CN106990097A - 一种快速检测水泥熟料中重金属含量的方法 - Google Patents

一种快速检测水泥熟料中重金属含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种快速检测水泥熟料中重金属含量的方法，该方法包括以下步骤：称取水泥熟料粉末置于塑料离心管中，加入几滴去离子水润湿，再加入酸液，摇匀并静置5‑10分钟；然后将塑料离心管置于90‑110℃的恒温石墨消解炉中进行回流加热消解0.5‑1小时；取下塑料离心管，冷却后用去离子水定容至50mL；离心后，取上清液上机进行重金属含量检测。本发明方法检测精度高，重复性好，快速高效、操作简单、省时省力，值得大力推广。

Description

一种快速检测水泥熟料中重金属含量的方法
技术领域
本发明属于水泥熟料分析检测领域，具体涉及一种快速检测水泥熟料中重金属含量的方法。
背景技术
近年来，伴随着利用水泥窑协同处置固体废弃物(如垃圾、污泥、危废等)技术的发展，固废中含有的大量重金属被带入到水泥窑系统中，其中绝大部分重金属被固化在水泥熟料中，部分易挥发或半挥发重金属元素通过窑尾烟气排放进入大气环境。
由于重金属具有毒害性，从环境安全和产品安全考虑，必须对水泥窑窑尾烟气重金属排放以及熟料产品中重金属含量进行限量和控制。因此，国家在支持发展利用水泥窑协同处置固体废弃物的同时，也对水泥窑协同处置固体废弃物管理设计以及污染物排放和检测都做了严格的规范和控制要求，颁布了一系列的国家标准及规范，如《GB 30760-2014水泥窑协同处置固体废物技术规范》、《GB 50634-2010水泥窑协同处置工业废物设计规范》、《GB 50757-2012水泥窑协同处置污泥工程设计规划》、《GB 50954-2014水泥窑协同处置垃圾工程设计规范》、《GB30485-2013水泥窑协同处置固体废物污染控制标准》等等。
重金属含量的监测是水泥窑协同处置固体废弃物项目安全性评价中非常重要的一环，国标(GB 30760-2014)更是对水泥熟料中铬、锰、镍、铜、锌、镉、砷、铅8种重金属元素作出了明确的含量限值规定。因此如何有效且准确地检测水泥熟料中重金属含量就成为一个很关注的问题。
水泥熟料中重金属的检测实际上由两部分工作组成：一、样品全消解，由于水泥熟料的化学组分多为金属氧化物以及硅酸盐，所以消解液基本含有硝酸、盐酸以及用来溶解硅酸盐的氢氟酸；二、上机检测，目前对与重金属检测有关的仪器主要有等离子体原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪以及等离子体质谱检测等，各仪器设备优势各异。在这两部分工作中，水泥熟料样品的全消解显得更为重要，因为样品的消解效果好坏直接关乎重金属检测结果的准确性。
水泥熟料的消解方法，目前主要有两类：一类是微波消解法，国标(GB30760-2014)附录B中就规定了使用微波消解法进行水泥熟料的消解，其步骤是将酸液、水和样品加入消解罐中，然后将消解罐置于微波消解仪内，180℃保温30min，接着将消解罐从微波消解仪中移出，加入硼酸溶液，然后置于90-100℃的赶酸仪中直至样品全部消解，待冷却至室温后，定容。
另一类是传统的电热板消解法，其步骤是将称取的样品置于聚四氟乙烯坩埚内，加入少量去离子水润湿样品，而后加入10-15ml王水，2ml的氢氟酸，盖上玻璃皿在180℃条件下加热，随后多次补加5ml硝酸，直到没有棕黄色烟雾产生，表示消化反应完成，然后继续加热至样品溶液体积剩余1-2ml左右。冷却后，加入去离子水清洗，并过滤，最后转移至50ml的容量瓶中，待测。
这其中，微波消解法在重金属检测过程中，存在着样品本底高、安全性差、过程繁琐、清洗耗时等问题。而传统的电热板消解法，也存在消解耗时长，酸用量大，样品易污染且易损失等问题。从实际效果来看，微波消解法虽然消解时间较电热板法缩短3h以上，但也存在着清洗器皿过多，且清洗要求及难度较电热板法更高的问题。总体来说，两种方法都存在着耗时费力的问题。
发明内容
针对现有方法存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种快速检测水泥熟料中重金属含量的方法，关键在于消解方法有显著改进，省时省力，又能满足检测要求。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种快速检测水泥熟料中重金属含量的方法，包括以下步骤：
(1)称取0.2000-0.3000g混合均匀的水泥熟料粉末置于50mL带盖和刻度的塑料离心管中，加入几滴去离子水润湿；
(2)往塑料离心管内，分别加入3-6mL的浓盐酸、1-2mL的浓硝酸、1-2mL的氢氟酸，摇匀并静置5-10分钟；
(3)将塑料离心管盖好盖，置于90-110℃的恒温石墨消解炉中进行回流加热消解0.5-1小时；
(4)取下塑料离心管，冷却后用去离子水定容至50mL；
(5)离心后，取上清液上机进行铬、锰、镍、铜、锌、镉、砷、铅8种重金属含量检测；
步骤(5)中所述的重金属含量检测优选采用电感耦合等离子体发射光谱法(简称ICP-AES)；
步骤(5)所述的离心是1500r/min离心5min。
本发明方法与现有技术两种方法的对比小结如下表所示：
上表中，经济性是从节约消解所用酸量为评价依据的。微波消解法的用酸量大概是10ml，而电热板需要用到30ml以上，二者同时还需要添加硼酸溶液。本发明快速消解法为5-10ml，且还不需要用硼酸溶液，从而从成本上是节约，体现为经济性。
上表中，微波消解法用的是微波消解罐，消解完以后需要进行赶酸，如果再转移至离心管内，会导致消解样品溶液的损失，一定程度上影响检测准确性。而电热板消解法，也是同一道理。本发明的快速消解法直接采用塑料离心管作为消解容器，避免了样品溶液的转移过程，同时塑料离心管自带刻度，可代替容量瓶作为定容容器，尽量避免了因消解样品溶液转移带来的损失。因此，快速消解法可直接用离心方法进行。
上表中，微波消解法用的聚四氟乙烯消解罐，消解为密闭空间，经过长时间和多次微波处理后，待测部分元素会在聚四氟乙烯消解罐的内壁中富集，且难以彻底清洗，而在实际样品消解过程中又会逐步释放出来，因而有时候会出现样品空白本底高的情况。当测定较低浓度的元素时，明显会影响测试的准确性。
上表中，微波消解法后，尽管也可以用ICP-AES进行测定，但目前水泥熟料中重金属测定国标中，并没有使用ICP-AES进行测定的规定。针对水泥熟料样品，倘若分别采用微波消解法和快速消解方法进行前处理，一样采用ICP-AES进行检测，那么整个快速消解法将在前处理方面更为省时省力。
电热板消解法也是可以用ICP-AES的，但是电热板消解法不能用于测定As元素，其消解温度为150-180℃，此温度下As元素会挥发，从而导致检测结果失真。微波消解法因为是密闭消解罐，所以就算消解温度高也不担心其挥发。本发明快速消解法的消解法温度只有90-110℃，不会导致As元素挥发。
原子荧光光谱仪适用于测定Hg、As、Pb等挥发性或半挥发性元素，而且每次只能测定一至两个元素，无法同ICP-AES一样实现一次性分析所有待测元素。
本发明方法可以一次性测定8种元素(不限于这8种，之所以提这8种是因为这是有关标准中要求严格控制的)，得益于以下两个原因：
一、采用了低温石墨消解法，利用石墨炉进行消解，可以在比电热板更低的温度下，更为高效地对样品进行消解，而低温处理也避免了电热板条件下As元素的挥发；
二、采用了ICP-AES测定仪器，在保证样品消解没有元素挥发的情况下，可实现8种元素同时测定。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
1、本发明的方法中，水泥熟料消解方法快速高效、操作简单、省时省力。
2、本发明的方法中，水泥熟料消解方法用酸量小，经济适用。
3、本发明的方法中，水泥熟料消解方法检测精度高，重复性好。
4、本发明的方法应用范围广，水泥生料、石灰石、铁矿石等样品也能应用该方法。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例
一种快速检测水泥熟料中重金属含量的方法，包括以下步骤：
(1)样品消解
①准确称量0.2142g水泥熟料粉末置于50mL带盖和刻度的塑料离心管内，加入2滴去离子水润湿；
②往塑料离心管内，加入3mL浓盐酸、1mL浓硝酸、1mL氢氟酸，摇匀并静置10分钟；
③将塑料离心管盖好盖，置于100℃的恒温石墨消解炉中进行回流加热消解1小时；
④取下塑料离心管取下，冷却后用去离子水定容至50mL；
⑤离心后，取上清液进行铬、锰、镍、铜、锌、镉、砷、铅8种重金属元素检测；
(2)上机检测
①绘制标准曲线：准确移取梯度浓度的重金属混合标准溶液于浓量瓶中，用5％的硝酸溶液进行定容，用电感耦合等离子体发射光谱仪分别测定标准空白及各梯度浓度的标准溶液，在电感耦合等离子体发射光谱仪中自动绘制各待测重金属元素的标准曲线并选择接受；
②样品检测：采用电感耦合等离子体发射光谱仪对比空白样品进行检测。
对同一个批次的样品，将本发明方法的检测结果与现有技术两种方法的检测结果，还有外检单位的检测结果进行对比，见下表：
元素/方法 微波消解法 电热板消解法 本发明快速消解法 外检单位
Cr 45.3 43.6 43.9 44
Mn 523.3 520.8 520.7 521
Ni 9.7 8.9 9.2 9
Cu 20.4 19.9 20.5 20
Zn 64.2 63.7 63.6 63
Cd ND ND ND ND
As 62.1 62.9 61.2 60
Pb 55.6 53.9 54.5 54
(注：单位mg/Kg；ND表示未检出)
从数据对比来看，本发明方法的检测结果与另外两种方法，还有外检单位的结果一致。
采用本发明快速消解法进行6次重复性试验，检测精密度如下表所示，检测精度均小于5％，符合检测精度要求。
元素/次数 1 2 3 4 5 6 精密度
Cr 43.9 42.5 44.1 42.1 43.2 44.6 2.23％
Mn 520.7 521.1 520.6 519.8 521.1 518.9 0.16％
Ni 9.2 9.4 9.6 9.3 8.9 9.0 2.79％
Cu 20.5 20.9 21.0 20.8 21.1 19.9 2.13％
Zn 63.6 62.7 62.9 63.7 64.1 64.2 0.96％
Cd ND ND ND ND ND ND ‐‐‐
As 61.2 59.8 59.4 59.9 60.5 61.1 1.22％
Pb 54.5 52.9 52.8 53.8 53.9 55.1 1.66％
(注：单位mg/Kg；ND表示未检出)
综上所述，本发明检测方法的检测精度符合要求，检测结果可靠，方法省时省力，快速易行，值得推广。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种快速检测水泥熟料中重金属含量的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)称取0.2000-0.3000g混合均匀的水泥熟料粉末置于50mL带盖和刻度的塑料离心管中，加入几滴去离子水润湿；
(2)往塑料离心管内，分别加入3-6mL的浓盐酸、1-2mL的浓硝酸、1-2mL的氢氟酸，摇匀并静置5-10分钟；
(3)将塑料离心管盖好盖，置于90-110℃的恒温石墨消解炉中进行回流加热消解0.5-1小时；
(4)取下塑料离心管，冷却后用去离子水定容至50mL；
(5)离心后，取上清液上机进行铬、锰、镍、铜、锌、镉、砷、铅8种重金属含量检测。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)中所述的重金属含量检测是采用电感耦合等离子体发射光谱法。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)所述的离心是1500r/min离心5min。
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