CN104634904B - 一种工作场所芳香族胺类中苯胺浓度测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种工作场所芳香族胺类中苯胺浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定，测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP‑INWWAX毛细管色谱柱，柱温为180度，汽化室温度为220度，检测室温度为240度，载气流量为5ml/min。本发明的这种工作场所芳香族胺类中苯胺浓度测定方法，柱温为180度，汽化室温度为220度，检测室温度为240度，载气流量为5ml/min，检测芳香族胺类中苯胺化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效，选用这种HP‑INWWAX毛细管，设定合适的测定条件后，同时还可以进行芳香族类化合物中其他化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题，既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及一种工作场所芳香族胺类中苯胺浓度测定方法，属于化合物化学检测领域。
背景技术
对于工作场所空气有毒物质测定中，芳香族类化合物的检测方法一般是采用气相色谱法，国家标准要求芳香族类苯胺的测定调件为2m×4mm，FFAP`:KOH:chromosorb WAWDMCS＝10：100色谱柱,柱温:170度；汽化室温度:230度；检测室温度:260度；载气(氮气)流量：40ml/min。同样的，对于其他芳香族类空气有毒物质的测定中也可以采用气相色谱法，其核心技术是选择使用合适的色谱柱及合适的柱温、汽化室温度、检测室温度及载气流量。如果摸索不到合适的条件，将不会出峰或出峰不完全从而影响检测数据的准确性。
对于众多的利用气相色谱法检测的项目，根据标准要求不同项目要求使用不同的色谱柱，为此频繁的更换色谱柱而导致出现增加柱子损害的风险。一根色谱柱价格很贵(毛细管大约5000多元一根)而且频繁地更换柱子易引起柱子的损坏，而且费时。
因此如何的选择使用一根毛细管柱，适用各类脂肪族类化合物测定，同种化合物各种项目测定的条件，而且确保各项检测数据准确并且符合要求，做到节约省时且数据准确的多重优点，是目前检测行业中的研究人员急需解决的难题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种工作场所芳香族胺类中苯胺浓度测定方法，具有成本降低，节约时间，准确性高的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种工作场所芳香族胺类中苯胺浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定，其创新点在于：所述测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为180度，汽化室温度为220度，检测室温度为240度，载气流量为5ml/min。
进一步的，所述标准溶液配制为在25ml容量瓶中准确称取0.31440g苯胺，加入解吸液乙醇定容，配制成12.58mg/ml苯胺浓标液，分别吸取0、1、5、10、20、30、40和50μl浓标液于1ml解析瓶中，依次配成0、12.58、62.90、125.8、251.6、377.4、503.2和629.0μg/ml的标准系列。
进一步的，所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采样；所述短时间采样为在采样点，打开硅胶管或活性炭管两端，以200mL/min流量采集15min空气样品；所述长时间采样为在采样点，打开硅胶管两端，以50mL/min流量采集1～4h空气样品或打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2～8h空气样品；所述个体采样为在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集1h～4h空气样品或打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集2～8h空气样品；所述空白样品采样为将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
进一步的，所述样品处理步骤为将采过样的前后段硅胶或活性炭分别倒入溶剂解析瓶中，各加入1.0ml解吸液，封闭后，解吸30min，摇匀，解吸液供测定。
进一步的，所述标准曲线绘制步骤为调节仪器操作条件，进样1.0ml，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值对相应的待测物浓度绘制标准曲线。
进一步的，所述测定步骤包括样品测定和对照品测定；所述对照品测定为测定空白对照解吸液，得到峰高或峰面积值；所述样品测定为用测定标准系列的同样条件测定样品解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样品中苯胺的浓度。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明的这种工作场所芳香族胺类中苯胺浓度测定方法，柱温为180度，汽化室温度为220度，检测室温度为240度，载气流量为5ml/min，检测芳香族胺类中苯胺化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。
(2)选用这种HP-INWWAX毛细管，设定合适的测定条件后，同时还可以进行芳香族类化合物中其他化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题，既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。
(3)对于标准溶液的配制，采用本发明的改进后的方法，将标准溶液的使用量降低了，对于保证样品测定的精密度和准确度起到了良好的促进作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
实施例1
采用气相色谱法测定环己胺的检测方法：
1、仪器
硅胶管，溶剂解吸型，内装200mg/100mg硅胶。
活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性碳。
空气采样器，流量0～500ml/min。
溶剂解析瓶，5ml
微量注射器，10ml
气相色谱仪，氢焰离子化检测器
2、仪器检测条件：
HP-INWWAX毛细管色谱柱；
柱温为180度；
汽化室温度为220度；
检测室温度为240度；
载气流量为5ml/min。
3、试剂：
解吸液：无水乙醇
4、样品采集：
短时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以200mL/min流量采集15min空气样品；
长时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以50mL/min流量采集1～4h空气样品；
个体采样：在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集1～4h空气样品；
对照空白样品采样为将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
采样后，立即封闭固体吸附剂管两端，置清洁容器内运输和保存。
5、分析测定：
5.1样品处理：将采过样的前后段硅胶或活性炭分别倒入溶剂解析瓶中，各加入1.0ml解吸液，封闭后，解吸30min，摇匀，解吸液供测定。
5.2标准溶液的配制及测定：配制：在25ml容量瓶中准确称取0.31440g苯胺，加入解吸液乙醇定容，配制成12.58mg/ml苯胺浓标液，分别吸取0、1、5、10、20、30、40和50μl浓标液于1ml解析瓶中，依次配成0、12.58、62.90、125.8、251.6、377.4、503.2和629.0μg/ml的标准系列，在规定条件下测定。
5.3标准曲线的制作：调节仪器操作条件，进样1.0ml，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值对相应的待测物浓度绘制标准曲线。
5.4测定：一、测定标准系列的同样条件测定空白对照解吸液，得到峰高或峰面积值；二、测定标准系列的同样条件测定样品解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样品中苯胺的浓度。
6、样品浓度计算方法：
按式1将采样体积换算成标准采样体积：
式1：
式中：Vo—标准采样体积，L；
V—采样体积，L；
t—采样点的温度，℃；
P—采样点的大气压，kPa。
按式2计算苯胺的浓度：
式2：
式中：C-空气中醇类的浓度，mg/m3；
c1，c2-测得前后段活性炭解吸液中环己胺类的浓度(减去样品空白)，μg/mL；
Vo-标准采样体积，L；
v-解吸液的体积，mL；
D-解吸效率，％。
实施例2
本发明精密度测定实验：
吸取四份试样30μl到四个1ml解析瓶中，分别标号183、184、185和186，通过实施例1的的样品测定方法进行样品浓度的测定，结果如下：
| 样品标号 | A(吸光度) | C(浓度μg/ml) |
| 苯胺183 | 297.356 | 378.482 |
| 苯胺184 | 297.391 | 378.528 |
| 苯胺185 | 297.463 | 378.619 |
| 苯胺186 | 297.427 | 378.573 |
经计算，苯胺的平均浓度为378.551μg/ml，试样结果表明精密度实验符合标准规定的要求。
本实施例设定合适的测定条件后，同时还可以进行芳香族类化合物中其他化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题，既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。
实施例3
加标回收率实验：
分别吸取30μl浓度为12.58mg/ml浓标及30μl的苯胺试样，到1ml解析瓶中，各自加标回收率如下表所示：
| 样品标号 | A | C |
| 苯胺1 | 305.337 | 388.638 |
| 苯胺2 | 308.180 | 392.292 |
| 苯胺3 | 308.263 | 392.358 |
| 苯胺4 | 305.295 | 388.582 |
经计算得：样品1的加标回收率为99.97％；
样品2的加标回收率为100.93％；
样品3的加标回收率为100.95％；
样品4的加标回收率为99.95％
对比例1
采用国标标准方法测定实施例1的苯胺样品的浓度。实验证明，国标检测的时间为2～3h，样品检测浓度为378.581μg/ml，基本与实施例检测浓度相同，且实施例的检测时间较短为1.5～2.2h。
Claims (3)
1.一种工作场所芳香族胺类中苯胺浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定，其特征在于：所述测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP- INWWAX毛细管色谱柱，柱温为180度，汽化室温度为220度，检测室温度为240度，载气流量为5ml/min；
所述标准溶液配制为在25ml容量瓶中准确称取0.31440g苯胺，加入解吸液乙醇定容，配制成12.58mg/ml苯胺浓标液，分别吸取0、1、5、10、20、30、40和50µl浓标液于1ml解析瓶中，依次配成0、12.58、62.90、125.8、251.6、377.4、503.2和629.0µg/ml的标准系列；
所述样品处理步骤为将采过样的前后段硅胶或活性炭分别倒入溶剂解析瓶中，各加入1.0ml解吸液，封闭后，解吸30min，摇匀，解吸液供测定；
所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采样；所述短时间采样为在采样点，打开硅胶管或活性炭管两端，以200mL/min流量采集15min空气样品；所述长时间采样为在采样点，打开硅胶管两端，以50mL/min流量采集1～4h空气样品或打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2～8h空气样品；所述个体采样为在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集1h～4h空气样品或打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集2～8h空气样品；所述空白样品采样为将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
2.根据权利要求1所述的工作场所芳香族胺类中苯胺浓度测定方法，其特征在于：所述标准曲线绘制步骤为调节仪器操作条件，进样1.0ml，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值对相应的待测物浓度绘制标准曲线。
3.根据权利要求1所述的工作场所芳香族胺类中苯胺浓度测定方法，其特征在于：所述测定步骤包括样品测定和对照品测定；所述对照品测定为测定空白对照解吸液，得到峰高或峰面积值；所述样品测定为用测定标准系列的同样条件测定样品解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样品中苯胺的浓度。
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Legal Events
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| GR01 | Patent grant | ||
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Address after: 226000 science and technology innovation center, No. 52, Central Road, Nantong economic and Technological Development Zone, Jiangsu, China Patentee after: JIANGSU TAIJIE INSPECTION TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 226000 science and technology innovation center, No. 52, Central Road, Nantong economic and Technological Development Zone, Jiangsu, China Patentee before: JIANGSU TAIJIE INSPECTION TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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Denomination of invention: A method for determining the concentration of aniline in aromatic amines in workplace Effective date of registration: 20220209 Granted publication date: 20170901 Pledgee: Nantong Branch of Industrial Bank Co.,Ltd. Pledgor: JIANGSU TAIJIE INSPECTION TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2022980001444 |
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Date of cancellation: 20230209 Granted publication date: 20170901 Pledgee: Nantong Branch of Industrial Bank Co.,Ltd. Pledgor: JIANGSU TAIJIE INSPECTION TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2022980001444 |
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Denomination of invention: A method for the determination of aniline concentration in aromatic amines in the workplace Effective date of registration: 20230210 Granted publication date: 20170901 Pledgee: Nantong Branch of Industrial Bank Co.,Ltd. Pledgor: JIANGSU TAIJIE INSPECTION TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980032482 |
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Granted publication date: 20170901 Pledgee: Nantong Branch of Industrial Bank Co.,Ltd. Pledgor: JIANGSU TAIJIE INSPECTION TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980032482 |
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