CN112444515A - 一种edta滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,涉及测定黑钨精矿中的钙技术领域,具体为一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,所述包括以下步骤:S1、析出钨酸;S2、制备硫酸钙;S3、过滤残留金属;S4、试剂配制;S5、滴定测试。该EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,准确称取标准样品按实验方法进行测定,并将结果与认定值进行对照,本方法所测定结果与标准样品认定值基本一致,精密度及准确度高,此EDTA滴定法测定钙,误差小,分辨率高,分析速度快,适用于黑钨精矿中的钙的准确快速测定,本发明以常用试剂、在无需高温操作的条件下,可以快速测定黑钨精矿中的钙含量,其特点是简单、快速、准确。
Description
技术领域
本发明涉及测定黑钨精矿中的钙技术领域,具体为一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法。
背景技术
现有EDTA滴定法测定钙的主要方技术方案为:以焦硫酸钾熔融试样,用饱和草酸铵溶液浸取,使钙以草酸钙沉淀而与钨、锰、铁等分离。过滤并灼烧成氧化钙,用盐酸溶解,以三乙醇胺掩蔽残留的铁、锰等,以钙黄绿素—百里酚酞作指示剂,在PH大于12时以EDTA标准溶液滴定。该方法适用于黑钨精矿中0.5—7%钙的滴定,全过程操作时间约为5小时。
其主要操作步骤为:
1、熔样:将干燥试样与干燥焦硫酸解钾混合后在电炉上加热至冒白烟后,移入700~750℃高温炉中熔融至熔体成粘稠状,并冷却至室温;
2、浸取:将冷却至室温的熔体用热饱和草酸浸取、冷却后过滤、洗涤得草酸钙沉淀;
3、草酸钙高温氧化:草酸钙沉淀在750~800℃高温炉中灼烧成氧化钙;
4、氧化钙溶解:氧化钙冷却后先加水湿润,再加盐酸微热条件下溶解;
5、滴定:氧化钙盐酸溶解后,配置成溶液,用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失,即为终点。
其具体操作步骤为:
称取0.500g预先在105~110℃烘过2h并于干燥器中冷却至室温的试样,置于盛有6~8g焦硫酸钾(预先加热除去水分)的80mL瓷坩埚中,在电炉上加热至除去水分直至冒白烟后,移入700~750℃高温炉中熔融至熔体成粘稠状(约20~30min),取出,冷却。将坩埚放入盛有约150mL加热至沸的草酸铵饱和溶液的400mL烧杯中,加热微沸至熔块脱落后,用热水洗出坩埚。继续加热至熔块溶解,用氨水(1+1)调节至pH3~4(用精密pH试纸检查),加入2g草酸铵,搅拌至草酸钙沉淀,加热煮沸数分钟,保温30min,置于冷水中冷却2h以上。用慢速定量滤纸过滤,以2g/L草酸铵洗涤液将沉淀全部移至滤纸上,洗涤沉淀10-12次。将沉淀淀连同滤纸移入30mL瓷坩埚中,灰化,并在750~800℃高温炉中灼烧成氧化钙,取出冷却。加入5~6滴水,湿润沉淀,再加入10滴盐酸,微热使沉淀溶解(必要时将沉淀用玻棒搅碎),然后过滤于400mL烧杯中,用热水洗涤坩埚及滤纸(滤、洗液体积应控制在100~125mL)。向烧杯中加入10~20mL三乙醇胺(1+1)、15mL150g/L氢氧化钾溶液,0.1~0.2g混合指示剂,衬以黑色背景,用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失,即为终点。
现有技术方案在实际操作过程中存在一定的缺陷:
1、分析操作过程复杂:样品需要高温(700—750℃)熔融、冷却、PH调节、第二次高温(750-800℃)灼烧等操作;
2、操作时间过长:由于过程复杂、且有高温-低温转换过程,导致实际操作时间过长(约为5小时);
3、检测结果稳定性不够:由于试剂品种较多,容易引入其他杂质元素,导致检测结果的不稳定性;
检测范围较小:该方法适用于黑钨精矿中0.5—7%钙的滴定。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,解决了上述背景技术中提出分析操作过程复杂;操作时间过长;检测结果稳定性不够,以及检测范围较小的问题。
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,所述包括以下步骤:
S1、析出钨酸:试样以浓盐酸溶解,析出难溶性钨酸;
S2、制备硫酸钙:钙以氯化钙的形式进入溶液,再加几滴硫酸溶液生成硫酸钙;
S3、过滤残留金属:过滤,取滤液用三乙醇胺掩蔽残留的铁、锰、锡等;
S4、试剂配制:依次配制钙指示剂、钙标准溶液和EDTA标准溶液;
S5、滴定测试:以步骤S4、试剂配制中的钙指示剂,达到预设PH值时以EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失,即为终点。
可选的,所述步骤S2、制备硫酸钙中,硫酸溶液与水的配比比例1:1。
可选的,所述步骤S3、过滤残留金属中,三乙醇胺溶液与水的配比比例2:1。
可选的,所述步骤S4、试剂配制中,钙指示剂的制备方法包括以下步骤:称取黄绿素,甲基百里香酚蓝,硫酸钾,混合后研磨均匀,烘烤,放于棕色瓶中保存。
可选的,所述步骤S4、试剂配制中,钙标准溶液的制备方法包括以下步骤:称取经烘干的硫酸钙置于烧杯中,加入盐酸溶解后,煮沸驱除二氧化碳,冷却,移入瓶中,用水定容。
可选的,所述碳酸钙的含量为99.99%,以及盐酸与水的配比比例为1:1。
可选的,所述步骤S4、试剂配制中,EDTA标准溶液的制备方法包括以下步骤:称取乙二胺四乙酸二钠,溶解于热水中,过滤,冷却后稀释,混合均匀。
本发明提供了一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,具备以下有益效果:
本发明采用一种简单的操作流程,以常用试剂、在无需高温操作的条件下,可以快速测定黑钨精矿中的钙含量,其特点是简单、快速、准确,以及本方法由于样品分解过程简单,分析速度快,准确性高,重复性
1、该EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,在电炉上中温溶解样品并蒸至快近干时,应调至小火;避免将样品烧焦生成难溶的化合物而导致结果偏低;三乙醇胺在酸性溶液中可掩蔽Fe3+、Al3+、Ti4+、Sn4+、Mn2+等,使用时应先加入,然后再加碱性溶液调节PH值,切不可反之;洗涤及过滤时应用热水;此方法适用于测定黑钨精矿中的钙,允许误差为±0.05%。
2、该EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,准确称取标准样品按实验方法进行测定,并将结果与认定值进行对照,本方法所测定结果与标准样品认定值基本一致,精密度及准确度高,此EDTA滴定法测定钙,误差小,分辨率高,分析速度快,适用于黑钨精矿中的钙的准确快速测定。
具体实施方式
下面,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
本发明提供一种技术方案:一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,包括以下步骤:
S1、析出钨酸:试样以浓盐酸溶解,析出难溶性钨酸;
S2、制备硫酸钙:钙以氯化钙的形式进入溶液,再加8滴硫酸溶液生成硫酸钙;
S3、过滤残留金属:过滤,取滤液用三乙醇胺掩蔽残留的铁、锰、锡等;
S4、试剂配制:依次配制钙指示剂、钙标准溶液和EDTA标准溶液;
S5、滴定测试:移取10.00ml钙标准溶液,置于300ml烧杯中,用水稀释至100ml,加入5ml三乙醇胺,20ml氢氧化钾溶液,以及氢氧化钾溶液为250g/l,0.1-0.2g钙指示剂,衬以黑色背景,用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失,即为终点。
步骤S2、制备硫酸钙中,硫酸溶液与水的配比比例1:1。
步骤S3、过滤残留金属中,三乙醇胺溶液与水的配比比例2:1。
步骤S4、试剂配制中,钙指示剂的制备方法包括以下步骤:称取0.1g黄绿素,0.06g甲基百里香酚蓝,10g硫酸钾,混合后研磨均匀,烘烤1h,放于棕色瓶中保存。
步骤S4、试剂配制中,钙标准溶液的制备方法包括以下步骤:称取2.4972g经烘干的碳酸钙置于250ml烧杯中,加入10ml水,再加入10ml盐酸溶解后,煮沸1-2min驱除二氧化碳,冷却,移入1L容量瓶中,用水定容,以及此溶液含钙1mg/ml。
碳酸钙的含量为99.99%,以及盐酸与水的配比比例为1:1。
步骤S4、试剂配制中,EDTA标准溶液的制备方法包括以下步骤:称取15g乙二胺四乙酸二钠,溶解于200ml热水中,过滤,冷却后稀释至2L,混合均匀。
该EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法:
本法用于黑钨精矿0.5—10%的钙的测定。首先,称取0.2000g预先在105—110℃烘过2h并于干燥器中冷却至室温的试样,置于250ml烧杯中加入30ml浓盐酸(优级纯)。在电炉上中温溶解的样品并蒸至近干,在电炉上中温溶解的样品并蒸至近干时,应调至小火。取下稍冷,用热水洗表面皿及烧杯至80ml体积,加入8—10滴(1+1)硫酸溶液,放置电炉上煮沸1min。取下流水冷却至室温。用中速滤纸过滤,用热水洗净烧杯及表面皿。承接滤液(总体积120ml左右),加入5ml三乙醇胺(2+1),20ml氢氧化钾溶液(250g/l),加入0.1—0.2g钙指示剂,衬以黑色背景,用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失,即为终点,其中,注意:三乙醇胺在酸性溶液中可掩蔽Fe3+、Al3+、Ti4+、Sn4+、Mn2+等,使用时应先加入,然后再加碱性溶液调节PH值,而洗涤及过滤时应用热水。
计算公式:
计算:
式中f—与1.00mlEDTA标准溶液相当的以克表示的钙的质量。
v1—滴定时消耗的EDTA标准溶液体积,ml。
v2—空白试样消耗的EDTA标准溶液体积,ml。
m0—试样质量,g。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,其特征在于,所述包括以下步骤:
S1、析出钨酸:试样以浓盐酸溶解,析出难溶性钨酸;
S2、制备硫酸钙:钙以氯化钙的形式进入溶液,再加几滴硫酸溶液生成硫酸钙;
S3、过滤残留金属:过滤,取滤液用三乙醇胺掩蔽残留的铁、锰、锡等;
S4、试剂配制:依次配制钙指示剂、钙标准溶液和EDTA标准溶液;
S5、滴定测试:以步骤S4、试剂配制中的钙指示剂,达到预设PH值时以EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失,即为终点。
2.根据权利要求1所述的一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,其特征在于:所述步骤S2、制备硫酸钙中,硫酸溶液与水的配比比例1:1。
3.根据权利要求1所述的一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,其特征在于:所述步骤S3、过滤残留金属中,三乙醇胺溶液与水的配比比例2:1。
4.根据权利要求1所述的一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,其特征在于,所述步骤S4、试剂配制中,钙指示剂的制备方法包括以下步骤:称取黄绿素,甲基百里香酚蓝,硫酸钾,混合后研磨均匀,烘烤,放于棕色瓶中保存。
5.根据权利要求1所述的一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,其特征在于,所述步骤S4、试剂配制中,钙标准溶液的制备方法包括以下步骤:称取经烘干的硫酸钙置于烧杯中,加入盐酸溶解后,煮沸驱除二氧化碳,冷却,移入瓶中,用水定容。
6.根据权利要求5所述的一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,其特征在于:所述碳酸钙的含量为99.95%,以及盐酸与水的配比比例为1:1。
7.根据权利要求1所述的一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,其特征在于,所述步骤S4、试剂配制中,EDTA标准溶液的制备方法包括以下步骤:称取乙二胺四乙酸二钠,溶解于热水中,过滤,冷却后稀释,混合均匀。
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