CN104569245A - 一种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定，其创新点在于：测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为100度，汽化室温度为200度，检测室温度为230度，载气流量为5ml/min。本发明的这种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法，选用一种HP-INWWAX毛细管，柱温为100度，汽化室温度为200度，检测室温度为230度，载气流量为5ml/min，检测脂肪族胺类中环己胺化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。

Description

一种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法
技术领域
本发明涉及一种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法，属于化合物化学检测领域。
背景技术
对于工作场所空气有毒物质测定中，脂肪族类化合物的检测方法一般是采用气相色谱法，国家标准要求脂肪族类环己胺的测定调件为2m×4mm，聚乙二醇20M:KOH:chromosorb103=4：1：100色谱柱,柱温:150度；汽化室温度:210度；检测室温度:230度；载气流量：40ml/min。同样的，对于其他脂肪族类空气有毒物质的测定中也可以采用气相色谱法，其核心技术是选择使用合适的色谱柱及合适的柱温、汽化室温度、检测室温度及载气流量。如果摸索不到合适的条件，将不会出峰或出峰不完全从而影响检测数据的准确性。
对于众多的利用气相色谱法检测的项目，根据标准要求不同项目要求使用不同的色谱柱，为此频繁的更换色谱柱而导致出现增加柱子损害的风险。一根色谱柱价格很贵（毛细管大约5000多元一根）而且频繁地更换柱子易引起柱子的损坏，而且费时。
因此如何的选择使用一根毛细管柱，适用各类脂肪族类化合物测定，同种化合物各种项目测定的条件，而且确保各项检测数据准确并且符合要求，做到节约省时且数据准确的多重优点，是目前检测行业中的研究人员急需解决的难题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法，具有成本降低，节约时间，准确性高的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定，其创新点在于：所述测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为100度，汽化室温度为200度，检测室温度为230度，载气流量为5ml/min。
进一步的，所述标准溶液的配制为在25ml容量瓶中准确称取0.27223g环己胺，加解吸液定容，配制成10.89mg/ml环己胺浓标液，分别吸取0、2、5、10、20、30和40μl浓标液于1ml解析瓶中，依次配成0、21.78、54.45、108.89、217.78、326.67和435.56μg/ml的标准系列。
进一步的，所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采样；所述短时间采样为在采样点，打开硅胶管两端，以500mL/min流量采集15min空气样品；所述长时间采样为在采样点，打开硅胶管两端，以50mL/min流量采集1h～4h空气样品；所述个体采样为在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集1h～4h空气样品；所述空白样品采样为将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
进一步的，所述样品处理步骤为将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解析瓶中，加入2.0ml硫酸溶液，封闭后，超声解吸20min，与300转/min离心10min，取0.5ml上清液于试管中，加0.5ml氢氧化钠溶液，摇匀，供测定。
进一步的，所述标准曲线绘制步骤为调节仪器操作条件，进样2.0μl，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值对相应的待测物浓度绘制标准曲线。
进一步的，所述测定步骤包括样品测定和对照品测定；所述对照品测定为测定空白对照解吸液，得到峰高或峰面积值；所述样品测定为用测定标准系列的同样条件测定样品解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样品中环己胺的浓度。
本发明的有益效果如下：
（1）本发明的这种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法，选用一种HP-INWWAX毛细管，柱温为100度，汽化室温度为200度，检测室温度为230度，载气流量为5ml/min，检测脂肪族胺类中环己胺化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。
（2）选用这种HP-INWWAX毛细管，设定合适的测定条件后，同时还可以进行脂肪族类化合物中其他化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题，既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。
（3）对于标准溶液的配制，采用本发明的改进后的方法，将标准溶液的使用量降低了，对于保证样品测定的精密度和准确度起到了良好的促进作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
实施例1
采用气相色谱法测定环己胺的检测方法：
1、仪器
硅胶管，溶剂解吸型，内装200mg/100mg碱性硅胶。
空气采样器，流量0～500ml/min。
溶剂解析瓶，5ml
超声清洗器
试管，5ml
微量注射器，10μl
气相色谱仪，氢焰离子化检测器
2、仪器检测条件：
 HP-INWWAX毛细管色谱柱；
柱温：100度；
汽化室210度；
检测室：230度；
载气流量：5ml/min。
3、试剂：
碱性硅胶：20-40目多孔微球硅胶，在1+1盐酸溶液中煮沸3h，水洗至中性，于110℃干燥。然后以1g硅胶加2ml的20g/l氢氧化钾溶液浸泡过夜，倾去多余的溶液，再在110℃干燥后，于350℃活化3h，置干燥器中保存，备用。
盐酸溶液：取50ml盐酸，加入50ml水，混匀。
盐酸：密度为1.18g/ml。
4、样品采集：
短时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以500mL/min流量采集15min空气样品；
长时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以50mL/min流量采集1h～4h空气样品；
个体采样：在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集1h～4h空气样品；
对照空白样品采样为将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
采样后，立即封闭固体吸附剂管两端，置清洁容器内运输和保存。
5、分析测定：
5.1样品处理：将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解析瓶中，加入2.0ml硫酸溶液，封闭后，超声解吸20min，与300转/min离心10min，取0.5ml上清液于试管中，加0.5ml氢氧化钠溶液，摇匀，供测定。
5.2标准溶液的配制及测定：配制：在25ml容量瓶中准确称取0.27223g环己胺，加解吸液定容，配制成10.89mg/ml环己胺浓标液，分别吸取0、2、5、10、20、30和40μl浓标液于1ml解析瓶中，依次配成0、21.78、54.45、108.89、217.78、326.67和435.56μg/ml的标准系列，在规定仪器条件下进行测定。
5.3标准曲线的制作：调节仪器操作条件，进样2.0μl，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值对相应的待测物浓度绘制标准曲线。
5.4测定：一、测定标准系列的同样条件测定空白对照解吸液，得到峰高或峰面积值；二、测定标准系列的同样条件测定样品解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样品中环己胺的浓度。
6、样品浓度计算方法：
按式1将采样体积换算成标准采样体积：
式1：                                               
式中：Vo—标准采样体积，L；
V—采样体积，L；
t—采样点的温度，℃；
P—采样点的大气压，kPa。
按式2计算环己胺的浓度：
式2：
式中：C—空气中醇类的浓度，mg/m3；
c1，c2－测得前后段活性炭解吸液中环己胺类的浓度（减去样品空白），μg/mL；
Vo—标准采样体积，L；
v－解吸液的体积，mL；
D－解吸效率，％。
实施例2
本发明精密度测定实验：
吸取四份试样40μl到四个1ml解析瓶中，分别标号107、108、109和110，通过实施例1的的样品测定方法进行样品浓度的测定，结果如下：
经计算,环己胺的平均浓度为418.84μg/ml,试样结果表明环己胺的精密度实验符合标准规定的要求。
本实施例设定合适的测定条件后，同时还可以进行脂肪族类化合物中其他化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题，既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。
实施例3
加标回收率实验：
分别吸取30μl浓度为10.89mg/ml浓标及30μl的环己烷试样，到1ml解析瓶中，各自加标回收率如下表所示：
经计算得：样品1的加标回收率为99.03%；
          样品2的加标回收率为97.19%；
              样品3的加标回收率为98.42%；
              样品4的加标回收率为98.05%。
对比例1
采用国标标准方法测定实施例1的环己胺样品的浓度。实验证明，国标检测的时间为2～3h，样品检测浓度为418.76μg/ml，基本与实施例检测浓度相同，且实施例的检测时间较短为1.5～2.2h。

Claims (6)

1.一种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定，其特征在于：所述测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为100度，汽化室温度为200度，检测室温度为230度，载气流量为5ml/min。
2. 根据权利要求1所述的工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法，其特征在于：所述标准溶液的配制为在25ml容量瓶中准确称取0.27223g环己胺，加解吸液定容，配制成10.89mg/ml环己胺浓标液，分别吸取0、2、5、10、20、30和40μl浓标液于1ml解析瓶中，依次配成0、21.78、54.45、108.89、217.78、326.67和435.56μg/ml的标准系列。
3. 根据权利要求1所述的工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法，其特征在于：所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采样；所述短时间采样为在采样点，打开硅胶管两端，以500mL/min流量采集15min空气样品；所述长时间采样为在采样点，打开硅胶管两端，以50mL/min流量采集1h～4h空气样品；所述个体采样为在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集1h～4h空气样品；所述空白样品采样为将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
4. 根据权利要求1所述的工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法，其特征在于：所述样品处理步骤为将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解析瓶中，加入2.0ml硫酸溶液，封闭后，超声解吸20min，与300转/min离心10min，取0.5ml上清液于试管中，加0.5ml氢氧化钠溶液，摇匀，供测定。
5. 根据权利要求1所述的工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法，其特征在于：所述标准曲线绘制步骤为调节仪器操作条件，进样2.0μl，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值对相应的待测物浓度绘制标准曲线。
6. 根据权利要求1所述的工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法，其特征在于：所述测定步骤包括样品测定和对照品测定；所述对照品测定为测定空白对照解吸液，得到峰高或峰面积值；所述样品测定为用测定标准系列的同样条件测定样品解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样品中环己胺的浓度。
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