CN103197019A - N-甲基二乙醇胺脱碳剂成分的毛细管气相色谱分析方法 - Google Patents
N-甲基二乙醇胺脱碳剂成分的毛细管气相色谱分析方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种N-甲基二乙醇胺脱碳剂成分的毛细管气相色谱分析方法，所述分析方法的气相色谱条件包括：柱温：280℃；进样口温度：270℃；检测器温度：320℃；柱流速：1.03mL/min；分流比：49∶1。所述柱温的升温为80℃，保持0min，然后以10℃/min，升温至100℃，保持0min；以20℃/min，升温至150℃，保持0min；以50℃/min，升温至280℃，保持0min。所述气相色谱条件还包括尾吹流速：30mL/min；氢气流速：40mL/min；空气流速：400mL/min。该方法准确、灵敏、简便，分离效能高、不需衍生化、无前处理、分析速度快，能完全满足工厂生产质检过程中的实际生产质检要求。
Description
技术领域
本发明是关于一种N-甲基二乙醇胺脱碳剂成分的毛细管气相色谱分析方法。
背景技术
MDEA（N-甲基二乙醇胺）脱碳脱硫剂广泛应用于炼厂尾气脱H2S和天然气、油田气、合成气及煤气等混合气中酸性气体的脱碳净化，在一定条件下能很好地吸收H2S、CO2等酸性气体。其主要成分为N-甲基二乙醇胺。N-甲基二乙醇胺使用浓度一般为15%~50%，水含量0.99%~26.58%，一般指标要求水含量≤1%。如果大于1%，可以按指标要求由厂家补足。目前我国石化企业多采用BASF专利的活性MDEA溶液，型号为aMDEA03，N-甲基二乙醇胺浓度为40％左右，另外加4％左右的活化剂哌嗪。MDEA脱碳脱硫剂的脱碳效果与其质量和组成有密切的关系，随着溶液使用时间和使用条件的变化，脱碳脱硫剂中N-甲基二乙醇胺会发生降解，溶液组成发生变化，体系的酸碱度、表面张力等物化性质发生变化，进而影响脱碳脱硫效果。因此在工业生产中对MDEA溶液中的N-甲基二乙醇及哌嗪进行即时监控就有着非常重要的实际意义。
目前对工业用N-甲基二乙醇胺的测定尚未有国家标准，仅有行业标准（中华人民共和国化工行业标准HG/T2916-1977），该标准采用酸碱滴定法对N-甲基二乙醇胺等胺类进行测定，碱性杂质会对实验结果造成严重干扰。文献报道主要以气相色谱法为主，但由于N-甲基二乙醇胺显弱碱性，传统填充柱方法拖尾严重，难以实现直接分离分析，一般需经衍生处理后，方能采用气相色谱法进行分析。同时工业用MDEA脱碳脱硫剂一般为水剂，大量的水份会严重干扰气相色谱分离。Chakma等使用TENEX为载体的填充柱分析MDEA水溶液中降解物。杜进祥等用DB-WAX毛细管柱同时直接分析混合胺溶液中DEA和MDEA。也有以涂有OV-17固定液的填充柱上进行色谱分离来测定N-甲基二乙醇胺的含量的报道。DOW天然气实验室使用直径为1/8的Tenax填充柱同时测定EA、DEA、TEA、MDEA的含量，但是醇胺类物质在此柱上存在吸附，柱子必须预处理，才能得到重复结果。陈凤娥采用3m GDX-502填充柱、恒温法、热导检测器，结合红外，对N-甲基二乙醇胺及其杂质进行准确的定性、定量分析。杨泽静等采用SE-54毛细管色谱柱同时直接分析混合醇胺溶液中的MEA和MDEA。但采用以上方法存在着前处理繁琐、抗干扰能力差等缺点，并且不能同时实现对MDEA与PIP的同时分析，满足不了目前工业生产的要求。因此建立一种对MDEA脱碳剂成分的简单快速分析方法，对工厂的实际生产实时监控的质检要求具有非常重要的实际意义。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种N-甲基二乙醇胺脱碳剂成分的毛细管气相色谱分析方法。该方法准确、灵敏、简便，分离效能高、不需衍生化、无前处理、分析速度快，能完全满足工厂生产质检过程中的实际生产质检要求。
为达上述目的，一方面，本发明提供了一种N-甲基二乙醇胺脱碳剂成分的毛细管气相色谱分析方法：所述分析方法包括利用弱极性色谱柱对脱碳剂待测样品进行气相色谱分析，其中，控制气相色谱条件为：
柱温：280℃；进样口温度：270℃；检测器温度：320℃；柱流速：1.03mL/min；分流比：49∶1。
所述的柱流速为恒流。
根据本发明所述的分析方法，优选所述柱温的升温程序包括：80℃，保持0min，然后以10℃/min，升温至100℃，保持0min；以20℃/min，升温至150℃，保持0min；以50℃/min，升温至280℃，保持0min。
根据本发明所述的分析方法，优选所述气相色谱条件还包括尾吹流速：30mL/min；氢气流速：40mL/min；空气流速：400mL/min。
根据本发明所述的分析方法，优选所述检测器为氢火焰离子检测器；载气为氮气。
根据本发明所述的分析方法，优选所述脱碳剂待测样品事先用甲醇溶解至1.0mg/mL，进样量为1μL。
根据本发明所述的分析方法，优选所述色谱柱为甲基聚硅氧烷类色谱柱；
其中更优选为5%苯基甲基聚硅氧烷色谱柱；
其中再优选为Rtx-5、HP-5或DB-5色谱柱。
根据本发明所述的分析方法，所述色谱柱柱长尽可能长一些，可以获得更好的分离效果，一般为大于30m；而综合考虑分离效果和实际应用及成本，其中更优选的为30~50m。
根据本发明所述的分析方法，优选所述分析方法还包括标准曲线的制作。
本发明主要目的在于色谱条件的确定，所述的色谱条件可以对需检测的成分进行准确的分离和分析。而所述的标准曲线制作和样品的分析均为本领域技术人员所熟知的，在明确了色谱条件后，本领域技术人员根据自身掌握的普通现有技术知识可以大体上制定出合理的标准曲线制作方法和样品的分析方法。
然而为了进一步精确的得到待测成分的含量，根据本发明所述的分析方法，优选所述制作标准曲线的步骤包括：分别准确称取N-甲基二乙醇胺和哌嗪，定容作为标准贮备液，移取N-甲基二乙醇胺和哌嗪的标准贮备液于容量瓶中，无水甲醇稀释至刻度，制成系列标准进样；用气相色谱仪分别测定N-甲基二乙醇胺及哌嗪浓度，绘制标准曲线；
根据本发明所述的分析方法，优选所述的标准曲线的制作中，分别准确称取N-甲基二乙醇胺1.0000g，哌嗪1.0000g于烧杯中，定容至100mL，作为标准贮备液，移取N-甲基二乙醇胺和哌嗪的标准贮备液0.05、0.1、0.5、1、2mL于10mL的容量瓶中，无水甲醇稀释至刻度，制成系列标准进样；用气相色谱仪分别测定N-甲基二乙醇胺及哌嗪浓度，绘制标准曲线；
所述实际样品分析中，分别称取工业用N-甲基二乙醇胺原液、N-甲基二乙醇胺工作液样品10.0mg，甲醇溶解，定容至10mL。
所述实际样品分析包括：分别称取工业用N-甲基二乙醇胺原液、N-甲基二乙醇胺工作液样品，甲醇溶解，定容，得1.0mg/mL溶液；在上述色谱条件下用气相色谱仪分别测定，采用标准曲线进行定量分析。
更为具体的，本发明所述的分析方法包括如下步骤：
1）气相色谱条件：
色谱柱：可以采用Rtx-5、HP-5或DB-5等弱极性色谱柱，且长度≥30m；
柱温：80℃，保持0min，然后以10℃/min，程序升温至100℃，保持0min；以20℃/min，程序升温至150℃，保持0min；以50℃/min，程序升温至280℃，保持0min；
进样口温度：270℃；
氢火焰离子检测器温度：320℃；
载气：高纯氮；
柱流速：1.03mL/min(恒流)；
尾吹流速：30mL/min；
氢气流速：40mL/min；
空气流速：400mL/min；
分流比：49∶1；
进样量：1μL；
2）N-甲基二乙醇胺和哌嗪标准曲线的制作：分别准确称取N-甲基二乙醇胺1.0000g，哌嗪1.0000g于烧杯中，定容至100mL，作为标准贮备液，准确移取N-甲基二乙醇胺和哌嗪的标准贮备液0.05、0.1、0.5、1、2mL于10mL的容量瓶中，无水甲醇稀释至刻度，摇匀稀释制成系列标准进样；在上述色谱条件下用气相色谱仪分别测定，根据峰面积绘制标准曲线；
3）实际样品分析：分别称取工业用MDEA原液、MDEA工作液样品约10.0mg，甲醇溶解，定容至10mL，得1.0mg/mL溶液；在上述色谱条件下用气相色谱仪分别测定，根据峰面积，采用标准曲线进行定量分析，根据出峰时间，进行定性分析；
4）采用标准加入法分别测定了低、中、高三种浓度条件下N-甲基二乙醇胺和哌嗪的含量，准确称取1#原液0.1g，定容至50mL，分别移取10mL于2#、3#、4#容量瓶中，分别加入标准品N-甲基二乙醇胺0mg、5mg、10mg,哌嗪0mg、1mg、2mg，定容至10mL，摇匀后各进样3次，结果取平均值，并计算了相对标准偏差和加标回收率。
综上所述，本发明提供了一种N-甲基二乙醇胺脱碳剂成分的毛细管气相色谱分析方法。所述方法具有如下优点：
1、所述分析方法操作简便，结果准确。
2、本分析方法能对工业用MDEA脱碳剂实行有效监控，确保对其成分N-甲基二乙醇胺和哌嗪的含量进行快速分析。利用这种分析方法测得的N-甲基二乙醇胺和哌嗪含量的平均误差均在5%以内，满足企业对工业用MDEA脱碳剂中各组分浓度的测定。
3、本发明的分析方法准确、灵敏、简便，分离效能高、不需衍生化、无前处理、分析速度快，能完全满足工厂生产质检过程中的实际生产质检要求。
附图说明
图1为N-甲基二乙醇胺标准曲线图。
图2为哌嗪标准曲线图。
图3为N-甲基二乙醇胺、哌嗪与实施例四个样品的气相色谱分离图；其中a为N甲基二乙醇胺的标准贮备液色谱曲线、b为哌嗪标准贮备液色谱曲线、c为工业用MDEA原液1#色谱曲线、d为工业用MDEA原液2#色谱曲线、e为工业用MDEA工作液1#色谱曲线、f为工业用MDEA工作液2#色谱曲线。
图4为图3中的色谱曲线d的放大图。
图5为MDEA原液的质谱图。
具体实施方式
以下通过具体实施例详细说明本发明的实施过程和产生的有益效果，旨在帮助阅读者更好地理解本发明的实质和特点，不作为对本案可实施范围的限定。
实施例1
1）气相色谱条件：
气相色谱仪：岛津GC2010；
色谱柱：Rtx-5毛细管柱(30m×0.25mm i.d×0.25μm)；
柱温：80℃，保持0min，然后以10℃/min，程序升温至100℃，保持0min；以20℃/min，程序升温至150℃，保持0min；以50℃/min，程序升温至280℃，保持0min；
进样口温度：270℃；
氢火焰离子检测器温度：320℃；
载气：高纯氮；
柱流速：1.03mL/min（恒流）；
尾吹流速：30mL/min；
氢气流速：40mL/min；
空气流速：400mL/min；
分流比：49:1；
进样量：1μL；
2）N-甲基二乙醇胺和哌嗪标准曲线的制作：分别准确称取N-甲基二乙醇胺1.0000g，哌嗪1.0000g于烧杯中，定容至100mL，作为标准贮备液，准确移取N-甲基二乙醇胺和哌嗪的标准贮备液0.05、0.1、0.5、1、2mL于10mL的容量瓶中，无水甲醇稀释至刻度，摇匀稀释制成系列标准进样；在上述色谱条件下用气相色谱仪分别测定，根据峰面积绘制标准曲线（见图1和图2）；进行线性回归分析，得到线性回归方程、线性范围及相关系数。并根据信噪比S/N=3，确定N-甲基二乙醇胺和哌嗪的检出限，以S/N=10，确定其定量限，结果见表1。
3）实际样品分析：分别称取工业用MDEA原液1#9.6mg，甲醇溶解，定容至10mL，得约1.0mg/mL溶液；在上述色谱条件下用气相色谱仪分别测定，根据峰面积，采用标准曲线进行定量分析，实验结果列于表3，根据出峰时间，进行定性分析，色谱图见图3的曲线c。
4）采用标准加入法分别测定了低、中、高三种浓度条件下N-甲基二乙醇胺和哌嗪的含量，准确称取1#原液0.1g，定容至50mL，分别移取10mL于2#、3#、4#容量瓶中，分别加入标准品N-甲基二乙醇胺0mg、5mg、10mg,哌嗪0mg、1mg、2mg，定容至10mL，摇匀后各进样3次，结果取平均值，计算相对标准偏差和加标回收率，结果列于表2。
实施例2
1）气相色谱条件：
气相-质谱联用仪：岛津GC-MS2010Plus；
色谱柱：DB-5毛细管柱(30m×0.25mm i.d×0.25μm)；
柱温：80℃，保持0min，然后以10℃/min，程序升温至100℃，保持0min；以20℃/min，程序升温至150℃，保持0min；以50℃/min，程序升温至280℃，保持0min；
进样口温度：270℃；
质谱条件：EI离子源，温度200℃；电子能量：70eV；扫描方式：全扫描模式，扫描范围m/z：10～510，数据库：NIST27.LIB，WILEY7.LIB；
载气：高纯氮；
柱流速：1.03mL/min（恒流）；
尾吹流速：30mL/min；
氢气流速：40mL/min；
空气流速：400mL/min；
分流比：49:1；
进样量：1μL；
2）N-甲基二乙醇胺和哌嗪标准曲线的制作：分别准确称取N-甲基二乙醇胺1.0000g，哌嗪1.0000g于烧杯中，定容至100mL，作为标准贮备液，准确移取N-甲基二乙醇胺和哌嗪的标准贮备液0.05、0.1、0.5、1、2mL于10mL的容量瓶中，无水甲醇稀释至刻度，摇匀稀释制成系列标准进样；在上述色谱条件下用气相色谱仪分别测定，根据峰面积绘制标准曲线；进行线性回归分析，得到线性回归方程、线性范围及相关系数。并根据信噪比S/N=3，确定N-甲基二乙醇胺和哌嗪的检出限，以S/N=10，确定其定量限。
3）实际样品分析：分别称取工业用MDEA原液2#9.5mg，甲醇溶解，定容至10mL，得约1.0mg/mL溶液；在上述色谱条件下用气相色谱仪分别测定，根据峰面积，采用标准曲线进行定量分析，根据质谱数据（图5）检索结果，进行定性分析，实验结果见表3、图3的曲线d及其放大图4。
实施例3
1）气相色谱条件：
色谱仪：安捷伦-7890A；
色谱柱：HP-5毛细管柱(30m×0.25mm i.d×0.25μm)；
柱温：80℃，保持0min，然后以10℃/min，程序升温至100℃，保持0min；以20℃/min，程序升温至150℃，保持0min；以50℃/min，程序升温至280℃，保持0min；
进样口温度：270℃；
氢火焰离子检测器温度：320℃；
载气：高纯氮；
柱流速：1.03mL/min（恒流）；
尾吹流速：30mL/min；
氢气流速：40mL/min；
空气流速：400mL/min；
分流比：49:1；
进样量：1μL；
2）N-甲基二乙醇胺和哌嗪标准曲线的制作：分别准确称取N-甲基二乙醇胺1.0000g，哌嗪1.0000g于烧杯中，定容至100mL，作为标准贮备液，准确移取N-甲基二乙醇胺和哌嗪的标准贮备液0.05、0.1、0.5、1、2mL于10mL的容量瓶中，无水甲醇稀释至刻度，摇匀稀释制成系列标准进样；在上述色谱条件下用气相色谱仪分别测定，根据峰面积绘制标准曲线；进行线性回归分析，得到线性回归方程、线性范围及相关系数。并根据信噪比S/N=3，确定N-甲基二乙醇胺和哌嗪的检出限，以S/N=10，确定其定量限，结果见表1。
3）实际样品分析：分别称取工业用MDEA工作液1#、2#各9.8mg，甲醇溶解，分别定容至10mL，得约1.0mg/mL溶液；在上述色谱条件下用气相色谱仪分别测定，根据峰面积，采用标准曲线进行定量分析，实验结果列于表3，并见图3的曲线e和f，根据出峰时间，进行定性分析。
标准曲线及检出限：
表1标准曲线及检出限
从表1中可以看到无论对N-甲基二乙醇胺和哌嗪，其线性相关系数均大于0.999，说明采用标准曲线法可以对二者进行准确定量，方法可靠。
相对标准偏差和回收率：
表2N-甲基二乙醇胺、哌嗪的相对标准偏差和回收率
由表2可知：各组分的相对标准偏差均较低，方法的精密度高，回收率在96.43~102.02%之间，说明该方法的准确度较高。
MDEA脱碳剂样品测量结果：
表3MDEA脱碳剂样品中的N-甲基二乙醇胺和哌嗪色谱测量结果(n=3)
由表3可知：MDEA脱碳剂样品中的N-甲基二乙醇胺和哌嗪色谱测量结果与工厂提供的数据基本符合，可满足工厂的实际生产实时监控的质检要求。
显而易见，本领域的普通技术人员，可以用本发明的气相色谱法对工业用MDEA脱碳剂样品中N-甲基二乙醇胺和哌嗪的同时检测。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，而并非是对本发明的范围进行限定，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明设计精神的前提下，还可以作出各种变形和改进，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。
Claims (9)
1.一种N-甲基二乙醇胺脱碳剂成分的毛细管气相色谱分析方法，其特征在于，所述分析方法包括利用弱极性色谱柱对脱碳剂待测样品进行气相色谱分析，其中，控制气相色谱条件为：
柱温：280℃；进样口温度：270℃；检测器温度：320℃；柱流速：1.03mL/min；分流比：49∶1；
所述柱温的升温程序包括：80℃，保持0min，然后以10℃/min，升温至100℃，保持0min；以20℃/min，升温至150℃，保持0min；以50℃/min，升温至280℃，保持0min。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述气相色谱条件还包括尾吹流速：30mL/min；氢气流速：40mL/min；空气流速：400mL/min。
3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述检测器为氢火焰离子检测器；载气为氮气。
4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述脱碳剂待测样品事先用甲醇溶解至1.0mg/mL，进样量为1μL。
5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述色谱柱为Rtx-5、HP-5或DB-5色谱柱。
6.根据权利要求5所述的分析方法，其特征在于，所述色谱柱柱长大于30m，优选为30～50m。
7.根据权利要求6所述的分析方法，其特征在于，所述分析方法还包括制作标准曲线的步骤。
8.根据权利要求7所述的分析方法，其特征在于，
所述制作标准曲线的步骤包括：分别准确称取N-甲基二乙醇胺和哌嗪，定容作为标准贮备液，移取N-甲基二乙醇胺和哌嗪的标准贮备液于容量瓶中，无水甲醇稀释至刻度，制成系列标准进样；用气相色谱仪分别测定N-甲基二乙醇胺及哌嗪浓度，绘制标准曲线。
9.根据权利要求8所述的分析方法，其特征在于，
所述的标准曲线的制作中，分别准确称取N-甲基二乙醇胺1.0000g，哌嗪1.0000g于烧杯中，定容至100mL，作为标准贮备液，移取N-甲基二乙醇胺和哌嗪的标准贮备液0.05、0.1、0.5、1、2mL于10mL的容量瓶中，无水甲醇稀释至刻度，制成系列标准进样；用气相色谱仪分别测定N-甲基二乙醇胺及哌嗪浓度，绘制标准曲线。
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