CN110779830A - 碳化钒中游离碳的分析方法 - Google Patents

碳化钒中游离碳的分析方法 Download PDF

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方民宪
王春云
寇娟
王录峰
闫月娥
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    • G01N5/04—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder

Abstract

本发明涉及碳化钒中游离碳的分析方法，属于分析化学领域。碳化钒中游离碳的分析方法，包括以下步骤：a、称取质量为m的碳化钒样品加入混合液，反应至无气泡产生；所述混合液由H+、NO3 ‑、Cl‑和金属阳离子组成；其中，H+浓度为18‑22mol/L，NO3 ‑浓度为1.8‑2.2mol/L，NO3 ‑与金属阳离子浓度比为1‑2:1；b、用石英棉过滤，对过滤截留物和石英棉进行洗涤；c、将洗涤后的过滤截留物和石英棉在180‑200℃下烘干至恒重,称质量m1；再于600‑700℃下灼烧至恒重，称质量m2；d、
Figure DDA0002269806660000011
本发明游离碳的检测方法，设备成本低、检测限低、准确度高。

Description

碳化钒中游离碳的分析方法
技术领域
本发明涉及碳化钒中游离碳的分析方法，属于分析化学领域。
背景技术
碳化钒主要用于硬质合金可提高硬质合金耐磨性。碳化钒制备多采用碳与钒的氧化物经过高温反应，目前碳化钒生产都会有游离碳残留。如果能测定样品中化合碳的含量，就可直接体现产品的质量。
现有标准GB/T 5124.2-2008公开了硬质合金化学分析方法-不溶(游离)碳量的测定，该标准采用硝酸、氢氟酸将碳化物溶解分离出游离碳，采用专用游离碳过滤装置，经过管式炉将游离碳转化为二氧化碳进行吸收，称取重量计算出游离碳含量，但是该方法使用管式炉设备增加了分析方法投入。
目前公开的碳化钒中游离碳分析方法主要有：第1种方法：专利《碳化钒中游离碳的分离及检测方法》(申请号为201210321201.2)中使用硝酸与碳化钒反应，用滤纸过滤游离碳，采用重量法测量游离碳。但是该方法由于称样量少导致游离碳分析检出限高，对于游离碳含量比较低时该方法不能满足。第2种方法：专利《一种游离碳的分析方法》(申请号为201110183611.0)采用高锰酸钾进行碳化钒氧化，使用滤纸过滤游离碳在在550～610℃温度下灼烧至恒重，冷却至室温，称质量；然后再次放入马弗炉，在850-950℃温度下灼烧至恒重，冷却至室温，称质量；计算游离碳百分含量。但是该方法存在问题仍然是当碳化钒中游离碳含量比较低时该方法无法满足要求。在现有技术中，存在测量其他金属碳化物中游离碳的方法。公开号为CN 103512822 A的专利公开了一种碳化钼中游离碳含量的检测方法。该方法将碳化钼的称样量扩大到10g，满足低含量游离碳检测。但是由于碳化钒与硝酸溶液反应，或碳化钒与高锰酸钾反应，反应过程比较剧烈，会产生大量气体，将碳化钒冲出容器，造成测量不准确。
文献《玻璃纤维膜收集-红外吸收光谱法测定碳化钨粉中游离碳》(钟华.理化检验(化学分册),2016,52(12):1462-1464.)采用玻璃纤维纸进行游离碳过滤，代替专用游离碳过滤装置，但是该方法使用高频红外碳硫分析仪，在测试过程中会带标样、氧气等耗材增加了分析成本。
通过以上分析可知，目前分析碳化钒中游离碳的方法主要有设备方法和灼烧法，其中设备方法具有称样量少、分析快的优点，但是投资成本高，且低含量游离碳无法分析。灼烧方法具有投资小优点，当需测量低含量的游离碳时，则需较多的称样量才可能测到较低含量的游离碳，但有反应剧烈，溶液易溢出容器造成测量不准的缺点。
发明内容
本发明提供一种碳化钒中游离碳的分析方法。本发明的方法，在当碳化钒中游离碳含量比较低时也可以使用，准确度高、精密度好。
碳化钒中游离碳的分析方法，包括以下步骤：
a、样品处理：称取质量为m的碳化钒样品，然后加入混合液，反应至无气泡产生；其中，所述混合液由H+、NO3 -、Cl-和金属阳离子组成；混合液中，H+浓度为18-22mol/L，NO3 -浓度为1.8-2.2mol/L，NO3 -的浓度与金属阳离子浓度的比为1-2:1；
b、过滤：将经步骤a处理后的样品用石英棉过滤，再对过滤截留物和石英棉进行洗涤；
c、灼烧：将洗涤后的过滤截留物和石英棉在180-200℃下烘干至恒重，称质量为m1；然后再置于600-700℃下灼烧至恒重，称质量为m2；
d、计算：游离碳的百分含量为：
Figure BDA0002269806640000021
优选的，步骤a中，碳化钒样品的质量与混合液的质量体积比为1g:10-40mL。
优选的，步骤a中，金属阳离子为K+、Na+和Mg2+中的至少一种。
优选的，步骤a中，金属阳离子为Na+。
优选的，步骤a中，加入混合液后，控制反应体系的温度在100-120℃。
优选的，步骤a中，m的范围为5.0000g-20.0000g。
优选的，步骤a中，所述混合酸由浓盐酸和硝酸钠溶液按体积比3:2配制而成；所使用的浓盐酸密度为1.179g/cm3；硝酸钠溶液配制方法为：硝酸钠与蒸馏水质量比为61.2:100。
优选的，步骤b中：所述石英棉的孔径在3-5μm,SiO2的含量＞99.99％,耐温1200℃。
优选的，步骤b中：用水进行洗涤，水温为50-70℃。
优选的，步骤b中：使用前，将石英棉在马弗炉内500-550℃下灼烧2-5h。
本发明的有益效果：
1、本发明的方法不使用碳硫分析仪，设备投入低。
2、本发明检出限低，即使当碳化钒中游离碳含量比较低时，本发明的方法也可以通过增大样品量，准确测出的碳化钒中的游离碳含量。
3、本发明的方法准确度高、精密度好。
附图说明
图1为本发明的过滤装置。
具体实施方式
本发明提供一种碳化钒中游离碳的分析方法。本发明的方法，设备成本投入低，不需要使用碳硫分析仪等设备，且本发明方法在当碳化钒中游离碳含量比较低时也可以使用，准确度高、精密度好。
碳化钒中游离碳的分析方法，包括以下步骤：
a、样品处理：称取质量为m的碳化钒样品，然后加入混合液，反应至无气泡产生；其中，所述混合液由H+、NO3 -、Cl-和金属阳离子组成；混合液中，H+浓度为18-22mol/L，NO3 -浓度为1.8-2.2mol/L，NO3 -的浓度与金属阳离子浓度的比为1-2:1；
b、过滤：将经步骤a处理后的样品用石英棉过滤，再对过滤截留物和石英棉进行洗涤；
c、灼烧：将洗涤后的过滤截留物和石英棉在180-200℃下烘干至恒重，称质量为m1；然后再置于600-700℃下灼烧至恒重，称质量为m2；
d、计算：游离碳的百分含量为：
Figure BDA0002269806640000031
本发明步骤a，样品采用混合液处理，使碳化钒溶解，而游离碳不溶于混合液；
步骤b中，采用石英棉进行过滤，可以减少游离碳的损失，提高测量准确度。
本发明不采用玻璃纤维进行过滤，原因在于玻璃纤维耐高温性较差，溶液引起质量的损失，从而影响测量准确性。
本发明不能采用滤纸进行过滤，主要原因是：1、石英棉与滤纸相比，石英棉使用量小，过滤时候能将滤渣富集在漏斗上；而滤纸收集游离碳时，边缘会附则游离碳，导致游离碳损失；2、石英棉耐高温，质量损失可忽略；3、可以避免滤纸灰分较高增加了测量误差。
步骤b中，洗涤的目的是为了去除酸根等离子，使分离后所得的游离碳尽可能少的含有其它杂质成份。
步骤c中，先进行烘干，目的是获取游离碳和石英棉的总质量，在高温进行灼烧后称取质量，两者之差即是游离碳质量。
本发明灼烧温度为600-700℃。游离碳消耗有两种方式：一种是与氧气缓慢氧化反应、一种是燃烧消耗，本发明通过将缓慢氧化和燃烧综合在一起，消耗游离碳。
常用的碳化钒样品处理方法，通常采用硝酸，或者硝酸与其他无机酸混合得到的混合酸(比如硝酸+盐酸，或硝酸+氢氟酸)进行处理，但是该方法一般仅适用于样品量为0.2000-0.5000g时，样品量超过0.5g，在进行操作时，由于反应剧烈，会影响测量准确度。
采用本发明的混合液作为样品处理剂，由于本发明的混合液含有特定含量的金属阳离子，金属阳离子的存在会降低硝酸根与碳化钒的接触，从而实现控制反应速度。因此，本发明的混合液可以处理较大的样品量，样品量在5.0000g-20.0000g之间，该处理剂在进行样品预处理时，反应比较温和，不会产生的大量气体将碳化钒冲出容器，造成测量不准确。
本发明需要控制硝酸根离子的浓度与金属阳离子浓度的比，如果硝酸根离子的浓度与金属阳离子浓度的比不在1-2:1之间，要么反应比较迅速，影响测量准确度，要么反应比较慢，影响操作过程以及测量结果的准确度。
优选的，步骤a中，碳化钒样品的质量与混合液的质量体积比为1g:10-40mL。
优选的，步骤a中，金属阳离子为K+、Na+和Mg2+中的至少一种。优选的，所述金属阳离子为Na+。
优选的，步骤a中，加入混合液后，控制反应体系的温度在100-120℃。
优选的，步骤a中，m的范围为5.0000g-20.0000g。
优选的，所述混合酸由浓盐酸和硝酸钠溶液配制而成；所使用的浓盐酸密度为1.179g/cm3；硝酸钠溶液配制方法为：硝酸钠与蒸馏水质量比为61.2:100；硝酸钠溶液与浓盐酸溶液体积比为2:3。
优选的，步骤b中：所述石英棉为孔径在3-5μm,SiO2％＞99.99％,耐温1200℃。
优选的，步骤b中：用水进行洗涤，水温为50-70℃。过滤的时候蒸馏水的温度高则过滤洗涤速度快，缩短操作时间，一般使用50-70℃的蒸馏水。
优选的，为了避免石英棉中的杂质给试验结果带来的影响，石英棉在使用前，将石英棉在马弗炉内500-550℃下灼烧2-5h。
本发明在实际操作中，将石英棉放入长颈漏斗上端口径压实。更优选的，所使用称取0.2g-0.30g在500-550℃下灼烧3h的石英棉放入长颈漏斗上端口径压实。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1测检出限
取高纯碳化钒作为空白样，试验设置11组，每组称10.0000g空白样。将每组空白样按下述步骤进行处理。
步骤为：a、准备
配制混合液：混合溶液为浓盐酸和硝酸钠溶液按体积比3:2混合而成；其中，所使用的浓盐酸密度为1.179g/cm3；所使用的硝酸钠溶液为采用硝酸钠与蒸馏水质量比为61.2:100配制而成；
制备过滤器：取优级石英棉，石英棉的孔径在3-5μm,SiO2％＞99.99％,耐温1200℃。
将石英棉在马弗炉内500-550℃下灼烧3h，称取0.2g-0.30g灼烧后的石英棉放入长颈漏斗的管径上端压实。
b、样品处理：称取10.0000g空白样加入到锥形瓶中，盖上分液漏斗，往分液漏斗中加入400mL混合溶液；通过分液漏斗每次放入10ml溶液到锥形瓶内。
c、过滤：反应完后将锥形瓶内的残渣一起转入设计的过滤器内，过滤后，采用50-70℃的蒸馏水对残渣进行洗涤，洗至洗涤后的水为中性。
d、灼烧：将过滤装置内石英棉及残渣移入瓷坩埚中，将瓷干锅放入到烘箱190℃下烘干2h,恒重，称取质量m1；接着转移至马弗炉680℃下灼烧至恒重，记录质量m2。
e、计算：游离碳的百分含量为：
Figure BDA0002269806640000051
其中，m为称取空白样样品的重量。
11组的检测结果如表1所示。
表1游离碳空白试验
Figure BDA0002269806640000052
其中，检出限计算公式：MDL＝10×S
式中，S—11次平行测定的标准偏差。
由表1可知该方法游离碳检测方法检出限为0.01％。
实施例2精密度测试
a、准备
配制混合液：混合溶液为浓盐酸和硝酸钠溶液按体积比3:2混合而成；其中，所使用的浓盐酸密度为1.179g/cm3；所使用的硝酸钠溶液为采用硝酸钠与蒸馏水质量比为61.2:100配制而成；
制备过滤器：取优级石英棉，石英棉的孔径在3-5μm,SiO2％＞99.99％,耐温1200℃。
将石英棉在马弗炉内500-550℃下灼烧3h，称取0.2g-0.30g灼烧后的石英棉放入长颈漏斗的管径上端压实。
b、样品处理
称取10.0000g碳化钒样品加入到锥形瓶中，盖上分液漏斗，往分液漏斗中加入400mL混合溶液；通过分液漏斗每次放入10ml溶液到锥形瓶内。
c、过滤
反应完后将锥形瓶内的残渣一起转入设计的过滤器内，过滤后，采用50-70℃的蒸馏水对残渣进行洗涤，洗至洗涤后的水为中性。
d、灼烧
将过滤装置内石英棉及残渣移入瓷坩埚中，将瓷干锅放入到烘箱190℃下烘干2h,恒重，称取质量m1；接着转移至马弗炉680℃下灼烧至恒重，记录质量m2。
e、计算：游离碳的百分含量为：
Figure BDA0002269806640000061
其中，m为称取碳化钒样品的重量。
按上述实验步骤，重复进行8次平行试验，得到的游离碳的百分含量结果分别为：24.3％、24.6％、24.4％、24.4％、24.6％、24.3％、24.8％、24.5％。经计算，结果的标准偏差(RSD)为0.17％，小于5％，说明该方法精密度非常高。
实施例3准确度测试
碳化钒标样市场上未见，采用五氧化二钒(V2O5％＝99.99％)与石墨粉(C％＝99.95％)模拟碳化钒。按照碳化钒VC中钒质量与碳质量之比为4.24123进行标样模拟，准确称取五氧化二钒质量90.9390g、石墨粉12.0110g,在球磨机内混合均匀得到标样，标样中游离碳含量C％＝11.661％。
准确称取上述碳化钒标样0.5000g、1.000g、3.000g、5.0000g、10.0000g、15.0000、20.0000g进行测量。测量方法：按照实施例2中的步骤a-步骤e进行，仅将步骤b中碳化钒样品的量分别改为本实施例称取的标样量，混合液的加入体积与碳化钒标样的质量比为40mL:1g。
测量结果如表2所示。
表2
称样量/g 游离碳C％ 回收率％
0.5000 11.131 95.455
1.0000 11.156 95.669
3.0000 11.178 95.858
5.0000 11.654 99.940
10.0000 11.665 100.034
15.0000 11.663 100.017
20.0000 11.667 100.051
从表2中可见，随着称样量增加，回收率逐渐增加。当称样量为5.000g时，样品回收率达到99.94％。称样量在5.0000-20.0000g回收率在99.940-100.034％，表明方法测量结果比较准确。
实施例4准确度测试
称取三份质量为10.0000g的碳化钒试样，编号为A、B、C；经碳硫分析仪检测，游离碳检测结果分别为0.078％、0.134％、0.237％。
再将A、B、C采用实施例2的方法进行检测，检测结果如表3示。
表3
Figure BDA0002269806640000071
由表3知本发明方法与碳硫分析方法测定结果相对误差在0.84％以内，说明该方法准确度高。

Claims (10)

1.碳化钒中游离碳的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、样品处理：称取质量为m的碳化钒样品，然后加入混合液，反应至无气泡产生；其中，所述混合液由H+、NO3 -、Cl-和金属阳离子组成；混合液中，H+浓度为18-22mol/L，NO3 -浓度为1.8-2.2mol/L，NO3 -的浓度与金属阳离子浓度的比为1-2:1；
b、过滤：将经步骤a处理后的样品用石英棉过滤，再对过滤截留物和石英棉进行洗涤；
c、灼烧：将洗涤后的过滤截留物和石英棉在180-200℃下烘干至恒重，称质量为m1；然后再置于600-700℃下灼烧至恒重，称质量为m2；
d、计算：游离碳的百分含量为：
2.根据权利要求1所述的碳化钒中游离碳的分析方法，其特征在于，步骤a中，碳化钒样品的质量与混合液的体积比为1g:10-40mL。
3.根据权利要求1或2所述的碳化钒中游离碳的分析方法，其特征在于，步骤a中，金属阳离子为K+、Na+和Mg2+中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的碳化钒中游离碳的分析方法，其特征在于，步骤a中，金属阳离子为Na+。
5.根据权利要求1所述的碳化钒中游离碳的分析方法，其特征在于，步骤a中，加入混合液后，控制反应体系的温度在100-120℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的碳化钒中游离碳的分析方法，其特征在于，步骤a中，m的范围为5.0000g-20.0000g。
7.根据权利要求1-6任一项碳化钒中游离碳的分析方法，其特征在于，步骤a中，所述混合液由浓盐酸和硝酸钠溶液按体积比3:2配制而成；所使用的浓盐酸密度为1.179g/cm3；硝酸钠溶液配制方法为：硝酸钠与水按质量比为61.2:100配制。
8.根据权利要求1碳化钒中游离碳的分析方法，其特征在于，步骤b中：所述石英棉的孔径在3-5μm,SiO2的含量＞99.99％,耐温1200℃。
9.根据权利要求1碳化钒中游离碳的分析方法，其特征在于，步骤b中：用水进行洗涤，水温为50-70℃。
10.根据权利要求1碳化钒中游离碳的分析方法，其特征在于，步骤b中：使用前，将石英棉在马弗炉内500-550℃下灼烧2-5h。
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