CN116642876A - 测定含钇玻璃微球中有关金属元素的含量的方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种测定含钇玻璃微球中有关金属元素的含量的方法，所述方法包括：将含钇玻璃微球与第一酸性混合物混合进行消解得到浑浊液；将所述浑浊液离心处理得到上清液和不溶物沉淀；将所述不溶物沉淀与第二酸性混合物混合进行消解得到澄清溶液；将所述澄清溶液和上清液合并进行检测得到有关金属元素的含量；其中，所述第一酸性混合物为浓硝酸与浓盐酸的混合物，所述第二酸性混合物为浓硝酸与氢氟酸的混合物，所述方法能够准确、高效的测定含钇玻璃微球中有关金属元素的含量，并且能够解决含钇玻璃微球难以消解的难题，且极大程度降低了微球消解过程对测试结果的影响，提高了方法的准确性。
Description
技术领域
本申请涉及检测技术领域，尤其涉及一种测定含钇玻璃微球中有关金属元素的含量的方法及其用途。
背景技术
肝癌是一种恶性度较高的癌症。其中，超过60％的患者确诊时已发展到晚期，失去了手术切除治疗的机会。钇[90Y]玻璃微球注射液是一种利用玻璃微球栓塞和局部放疗的新型非手术治疗手段。临床应用证明，其在内放射肝段/叶切除、肝移植前过渡/降级治疗，肝切除后肝癌复发和中晚期肝癌的姑息治疗等方面具有广阔的前景。钇[89Y]玻璃微球是钇[90Y]玻璃微球的前体，由一定比例的氧化钇、氧化铝及氧化硅组成。其中有关金属元素的测定是其质量控制的关键项目，因此建立准确、高效的有关金属元素含量的测定方法对钇[90Y]玻璃微球注射液的质量控制及给药安全性都至关重要。
当代技术对于有关金属元素的测定主要有等离子体发射光谱(ICP-OES)、等离子体-质谱(ICP-MS)和X射线荧光光谱(XRF)等技术。其中ICP-MS方法具有很好的灵敏度、重复性和准确度。
发明内容
准确测定含钇玻璃微球的各组分含量，前提是能够有效消解玻璃微球，且不引入干扰、不对测定产生不利影响。对于一般玻璃，主要成分为二氧化硅，成分简单，目前的溶解方式主要为钠碱熔融法和酸溶解法，操作简单，高效快速。钠碱熔融法采用氢氧化钠和碳酸钠等做熔融剂，高温熔融后用酸性水溶液溶解制备成澄清溶液。但实验结果表明，含钇玻璃微球不能被此法消解，且此法引入的高浓度碱金属也会对ICP-OES的检测结果产生影响。使用酸溶解法，氢氟酸是必需的，但二氧化硅与氢氟酸反应生成的氟化硅为气体，因气体挥发会造成二氧化硅的含量测定不准确，故此法也不可用。
为了解决上述技术问题，本申请提供了一种测定含钇玻璃微球中有关金属元素的含量的方法，所述方法能够准确地测定含钇玻璃微球中有关金属元素的含量，并且所述的方法操作简单高效。
本申请具体技术方案如下：
1.一种测定含钇玻璃微球中有关金属元素的含量的方法，包括：
将含钇玻璃微球与第一酸性混合物混合进行消解得到浑浊液；
将所述浑浊液离心处理得到上清液和不溶物沉淀；
将所述不溶物沉淀与第二酸性混合物混合进行消解得到澄清溶液；
将所述澄清溶液和上清液合并进行检测得到有关金属元素的含量；
其中，所述第一酸性混合物为浓硝酸与浓盐酸的混合物，所述第二酸性混合物为浓硝酸与氢氟酸的混合物。
2.根据项1所述的方法，其中，所述第一酸性混合物为浓硝酸与浓盐酸的混合物，所述第二酸性混合物为浓硝酸与氢氟酸的混合物
3.根据项2所述的方法，其中，所述第一酸性混合物中浓硝酸与浓盐酸的体积比为6:(0.2-1.2)，优选为6:(0.4-1)。
4.根据项2或3所述的方法，其中，所述第二酸性混合物中浓硝酸与氢氟酸的体积比为6:(0.5-2)，优选为6:(0.8-1.5)。
5.根据项1-4中任一项所述的方法，其中，所述含钇玻璃微球与第一酸性混合物的质量体积比为50:(6-12)(mg/mL)。
6.根据项1-5中任一项所述的方法，其中，所述含钇玻璃微球与第二酸性混合物的质量体积比为50:(4-10)(mg/mL)。
7.根据项1-6中任一项所述的方法，其中，消解时的最高温度为200-250℃，优选为210-230℃；
优选地，消解时最高温度的保持时间为60-120min。
8.根据项1-7中任一项所述的方法，其中，所述检测是采用电感耦合等离子体-质谱法、电感耦合等离子体-原子发射光谱或电感耦合等离子体-原子吸收光谱法进行测定。
9.根据项1-8中任一项所述的方法，其中，所述有关金属元素选自镉、汞、铅、砷、钴、镍、钒、锂、锑和铜中的一种或两种以上。
10.第一酸性混合物和第二酸性混合物在用于消解含钇玻璃微球中的用途。
11.根据项10所述的用途，其中，所述第一酸性混合物为浓硝酸与浓盐酸的混合物，所述第二酸性混合物为浓硝酸与氢氟酸的混合物。
12.根据项11所述的用途，其中，所述含钇玻璃微球与第一酸性混合物的质量体积比为50:(6-12)(mg/mL)。
13.根据项11或12所述的用途，其中，所述含钇玻璃微球与第二酸性混合物的质量体积比为50:(4-10)(mg/mL)。
14.根据项11-13中任一项所述的用途，其中，所述第一酸性混合物和/或第二酸性混合物为项3-4中任一项所涉及的第一酸性混合物和/或第二酸性混合物。
发明的效果
本申请所述的方法能够准确、高效的测定含钇玻璃微球中有关金属元素的含量，所提供的方法能够解决含钇玻璃微球难以消解的难题，且极大程度降低了微球消解过程对测试结果的影响，提高了方法的准确性。并且有关元素杂质的限度都很低(参考ICH Q3D)，本申请可以准确地测定极低含量的有关金属元素，对于临床用药安全性有着重要意义。
具体实施方式
下面所描述的实施方式对本申请做以详细说明。虽然显示了本申请的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本申请而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本申请，并且能够将本申请的范围完整的传达给本领域的技术人员。
需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然而所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
本申请提供了一种测定含钇玻璃微球中有关金属元素的含量的方法，包括：
将含钇玻璃微球与第一酸性混合物混合进行消解得到浑浊液；
将所述浑浊液离心处理得到上清液和不溶物沉淀；
将所述不溶物沉淀与第二酸性混合物混合进行消解得到澄清溶液；
将所述澄清溶液和上清液合并进行检测得到有关金属元素的含量。在一些实施方式中，所述第一酸性混合物为浓硝酸与浓盐酸的混合物，所述第二酸性混合物为浓硝酸与氢氟酸的混合物。
在本申请中，所述有关金属元素指的是在含钇玻璃微球在生产过程中引入的或者在制剂过程中产生的药物相关物质，会对药品的安全性、有效性、质量等产生不利影响。例如，所述有关金属元素例如可以为镉、汞、铅、砷、钴、镍、钒、锂、锑和铜等。
在本申请中，所述消解指的是使用溶剂将含钇玻璃微球溶解，从而得到溶解的溶液，在本申请中，所述溶剂指的是第一酸性混合物和第二酸性混合物。
在本申请中，所述含钇玻璃微球是指含有钇元素的玻璃微球，例如可以为钇[89Y]玻璃微球或钇[90Y]玻璃微球。
所述含钇玻璃微球性质特殊，常规的方法不能对钇玻璃微球进行消解，采用本申请所述的方法能够对含钇玻璃微球进行消解，并能准确地测定出玻璃微球中有关金属元素的含量。
对于含钇玻璃微球，其包含氧化钇、氧化铝和二氧化硅，其中，以在含钇玻璃微球中所占的质量百分比计，氧化钇的含量为10％-75％，氧化铝的含量为10％-60％，二氧化硅的含量为10-70％。例如，对于含钇玻璃微球，氧化钇的含量可以为10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％等；
氧化铝的含量可以为10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％等；
二氧化硅的含量可以为10、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％等。
在本申请中，所述浓硝酸指的是质量分数约为68％的市售浓硝酸；
所述浓盐酸指的是质量分数约为37％的市售浓盐酸；
所述氢氟酸指的是质量分数约为40％的市售氢氟酸
本申请采用第一酸性混合物和第二酸性混合物对含钇玻璃微球进行消解，从而可以准确地测定含钇玻璃微球中有关金属元素的含量。
在一些实施方式中，所述第一酸性混合物中浓硝酸与浓盐酸的体积比为6:(0.2-1.2)，优选为6:(0.4-1)。
例如，所述第一酸性混合物中浓硝酸与浓盐酸的体积比(V浓硝酸:V浓盐酸)可以为6:0.2、6:0.3、6:0.4、6:0.5、6:0.6、6:0.7、6:0.8、6:0.9、6:1、6:1.1、6:1.2等。
在一些实施方式中，所述第二酸性混合物中浓硝酸与氢氟酸的体积比为6:(0.5-2)，优选为6:(0.8-1.5)。
例如，所述第二酸性混合物中浓硝酸与氢氟酸的体积比(V浓硝酸:V氢氟酸)可以为6:0.5、6:0.6、6:0.7、6:0.8、6:0.9、6:1.0、6:1.1、6:1.2、6:1.3、6:1.4、6:1.5、6:1.6、6:1.7、6:1.8、6:1.9、6:2.0等。
在一些实施方式中，所述含钇玻璃微球与第一酸性混合物的质量体积比为50:(6-12)(mg/mL)。
例如，所述含钇玻璃微球与第一酸性混合物的质量体积比(m含钇玻璃微球:v第一酸性混合物)可以为50:6(mg/mL)、50:7(mg/mL)、50:8(mg/mL)、50:9(mg/mL)、50:10(mg/mL)、50:11(mg/mL)、50:12(mg/mL)等。
在一些实施方式中，所述含钇玻璃微球与第二酸性混合物的质量体积比为50:(4-10)(mg/mL)。
例如，所述含钇玻璃微球与第二酸性混合物的质量体积比(m含钇玻璃微球:v第二酸性混合物)可以为50:4(mg/mL)、50:5(mg/mL)、50:6(mg/mL)、50:7(mg/mL)、50:8(mg/mL)、50:9(mg/mL)、50:10(mg/mL)等。
在一些实施方式中，消解时的最高温度为200-250℃，优选为210-230℃；
优选地，消解时最高温度的保持时间为60-120min。
例如，消解时的最高温度可以为200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃；
消解时最高温度的保持时间可以为60min、70min、80min、90min、100min、110min、120min等。
在一些实施方式中，所述检测是采用电感耦合等离子体-质谱法、电感耦合等离子体-原子发射光谱或电感耦合等离子体-原子吸收光谱法进行测定。
在本申请中，对于电感耦合等离子体-质谱法、电感耦合等离子体-原子发射光谱以及电感耦合等离子体-原子吸收光谱法，其均是本领域常规的方法，对于电感耦合等离子体-质谱法、电感耦合等离子体-原子发射光谱以及电感耦合等离子体-原子吸收光谱法中的参数，本申请不作任何限制，其采用本领域常规的参数进行测定。
在一些实施方式中，测定含钇玻璃微球中有关金属元素的含量的方法，包括：将含钇玻璃微球与第一酸性混合物混合进行消解得到浑浊液；将所述浑浊液离心处理得到上清液和不溶物沉淀；将所述不溶物沉淀与第二酸性混合物混合进行消解得到澄清溶液；将所述澄清溶液和上清液合并进行检测得到有关金属元素的含量。在一些实施方式中，所述第一酸性混合物为浓硝酸与浓盐酸的混合物，所述第二酸性混合物为浓硝酸与氢氟酸的混合物。在一些实施方式中，所述第一酸性混合物中浓硝酸与浓盐酸的体积比为6:(0.2-1.2)，优选为6:(0.4-1)。在一些实施方式中，所述第二酸性混合物中浓硝酸与氢氟酸的体积比为6:(0.5-2)，优选为6:(0.8-1.5)。在一些实施方式中，所述含钇玻璃微球与第一酸性混合物的质量体积比为50:(6-12)(mg/mL)。在一些实施方式中，所述含钇玻璃微球与第二酸性混合物的质量体积比为50:(4-10)(mg/mL)。在一些实施方式中，消解时的最高温度为200-250℃，优选为210-230℃；优选地，消解时最高温度的保持时间为60-120min。在一些实施方式中，所述检测是采用电感耦合等离子体-质谱法进行测定。在一些实施方式中，所述有关金属元素选自镉、汞、铅、砷、钴、镍、钒、锂、锑和铜中的一种或两种以上。
本申请采用上述所述的方法对含钇玻璃微球进行消解，可以解决含钇玻璃微球难以消解的难题，并且所述的方法对测试无干扰，并且，本申请所述的方法可以准确地测定玻璃微球中的有关金属元素的含量，所述方法稳定性好，准确度高。
本申请提供了第一酸性混合物和第二酸性混合物在用于消解含钇玻璃微球中的用途。在一些实施方式中，所述第一酸性混合物为浓硝酸与浓盐酸的混合物，所述第二酸性混合物为浓硝酸与氢氟酸的混合物。
在一些实施方式中，所述含钇玻璃微球与第一酸性混合物的质量体积比为50:(6-12)(mg/mL)。
例如，所述含钇玻璃微球与第一酸性混合物的质量体积比(m含钇玻璃微球:v第一酸性混合物)可以为50:6(mg/mL)、50:7(mg/mL)、50:8(mg/mL)、50:9(mg/mL)、50:10(mg/mL)、50:11(mg/mL)、50:12(mg/mL)等。
在一些实施方式中，所述含钇玻璃微球与第二酸性混合物的质量体积比为50:(4-10)(mg/mL)。
例如，所述含钇玻璃微球与第二酸性混合物的质量体积比(m含钇玻璃微球:v第二酸性混合物)可以为50:4(mg/mL)、50:5(mg/mL)、50:6(mg/mL)、50:7(mg/mL)、50:8(mg/mL)、50:9(mg/mL)、50:10(mg/mL)等。
在一些实施方式中，所述第一酸性混合物和/或第二酸性混合物为上述所涉及的第一酸性混合物和/或第二酸性混合物。
在一些实施方式中，第一酸性混合物和第二酸性混合物在用于消解含钇玻璃微球中的用途，其中，所述第一酸性混合物为浓硝酸与浓盐酸的混合物，所述第二酸性混合物为浓硝酸与氢氟酸的混合物。在一些实施方式中，所述含钇玻璃微球与第一酸性混合物的质量体积比为50:(6-12)(mg/mL)。在一些实施方式中，所述含钇玻璃微球与第二酸性混合物的质量体积比为50:(4-10)(mg/mL)。在一些实施方式中，所述第一酸性混合物和/或第二酸性混合物为上述所涉及的第一酸性混合物和/或第二酸性混合物。
本申请采用第一酸性混合物和第二酸性混合物对玻璃微球进行消解，可以完全消解，从而可以准确地测定玻璃微球中有关金属元素的含量。
实施例
本申请对试验中所用到的材料以及试验方法进行一般性和/或具体的描述，在下面的实施例中，如果无其他特别的说明，％表示wt％，即重量百分数。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
取钇[89Y]玻璃微球6份(每份约50mg，精密称定)分别置于反应罐中，加入8mL第一酸性混合物(其中浓硝酸与浓盐酸的体积比分别为6:0.2、6:0.4、6:0.6、6:0.8、6:1、6:1.2)，使用微波消解仪(安东帕，MW5000)消解样品。消解完成后，将消解罐中的溶液转移至离心管中，以1000转/分钟转速离心5分钟，取上清液至100mL塑料量瓶中，移取5mL稀释剂(2％硝酸水溶液)至离心管中，振摇使与底部沉淀充分混合，以相同条件离心处理，转移上清液至同一量瓶。将底部沉淀使用5mL第二酸性混合物(浓硝酸与氢氟酸的体积比为6:2)分多次完全转移回消解罐中，使用微波消解仪消解底部沉淀。消解完成后，将上述消解罐中的溶液转移至同一量瓶，用稀释剂多次清洗消解罐内壁，并将清洗液一并转移至量瓶中，加入2mL硝酸，用稀释剂定容，混匀。移取5mL上述溶液至10mL塑料容量瓶中，稀释剂定容，混匀，观察溶液是否澄清，其结果如表2所示。
微波消解仪程序如表1所示。
表1微波消解仪程序
| 目标温度(℃) | 爬坡时间(min) | 保温时间(min) |
| 220 | 10 | 60 |
最终消解状态如表2所示。
表2实施例1中微球消解结果表
| 浓硝酸溶液与浓盐酸的体积比 | 消解结果 |
| 6：0.2 | 基本溶清 |
| 6︰0.4 | 完全溶清 |
| 6:0.6 | 完全溶清 |
| 6︰0.8 | 完全溶清 |
| 6︰1 | 完全溶清 |
| 6︰1.2 | 基本溶清 |
结果表明，第一酸性混合物中浓硝酸和浓盐酸的体积比为6:0.2-1.2都可以将微球基本消解，但考虑到后续测试的稳定性，故优选浓硝酸与浓盐酸的体积比为6：0.4-1。
实施例2
取钇[89Y]玻璃微球5份(每份约50mg，精密称定)分别置于反应罐中，加入8mL第一酸性混合物(浓硝酸与浓盐酸的体积比为6:1)，使用微波消解仪消解样品。消解完成后，将上述消解罐中的溶液转移至离心管中，以1000转/分钟转速离心5分钟，取上清液至100mL塑料量瓶中，移取5mL稀释剂至离心管中，振摇使与底部沉淀充分混合，以相同条件离心处理，转移上清液至同一量瓶。将底部沉淀使用5mL第二酸性混合物分多次完全转移回消解罐中(其中浓硝酸与氢氟酸的体积比分别为6:0.5、6:0.8、6:1、6:1.5、6:2)，使用微波消解仪消解底部沉淀。消解完成后，将上述消解罐中的溶液转移至同一量瓶，用稀释剂多次清洗消解罐内壁，并将清洗液一并转移至量瓶中，加入2mL硝酸，用稀释剂定容，混匀。移取5mL上述溶液至10mL塑料容量瓶中，稀释剂定容，混匀，观察溶液是否澄清，其结果如表3所示。
微波消解仪程序与实施例1相同。
微球消解的结果如表3所示。
表3实施例2中微球消解结果表
| 浓硝酸与氢氟酸的体积比 | 消解结果 |
| 6：0.5 | 基本溶清 |
| 6︰0.8 | 完全溶清 |
| 6︰1 | 完全溶清 |
| 6︰1.5 | 完全溶清 |
| 6︰2 | 完全溶清 |
结果表明，第二酸性混合物中浓硝酸和氢氟酸的体积比为6:0.5-2都可以将微球基本消解，但考虑到后续测试的稳定性与ICPMS设备的耐受性，优选浓硝酸与氢氟酸体积比为6：0.8-1.5。
实施例3
取钇[89Y]玻璃微球4份(每份约50mg，精密称定)分别置于反应罐中，加入6mL、8mL、10mL、12mL第一酸性混合物(浓硝酸与浓盐酸的体积比为6:1)，使用微波消解仪消解样品。消解完成后，将上述消解罐中的溶液转移至离心管中，以1000转/分钟转速离心5分钟，取上清液至100mL塑料量瓶中，移取5mL稀释剂至离心管中，振摇使与底部沉淀充分混合，以相同条件离心处理，转移上清液至同一量瓶。将底部沉淀使用5mL第二酸性混合物分多次完全转移回消解罐中(浓硝酸与氢氟酸的体积比为6:1)，使用微波消解仪消解底部沉淀。消解完成后，将上述消解罐中的溶液转移至同一量瓶，用稀释剂多次清洗消解罐内壁，并将清洗液一并转移至量瓶中，加入2mL硝酸，用稀释剂定容，混匀。移取5mL上述溶液至10mL塑料容量瓶中，稀释剂定容，混匀，观察溶液是否澄清，其结果如表4所示。
微波消解仪程序与实施例1相同。
其微球消解结果如表4所示。
表4实施例3的微球消解结果表
| 微球与第一酸性混合物的比例(质量：体积) | 消解结果 |
| 50：6 | 基本溶清 |
| 50︰8 | 完全溶清 |
| 50︰10 | 完全溶清 |
| 50︰12 | 完全溶清 |
结果表明，微球与第一酸性混合物的质量体积比为50:6-12时均可将微球消解，考虑后续设备耐受性，第一酸性混合物的比例不能过高，故不建议微球与第一酸性混合物的质量体积比超过50:12。
实施例4
取钇[89Y]玻璃微球5份(每份约50mg，精密称定)分别置于反应罐中，加入8mL第一酸性混合物(浓硝酸与浓盐酸的体积比为6:1)，使用微波消解仪消解样品。消解完成后，将上述消解罐中的溶液转移至离心管中，以1000转/分钟转速离心5分钟，取上清液至100mL塑料量瓶中，移取5mL稀释剂至离心管中，振摇使与底部沉淀充分混合，以相同条件离心处理，转移上清液至同一量瓶。将底部沉淀分别使用4mL、5mL、6mL、8mL、10mL第二酸性混合物分多次完全转移回消解罐中(浓硝酸与氢氟酸的体积比为6:1)，使用微波消解仪消解底部沉淀。消解完成后，将上述消解罐中的溶液转移至同一量瓶，用稀释剂多次清洗消解罐内壁，并将清洗液一并转移至量瓶中，加入2mL硝酸，用稀释剂定容，混匀。移取5mL上述溶液至10mL塑料容量瓶中，稀释剂定容，混匀，观察溶液是否澄清，其结果如表5所示。
微波消解仪程序与实施例1相同。
其结果如表5所示。
表5实施例4中微球消解结果表
| 微球与第二酸性混合物的比例(质量：体积) | 消解结果 |
| 50：4 | 基本溶清 |
| 50︰5 | 完全溶清 |
| 50︰6 | 完全溶清 |
| 50︰8 | 完全溶清 |
| 50:10 | 完全溶清 |
结果表明，微球与第二酸性混合物的质量体积比为50:4-10时均可将微球消解，考虑后续设备耐受性，第二酸性混合物的比例不能过高，故不建议超过50:10。
实施例5
取钇[89Y]玻璃微球6份(每份约50mg，精密称定)分别置于反应罐中，加入8mL第一酸性混合物(浓硝酸与浓盐酸的体积比为6:1)，分别使用以下6个微波消解程序消解样品。消解完成后，将上述消解罐中的溶液转移至离心管中，以1000转/分钟转速离心5分钟，取上清液至100mL塑料量瓶中，移取5mL稀释剂至离心管中，振摇使与底部沉淀充分混合，以相同条件离心处理，转移上清液至同一量瓶。将底部沉淀分别使用5mL第二酸性混合物分多次完全转移回消解罐中(浓硝酸与氢氟酸的体积比为6:1)，使用与上述相同的微波消解程序消解底部沉淀。消解完成后，将上述消解罐中的溶液转移至同一量瓶，用稀释剂多次清洗消解罐内壁，并将清洗液一并转移至量瓶中，加入2mL硝酸，用稀释剂定容，混匀。移取5mL上述溶液至10mL塑料容量瓶中，稀释剂定容，混匀，观察溶液是否澄清，其结果如表8所示。
微波消解仪程序分别如表7所示。
表7微波消解仪程序
| 目标温度(℃) | 爬坡时间(min) | 保温时间(min) | |
| 1 | 200 | 10 | 60 |
| 2 | 210 | 10 | 60 |
| 3 | 220 | 10 | 60 |
| 4 | 230 | 10 | 60 |
| 5 | 240 | 10 | 60 |
| 6 | 250 | 10 | 60 |
其结果如表8所示。
表8实施例5中微球消解结果表
从表8看出，消解温度越高越利于微球消解，到考虑微波消解仪的耐受性，温度不宜过高，优选210℃-230℃。同理，消解时间越长也越利于微球消解。
实施例6重复性研究
取钇[89Y]玻璃微球6份(每份约50mg，精密称定)分别置于反应罐中，加入各元素标准溶液(相当于各元素限度标准的100％水平)，加入8mL第一酸性混合物(浓硝酸与浓盐酸的体积比为6:1)，使用微波消解仪消解样品。消解完成后，将上述消解罐中的溶液转移至离心管中，以1000转/分钟转速离心5分钟，取上清液至100mL塑料量瓶中，移取5mL稀释剂至离心管中，振摇使与底部沉淀充分混合，以相同条件离心处理，转移上清液至同一量瓶。将底部沉淀使用5mL第二酸性混合物(浓硝酸与氢氟酸的体积比为6:1)分多次完全转移回消解罐中，使用微波消解仪消解底部沉淀。消解完成后，将上述消解罐中的溶液转移至同一量瓶，用稀释剂多次清洗消解罐内壁，并将清洗液一并转移至量瓶中，加入2mL硝酸，用稀释剂定容，混匀。移取5mL上述溶液至10mL塑料容量瓶中，稀释剂定容，混匀，采用ICP-MS测定玻璃微球中有关金属元素的含量，参数如表9，其RSD如表10所示。
备注：以上用到的所有试剂均为痕量金属级别。
微波消解仪程序与实施例1相同。
表9
表10实施例6中各元素的重复性结果表
| 待测元素 | RSD％ |
| Cd | 3.4 |
| Hg | 1.3 |
| Pb | 4.0 |
| As | 10 |
| Co | 6.9 |
| Ni | 3.9 |
| V | 2.2 |
| Li | 0.9 |
| Sb | 1.8 |
| Cu | 1.7 |
结果表明，6份样品中各元素的结果RSD％均小于20％，方法的重复性良好。
实施例7准确度研究
取钇[89Y]玻璃微球9份(每份约50mg，精密称定)分别置于反应罐中，加入各元素标准溶液(相当于各元素限度水平的30％、100％、150％水平各3份)加入8mL第一酸性混合物(硝酸与盐酸的体积比为6:1)，使用微波消解仪消解样品。消解完成后，将上述消解罐中的溶液转移至离心管中，以1000转/分钟转速离心5分钟，取上清液至100mL塑料量瓶中，移取5mL稀释剂至离心管中，振摇使与底部沉淀充分混合，以相同条件离心处理，转移上清液至同一量瓶。将底部沉淀使用5mL第二酸性混合物(浓硝酸与氢氟酸的体积比为6:1)分多次完全转移回消解罐中，使用微波消解仪消解底部沉淀。消解完成后，将上述消解罐中的溶液转移至同一量瓶，用稀释剂多次清洗消解罐内壁，并将清洗液一并转移至量瓶中，加入2mL硝酸，用稀释剂定容，混匀。移取5mL上述溶液至10mL塑料容量瓶中，稀释剂定容，混匀，采用与实施例6相同的方法测定玻璃微球中有关金属元素的含量，其回收率结果如表11所示。
微波消解仪程序与实施例1相同。
表11实施例7中各元素回收率结果表
从表11看出，微球中各元素的回收率结果均在70％-150％之间，表明方法的准确度良好。
对比例1
取钇[89Y]玻璃微球约25mg，精密称定，置于铂金坩埚中，依次加入熔融剂约200mg(玻璃微球与熔融剂的比例为1:8，熔融剂中的无水碳酸钠和硼酸的质量比为2:1)，混匀，置于马弗炉中，800℃熔融60分钟，自然冷却后加入1M的硝酸溶液15mL，加热搅拌使完全溶液，转入100mL量瓶中，少量多次用1M硝酸溶液清洗坩埚，洗液合并至量瓶，用1M硝酸溶液稀释定容。
备注：上述使用的试剂均为含量金属级。
ICP-MS检测元素含量时发现，因熔融微球时引入熔融剂基质过高，对检测器影响很大，测试系统的稳定性存在很大问题，不能使用。
对比例2
对比例2与实施例1相比，将第一酸性混合物与第二酸性混合物分别替换为高氯酸、硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等不同的酸或不同成分配比的混酸，皆不能得到澄清溶液，即微球不能完全消解。故无法保证所有元素杂质均被溶出，即元素杂质的含量结果较真实值低，不能保证方法的准确度。
以上所述，仅是本申请的较佳实施例而已，并非是对本申请作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本申请技术方案内容，依据本申请的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本申请技术方案的保护范围。
Claims (14)
1.一种测定含钇玻璃微球中有关金属元素的含量的方法，包括：
将含钇玻璃微球与第一酸性混合物混合进行消解得到浑浊液；
将所述浑浊液离心处理得到上清液和不溶物沉淀；
将所述不溶物沉淀与第二酸性混合物混合进行消解得到澄清溶液；
将所述澄清溶液和上清液合并进行检测得到有关金属元素的含量；
其中，所述第一酸性混合物为浓硝酸与浓盐酸的混合物，所述第二酸性混合物为浓硝酸与氢氟酸的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一酸性混合物为浓硝酸与浓盐酸的混合物，所述第二酸性混合物为浓硝酸与氢氟酸的混合物。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述第一酸性混合物中浓硝酸与浓盐酸的体积比为6:(0.2-1.2)，优选为6:(0.4-1)。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其中，所述第二酸性混合物中浓硝酸与氢氟酸的体积比为6:(0.5-2)，优选为6:(0.8-1.5)。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，所述含钇玻璃微球与第一酸性混合物的质量体积比为50:(6-12)(mg/mL)。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，所述含钇玻璃微球与第二酸性混合物的质量体积比为50:(4-10)(mg/mL)。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，消解时的最高温度为200-250℃，优选为210-230℃；
优选地，消解时最高温度的保持时间为60-120min。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，所述检测是采用电感耦合等离子体-质谱法、电感耦合等离子体-原子发射光谱或电感耦合等离子体-原子吸收光谱法进行测定。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其中，所述有关金属元素选自镉、汞、铅、砷、钴、镍、钒、锂、锑和铜中的一种或两种以上。
10.第一酸性混合物和第二酸性混合物在用于消解含钇玻璃微球中的用途。
11.根据权利要求10所述的用途，其中，所述第一酸性混合物为浓硝酸与浓盐酸的混合物，所述第二酸性混合物为浓硝酸与氢氟酸的混合物。
12.根据权利要求11所述的用途，其中，所述含钇玻璃微球与第一酸性混合物的质量体积比为50:(6-12)(mg/mL)。
13.根据权利要求11或12所述的用途，其中，所述含钇玻璃微球与第二酸性混合物的质量体积比为50:(4-10)(mg/mL)。
14.根据权利要求11-13中任一项所述的用途，其中，所述第一酸性混合物和/或第二酸性混合物为权利要求3-4中任一项所涉及的第一酸性混合物和/或第二酸性混合物。
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