检测低限满足要求。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行说明，但本发明范围不局限于此。

实施例：香皂中麝香草酚的检测。

1.样品处理

称取0.2g(精确至0.0001g)香皂样品至10mL的容量瓶中，加8mL甲醇，超声提取30min，然后冷却至室温，加甲醇定容至刻度后摇匀。取样液过0.45μm滤膜后用高效液相色谱进行定量分析。

2.高效液相色谱分析条件为：

色谱柱：以碳十八烷基键合硅胶为填充剂；

流动相：甲醇∶水＝62∶38；

柱温：30℃；

流速：1.0mL/min；

进样量：10μL；

波长：276nm；

3.标准溶液的配置和标准曲线的绘制

3.1标准储备液的配置：称取10mg麝香草酚标准品至10mL的容量瓶中，加8mL甲醇超声溶解，然后冷却至室温，加甲醇定容至刻度后摇匀，备用。

3.2准确移取“3.1”麝香草酚标准储备液1.00mL至10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度后摇匀，备用。

3.3移取“3.2”麝香草酚标准溶液分别稀释成5、10、20、25、50μg/mL的标准系列溶液。以麝香草酚标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，所得标准曲线线性方程为Y＝10307.25X+5393.661，其线性相关系数R²＝0.9992。

4.方法精密度

用20μg/mL的麝香草酚标准品溶液，重复进样6次，峰面积的RSD为0.38％。

5.方法回收率

香皂样品中麝香草酚检出含有857mg/kg，采用该香皂样品，添加三个不同含量水平的麝香草酚标准物质，每个浓度进行3个平行样品，按上述色谱条件进行分析。添加水平、回收率和变异系数计算结果见表1。

表1香皂样品加标量，回收率和变异系数

方法的回收率在96.1％～99.9％，相对标准偏差为0.27％～0.53％，满足检测要求。

显而易见，本领域的普通技术人员，可以用本发明对洗涤用品和化妆品中麝香草酚的含量进行测定。

上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。

Claims

1.一种麝香草酚含量的检测方法，所述测定方法如下：用提取溶剂提取样品中的麝香草酚，样品经超声充分提取后定容，过滤后采用高效液相色谱法测定麝香草酚的含量。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所检测的样品为洗涤用品或化妆品。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述的提取溶剂为甲醇、乙腈、体积百分比不小于80％的甲醇水溶液或体积百分比不小于70％的乙腈水溶液。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述的高效液相色谱法测定条件，流动相：甲醇∶水＝60∶40～70∶30；柱温：25～40℃；流速：0.8～1.2mL/min；进样量：10～50μL。