CN112444515A - 一种edta滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,涉及测定黑钨精矿中的钙技术领域,具体为一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,所述包括以下步骤:S1、析出钨酸;S2、制备硫酸钙;S3、过滤残留金属;S4、试剂配制;S5、滴定测试。该EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,准确称取标准样品按实验方法进行测定,并将结果与认定值进行对照,本方法所测定结果与标准样品认定值基本一致,精密度及准确度高,此EDTA滴定法测定钙,误差小,分辨率高,分析速度快,适用于黑钨精矿中的钙的准确快速测定,本发明以常用试剂、在无需高温操作的条件下,可以快速测定黑钨精矿中的钙含量,其特点是简单、快速、准确。
Description
技术领域
本发明涉及测定黑钨精矿中的钙技术领域,具体为一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法。
背景技术
现有EDTA滴定法测定钙的主要方技术方案为:以焦硫酸钾熔融试样,用饱和草酸铵溶液浸取,使钙以草酸钙沉淀而与钨、锰、铁等分离。过滤并灼烧成氧化钙,用盐酸溶解,以三乙醇胺掩蔽残留的铁、锰等,以钙黄绿素—百里酚酞作指示剂,在PH大于12时以EDTA标准溶液滴定。该方法适用于黑钨精矿中0.5—7%钙的滴定,全过程操作时间约为5小时。
其主要操作步骤为:
1、熔样:将干燥试样与干燥焦硫酸解钾混合后在电炉上加热至冒白烟后,移入700~750℃高温炉中熔融至熔体成粘稠状,并冷却至室温;
2、浸取:将冷却至室温的熔体用热饱和草酸浸取、冷却后过滤、洗涤得草酸钙沉淀;
3、草酸钙高温氧化:草酸钙沉淀在750~800℃高温炉中灼烧成氧化钙;
4、氧化钙溶解:氧化钙冷却后先加水湿润,再加盐酸微热条件下溶解;
5、滴定:氧化钙盐酸溶解后,配置成溶液,用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失,即为终点。
其具体操作步骤为:
称取0.500g预先在105~110℃烘过2h并于干燥器中冷却至室温的试样,置于盛有6~8g焦硫酸钾(预先加热除去水分)的80mL瓷坩埚中,在电炉上加热至除去水分直至冒白烟后,移入700~750℃高温炉中熔融至熔体成粘稠状(约20~30min),取出,冷却。将坩埚放入盛有约150mL加热至沸的草酸铵饱和溶液的400mL烧杯中,加热微沸至熔块脱落后,用热水洗出坩埚。继续加热至熔块溶解,用氨水(1+1)调节至pH3~4(用精密pH试纸检查),加入2g草酸铵,搅拌至草酸钙沉淀,加热煮沸数分钟,保温30min,置于冷水中冷却2h以上。用慢速定量滤纸过滤,以2g/L草酸铵洗涤液将沉淀全部移至滤纸上,洗涤沉淀10-12次。将沉淀淀连同滤纸移入30mL瓷坩埚中,灰化,并在750~800℃高温炉中灼烧成氧化钙,取出冷却。加入5~6滴水,湿润沉淀,再加入10滴盐酸,微热使沉淀溶解(必要时将沉淀用玻棒搅碎),然后过滤于400mL烧杯中,用热水洗涤坩埚及滤纸(滤、洗液体积应控制在100~125mL)。向烧杯中加入10~20mL三乙醇胺(1+1)、15mL150g/L氢氧化钾溶液,0.1~0.2g混合指示剂,衬以黑色背景,用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失,即为终点。
现有技术方案在实际操作过程中存在一定的缺陷:
1、分析操作过程复杂:样品需要高温(700—750℃)熔融、冷却、PH调节、第二次高温(750-800℃)灼烧等操作;
2、操作时间过长:由于过程复杂、且有高温-低温转换过程,导致实际操作时间过长(约为5小时);
3、检测结果稳定性不够:由于试剂品种较多,容易引入其他杂质元素,导致检测结果的不稳定性;
检测范围较小:该方法适用于黑钨精矿中0.5—7%钙的滴定。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,解决了上述背景技术中提出分析操作过程复杂;操作时间过长;检测结果稳定性不够,以及检测范围较小的问题。
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,所述包括以下步骤:
S1、析出钨酸:试样以浓盐酸溶解,析出难溶性钨酸;
S2、制备硫酸钙:钙以氯化钙的形式进入溶液,再加几滴硫酸溶液生成硫酸钙;
S3、过滤残留金属:过滤,取滤液用三乙醇胺掩蔽残留的铁、锰、锡等;
S4、试剂配制:依次配制钙指示剂、钙标准溶液和EDTA标准溶液;
S5、滴定测试:以步骤S4、试剂配制中的钙指示剂,达到预设PH值时以EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失,即为终点。
可选的,所述步骤S2、制备硫酸钙中,硫酸溶液与水的配比比例1:1。
可选的,所述步骤S3、过滤残留金属中,三乙醇胺溶液与水的配比比例2:1。
可选的,所述步骤S4、试剂配制中,钙指示剂的制备方法包括以下步骤:称取黄绿素,甲基百里香酚蓝,硫酸钾,混合后研磨均匀,烘烤,放于棕色瓶中保存。
可选的,所述步骤S4、试剂配制中,钙标准溶液的制备方法包括以下步骤:称取经烘干的硫酸钙置于烧杯中,加入盐酸溶解后,煮沸驱除二氧化碳,冷却,移入瓶中,用水定容。
可选的,所述碳酸钙的含量为99.99%,以及盐酸与水的配比比例为1:1。
可选的,所述步骤S4、试剂配制中,EDTA标准溶液的制备方法包括以下步骤:称取乙二胺四乙酸二钠,溶解于热水中,过滤,冷却后稀释,混合均匀。
本发明提供了一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,具备以下有益效果:
本发明采用一种简单的操作流程,以常用试剂、在无需高温操作的条件下,可以快速测定黑钨精矿中的钙含量,其特点是简单、快速、准确,以及本方法由于样品分解过程简单,分析速度快,准确性高,重复性
1、该EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,在电炉上中温溶解样品并蒸至快近干时,应调至小火;避免将样品烧焦生成难溶的化合物而导致结果偏低;三乙醇胺在酸性溶液中可掩蔽Fe3+、Al3+、Ti4+、Sn4+、Mn2+等,使用时应先加入,然后再加碱性溶液调节PH值,切不可反之;洗涤及过滤时应用热水;此方法适用于测定黑钨精矿中的钙,允许误差为±0.05%。
2、该EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,准确称取标准样品按实验方法进行测定,并将结果与认定值进行对照,本方法所测定结果与标准样品认定值基本一致,精密度及准确度高,此EDTA滴定法测定钙,误差小,分辨率高,分析速度快,适用于黑钨精矿中的钙的准确快速测定。
具体实施方式
下面,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
本发明提供一种技术方案:一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,包括以下步骤:
S1、析出钨酸:试样以浓盐酸溶解,析出难溶性钨酸;
S2、制备硫酸钙:钙以氯化钙的形式进入溶液,再加8滴硫酸溶液生成硫酸钙;
S3、过滤残留金属:过滤,取滤液用三乙醇胺掩蔽残留的铁、锰、锡等;
S4、试剂配制:依次配制钙指示剂、钙标准溶液和EDTA标准溶液;
S5、滴定测试:移取10.00ml钙标准溶液,置于300ml烧杯中,用水稀释至100ml,加入5ml三乙醇胺,20ml氢氧化钾溶液,以及氢氧化钾溶液为250g/l,0.1-0.2g钙指示剂,衬以黑色背景,用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失,即为终点。
步骤S2、制备硫酸钙中,硫酸溶液与水的配比比例1:1。
步骤S3、过滤残留金属中,三乙醇胺溶液与水的配比比例2:1。
步骤S4、试剂配制中,钙指示剂的制备方法包括以下步骤:称取0.1g黄绿素,0.06g甲基百里香酚蓝,10g硫酸钾,混合后研磨均匀,烘烤1h,放于棕色瓶中保存。
步骤S4、试剂配制中,钙标准溶液的制备方法包括以下步骤:称取2.4972g经烘干的碳酸钙置于250ml烧杯中,加入10ml水,再加入10ml盐酸溶解后,煮沸1-2min驱除二氧化碳,冷却,移入1L容量瓶中,用水定容,以及此溶液含钙1mg/ml。
碳酸钙的含量为99.99%,以及盐酸与水的配比比例为1:1。
步骤S4、试剂配制中,EDTA标准溶液的制备方法包括以下步骤:称取15g乙二胺四乙酸二钠,溶解于200ml热水中,过滤,冷却后稀释至2L,混合均匀。
该EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法:
本法用于黑钨精矿0.5—10%的钙的测定。首先,称取0.2000g预先在105—110℃烘过2h并于干燥器中冷却至室温的试样,置于250ml烧杯中加入30ml浓盐酸(优级纯)。在电炉上中温溶解的样品并蒸至近干,在电炉上中温溶解的样品并蒸至近干时,应调至小火。取下稍冷,用热水洗表面皿及烧杯至80ml体积,加入8—10滴(1+1)硫酸溶液,放置电炉上煮沸1min。取下流水冷却至室温。用中速滤纸过滤,用热水洗净烧杯及表面皿。承接滤液(总体积120ml左右),加入5ml三乙醇胺(2+1),20ml氢氧化钾溶液(250g/l),加入0.1—0.2g钙指示剂,衬以黑色背景,用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失,即为终点,其中,注意:三乙醇胺在酸性溶液中可掩蔽Fe3+、Al3+、Ti4+、Sn4+、Mn2+等,使用时应先加入,然后再加碱性溶液调节PH值,而洗涤及过滤时应用热水。
计算公式:
计算:
式中f—与1.00mlEDTA标准溶液相当的以克表示的钙的质量。
v1—滴定时消耗的EDTA标准溶液体积,ml。
v2—空白试样消耗的EDTA标准溶液体积,ml。
m0—试样质量,g。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,其特征在于,所述包括以下步骤:
S1、析出钨酸:试样以浓盐酸溶解,析出难溶性钨酸;
S2、制备硫酸钙:钙以氯化钙的形式进入溶液,再加几滴硫酸溶液生成硫酸钙;
S3、过滤残留金属:过滤,取滤液用三乙醇胺掩蔽残留的铁、锰、锡等;
S4、试剂配制:依次配制钙指示剂、钙标准溶液和EDTA标准溶液;
S5、滴定测试:以步骤S4、试剂配制中的钙指示剂,达到预设PH值时以EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失,即为终点。
2.根据权利要求1所述的一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,其特征在于:所述步骤S2、制备硫酸钙中,硫酸溶液与水的配比比例1:1。
3.根据权利要求1所述的一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,其特征在于:所述步骤S3、过滤残留金属中,三乙醇胺溶液与水的配比比例2:1。
4.根据权利要求1所述的一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,其特征在于,所述步骤S4、试剂配制中,钙指示剂的制备方法包括以下步骤:称取黄绿素,甲基百里香酚蓝,硫酸钾,混合后研磨均匀,烘烤,放于棕色瓶中保存。
5.根据权利要求1所述的一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,其特征在于,所述步骤S4、试剂配制中,钙标准溶液的制备方法包括以下步骤:称取经烘干的硫酸钙置于烧杯中,加入盐酸溶解后,煮沸驱除二氧化碳,冷却,移入瓶中,用水定容。
6.根据权利要求5所述的一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,其特征在于:所述碳酸钙的含量为99.95%,以及盐酸与水的配比比例为1:1。
7.根据权利要求1所述的一种EDTA滴定法快速测定黑钨精矿中的钙的方法,其特征在于,所述步骤S4、试剂配制中,EDTA标准溶液的制备方法包括以下步骤:称取乙二胺四乙酸二钠,溶解于热水中,过滤,冷却后稀释,混合均匀。
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Cited By (1)
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---|---|---|---|---|
CN115791717A (zh) * | 2022-09-22 | 2023-03-14 | 四川大学华西医院 | 基于竞争选择性识别和二元可视化检测还原性盐的检测试剂及其应用 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103926250A (zh) * | 2009-10-29 | 2014-07-16 | 江西稀有金属钨业控股集团有限公司 | 一种矿石中钙元素的分析检测方法 |
CN105651930A (zh) * | 2016-02-26 | 2016-06-08 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 铁钙线中钙含量的测定方法 |
CN105911049A (zh) * | 2016-04-13 | 2016-08-31 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种稀土精矿中氧化钙的测定方法 |
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103926250A (zh) * | 2009-10-29 | 2014-07-16 | 江西稀有金属钨业控股集团有限公司 | 一种矿石中钙元素的分析检测方法 |
CN105651930A (zh) * | 2016-02-26 | 2016-06-08 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 铁钙线中钙含量的测定方法 |
CN105911049A (zh) * | 2016-04-13 | 2016-08-31 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种稀土精矿中氧化钙的测定方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115791717A (zh) * | 2022-09-22 | 2023-03-14 | 四川大学华西医院 | 基于竞争选择性识别和二元可视化检测还原性盐的检测试剂及其应用 |
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