CN108871927A - 一种测定二氧化钍中金属杂质含量的方法 - Google Patents

一种测定二氧化钍中金属杂质含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供的一种测定二氧化钍中金属杂质含量的方法包括以下步骤：提供待测溶液、空白溶液和标准溶液；待测溶液通过微波消解法消解待测样品制得，含二氧化钍基体及金属杂质；空白溶液通过微波消解不含待测样品的空白样制得；标准溶液含二氧化钍基体及已知浓度的金属杂质，标准溶液中二氧化钍基体的浓度与待测溶液中二氧化钍基体的浓度相同；将标准溶液、空白溶液和待测溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，得到空白溶液及待测溶液中的金属杂质浓度，根据待测样品质量换算得待测样品中的金属杂质的含量。采用本方法操作简单避免了操作繁琐、稳定性、重现性差等问题。

Description

一种测定二氧化钍中金属杂质含量的方法
技术领域
本发明属于分析检测领域，涉及一种测定二氧化钍中金属杂质含量的方法。
背景技术
核能发电目前是以铀为主要燃料，而铀在自然界的储量很小，作为核燃料的钍的储量是铀的3～4倍，目前为止还没有进行大范围商业化的开发和利用，而且较之铀矿更易开采；钍还是一种更为高效的燃料源，铀在进入反应堆之前必须经过高浓缩，而所有的钍都是可直接利用的核燃料。二氧化钍作为钍基熔盐固态堆的主要燃料，其中杂质元素含量的高低，直接影响到其作为核燃料的质量，甚至影响到反应堆的安全运行。因此需要对核燃料二氧化钍中的杂质元素进行准确的检验。
二氧化钍在分析之前先要进行样品溶解前处理，目前对样品进行溶解的方法主要有湿法消解、高压消解。湿法消解是一般在敞开体系中消解，消解快速，但待测元素易被污染，部分易挥发元素例如(As、Se、B等)易挥发损失，且用酸量大；高压消解法密闭消解，降低了测定空白，避免挥发性待测元素的损失，但耗时较长；
目前测定二氧化钍中杂质元素的方法有ICP-OES法、ICP-MS法。ICP-OES法具有多元素同时分析和灵敏度高的优点，但也存在一些问题：ICP-OES光谱干扰数量多，而钍是多谱线元素，谱线非常密集，对许多元素的测定都有干扰，在测定之前需将钍分离，分离过程较为复杂，也容易引入污染和损失，且未分离彻底的钍对其他杂质元素也会形成一定的干扰，要进行检测具有一定的难度；
ICP-MS法可多元素同时分析、检出限低、灵敏度高、线性范围宽、谱线简单，所得谱线的主峰除个别存在交叉干扰以外，都不与其他杂质峰产生重叠干扰。目前报道的方法均是将钍分离后再进行测定，都存在着操作处理步骤繁琐、稳定性、重现性差的问题，且常规金属元素与稀土金属元素与钍的分离方法不一样，需分别进行测量，加大了操作的繁琐性。
发明内容
针对现有技术中存在的钍基体浓度对检测影响大、操作繁琐、稳定性、重现性差等问题，本发明提供一种测定二氧化钍中金属杂质含量的方法。
ICP-MS的干扰主要包括基体效应和光谱干扰两类。基体效应通过标准加入法减小。光谱干扰主要来自氧化物、同量异位素及多原子离子的干扰，测量时尽量选择丰度大，且无同量异位素干扰的同位素峰进行测定。对不可避免的同量异位素干扰的同位素可通过校正方程进行校正；氧化物干扰通过调节雾化气流速降低氧化物的产生，同时通过校正方程进行校正；多原子干扰较大的元素(例如过渡金属元素)采用KED模式减少干扰。
根据本发明提供的一种测定二氧化钍中金属杂质含量的方法包括以下步骤：S1，提供待测溶液、空白溶液和标准溶液；所述待测溶液通过微波消解法消解待测样品制得，含二氧化钍基体及金属杂质；所述空白溶液通过微波消解不含待测样品的空白样制得；所述标准溶液含二氧化钍基体及已知浓度的金属杂质，且所述标准溶液中二氧化钍基体的浓度与待测溶液中二氧化钍基体的浓度相同；S2，将不同浓度的标准溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，测定标准溶液中的金属杂质的响应值，绘制金属杂质的响应值关于金属杂质浓度的标准曲线；然后将空白溶液及待测溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，分别得到空白溶液及待测溶液中的金属杂质的响应值，代入标准曲线计算，分别得到空白溶液及待测溶液中的金属杂质浓度，进而根据待测样品质量换算得待测样品中的金属杂质的含量。
如此，采用本方法操作简单，微波消解法反应速率快、制备时间短、酸的用量少、降低了测定空白，避免挥发性金属杂质的损失，减少对环境的污染，改善实验人员的工作环境。采用ICP-MS测试，仪器检出限低，在10-13～10-11级，干扰少，能满足金属杂质的测定。利用标准加入法成功的克服了基体效应。标准溶液工作曲线有一定钍基体浓度溶液，在电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)上测试时既能消除高基体浓度对测试结果的影响，又能尽可能地提高了仪器的方法检出限，得到快速准确的结果。
优选的，该步骤S1包含在消解系统中加入浓硝酸、超纯水和氢氟酸对待测样品进行微波消解，制得待测溶液。采用浓硝酸、超纯水和氢氟酸进行二氧化钍样品消解，对ICP-MS测试干扰相对较少，且雾化效率高。如此，比以往常温常压敞口体系消解法，减少了沾污的环节，避免了挥发性元素的损失，能准确反映出样品中金属杂质的含量。
优选的，该待测溶液的二氧化钍基体浓度为800μg/mL-1200μg/mL。
优选的，该金属杂质包括Li、Be、B、V、Sc、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Ga、Ge、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Ag、Cd、In、Sn、Sb Cs、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Hf、Ta、W、Re、Pb、Bi、U中的一种或多种。
优选的，该微波消解系统设定：功率为700W，升温时间20min，温度至180℃，保温时间30min。其中，每0.1g二氧化钍样品中加入1.5mL-3.5mL超纯浓硝酸，1.5mL-3.5mL 18.2MΩcm-1的超纯水，0.1mL-0.2mL质量百分比浓度为0.1％-2％的氢氟酸进行消解。
优选的，该待测溶液的二氧化钍基体浓度为800μg/mL-1200μg/mL。浓度太高基体效应太强，浓度太低痕量杂质因低于检出限可能测不出，因此用二氧化钍基体浓度为800μg/mL-1200μg/mL基体，既能保持较低的检出限，基体效应又没有太强。
优选的，该S2包括采用内标校正标准加入法定量分析待测溶液、空白溶液、标准溶液的金属杂质的响应值。
优选的，该内标校正标准加入法包括采用铑标准工作溶液为内标。
优选的，该内标为铑标准工作溶液，该铑标准工作溶液的浓度为10ppb-20ppb。
优选的，该步骤S2包括采用石英进样系统将标准溶液、待测溶液及空白溶液引入电感耦合等离子体质谱仪。
优选的，该步骤S2包括分别选择标准模式校正方程或碰撞反应池动能歧视技术对每个金属杂质进行测定。
优选的，设定电感耦合等离子体质谱仪的工作条件为：等离子体气流量15L/min；辅助气流量1.2L/min；雾化气流量0.90～1.00L/min；等离子体RF功率1100～1600W；模式跳峰；扫描次数20；重复次数3；校准：标加模式。
优选的，该消解罐和容量瓶均为塑料容器。用塑料容器避免元素的溶出，用玻璃制品易有元素的溶出和吸附。
优选的，该消解罐采用聚四氟乙烯材质。聚四氟乙烯材质最高可耐受240℃，且无机元素本底较低。
优选的，该消解罐和容量瓶均经过稀硝酸浸泡，再用18.2MΩ.cm-1超纯水浸泡，超声波清洗，以保证测试结果的准确性。
优选的，该步骤S1-S3的均在百级工作台和万级实验室内进行。
总之，本发明提供的方法克服现有方法测定法存在的操作处理步骤繁琐、灵敏度低、稳定性、重现性差的技术缺陷。具有简单快速、可靠、精密度及准确度高的特点。本发明优选了样品的溶解方法、试样的基体浓度、仪器参数，测定元素的质量数，采用103Rh作为内标，采用标准模式(STD)校正方程和碰撞反应池动能歧视技术(KED)，消除同质异位素、多原子离子和多电荷离子的干扰，利用标准加入法成功的克服了ICP-MS的基体效应，同时测定出46种元素的含量，方法的精密度优于10％，平均回收率在94.1％～108.5％之间。方法操作简单、准确可靠，满足项目分析技术指标要求。各金属杂质检出限为0.0004～0.072μg.g-1。满足了专项和科研二氧化钍中金属杂质元素含量检测的要求。填补了国内微波消解-电感耦合等离子体质谱技术在核燃料二氧化钍中痕量金属杂质元素检测的技术空白，对于制定核燃料二氧化钍中痕量金属杂质元素检测技术新标准具有非常重大的意义。
具体实施方式
下面将结合本发明的具体实施方式，对本发明的技术方案进行详细的说明，但如下实施例仅是用以理解本发明，而不能限制本发明，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合，本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
本发明提供一种测定二氧化钍中金属杂质的方法，包括以下步骤：
SS1，采用微波消解法消解二氧化钍样品，制得含二氧化钍基体的溶液；
具体地，称取高纯二氧化钍样品3份，每份约0.1g，精确至0.0001g，分别置于3个微波消解內罐中，在10000级超净间内100级工作台上，分别加入2.5mL超纯浓硝酸，2.5mL18.2MΩcm-1的超纯水，0.15mL质量百分比浓度为0.5％的氢氟酸，置于微波消解系统进行消解，微波消解程序：功率为700W，升温时间20min，温度至180℃，保温时间30min；待消解罐冷却后，用18.2MΩcm-1的超纯水将溶液洗入100mL PFA容量瓶中，定容至刻度，混匀，即二氧化钍基体浓度为1000μg/mL的待测溶液(钍浓度：878.8μg/mL)，共计3份平行样；同时有三个不加二氧化钍样品的空白罐，按以上同样步骤获得空白溶液；
SS2，提供不同浓度的标准溶液含二氧化钍基体及已知浓度的金属杂质。
具体地，称取高纯二氧化钍样品1份，约0.1g，精确至0.0001g，置于微波消解內罐中，在10000级超净间内100级工作台上，加入2.5mL超纯浓硝酸，2.5mL 18.2MΩcm-1的超纯水，0.15mL质量百分比浓度为0.5％的氢氟酸，置于微波消解系统进行消解，微波消解程序：功率为700W，升温时间20min，温度至180℃，保温时间30min；待消解罐冷却后，用18.2MΩcm-1的超纯水将溶液洗入50mL PFA容量瓶，得二氧化钍基体浓度为2000μg/mL的溶液(钍浓度：1757.6μg/mL)。
提供AccuStandard公司ICP-MS-CAL1-1、ICP-MS-CAL2-1和MISA-05-1的混合溶液。其中，ICP-CAL1-1包含Ce、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Lu、Nd、Pr、Sm、Sc、Tb、Th、Tm、Yb、Y元素，且各元素浓度为10μg/mL；ICP-MS-CAL2-1包含Al、As、Ba、Be、Bi、Cd、Ca、Cs、Cr、Co、Cu、Ga、In、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、K、Rb、Se、Ag、Na、Sr、Tl、U、V、Zn元素，且各元素浓度为10μg/mL；MISA-05-1包含Sb、B、Ge、Hf、Mo、Nb、P、Re、Si、S、Ta、Sn、Ti、W、Zr元素，且各元素浓度为100μg/mL。用2％硝酸将上述混合溶液稀释成各元素浓度为100μg/L的二级储备液。取上述二氧化钍基体浓度为2000μg/mL的溶液5mL至6个15mL聚丙烯管中，分别加入0、0.01、0.1、0.5、1.0、2.0mL100μg/L的二级储备液，再分别用2％稀硝酸定容至10mL，即得含钍(钍浓度：878.8μg/mL)基体的标准溶液，浓度分别为：0、0.1、1.0、5.0、10.0、20.0μg/L。
SS3，设定测定每种金属杂质的电感耦合等离子体质谱仪工作模式为STD模式或KED模式。采用本底较低的石英进样系统将不同浓度标准溶液、空白溶液、待测溶液引入仪器，并用铑标准工作溶液(铑内标使用液浓度为10μg/L)作为在线内标加入；采用内标校正标准加入法定量分析测得不同浓度标准溶液、空白溶液、待测溶液的金属杂质的响应值。
分别以不同浓度标准溶液中46种金属杂质的响应值为纵坐标，对应各金属杂质的不同标准溶液的浓度为横坐标绘制各金属杂质的标准曲线；各标准曲线线性系数均大于0.999。
将待测溶液及空白溶液测得的金属杂质的响应值，代入各标准曲线计算，得到待测溶液的金属杂质浓度Ci及空白溶液浓度的金属杂质浓度C0。
采用如下公式计算二氧化钍中的金属杂质的含量。
式中：
Xi——二氧化钍试样中金属杂质含量，单位为mg/kg；
Ci——待测溶液中金属杂质的浓度，单位为μg/L；
C0——空白溶液中金属杂质的浓度，单位为μg/L；
V——待测溶液定容体积，单位为mL，本发明稀释定容体积为100mL；
m——二氧化钍试样的质量，单位为g。
计算结果保留三位有效数字。
测定各金属杂质的加标回收率如表1所示，金属杂质添加浓度、回收率范围和相对标准偏差(RSD)如表1。回收率范围87.0％～120％，相对标准偏差小于10％。ICP-MS测试，仪器检出限低，在10-13～10-11级，干扰少，能满足金属的测定。
表1二氧化钍中各金属杂质的质量数选择、测量模式、添加浓度、回收率范围和相对标准偏差
具体地，在本实施例中，使用仪器：电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)，型号：PerkinElmer，NexION 300D仪器经优化后的工作条件如表2。
表2：电感耦合等离子体质谱仪的工作条件
工作参数 数值 工作参数 数值
等离子体气流量 15L/min 模式 跳峰
辅助气流量 1.2L/min 扫描次数 20
雾化气流量 0.90L/min 重复次数 3
等离子体RF功率 1100W 校准 标加模式
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (9)

1.一种测定二氧化钍中金属杂质含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1，提供待测溶液、空白溶液和标准溶液；所述待测溶液通过微波消解法消解待测样品制得，含二氧化钍基体及金属杂质；所述空白溶液通过微波消解不含待测样品的空白样制得；所述标准溶液含二氧化钍基体及已知浓度的金属杂质，且所述标准溶液中二氧化钍基体的浓度与待测溶液中二氧化钍基体的浓度相同；
S2，将不同浓度的标准溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，测定标准溶液中的金属杂质的响应值，绘制金属杂质的响应值关于金属杂质浓度的标准曲线；然后将空白溶液及待测溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，分别得到空白溶液及待测溶液中的金属杂质的响应值，代入标准曲线计算，分别得到空白溶液及待测溶液中的金属杂质浓度，进而根据待测样品质量换算得待测样品中的金属杂质的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1包含在消解系统中加入浓硝酸、超纯水和氢氟酸对待测样品进行微波消解，制得待测溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测溶液中的二氧化钍基体的浓度为800μg/mL-1200μg/mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属杂质包括Li、Be、B、V、Sc、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Ga、Ge、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Ag、Cd、In、Sn、Sb Cs、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Hf、Ta、W、Re、Pb、Bi、U中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述不同浓度的标准溶液中的各金属杂质的浓度分别为0、0.1、1.0、5.0、10.0、20.0μg/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2包括采用内标校正标准加入法定量分析标准溶液、空白溶液、待测溶液的金属杂质的响应值。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述内标校正标准加入法包括采用铑标准工作溶液为内标。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2包括采用石英进样系统将标准溶液、待测溶液及空白溶液引入电感耦合等离子体质谱仪。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤S2包括，分别选择标准模式校正方程或碰撞反应池动能歧视技术对每个金属杂质进行测定。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109785986A (zh) * 2019-01-31 2019-05-21 中国科学院上海应用物理研究所 乏燃料废盐中稀土元素的去除方法
CN112710650A (zh) * 2019-12-24 2021-04-27 科之杰新材料集团有限公司 一种快速准确测定水泥主要化学成分含量的方法
CN113960155A (zh) * 2021-10-28 2022-01-21 西安奕斯伟材料科技有限公司 用于检测抛光液中的金属杂质的方法
CN114894881A (zh) * 2022-05-16 2022-08-12 中国计量科学研究院 一种用于质谱仪性能检定校准的多元素混合标准溶液

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105784683A (zh) * 2014-12-26 2016-07-20 中核北方核燃料元件有限公司 二氧化钍中稀土元素含量的测定方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105784683A (zh) * 2014-12-26 2016-07-20 中核北方核燃料元件有限公司 二氧化钍中稀土元素含量的测定方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HAIXIA CONG ET AL.: "Direct Determination of Trace Impurity Elements in Nuclear Grade Thorium Dioxide by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry without Chemical/Physical Separation", 《6TH ASIA-PACIFIC WINTER CONFERENCE ON PLASMA SPECTROCHEMISTRY (APWC) (第六届亚太地区冬季等离子体光谱化学国际会议)论文集》 *
ROBERT THOMAS 等: "《ICP-MS实践指南》", 31 March 2007, 原子能出版社 *
SHUHUA HE ET AL.: "Determination of Trace Fission Products Associated with Thorium and HCl Matrix by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry after Anion Exchange Separation", 《ANALYTICAL SCIENCES》 *
廖立夫 等: "《分析化学（第二版）》", 31 August 2008, 华中科技大学出版社 *
新泽西技术学院环境科学系: "《分析化学中的样品制备技术》", 31 May 2015, 中国人民公安大学出版社 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109785986A (zh) * 2019-01-31 2019-05-21 中国科学院上海应用物理研究所 乏燃料废盐中稀土元素的去除方法
CN112710650A (zh) * 2019-12-24 2021-04-27 科之杰新材料集团有限公司 一种快速准确测定水泥主要化学成分含量的方法
CN112710650B (zh) * 2019-12-24 2024-04-16 科之杰新材料集团有限公司 一种快速准确测定水泥主要化学成分含量的方法
CN113960155A (zh) * 2021-10-28 2022-01-21 西安奕斯伟材料科技有限公司 用于检测抛光液中的金属杂质的方法
CN114894881A (zh) * 2022-05-16 2022-08-12 中国计量科学研究院 一种用于质谱仪性能检定校准的多元素混合标准溶液

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