CN112710650B - 一种快速准确测定水泥主要化学成分含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种快速准确测定水泥主要化学成分含量的方法，包括：步骤一、配制待测样溶液；步骤二、配制梯度浓度的系列标准溶液；步骤三、绘制标准曲线；步骤四、待测样溶液测试。本发明首次采用单一标准水泥样品作为配制标准溶液的混标，用于水泥ICP测试，拓宽了水泥化学成分的测试方法，解决了现有ICP测试方法标准溶液配制繁琐，成本较高，效率较低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料检测技术领域，特别涉及一种快速准确测定水泥主要化学成分含量的方法。
背景技术
水泥是一种最基础的建筑材料,广泛应用于房屋建造、道路桥梁、海洋水利和国防工程领域中,水泥行业也是支撑国民经济的基础行业之一。自1985年起,我国的水泥产量一直位于世界第一位,是全球最大的水泥生产和消费国,生产全球约60％的水泥。在产量大，需求高的大背景下，如何快速便捷的控制水泥成品的质量也急需解决。
目前，对于水泥中化学成分的测试采用的国标方法化学滴定法、火焰光度法、原子吸收光谱法，ICP-OES法，X射线荧光分析法等。其中，化学滴定法的精确度和准确度较高，在各检测机构中运用较广，但存在操作较为繁琐，需要配置较多的实验溶液，实验前期准备工作量大，试剂消耗量大，每次滴定只能测试一个元素，检测时间周期长等缺点；火焰光度法仅能测试氧化钾、氧化钠；原子吸收光谱法，每测试一个元素均需换上相应灯源，且测试不同氧化物需要进行不同的前处理，操作繁琐，同时对二氧化硅、氧化钙、氧化铝的测试偏差较大；X射线荧光分析法现有技术有两种，一种是通过不同元素峰面积与总峰面积的比对，算出该元素在样品中所占百分比，这种方法测试快速，但偏差较大，可用于一些只需知道大致成分的测试需求时使用；另一种则需通过系列标准物质来对每种元素的含量进行曲线校正后测试，这种方法测试准确性尚可，但前期校准工作繁杂。此外，标准GB176-2017中所提电感耦合等离子体发射光谱法，测试效果较好，但由于实验中有加入了氢氟酸，无法准确测定二氧化硅含量，同时在测含量最高的氧化钙时稳定性也较差。
关于利用电感耦合等离子体发射光谱法测试水泥中化学成分的现有技术中，专利CN109596547A，提出了用碱熔的办法有效的避免测试熔样过程中二氧化硅的消耗。但是该专利测试用标准曲线采用三种标准水泥作为制作测试所需的标准曲线，这种方法制得的标准曲线覆盖范围较小，难以保证成分不在标准曲线范围内的水泥其成分测试结果的准确性，且实验过程中需要碱熔3个标准样品意味着实验需要多准备3个银坩埚和多处理3次碱熔标准样品，成本高。因此，如何避免繁琐的标准溶液配制，降低成本，获得一种新的快速测定水泥化学成分的方法是本行业所诉求的。
发明内容
为解决背景技术中的问题，本发明提供一种快速准确测定水泥主要化学成分含量的方法，包括如下步骤：
步骤一、配制待测样溶液；
步骤二、配制梯度浓度的系列标准溶液；
步骤三、绘制标准曲线；
步骤四、待测样溶液测试。
进一步地，步骤二中梯度浓度的系列标准溶液制备，具体地，取一定量的标准样品溶解，获得标准贮备液，再分别移取一定量的标准贮备液至相应的容量瓶定容，获得梯度浓度的标准溶液。
进一步地，标准贮备液添加量为0～50mL，配制成梯度浓度的标准溶液的梯度数量为3～10个。
进一步地，步骤三中标准曲线的绘制，具体地，测试梯度浓度的系列标准溶液中化学成分的光谱强度，以所测化学成分的光谱强度为纵坐标、对应的梯度浓度为横坐标绘制标准工作曲线。
进一步地，标准溶液和待测样溶液的配制过程中均添加一定量的内标标准溶液，并制备空白样品，测试内标物的光谱强度，根据公式计算校正系数a，再将化学成分测得的光谱强度除以校正系数a获得校正后的光谱强度；
其中，所述空白样品的制备为：移取内标标准溶液至容量瓶定容，获得空白样品；
公式为：
进一步地，各内标标准溶液的添加量为相同倍数关系，倍数为0～10且不含0。
进一步地，内标标准溶液为Ni、Cd、Hg标准溶液中的一种。
进一步地，内标标准溶液浓度为1～2000μg/mL。
进一步地，测试的化学成分为Fe、Al、Ca、Mg、Si、Ti、K、Na、Mn、Zn、P、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、SiO2、TiO、K2O、Na2O、MnO2、ZnO和P2O5中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明提供的快速准确测定水泥主要化学成分含量的方法具有如下优异效果：
1、本发明只需用一种标准水泥即可完成标准曲线的绘制，实验效率高，且曲线覆盖范围广测试结果较好，可测试元素种类较多；同时相比传统混标，本方法所配标液背景与待测试样更为相近，能较好的避免背景干扰带来的误差，提高检测精度。
2、本发明能节约检测成本，采用水泥标准物质进行标准溶液配制，所得标准溶液在保证测试准确性与传统混标相当甚至优于传统混标制备方法时，其成本只有标准水泥的采购费用一项，而传统混标配制依据测试元素的增加，相应单标采购数量随之增加，成本也相应增大；同时因为标准水泥的有效期限一般为5～10年远长于标准溶液的有效期1～12个月，在测试频次不是很高或测试周期间隔较大的时候，成本节约更加明显。
3、本发明首次将单一标准水泥样品用于ICP-OES测试中混合标准溶液的配制，拓宽了ICP-OES测试方法的标准曲线制作方法，简便了测试步骤，节约了测试成本，为ICP-OES法测试标准曲线提供了一种新的制作手段。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例和对比例使用的部分试剂说明如下：
HNO3(优级纯)；
HCl(优级纯)
NaOH(分析纯)；
内标标准溶液为Cd标准溶液；
硅酸盐水泥成分分析标准物质03201c-2012；
普通硅酸盐水泥成分分析标准物质GSB08-1356-2014；
粉煤灰硅酸盐水泥标准物质GSB08-1531-2003。
仪器说明如下：
Optima8000型号ICP-OES，具备自动选取内标波长功能和设置内标校正功能；
梅特勒托利多仪器(上海)有限公司电子分析天平；
需要说明的是，实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
硅酸盐水泥成分分析标准物质为标准物质，普通硅酸盐水泥成分分析标准物质为水泥样品。
S10：称取硅酸盐水泥成分分析标准物质(0.5013g)和普通硅酸盐水泥成分分析标准物质(0.5041g)分别放置于对应的银坩埚中，各加入6g～7g氢氧化钠混合均匀后置于马弗炉中加热至650℃～700℃，熔融20min。
S20：取出熔样分别置于300mL烧杯内，各加入沸水100mL～150mL，待熔样完全溶解后，添加1+5盐酸洗涤银坩埚，并将洗涤液一并加入到烧杯内，加入25mL～30mL盐酸及1mL硝酸，加热煮沸1min，待冷却至室温后移入250mL容量瓶中，以超纯水定容至刻度，获得标注贮备液和待测贮备液。
S30：(1)依次移取0、0.5mL、2.5mL、5mL、12.5mL、25mL的标注贮备液至对应的50mL容量瓶，各容量瓶加入10mL浓度为100μg/mL的内标Cd标准溶液，用超纯水稀释至刻度，摇匀，配制成梯度浓度的标准溶液；其中，以移取0mL标准贮备液配制的标准溶液为空白样品，如表1所示：
表1
(2)移取5mL待测贮备液至50mL容量瓶，加入10mL浓度为100μg/mL的内标Cd标准溶液，用超纯水稀释至刻度，摇匀，配制成待测样溶液。
S40：将梯度溶度的系列标注溶液导入ICP-OES测量，获得Fe2O3、Al2O3、SiO2、CaO、MgO的光谱强度以及Cd的光谱强度；
将非空白样品的其它浓度梯度的系列标准溶液内标物Cd的光谱强度和空白样品的内标物Cd的光谱强度代入公式分别计算出各浓度梯度的系列标准溶液的校正系数a；
将各浓度梯度的系列标准溶液测得的Fe2O3、Al2O3、SiO2、CaO、MgO的光谱强度除以相应的校正系数a，以校正Fe2O3、Al2O3、SiO2、CaO、MgO的光谱强度，再以Fe2O3、Al2O3、SiO2、CaO、MgO校正后的光谱强度为纵坐标，以各自的浓度为横坐标分别绘制对应的工作曲线，并根据工作曲线获得标准工作曲线线性回归方程；
其中，Fe2O3、Al2O3、SiO2、CaO、MgO的浓度根据公式计算获得，公式：
其中，水泥中各氧化物含量根据硅酸盐水泥成分分析标准物质的产品说明可知。
各氧化物浓度计算结果如表2所示：
表2(单位：μg/mL)
最后测得的标准曲线线性回归方程如表3所示：
表3
备注：y为光谱强度，x为氧化物含量。
S50：将待测样溶液导入ICP-OES平行测试3次，测得Fe2O3、Al2O3、SiO2、CaO、MgO的光谱强度及Cd的光谱强度，将Cd的光谱强度代入公式计算出校正系数a，并将待测样溶液测得Fe2O3、Al2O3、SiO2、CaO、MgO的光谱强度除以校正系数a校正各化学成分的光谱强度；
将校正后的光谱强度代入到上述各化学成分对应的标准曲线线性回归方程计算出各化学成分的含量；
通过公式X＝(C×V×10-6×k)/m×100％，计算各化学成分在水泥百分含量。
该公式中，X表示各氧化物占水泥百分含量，单位为％，C表示依据标线算得的待测样溶液B中各化学成分的含量，单位为mg/L，V表示移取的待测样溶液的体积，单位为mL，k表示稀释倍数，未进行稀释时取1，m表示硅酸盐水泥试样的称样量，单位为g。
需要说明的是，实施例采用普通硅酸盐水泥成分分析标准物质作为待测样溶液是为了比较通过上述测定方法计算的各化学成分的测试值与产品说明中各化学成分的标准值的误差。
各化学成分的百分含量及标准误差如表4所示：
表4
表4的计算结果证明本发明提供的测试方法能够计算出水泥中化学成分的含量，且与实际值的误差小。
准确度实验：
选取硅酸盐水泥标准物质用于标准曲线制作，同时选取普通硅酸盐水泥进行10次平行测试，测试结果如表5所示。
表5
实施例2
除将待测样溶液改为粉煤灰硅酸盐水泥标准物质(GSB 08-1531-2003)，操作步骤同实施例1，精确度实验结果如表6所示：
表6
实施例3
除减少添加内标物外，操作同实施例1，精确度实验结果如表7所示：
表7
此外，本发明对比实施例1、实施例2与实施例3相对标准误差结果如表8：
表8
根据表8可知，实施例1和实施例2通过加入内标标准溶液用于校正仪器测得的数据，实施例3未校正，实验结果证明了内标校正有助于提高测试数据的精确度。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (3)
1.一种快速准确测定水泥主要化学成分含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、配制待测样溶液；
步骤二、配制梯度浓度的系列标准溶液；
步骤三、绘制标准曲线；
步骤四、待测样溶液测试；
步骤二中梯度浓度的系列标准溶液制备，具体地，取一定量的标准样品溶解，获得标准贮备液，再分别移取一定量的标准贮备液至相应的容量瓶定容，获得梯度浓度的标准溶液；
所述标准样品为单一水泥标准物质；
标准贮备液添加量为0～50mL，配制成梯度浓度的标准溶液的梯度数量为3～10个；
步骤三中标准曲线的绘制，具体地，测试梯度浓度的系列标准溶液中化学成分的光谱强度，以所测化学成分的光谱强度为纵坐标、对应的梯度浓度为横坐标绘制标准工作曲线；
标准溶液和待测样溶液的配制过程中均添加一定量的内标标准溶液，并制备空白样品，测试内标物的光谱强度，根据公式计算校正系数a，再将化学成分测得的光谱强度除以校正系数a获得校正后的光谱强度；
其中，所述空白样品的制备为：移取内标标准溶液至容量瓶定容，获得空白样品；
公式为：；
内标标准溶液为Ni、Cd、Hg标准溶液中的一种；
测试的化学成分为Fe、Al、Ca、Mg、Si、Ti、K、Na、Mn、Zn、P、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、SiO2、TiO、K2O、Na2O、MnO2、ZnO和P2O5中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的快速准确测定水泥主要化学成分含量的方法，其特征在于：各内标标准溶液的添加量为相同倍数关系，倍数为0～10且不含0。
3.根据权利要求1所述的快速准确测定水泥主要化学成分含量的方法，其特征在于：内标标准溶液浓度为1～2000μg/mL。
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