CN113049332B - 一种预脱碳液中铬离子的分析测定方法 - Google Patents

一种预脱碳液中铬离子的分析测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种预脱碳液中铬离子的分析测定方法,该方法实现了预脱碳液中铬离子的准确分析,且有较高的准确度和精密度。该方法将预脱碳液经灼烧处理脱除其中影响测量稳定性的绝大部分CO2和一部分MDEA,然后溶解转移至容量瓶后再进行超声处理脱除溶解的少量CO2,最后定容后采用原子吸收仪对样品溶液进行测定。该方法包括以下步骤:(1)冷媒灼烧;(2)设置原子吸收运行条件;(3)测定标准工作曲线的绘制;(4)试样溶液浓度的测量;(5)根据测定的样品浓度和稀释倍数计算样品中铬离子的含量。在优化的实验条件下,铬离子的质量浓度在0.00~2.50mg/L范围内与吸光度有良好线性关系,相关系数为0.999991。测定结果的相对标准偏差为0.15%~0.37%(n=6),样品加标回收率为92.0%~96.3%,可用于预脱碳液中铬离子含量的测定。

Description

一种预脱碳液中铬离子的分析测定方法
技术领域
本发明属于分析检测领域,具体涉及一种预脱碳液中铬离子的分析测定方 法。
背景技术
MDEA脱碳工艺是70年代德国BASF公司开发的一种以甲基乙醇胺(MDEA) 水溶液加活化剂为基础的脱碳新工艺。预脱碳液中含有35~45%(wt)的MDEA、 消泡剂以及运行过程产生的各种热稳定性盐等。预脱碳液在运行过程中会对不 锈钢设备造成腐蚀,在腐蚀过程中不锈钢中的铬离子进入溶液中。铬离子在预 脱碳液中不沉淀,不易脱除,溶液中铬离子的浓度间接反映了不锈钢腐蚀的程 度,因此,要求在生产过程中监测预脱碳液中铬离子的浓度。
目前分析活化MDEA脱硫脱碳剂化学成分分析方法(GB/T 31589-2015)中 没有分析铬离子的分析方法;文献中有关报道采用分光光度法,该方法操作步 骤复杂,分析过程涉及到多种危险的强酸(浓硝酸、高氯酸等)和有毒试剂(三 氯甲烷),操作过程的安全性较低,同时由于脱碳液中的铁、钒、铜等干扰的影 响,该方法的准确度和精密度不高。原子吸收仪能测定水溶液中铬离子的含量, 但是由于预脱碳液中含有大量的CO2气体,在溶解过程中不间断的产生气泡, 导致该法测量的重复性和准确性较低,因此,需针对预脱碳的特性(含有大量 的CO2气体(约为35Nm3/t)和MDEA(35~45wt%))建立一种测定预脱碳液中 铬离子的分析方法。
发明内容
本发明的目的是提供了一种准确度高、重现性好,采用灼烧超声法对预脱 碳样品进行处理,原子吸收法对样品中的铬离子含量进行测定,能够将预脱碳 液中影响分析稳定性的CO2消除的预脱碳液中铬离子的分析测定方法。
为了实现上述目的,本发明的技术方案为:提供一种预脱碳液中铬离子的 分析测定方法,包括以下步骤:
S1、冷媒灼烧
分别称取样品于90~150℃进行灼烧处理,灼烧后加入脱盐水溶解转移至 500mL的容量瓶中,在室温下超声脱除预脱碳液中剩余的二氧化碳,最后定容;
S2、设置原子吸收运行条件
分析波长:357.9nm;狭缝宽度:0.2nm;火焰类型:乙炔/空气;流量: 100L/h;燃烧头高度:8.0mm;
S3、测定标准工作曲线的绘制
S3-1、分别移取铬离子标准溶液至100mL容量瓶中,用高纯水稀释并定容, 配制成相应浓度为0.5mg/L,1.0mg/L,1.5mg/L,2.0mg/L和2.5mg/L的铬离子 标准工作溶液;
S3-2、以高纯水为参比,对系列铬离子标准工作溶液进行测定;以铬离子质 量浓度为自变量、吸光度为因变量进行线性回归,计算得到铬离子的标准曲线K, B值;
S4、试样溶液浓度的测量
将经步骤S1得到的试样溶液进入原子吸收进行分析,以高纯水作为空白, 在步骤S2的运行条件下,测定出试样溶液的吸光度,根据步骤S3绘制的工作 曲线得出试样溶液中的铬离子浓度。
进一步地,步骤S1中,称取样品量为0.5~1.0mL。
进一步地,步骤S1中,称取样品量为1.0mL。
进一步地,步骤S1中,灼烧温度为90℃。
进一步地,步骤S1中,灼烧时间为1.5~2.5h。
进一步地,步骤S1中,灼烧时间为2h。
进一步地,步骤S1中,超声脱气5min。
进一步地,步骤S3-1中,分别移取0.5mL,1.0mL,1.5mL,2.0mL和2.5mL 的100mg/L的铬离子标准溶液至100mL容量瓶中。
进一步地,步骤S4中,根据溶液浓度及样品稀释倍数计算出铬离子的浓度; Cr3+的含量(mg/L)计算公式如下:
Figure BDA0002984462040000031
式中:
c1-原子吸收测定样品中铬离子的浓度,mg/L;
v1-容量瓶的体积,mL;
v2-移取脱碳液的体积,mL。
与现有技术相比,本发明预脱碳液中铬离子的分析测定方法具有以下的有 益效果:
1、本发明采用灼烧超声法对预脱碳样品进行处理,在样品量1.00mL、干燥 温度90℃、灼烧时间2h、超声脱气时间5min的实验条件下,将样品中的绝大 多数CO2脱除定容后进入原子吸收仪进行分析,该分析方法提高了铬离子测量 的准确度和精密度。
2、本发明对原子吸收的仪器进行了确认。在最佳仪器条件下,铬离子的质 量浓度在0.00~2.50mg/L范围内与峰面积有良好线性关系,相关系数为 0.999991。
3、本发明方法测定结果的相对标准偏差为0.15%~0.37%(n=6),样品加 标回收率为92.0%~96.3%,可用于预脱碳液中铬离子含量的测定。与采用直接 的溶解稀释法分析结果相比,该方法能够将预脱碳液中影响分析稳定性的CO2消除,分析结果准确度更高,可用于预脱碳液中铬离子含量的测定。
4、本发明准确度高、重现性好,可操作性强。
附图说明
图1为本发明中冷媒灼烧温度对预脱碳液中CO2含量的影响示意图;
图2为本发明中冷媒灼烧温度对预脱碳液中MDEA含量的影响示意图;
图3为本发明中冷媒灼烧时间对吸光度的影响示意图;
图4为本发明中冷媒样品量对吸光度的影响示意图;
具体实施方式
下面对本发明的实施案例作详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前 提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范 围不限于下述的实施例。
实施例1
本发明预脱碳液中铬离子的分析测定方法,包括以下步骤:
S1、冷媒灼烧
分别称取1.0mL的样品于90℃进行灼烧2h,灼烧后加入脱盐水溶解转移至 500mL的容量瓶中,在室温下超声脱气5min脱除预脱碳液中剩余的二氧化碳, 最后定容;样品稀释倍数与样品中铬离子的含量有关,不同的预脱碳装置中不 锈钢的腐蚀情况不同,溶液中铬离子的含量不同,所以在样品分析时的稀释倍 数也有差异;
S2、设置原子吸收运行条件
ZEEnit 700型,配有铬空心阴极灯,测定波长为190~900nm,德国耶拿分 析仪器股份公司;分析铬的试验条件为:分析波长:357.9nm;狭缝宽度:0.2nm; 火焰类型:乙炔/空气;流量:100L/h;燃烧头高度:8.0mm;
S3、测定标准工作曲线的绘制
S3-1、用移液管分别移取0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL和2.50mL的 100mg/L的铬离子标准溶液至100mL容量瓶中,用高纯水稀释并定容,配制成 相应浓度为0.5mg/L,1.0mg/L,1.5mg/L,2.0mg/L和2.5mg/L的铬离子标准工 作溶液;标准曲线浓度可根据实际样品的浓度改变,但是不能超过0.1Abs对应 浓度的四倍(4.0mg/L);
S3-2、以高纯水为参比,对系列铬离子标准工作溶液进行测定;以铬离子质 量浓度为自变量、吸光度为因变量进行线性回归,计算得到铬离子的标准曲线K, B值;
S4、试样溶液浓度的测量
将经步骤S1得到的试样溶液进入原子吸收进行分析,以高纯水作为空白, 在步骤S2的运行条件下,测定出试样溶液的吸光度,根据步骤S3绘制的工作 曲线得出试样溶液中的铬离子浓度。
S5、根据溶液浓度及样品稀释倍数计算出铬离子的浓度。Cr3+的含量(mg/L) 计算公式如下:
Figure BDA0002984462040000051
式中:
c1-原子吸收测定样品中铬离子的浓度,mg/L;
v1-容量瓶的体积,mL;
v2-移取脱碳液的体积,mL。
实施例2
本发明预脱碳液中铬离子的分析测定方法,包括以下步骤:
S1、冷媒灼烧
分别称取0.5mL的样品于150℃进行灼烧2.5h,灼烧后加入脱盐水溶解转 移至500mL的容量瓶中,在室温下超声脱气5min脱除预脱碳液中剩余的二氧 化碳,最后定容;样品稀释倍数与样品中铬离子的含量有关,不同的预脱碳装 置中不锈钢的腐蚀情况不同,溶液中铬离子的含量不同,所以在样品分析时的 稀释倍数也有差异;
S2、设置原子吸收运行条件
ZEEnit 700型,配有铬空心阴极灯,测定波长为190~900nm,德国耶拿分 析仪器股份公司;分析铬的试验条件为:分析波长:357.9nm;狭缝宽度:0.2nm; 火焰类型:乙炔/空气;流量:100L/h;燃烧头高度:8.0mm;
S3、测定标准工作曲线的绘制
S3-1、用移液管分别移取0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL和2.50mL的 100mg/L的铬离子标准溶液至100mL容量瓶中,用高纯水稀释并定容,配制成 相应浓度为0.5mg/L,1.0mg/L,1.5mg/L,2.0mg/L和2.5mg/L的铬离子标准工 作溶液;标准曲线浓度可根据实际样品的浓度改变,但是不能超过0.1Abs对应 浓度的四倍(4.0mg/L);
S3-2、以高纯水为参比,对系列铬离子标准工作溶液进行测定;以铬离子质 量浓度为自变量、吸光度为因变量进行线性回归,计算得到铬离子的标准曲线K, B值;
S4、试样溶液浓度的测量
将经步骤S1得到的试样溶液进入原子吸收进行分析,以高纯水作为空白, 在步骤S2的运行条件下,测定出试样溶液的吸光度,根据步骤S3绘制的工作 曲线得出试样溶液中的铬离子浓度。
S5、根据溶液浓度及样品稀释倍数计算出铬离子的浓度。Cr3+的含量(mg/L) 计算公式如下:
Figure BDA0002984462040000061
式中:
c1-原子吸收测定样品中铬离子的浓度,mg/L;
v1-容量瓶的体积,mL;
v2-移取脱碳液的体积,mL。
本发明验证过程如下:
一、本发明灼烧温度的选择。预脱碳液中的主要的干扰组分是CO2和 MDEA,从图1可以看出灼烧温度为90℃时,可以脱除预脱碳液中的99.8%的 CO2,从图2可以看出,灼烧温度达到90℃时已经脱除了50%的MDEA。由于 一期预脱碳高温再生的温度为105℃,所以灼烧温度为90℃时既可以除掉其中 的大部分CO2和大量的MDEA又不会引起脱碳液中组分的变化,所以灼烧温度 优选为90℃。
二、本发明灼烧时间的选择。移取1.00mL的样品于干净的瓷坩埚中,在 90℃的干燥箱中分别灼烧0.5h、1h、1.5h、2.0h和2.5h。图3为不同灼烧时间对 应的预脱碳液中CO2浓度的影响。从图3中可以看出,样品灼烧2h时CO2脱除 干净。因此,把灼烧时间优选为2h。
三、样品量的选择。由于预脱碳液中的主要成分是MDEA的水溶液,为了 防止样品在灼烧过程中飞溅损失,选择合适的样品量就至关重要。在本实验中 分别移取0.50mL、1.00mL、2.00mL的样品在90℃进行灼烧2h后转移到250mL、 500mL和1000mL的容量瓶后在室温下超声5min。通过图4可以看出,样品量 为0.50mL、1.00mL时铬离子的吸光度相差不大,样品为2.00mL时,铬的浓度 呈下降趋势。这可能是由于随着样品量的增加,样品在灼烧过程中发生了飞溅 造成的。
四、分析结果的检验。
(1)精密度。将冷媒样品稀释成三种不同浓度的样品,在规定的仪器工作 条件下分别重复测定6次,测定结果见表1。由表1中可以看出,测定结果的相 对标准偏差为0.15%~0.37%,小于3%,表明本发明方法精密度较高。
表1精密度试验结果
Figure BDA0002984462040000071
(2)加标回收试验。称取样品溶液1.00mL于瓷坩埚中,分别加入100.0mg/L Cr3+标准溶液0.00mL,0.10mL,0.20mL,0.30mL,90℃灼烧后溶解定容至500mL 容量瓶中,室温超声5min后进入原子吸收分析。试验结果列于表2。由表2可 知,样品的加标回收率92.0%~96.3%,表明本发明方法的准确度可满足分析要 求。
表2加标回收试验结果
Figure BDA0002984462040000072
五、与直接稀释法对比。
与直接稀释溶解法相比,为了验证对样品处理后的精密度是否有显著性提 高,采用F检验法对这两组数据进行检验,检测结果如表3所示。在置信度为 95%(显著性水平为0.05)时,查表得F表=5.05,
Figure BDA0002984462040000081
说明有95% 的把握认为这两种方法的精密度存在显著性差异,即采用对高温消解超声处理 后的方法的精密度明显优于直接溶解稀释法的精密度。
表3两种分析方法的检测结果
Figure BDA0002984462040000082
以上所揭露的仅为本发明的较佳实施例而已,当然不能以此来限定本发明 之权利范围,因此依本发明权利要求所作的等同变化,仍属于本发明所涵盖的 范围。

Claims (9)

1.一种预脱碳液中铬离子的分析测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、冷媒灼烧
分别称取样品于90~150℃进行灼烧处理,灼烧后加入脱盐水溶解转移至500mL的容量瓶中,在室温下超声脱除预脱碳液中剩余的二氧化碳,最后定容;
S2、设置原子吸收运行条件
分析波长:357.9nm;狭缝宽度:0.2nm;火焰类型:乙炔/空气;流量:100L/h;燃烧头高度:8.0mm;
S3、测定标准工作曲线的绘制
S3-1、分别移取铬离子标准溶液至100mL容量瓶中,用高纯水稀释并定容,配制成相应浓度为0.5mg/L,1.0mg/L,1.5mg/L,2.0mg/L和2.5mg/L的铬离子标准工作溶液;
S3-2、以高纯水为参比,对系列铬离子标准工作溶液进行测定;以铬离子质量浓度为自变量、吸光度为因变量进行线性回归,计算得到铬离子的标准曲线K,B值;
S4、试样溶液浓度的测量
将经步骤S1得到的试样溶液进入原子吸收进行分析,以高纯水作为空白,在步骤S2的运行条件下,测定出试样溶液的吸光度,根据步骤S3绘制的工作曲线得出试样溶液中的铬离子浓度。
2.根据权利要求1所述的预脱碳液中铬离子的分析测定方法,其特征在于:步骤S1中,称取样品量为0.5~1.0mL。
3.根据权利要求2所述的预脱碳液中铬离子的分析测定方法,其特征在于:步骤S1中,称取样品量为1.0mL。
4.根据权利要求1所述的预脱碳液中铬离子的分析测定方法,其特征在于:步骤S1中,灼烧温度为90℃。
5.根据权利要求1所述的预脱碳液中铬离子的分析测定方法,其特征在于:步骤S1中,灼烧时间为1.5~2.5h。
6.根据权利要求5所述的预脱碳液中铬离子的分析测定方法,其特征在于:步骤S1中,灼烧时间为2h。
7.根据权利要求1所述的预脱碳液中铬离子的分析测定方法,其特征在于:步骤S1中,超声脱气5min。
8.根据权利要求1所述的预脱碳液中铬离子的分析测定方法,其特征在于:步骤S3-1中,分别移取0.5mL,1.0mL,1.5mL,2.0mL和2.5mL的100mg/L的铬离子标准溶液至100mL容量瓶中。
9.根据权利要求1所述的预脱碳液中铬离子的分析测定方法,其特征在于:步骤S4中,根据溶液浓度及样品稀释倍数计算出铬离子的浓度;Cr3+的含量计算公式如下:
Figure FDA0003787949080000021
式中:
c1-原子吸收测定样品中铬离子的浓度,mg/L;
v1-容量瓶的体积,mL;
v2-移取脱碳液的体积,mL。
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