CN104569245A - 一种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法,包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定,其创新点在于:测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱,柱温为100度,汽化室温度为200度,检测室温度为230度,载气流量为5ml/min。本发明的这种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法,选用一种HP-INWWAX毛细管,柱温为100度,汽化室温度为200度,检测室温度为230度,载气流量为5ml/min,检测脂肪族胺类中环己胺化合物结果检测数据准确,符合国家要求,省时高效。
Description
技术领域
本发明涉及一种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法,属于化合物化学检测领域。
背景技术
对于工作场所空气有毒物质测定中,脂肪族类化合物的检测方法一般是采用气相色谱法,国家标准要求脂肪族类环己胺的测定调件为2m×4mm,聚乙二醇20M:KOH:chromosorb103=4:1:100色谱柱,柱温:150度;汽化室温度:210度;检测室温度:230度;载气流量:40ml/min。同样的,对于其他脂肪族类空气有毒物质的测定中也可以采用气相色谱法,其核心技术是选择使用合适的色谱柱及合适的柱温、汽化室温度、检测室温度及载气流量。如果摸索不到合适的条件,将不会出峰或出峰不完全从而影响检测数据的准确性。
对于众多的利用气相色谱法检测的项目,根据标准要求不同项目要求使用不同的色谱柱,为此频繁的更换色谱柱而导致出现增加柱子损害的风险。一根色谱柱价格很贵(毛细管大约5000多元一根)而且频繁地更换柱子易引起柱子的损坏,而且费时。
因此如何的选择使用一根毛细管柱,适用各类脂肪族类化合物测定,同种化合物各种项目测定的条件,而且确保各项检测数据准确并且符合要求,做到节约省时且数据准确的多重优点,是目前检测行业中的研究人员急需解决的难题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足,提供一种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法,具有成本降低,节约时间,准确性高的优点。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:一种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法,包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定,其创新点在于:所述测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱,柱温为100度,汽化室温度为200度,检测室温度为230度,载气流量为5ml/min。
进一步的,所述标准溶液的配制为在25ml容量瓶中准确称取0.27223g环己胺,加解吸液定容,配制成10.89mg/ml环己胺浓标液,分别吸取0、2、5、10、20、30和40μl浓标液于1ml解析瓶中,依次配成0、21.78、54.45、108.89、217.78、326.67和435.56μg/ml的标准系列。
进一步的,所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采样;所述短时间采样为在采样点,打开硅胶管两端,以500mL/min流量采集15min空气样品;所述长时间采样为在采样点,打开硅胶管两端,以50mL/min流量采集1h~4h空气样品;所述个体采样为在采样点,打开硅胶管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以50mL/min流量采集1h~4h空气样品;所述空白样品采样为将硅胶管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品。
进一步的,所述样品处理步骤为将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解析瓶中,加入2.0ml硫酸溶液,封闭后,超声解吸20min,与300转/min离心10min,取0.5ml上清液于试管中,加0.5ml氢氧化钠溶液,摇匀,供测定。
进一步的,所述标准曲线绘制步骤为调节仪器操作条件,进样2.0μl,测定各标准系列,每个浓度重复测定3次,以峰高或峰面积均值对相应的待测物浓度绘制标准曲线。
进一步的,所述测定步骤包括样品测定和对照品测定;所述对照品测定为测定空白对照解吸液,得到峰高或峰面积值;所述样品测定为用测定标准系列的同样条件测定样品解吸液,测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后,由标准曲线得样品中环己胺的浓度。
本发明的有益效果如下:
(1)本发明的这种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法,选用一种HP-INWWAX毛细管,柱温为100度,汽化室温度为200度,检测室温度为230度,载气流量为5ml/min,检测脂肪族胺类中环己胺化合物结果检测数据准确,符合国家要求,省时高效。
(2)选用这种HP-INWWAX毛细管,设定合适的测定条件后,同时还可以进行脂肪族类化合物中其他化合物的检测,解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题,既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。
(3)对于标准溶液的配制,采用本发明的改进后的方法,将标准溶液的使用量降低了,对于保证样品测定的精密度和准确度起到了良好的促进作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
实施例1
采用气相色谱法测定环己胺的检测方法:
1、仪器
硅胶管,溶剂解吸型,内装200mg/100mg碱性硅胶。
空气采样器,流量0~500ml/min。
溶剂解析瓶,5ml
超声清洗器
试管,5ml
微量注射器,10μl
气相色谱仪,氢焰离子化检测器
2、仪器检测条件:
HP-INWWAX毛细管色谱柱;
柱温:100度;
汽化室210度;
检测室:230度;
载气流量:5ml/min。
3、试剂:
碱性硅胶:20-40目多孔微球硅胶,在1+1盐酸溶液中煮沸3h,水洗至中性,于110℃干燥。然后以1g硅胶加2ml的20g/l氢氧化钾溶液浸泡过夜,倾去多余的溶液,再在110℃干燥后,于350℃活化3h,置干燥器中保存,备用。
盐酸溶液:取50ml盐酸,加入50ml水,混匀。
盐酸:密度为1.18g/ml。
4、样品采集:
短时间采样:在采样点,打开硅胶管两端,以500mL/min流量采集15min空气样品;
长时间采样:在采样点,打开硅胶管两端,以50mL/min流量采集1h~4h空气样品;
个体采样:在采样点,打开硅胶管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以50mL/min流量采集1h~4h空气样品;
对照空白样品采样为将硅胶管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品。
采样后,立即封闭固体吸附剂管两端,置清洁容器内运输和保存。
5、分析测定:
5.1样品处理:将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解析瓶中,加入2.0ml硫酸溶液,封闭后,超声解吸20min,与300转/min离心10min,取0.5ml上清液于试管中,加0.5ml氢氧化钠溶液,摇匀,供测定。
5.2标准溶液的配制及测定:配制:在25ml容量瓶中准确称取0.27223g环己胺,加解吸液定容,配制成10.89mg/ml环己胺浓标液,分别吸取0、2、5、10、20、30和40μl浓标液于1ml解析瓶中,依次配成0、21.78、54.45、108.89、217.78、326.67和435.56μg/ml的标准系列,在规定仪器条件下进行测定。
5.3标准曲线的制作:调节仪器操作条件,进样2.0μl,测定各标准系列,每个浓度重复测定3次,以峰高或峰面积均值对相应的待测物浓度绘制标准曲线。
5.4测定:一、测定标准系列的同样条件测定空白对照解吸液,得到峰高或峰面积值;二、测定标准系列的同样条件测定样品解吸液,测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后,由标准曲线得样品中环己胺的浓度。
6、样品浓度计算方法:
按式1将采样体积换算成标准采样体积:
式1:
式中:Vo—标准采样体积,L;
V—采样体积,L;
t—采样点的温度,℃;
P—采样点的大气压,kPa。
按式2计算环己胺的浓度:
式2:
式中:C—空气中醇类的浓度,mg/m3;
c1,c2-测得前后段活性炭解吸液中环己胺类的浓度(减去样品空白),μg/mL;
Vo—标准采样体积,L;
v-解吸液的体积,mL;
D-解吸效率,%。
实施例2
本发明精密度测定实验:
吸取四份试样40μl到四个1ml解析瓶中,分别标号107、108、109和110,通过实施例1的的样品测定方法进行样品浓度的测定,结果如下:
经计算,环己胺的平均浓度为418.84μg/ml,试样结果表明环己胺的精密度实验符合标准规定的要求。
本实施例设定合适的测定条件后,同时还可以进行脂肪族类化合物中其他化合物的检测,解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题,既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。
实施例3
加标回收率实验:
分别吸取30μl浓度为10.89mg/ml浓标及30μl的环己烷试样,到1ml解析瓶中,各自加标回收率如下表所示:
经计算得:样品1的加标回收率为99.03%;
样品2的加标回收率为97.19%;
样品3的加标回收率为98.42%;
样品4的加标回收率为98.05%。
对比例1
采用国标标准方法测定实施例1的环己胺样品的浓度。实验证明,国标检测的时间为2~3h,样品检测浓度为418.76μg/ml,基本与实施例检测浓度相同,且实施例的检测时间较短为1.5~2.2h。
Claims (6)
1.一种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法,包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定,其特征在于:所述测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱,柱温为100度,汽化室温度为200度,检测室温度为230度,载气流量为5ml/min。
2. 根据权利要求1所述的工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法,其特征在于:所述标准溶液的配制为在25ml容量瓶中准确称取0.27223g环己胺,加解吸液定容,配制成10.89mg/ml环己胺浓标液,分别吸取0、2、5、10、20、30和40μl浓标液于1ml解析瓶中,依次配成0、21.78、54.45、108.89、217.78、326.67和435.56μg/ml的标准系列。
3. 根据权利要求1所述的工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法,其特征在于:所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采样;所述短时间采样为在采样点,打开硅胶管两端,以500mL/min流量采集15min空气样品;所述长时间采样为在采样点,打开硅胶管两端,以50mL/min流量采集1h~4h空气样品;所述个体采样为在采样点,打开硅胶管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以50mL/min流量采集1h~4h空气样品;所述空白样品采样为将硅胶管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品。
4. 根据权利要求1所述的工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法,其特征在于:所述样品处理步骤为将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解析瓶中,加入2.0ml硫酸溶液,封闭后,超声解吸20min,与300转/min离心10min,取0.5ml上清液于试管中,加0.5ml氢氧化钠溶液,摇匀,供测定。
5. 根据权利要求1所述的工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法,其特征在于:所述标准曲线绘制步骤为调节仪器操作条件,进样2.0μl,测定各标准系列,每个浓度重复测定3次,以峰高或峰面积均值对相应的待测物浓度绘制标准曲线。
6. 根据权利要求1所述的工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法,其特征在于:所述测定步骤包括样品测定和对照品测定;所述对照品测定为测定空白对照解吸液,得到峰高或峰面积值;所述样品测定为用测定标准系列的同样条件测定样品解吸液,测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后,由标准曲线得样品中环己胺的浓度。
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