CN103149311B - 一种烟用香精香料中芝麻酚含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种烟用香精香料中芝麻酚含量的测定方法，包括萃取试剂和样品溶液的制备，液相色谱分析及测定结果的计算等步骤。经优化之后的检测方法具有检测时间短、操作简便、灵敏度高、回收率高及重复性好等优点，本发明方法的色谱条件使芝麻酚的色谱峰与杂质色谱峰分离较好，并且具有较好的线性范围，检测限为0.11μg/g，回收率在96.4％～105.3％之间，相对标准偏差RSD＜3%(n=5)。
Description
技术领域
本发明涉及烟用香精香料的检验技术领域，尤其是指一种烟用香精香料中芝麻酚含量的测定方法。
背景技术
芝麻酚，又名3,4-亚甲二氧基苯酚，是芝麻香精/香料重要的香气成分之一，也是芝麻香精/香料重要的品质稳定剂。芝麻酚具有非常强的抗氧化能力，常用于食品、医药的抗氧化剂，此外．该物质还具有促进乙醇代谢、调节血脂代谢、抗癌、保护中枢神经系统及调节免疫等功能。
目前，对芝麻酚的检测方法主要有显色法、紫外分光光度法、薄层色谱法(TLC)、气质联用法(GC—MS)及高效液相色谱法(HPLC)等。其中。HPLC法具有分析时间短、重现性好、准确可靠等优点，是目前的常用分析方法。然而，以往HCLC法的研究主要集中在对芝麻及芝麻油中芝麻酚的分析检测。
芝麻香精香料是烟用香精香料的重要原料，目前未见烟用香精香料中芝麻酚的HPLC检测方法报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烟用香精香料中芝麻酚含量的测定方法，以实现对烟用香精香料中芝麻酚含量的快速、准确测定。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种烟用香精香料中芝麻酚含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）标准溶液的配制；称取芝麻酚标准品，用甲醇配制成具有浓度梯度的芝麻酚标准工作溶液；
（2）样品溶液的制备：使用甲醇萃取样品，然后过滤后制备样品溶液；
（3）液相色谱分析：利用液相色谱仪分别对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
（4）烟用香精香料中芝麻酚含量的计算。
所述标准溶液的配制是称取0.1 g 芝麻酚，精确至0.0001 g，用甲醇溶解后转移至1000 mL 容量瓶中，并定容，定为标准储备液；分别移取0.01 mL，0.1 mL，0.5 mL，1.0 mL，2.5 mL，5.0 mL的标准储备液到10 mL 容量瓶中，用萃取剂定容，则芝麻酚的浓度为0.1 μg/mL，1 μg/mL，5 μg/mL，10 μg/mL，25 μg/mL，50 μg/mL。
所述样品溶液的制备方法具体包括称取0.4—0.8 g香精香料样品于50 mL 具塞三角瓶中，加入10—20 mL甲醇，用密封胶密封振荡萃取20—40 min；静置后，移取2.0—5.0 mL上层清液用0.45 μm有机滤膜过滤，得到样品溶液。
所述的色谱分析条件为色谱柱采用菲罗门 C18 液相色谱柱，色谱柱温度为30 ℃，进样量为15 μL，流速为0.4 ml/min ；检测波长：297.7 nm，流动相：A 为水，B 为甲醇，采用梯度洗脱程序，即初始时，A：75％，B：25％；15 min，A：20％，B：80％；20 min，A：0％，B：100％；26 min，A：0％，B：100％；30 min，A：75％，B：25％。洗脱时间总共30 min。
所述的色谱柱的规格为3.9 × 150 mm，5 μm 粒径。
芝麻酚含量的计算：首先以标准溶液所检测出的目标物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；然后将样品溶液检出的目标物的色谱峰面积，代入标准曲线，即得到样品中的芝麻酚浓度，由此即可计算出烟用香精香料中芝麻酚的含量。
本发明的检测方法对样品的处理方法和色谱条件进行了优化，达到了以下效果：
（1）检测时间短：采用本发明测定烟用香精香料中芝麻酚含量周期仅需要30 分钟左右；
（2）本发明具有操作简便、灵敏度高、回收率高及重复性好的优点：本发明方法的色谱条件使芝麻酚的色谱峰与杂质色谱峰分离较好，并且具有较好的线性相关性，检测限为0.11 μg/g，平均回收率为96.4％~105.3％，平均相对标准偏差RSD<3%(n=5)。
附图说明
图1 为本发明的测定方法的流程图；
图2 为芝麻酚标准曲线线性方程及线性回归系数坐标图；
图3 为标准溶液的色谱图；
图4 为样品溶液的色谱图。
具体实施方式
本发明以下结合实施例和附图做进一步描述：
实施例1
本实施例对烟用香精香料中芝麻酚含量的检测方法如下（所述检测方法的流程图如图1 所示）
（1）称取0.1 g 芝麻酚，精确至0.0001 g，用甲醇溶解后转移至1000 mL 容量瓶中，并定容，定为标准储备液；分别移取0.01 mL，0.1 mL，0.5 mL，1.0 mL，2.5 mL，5.0 mL 的标准储备液到10 mL 容量瓶中，用甲醇定容，配制成浓度为0.1 μg/mL，1 μg/mL，5 μg/mL，10 μg/mL，25 μg/mL，50 μg/mL的芝麻酚标准溶液。标液避光4℃保存，取用时放置于常温下，达到常温后方可使用。每周做一次标线；
（2）样品溶液的制备：称取0.6 g 香精香料样品于50 mL 具塞三角瓶中，加入10 mL 甲醇，用密封胶密封振荡萃取20 min；静置后，移取2.0 mL 上层清液用0.45 μm有机滤膜过滤，得到样品溶液，得到样品溶液，于4℃保存待分析；
（3）色谱分析：色谱分析条件为采用菲罗门 C18 液相色谱柱，所述的色谱柱的规格为3.9 × 150mm，5μm。色谱柱温度为30 ℃，进样量为15 μL，流速为0.4 ml/min ；检测波长：297.7 nm，流动相：A 为水，B 为甲醇，采用梯度洗脱程序，即初始时，A：75％，B：25％；15 min，A：20％，B：80％；20 min，A：0％，B：100％；26 min，A：0％，B：100％；30 min，A：75％，B：25％。洗脱时间总共30 min。标准溶液的色谱分析结果如图3 所示；样品溶液的色谱分析结果如图4 所示；
（4）烟用香精香料中芝麻酚含量的计算：首先以标准溶液所检测出的目标物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线（如图2 所示）；与标准曲线相对应的回归方程、相关系数等数据如表1所示。
表1 芝麻酚的标准曲线和检测限
然后将样品测得的检出目标物的色谱峰面积，代入标准曲线，即得到样品中的芝麻酚浓度，由此计算烟用香精香料中芝麻酚的含量，计算公式如下
m=（A×S）/n
式中：
m—每克烟用香精香料中芝麻酚的含量，单位为微克每克（μg/g）；
A—样品中芝麻酚的浓度（μg/mL）；
S—溶液体积（mL）；
n—称取样品的质量（g）。
由表1 和图4 可知，所采用的色谱条件使芝麻酚的色谱峰与杂质色谱峰分离较好，并且具有较好的相关性，检测限在0.11 μg/g。本实施例样品的芝麻酚的含量为10.29 μg/g。
实施例2
本实施例对烟用香精香料中芝麻酚含量的检测方法如下（所述检测方法的流程图如图1 所示）
（1）称取0.1 g 芝麻酚，精确至0.0001 g，用甲醇溶解后转移至1000 mL 容量瓶中，并定容，定为标准储备液；分别移取0.01 mL，0.1 mL，0.5 mL，1.0 mL，2.5 mL，5.0 mL 的标准储备液到10 mL 容量瓶中，用甲醇定容，配制成浓度为0.1 μg/mL，1 μg/mL，5 μg/mL，10 μg/mL，25 μg/mL，50 μg/mL的芝麻酚标准溶液。标液避光4℃保存，取用时放置于常温下，达到常温后方可使用。每周做一次标线；
（2）样品溶液的制备：称取0.4 g 香精香料样品于50 mL 具塞三角瓶中，加入15 mL 甲醇，用密封胶密封振荡萃取30 min；静置后，移取3.0 mL 上层清液用0.45 μm有机滤膜过滤，得到样品溶液，得到样品溶液，于4℃保存待分析；
（3）色谱分析：色谱分析条件为采用菲罗门 C18 液相色谱柱，所述的色谱柱的规格为3.9 × 150mm，5μm。色谱柱温度为30 ℃，进样量为15 μL，流速为0.4ml/min ；检测波长：297.7 nm，流动相：A 为水，B 为甲醇，采用梯度洗脱程序，即初始时，A：75％，B：25％；15 min，A：20％，B：80％；20 min，A：0％，B：100％；26 min，A：0％，B：100％；30 min，A：75％，B：25％。洗脱时间总共30 min。标准溶液的色谱分析结果如图3 所示；样品溶液的色谱分析结果如图4 所示；
（4）烟用香精香料中芝麻酚含量的计算：首先以标准溶液所检测出的目标物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线（如图2 所示）；与标准曲线相对应的回归方程、相关系数等数据如表1所示。
然后将样品测得的检出目标物的色谱峰面积，代入标准曲线，即得到样品中的芝麻酚浓度，由此计算烟用香精香料中芝麻酚的含量（计算公式见实例1）
实施例3
本实施例对烟用香精香料中芝麻酚含量的检测方法如下（所述检测方法的流程图如图1 所示）
（1）称取0.1 g 芝麻酚，精确至0.0001 g，用甲醇溶解后转移至1000 mL 容量瓶中，并定容，定为标准储备液；分别移取0.01 mL，0.1 mL，0.5 mL，1.0 mL，2.5 mL，5.0 mL 的标准储备液到10 mL 容量瓶中，用甲醇定容，配制成浓度为0.1 μg/mL，1 μg/mL，5 μg/mL，10 μg/mL，25 μg/mL，50 μg/mL的芝麻酚标准溶液。标液避光4℃保存，取用时放置于常温下，达到常温后方可使用。每周做一次标线；
（2）样品溶液的制备：称取0.8 g 香精香料样品于50 mL 具塞三角瓶中，加入20 mL 甲醇，用密封胶密封振荡萃取40 min；静置后，移取5.0 mL 上层清液用0.45 μm有机滤膜过滤，得到样品溶液，得到样品溶液，于4℃保存待分析；
（3）色谱分析：色谱分析条件为采用菲罗门 C18 液相色谱柱，所述的色谱柱的规格为3.9 × 150mm，5μm。色谱柱温度为30 ℃，进样量为15 μL，流速为0.4 ml/min ；检测波长：297.7 nm，流动相：A 为水，B 为甲醇，采用梯度洗脱程序，即初始时，A：75％，B：25％；15 min，A：20％，B：80％；20 min，A：0％，B：100％；26 min，A：0％，B：100％；30 min，A：75％，B：25％。洗脱时间总共30 min。标准溶液的色谱分析结果如图3 所示；样品溶液的色谱分析结果如图4 所示；
（4）烟用香精香料中芝麻酚含量的计算：首先以标准溶液所检测出的目标物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线（如图2 所示）；与标准曲线相对应的回归方程、相关系数等数据如表1所示。
然后将样品测得的检出目标物的色谱峰面积，代入标准曲线，即得到样品中的芝麻酚浓度，由此计算烟用香精香料中芝麻酚的含量（计算公式见实例1）
实施例4
本实施例对本发明方法的重复性和加标回收率的检测方法如下
采用样品加标回收率试验，分别在样品中加入5.0 μg/g，10.0 μg/g，20.0 μg/g 三个不同浓度的标准溶液进行加标回收率试验，每个样品分别测定5 次，色谱分析的条件同实施例1，根据分析结果计算本方法烟用香精香料中芝麻酚的加标回收率，结果如表2 所示；
表2 烟用香精香料中芝麻酚的回收率和重复性（n=5）
由表2 可以看出，在3 个加标水平上，利用此方法检测烟用香精香料中芝麻酚的回收率在96.4％-105.4%之间，样品测试结果的相对标准偏差小于3%，说明本法的回收率较高，重复性较好。
Claims (5)
1.一种烟用香精香料中芝麻酚含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)标准溶液的配制：称取芝麻酚标准品，用甲醇配制成具有浓度梯度的芝麻酚标准溶液；
(2)样品溶液的制备：使用甲醇萃取样品，然后过滤后制备样品溶液；
(3)液相色谱分析：利用液相色谱仪分别对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)烟用香精香料中芝麻酚含量的计算，
其中，所述的色谱分析条件为色谱柱采用菲罗门C18液相色谱柱，所述的色谱柱的规格为3.9mm×150mm，5μm粒径，色谱柱温度为30℃，进样量为15μL，流速为0.4ml/min；检测波长：297.7nm，流动相：A为水，B为甲醇，采用梯度洗脱程序，即初始时，A：75％，B：25％；15min，A：20％，B：80％；20min，A：0％，B：100％；26min，A：0％，B：100％；30min，A：75％，B：25％，洗脱时间总共30min。
2.根据权利要求1所述的烟用香精香料中芝麻酚含量的测定方法，其特征在于：所述标准溶液的配制是称取0.1g芝麻酚，精确至0.0001g，用甲醇溶解后转移至1000mL容量瓶中并定容，定为标准储备液；分别移取0.01mL，0.1mL，0.5mL，1.0mL，2.5mL，5.0mL的标准储备液到10mL容量瓶中，用甲醇定容，配制成芝麻酚的浓度为0.1μg/mL，1μg/mL，5μg/mL，10μg/mL，25μg/mL，50μg/mL。
3.根据权利要求1或2所述的烟用香精香料中芝麻酚含量的测定方法，其特征在于：所述样品溶液的制备方法具体包括称取0.4-0.8g香精香料样品于50mL具塞三角瓶中，加入10-20mL甲醇，用密封胶密封振荡萃取20-40min；静置后，移取2.0-5.0mL上层清液用0.45μm有机滤膜过滤，得到样品溶液。
4.根据权利要求1或2所述的烟用香精香料中芝麻酚含量的测定方 法，其特征在于：芝麻酚含量的计算：首先以标准溶液所检测出的目标物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；然后将样品溶液检出的目标物的色谱峰面积，代入标准曲线，即得到样品中的芝麻酚浓度，由此即可计算出烟用香精香料中芝麻酚的含量。
5.根据权利要求3所述的烟用香精香料中芝麻酚含量的测定方法，其特征在于：芝麻酚含量的计算：首先以标准溶液所检测出的目标物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；然后将样品溶液检出的目标物的色谱峰面积，代入标准曲线，即得到样品中的芝麻酚浓度，由此即可计算出烟用香精香料中芝麻酚的含量。
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