CN110646563A - 一种测定尾矿样品中低含量锑的方法 - Google Patents
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Abstract
一种测定尾矿样品中低含量锑的方法，包括以下步骤，1）配置并且标定硫酸铈标准溶液；2）样品准备：将尾矿样品溶于硫酸和盐酸的混合溶液中；3）滴定：将步骤
Description
技术领域
本发明涉及一种锑含量的测定方法，尤其涉及一种测定尾矿样品中低含量锑的方法。
背景技术
目前对尾矿中锑的分析一直是大部分采用的是传统的硫酸铈容量法（S/T556-2009《锑精矿化学分析方法》），但是该方法的检测下限为0.10%，随着选矿技术的不断提高，在尾矿中锑含量已经降到了0.06%左右，传统的分析方法已不能对选矿生产起到指导作用，不能够如实的反应出选矿的回收率。
为了提高对低含量锑的测定，现在有采用碘化钾比色法（陈珍娥，彭琴；碘化钾比色法测定锑量，JW-17(质).1-2010，《湖南辰州矿业股份有限公司企业标准》）或者5-Br-PADAP光度法（陈珍娥，彭琴；碘化钾比色法测定锑量，JW-17(质).1-2010，《湖南辰州矿业股份有限公司企业标准》）对尾矿中锑含量进行测定。使用光度法测定时有的需要使用有毒的有机溶剂—苯进行萃取，分析流流程长、需要专门的操作人员、分析场地、分析设备。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种能够对尾矿中的低含量锑进行检测的测定尾矿样品中低含量锑的方法，并且这种方法对人员和分析场地的要求不高。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：一种测定尾矿样品中低含量锑的方法，包括以下步骤，
1）配置并且标定硫酸铈标准溶液；
2）样品准备：
取1重量份的含锑的尾矿样品放入到容器中，加入1-2重量份的无水硫酸钾和硫酸，硫酸的量为每1克尾矿样品加入15-18ml硫酸；对容器进行加热，除去水份；
3）滴定：将步骤
的溶液继续加热至80-90℃，立即加入0.2%的甲基橙-亚甲基蓝溶液，在不断振荡下，用硫酸铈标准溶液滴定，临近终点时，再将溶液加热至80—90 0C，继续滴定至绿色出现为终点；
按下式计算锑的百分含量：
V×T
Sb（%）= ———— ×100
M
式中：T——硫酸铈标准溶液对锑的滴定度， g/ml ；
V——滴定时所耗硫酸铈标准溶液的体积， ml ；
M——称样量， g 。
上述的测定尾矿样品中低含量锑的方法，优选的，步骤1）配置硫酸铈标准溶液包括以下步骤：称取35克硫酸高铈于1000ml烧杯中，加入200ml硫酸置于电热板上加热，并用玻璃棒不断搅拌，在电热板上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟约20分钟，取下稍冷；
加入预先配制好的1+1的硫酸200ml，搅拌溶解至清亮，冷却；
移入已装有2000ml水的5000ml试剂瓶中，分次用1+1的硫酸200ml洗涤烧杯，一并移入5000ml试剂瓶中，再往5000ml试剂瓶中加入2400ml水，充分摇匀，放置1个月以上。
上述的测定尾矿样品中低含量锑的方法，优选的，步骤1）配置硫酸铈标准溶液包括以下步骤：量取传统硫酸铈容量法测定锑中已配制好的浓度为0.003g/ml的硫酸铈标准溶液1500ml，以8%的硫酸溶液稀释到约4500ml，充分摇匀。
上述的测定尾矿样品中低含量锑的方法，优选的，步骤1）标定硫酸铈标准溶液包括以下步骤：
取1重量份的低品位锑管理样放入到容器中，加入1-2重量份的无水硫酸钾和硫酸，硫酸的量为每1克尾矿样品加入15-18ml硫酸；对容器进行加热，除去水份；
加入30-50重量份的纯水，并且加热到微沸，取下加入磷酸溶液和1+1盐酸溶液摇匀，每重量份的尾矿样品对应20-40ml的1+1盐酸溶液和4-6ml的磷酸溶液；
3）标定：将步骤
的溶液继续加热至80-90℃，立即加入0.2%的甲基橙-亚甲基蓝溶液，在不断振荡下，用硫酸铈标准溶液滴定，临近终点时，再将溶液加热至80—90 0C，继续滴定至绿色出现为终点；
按下式计算硫酸铈标准溶液对锑的滴定度：
T=c*m/v
式中：T——硫酸铈标准溶液对锑的滴定度（克/毫升）
c——管理样的标准结果（%）
m——称管理样的质量（克）
v——所耗硫酸铈标准溶液的体积（毫升）。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明是基于硫酸铈容量法进行的改进，不需要增加额外的工作人员，与传统的硫酸铈容量法使用的试剂一致，不需专门购买试剂；也没有使用有毒的有毒试剂；本发明法分析速度快（完成分析时间只需2小时）；方法精密度和准确度较高；易被操作人员掌握、不需对操作人员进行另外的培训；对尾矿样品中含量为0.05-0.50%锑的分析均可获得满意的结果。因此有着良好的推广应用价值。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
需要特别说明的是，当某一元件被描述为“固定于、固接于、连接于或连通于”另一元件上时，它可以是直接固定、固接、连接或连通在另一元件上，也可以是通过其他中间连接件间接固定、固接、连接或连通在另一元件上。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
实施例
一种测定尾矿样品中低含量锑的方法，包括以下步骤，
1）配置并且标定硫酸铈标准溶液；
2）样品准备：
取1重量份的含锑的尾矿样品放入到容器中，加入1-2重量份的无水硫酸钾和硫酸，硫酸的量为每1克尾矿样品加入15-18ml硫酸；对容器进行加热，除去水份；
待容器中开始冒硫酸烟时，加入定性滤纸，继续加热至滤纸炭化的黑色消失，将容器移入到高温炉上，在不断振荡下急热，使硫酸白烟冒出3-10秒钟，取下；
3）滴定：将步骤
的溶液继续加热至80-90℃，立即加入0.2%的甲基橙-亚甲基蓝溶液，在不断振荡下，用硫酸铈标准溶液滴定，临近终点时，再将溶液加热至80—90 0C，继续滴定至绿色出现为终点；
按下式计算锑的百分含量：
V×T
Sb（%）= ———— ×100
M
式中：T——硫酸铈标准溶液对锑的滴定度， g/ml ；
V——滴定时所耗硫酸铈标准溶液的体积， ml ；
M——称样量， g 。
在本发明中，是在10—30%的盐酸中，Sb3+定量地被硫酸铈氧化到Sb5+，As3+不被氧化，其反应式如下：
SbCl3+2Ce（SO4）2+2HCl=SbCl5+Ce2（SO4）2+H2SO4
以磷酸掩蔽铁(III)的干扰，以甲基橙—亚甲基蓝作指示剂，使用2ml的微量滴定管，采用低浓度硫酸铈标准溶液（对锑滴定度约为0.001g/ml）滴定锑，在80—900C进行滴定，终点明显。5亳克硒、铜、砷(III)，10亳克铅不干扰10亳克锑的测定。5—30%硫酸对测定无影响。
在本发明中提供两种配置硫酸铈标准溶液的方法，第一种方法为： 
称取35克硫酸高铈于1000ml烧杯中，加入200ml硫酸置于电热板上加热，并用玻璃棒不断搅拌，在电热板上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟约20分钟，取下稍冷；
加入预先配制好的1+1的硫酸200ml，搅拌溶解至清亮，冷却；
移入已装有2000ml水的5000ml试剂瓶中，分次用1+1的硫酸200ml洗涤烧杯，一并移入5000ml试剂瓶中，再往5000ml试剂瓶中加入2400ml水，充分摇匀，放置1个月以上。
第二种配置硫酸铈标准溶液的方法为：量取传统硫酸铈容量法测定锑中已配制好的浓度为0.003g/ml的硫酸铈标准溶液1500ml，以8%的硫酸溶液稀释到约4500ml，充分摇匀。
在本发明中，步骤1）标定硫酸铈标准溶液包括以下步骤：
取1重量份的低品位锑管理样放入到容器中，加入1-2重量份的无水硫酸钾和硫酸，硫酸的量为每1克尾矿样品加入15-18ml硫酸；对容器进行加热，除去水份；
3）标定：将步骤
的溶液继续加热至80-90℃，立即加入0.2%的甲基橙-亚甲基蓝溶液，在不断振荡下，用硫酸铈标准溶液滴定，临近终点时，再将溶液加热至80—90 0C，继续滴定至绿色出现为终点；
按下式计算硫酸铈标准溶液对锑的滴定度：
T=c*m/v
式中：T——硫酸铈标准溶液对锑的滴定度（克/毫升）
c——管理样的标准结果（%）
m——称管理样的质量（克）
v——所耗硫酸铈标准溶液的体积（毫升）。
实施例1
一种测定尾矿样品中低含量锑的方法，包括以下步骤，
1）量取传统硫酸铈容量法测定锑中已配制好的浓度为0.003g/ml的硫酸铈标准溶液1500ml，以8%的硫酸溶液稀释到约4500ml，充分摇匀。
2）称取1.000克低品位锑（0.08%左右）管理样于300ml锥形瓶中，加少量水润湿试样，加入 1—2克无水硫酸钾，硫酸15—18ml，盖上一个短颈漏斗，置电热板上加热，在保持溶液近沸的温度下，赶除水份，待开始冒硫酸烟时，加入直径为11cm的定性滤纸1/8张，继续加热至滤纸炭化的暗色消失，移入高温电炉上，在不断振荡下急热，使硫酸白烟冒出瓶口约5秒钟，取下（溶样时间应控制在1—1.5小时），冷却后，加40ml水，加热至微沸，取下加入1+1盐酸溶液30ml，加磷酸5ml，摇匀，继续加热至80—90 0C，立即加0.2%的甲基橙-亚甲基蓝溶液1滴，在不断振荡下，使用2ml微量滴定管，用硫酸铈标准溶液滴定，临近终点时，再将溶液加热至80—90 0C，继续滴定至绿色出现为终点。平行标定3份，极差值不超过0.05ml。
按下式计算硫酸铈标准溶液对锑的滴定度：
T=c*m/v
式中：T——硫酸铈标准溶液对锑的滴定度（克/毫升）
c——管理样的标准结果（%）
m——称管理样的质量（克）
v——所耗硫酸铈标准溶液的体积（毫升）。
3）称取尾矿试样（锑：0.05%—0.20%）1.0000克于300毫升锥形瓶中，加入1—2克无水硫酸钾，硫酸15—18ml，盖上一个短颈漏斗，置电热板上加热，在保持溶液近沸的温度下，赶除水份，待开始冒硫酸烟时，加入直径为11cm的定性滤纸1/8张，继续加热至滤纸炭化的暗色消失，移入高温电炉上，在不断振荡下急热，使硫酸白烟冒出瓶口约5秒钟，取下（溶样时间应控制在1—1.5小时），冷却后，加40ml水，加热至微沸，取下加入1+1盐酸溶液30ml，加磷酸5ml，摇匀，继续加热至80—90 0C，立即加0.2%的甲基橙-亚甲基蓝溶液1滴，在不断振荡下，用硫酸铈标准溶液滴定，临近终点时，再将溶液加热至80—90 0C，继续滴定至绿色出现为终点。
按下式计算锑的百分含量：
V×T
Sb（%）= ———— ×100
M
式中：T——硫酸铈标准溶液对锑的滴定度， g/ml ；
V——滴定时所耗硫酸铈标准溶液的体积， ml ；
M——称样量， g 。
在本实施例中，使用标准溶液的浓度达到0.001g/ml时即可观察到明显的滴定终点，浓度低时终点不明显，浓度高时，由于减少了标准溶液的消耗量，导致滴定误差增大。因此选定最佳标准溶液的浓度：对锑滴定度为0.001g/ml。
在本实施例中，选取部份尾矿样品用碘化钾比色法检测锑含量，并且与本实施例的检测结果如下表。
| 试样编号 | 样品名称 | 低浓度硫酸铈微量滴定法(%) | 碘化钾比色法 (%) |
| 1 | 手取尾矿 | 0.08 | 0.082 |
| 2 | 尾矿 | 0.06 | 0.064 |
| 3 | 尾矿 | 0.08 | 0.078 |
| 4 | 尾矿 | 0.07 | 0.066 |
| 5 | 尾矿 | 0.09 | 0.090 |
| 6 | 尾矿 | 0.10 | 0.097 |
| 7 | 尾矿 | 0.08 | 0.080 |
| 8 | 手取尾矿 | 0.07 | 0.072 |
| 9 | 尾矿 | 0.09 | 0.084 |
| 10 | 手取尾矿 | 0.06 | 0.059 |
从上表结果分析可见，该方法与碘化钾比色法的测定结果相比，误差均在允许范围之内。
本实施例是基于硫酸铈容量法进行的改进，不需要增加额外的工作人员，与传统的硫酸铈容量法使用的试剂一致，不需专门购买试剂；也没有使用有毒的有毒试剂；本发明法分析速度快（完成分析时间只需2小时）；方法精密度和准确度较高；易被操作人员掌握、不需对操作人员进行另外的培训；对尾矿样品中含量为0.05-0.50%锑的分析均可获得满意的结果。因此有着良好的推广应用价值。
Claims (4)
1.一种测定尾矿样品中低含量锑的方法，其特征在于：包括以下步骤，
1）配置并且标定硫酸铈标准溶液；
2）样品准备：
取1重量份的含锑的尾矿样品放入到容器中，加入1-2重量份的无水硫酸钾和硫酸，硫酸的量为每1克尾矿样品加入15-18ml硫酸；对容器进行加热，除去水份；
待容器中开始冒硫酸烟时，加入定性滤纸，继续加热至滤纸炭化的黑色消失，将容器移入到高温炉上，在不断振荡下急热，使硫酸白烟冒出3-10秒钟，取下；
3）滴定：将步骤
的溶液继续加热至80-90℃，立即加入0.2%的甲基橙-亚甲基蓝溶液，在不断振荡下，用硫酸铈标准溶液滴定，临近终点时，再将溶液加热至80—90 0C，继续滴定至绿色出现为终点；
按下式计算锑的百分含量：
V×T
Sb（%）= ———— ×100
M
式中：T——硫酸铈标准溶液对锑的滴定度， g/ml ；
V——滴定时所耗硫酸铈标准溶液的体积， ml ；
M——称样量， g 。
2.根据权利要求1所述的测定尾矿样品中低含量锑的方法，其特征在于：步骤1）配置硫酸铈标准溶液包括以下步骤：
称取35克硫酸高铈于1000ml烧杯中，加入200ml硫酸置于电热板上加热，并用玻璃棒不断搅拌，在电热板上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟约20分钟，取下稍冷；
加入预先配制好的1+1的硫酸200ml，搅拌溶解至清亮，冷却；
移入已装有2000ml水的5000ml试剂瓶中，分次用1+1的硫酸200ml洗涤烧杯，一并移入5000ml试剂瓶中，再往5000ml试剂瓶中加入2400ml水，充分摇匀，放置1个月以上。
3.根据权利要求1所述的测定尾矿样品中低含量锑的方法，其特征在于：步骤1）配置硫酸铈标准溶液包括以下步骤：量取传统硫酸铈容量法测定锑中已配制好的浓度为0.003g/ml的硫酸铈标准溶液1500ml，以8%的硫酸溶液稀释到约4500ml，充分摇匀。
4.根据权利要求1所述的测定尾矿样品中低含量锑的方法，其特征在于：步骤1）标定硫酸铈标准溶液包括以下步骤：
取1重量份的低品位锑管理样放入到容器中，加入1-2重量份的无水硫酸钾和硫酸，硫酸的量为每1克尾矿样品加入15-18ml硫酸；对容器进行加热，除去水份；
待容器中开始冒硫酸烟时，加入定性滤纸，继续加热至滤纸炭化的黑色消失，将容器移入到高温炉上，在不断振荡下急热，使硫酸白烟冒出3-10秒钟，取下；
3）标定：将步骤
的溶液继续加热至80-90℃，立即加入0.2%的甲基橙-亚甲基蓝溶液，在不断振荡下，用硫酸铈标准溶液滴定，临近终点时，再将溶液加热至80—90 0C，继续滴定至绿色出现为终点；
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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