CN114487264B - 一种铸造铅黄铜洗铅槽液中铅含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铸造铅黄铜洗铅槽液中铅含量的测定方法，针对主要干扰因素铜、锌、铝离子，采用先沉淀再溶解的方法依次过滤去除铝离子、锌离子、铜离子；最后使剩余的硫化铅沉淀全部转换为硫酸铅沉淀，调节pH后使硫酸铅沉淀溶解，加入二甲酚橙做指示剂，加入邻二氮菲水溶液屏蔽残留的铜、锌、铝离子，再用EDTA标准溶液滴定铅离子浓度。本发明方法适用于洗铅槽液中微量铅离子(ppm级)的浓度测定，能达到在几乎不损失铅离子的同时，最大程度地去除铜、锌、铝等干扰离子的效果，并且流程简单，操作方便，现象明显，易于判断，准确度高。
Description
技术领域
本发明涉及液体中铅含量测定方法的技术领域，具体涉及一种铸造铅黄铜洗铅槽液中铅含量的测定方法。
背景技术
在厨卫等领域中对黄铜产品的铅含量有严格的要求，例如，水龙头常用的材料是铸造用铅黄铜HPb59-1，含有0.8％～1.9％的铅，为满足GB 18145-2014规定的铅析出统计值(Q)应小于5μg/L的要求，通常会对其进行洗铅处理，即，将水龙头于洗铅槽中浸泡数十分钟，使铅生成络合物溶解析出，从而减少水龙头内腔和外表面的铅含量。同时，洗铅过程中，水龙头中的其他金属离子(主要是铜、锌、铝离子)也会部分溶解至槽液中。当其离子浓度达到饱和时，将失去除铅效果，此时需要更换洗铅槽液。为方便生产日常管控并确认换槽时间，需定期测定洗铅槽中的铅浓度。
目前对铅含量的测定多采用EDTA滴定法，如CN105842390A公开一种金精矿、铅精矿中铅含量的测定方法，CN108444929A公开一种多金属矿石中铅含量的测定方法，这些专利有如下局限：一是只适用于矿石中这类铅含量较高的情况(百分级别)，不适用于微量铅含量的测定；二是加入稀硫酸和硫酸盐使铅离子沉淀，然而室温下硫酸铅沉淀的溶度积Ksp偏大(约为2.8*10-8)，当铅含量为ppm级(百万分级别)时，即使加入大量硫酸根也难以使铅离子完全沉淀，并且在洗涤沉淀时易溶解出游离态的铅离子，难以回收，使滴定结果偏小；三是需要将试样蒸发浓缩以提高铅离子浓度，除了费时间外，加热沸腾还易使杯壁残留离子，增大实验误差。
发明内容
针对液体中铅含量低，并存在铜、锌、铝等诸多干扰元素的情况，本发明提供了一种铸造铅黄铜洗铅槽液中铅含量的测定方法，能在几乎不损失铅离子的同时，最大程度地去除铜、锌、铝等干扰离子，并且流程简单，操作方便，现象明显，易于判断，准确度高。
为了实现以上目的，本发明的技术方案为：
一种铸造铅黄铜洗铅槽液中铅含量的测定方法，所述洗铅槽液还含有洗铅时析出的铜、锌、铝离子，所述测定方法包括以下步骤：
1)向体积为V0的洗铅槽液试样中加入九水硫化钠固体，搅拌溶解，静置；
2)过滤并洗涤混合沉淀；
3)将混合沉淀与浓度为7％～10％的稀盐酸混合搅拌至混合沉淀中的白色沉淀全部溶解，过滤出余下沉淀并洗涤沉淀；
4)将余下沉淀与浓度为15％～20％的稀硝酸混合，加热煮沸至沉淀中的黑褐色沉淀全部溶解，过滤出余下沉淀并洗涤沉淀；
5)将余下沉淀与双氧水混合并充分搅拌，待深蓝灰色沉淀全部转化为白色沉淀时，停止加入双氧水，加入乙酸—乙酸钠缓冲溶液调节pH，加热煮沸，保温搅拌，冷却至室温，稀释至体积为V0，静置；
6)加入0.1％～0.3％的邻二氮菲水溶液、0.5％～1.5％的二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，由酒红色至亮黄色为终点，记录消耗的EDTA标准溶液体积V，计算出洗铅槽液中铅含量的质量浓度。
可选的，所述洗铅槽液是铸造铅黄铜水龙头的洗铅槽液，铅离子的浓度范围为1～100μg/mL，pH＜1。
可选的，所述测定方法包括以下步骤：
1)向体积为V0的洗铅槽液试样中加入九水硫化钠固体，搅拌溶解，静置至少30min；
2)过滤出混合沉淀，用水多次洗涤混合沉淀；
3)将混合沉淀与浓度为7％～10％的稀盐酸混合搅拌至混合沉淀中的白色沉淀全部溶解，过滤出余下沉淀，用浓度为3％～5％的稀盐酸多次洗涤沉淀；
4)将余下沉淀与浓度为15％～20％的稀硝酸混合，加热煮沸20～30min至沉淀中的黑褐色沉淀全部溶解，过滤出余下沉淀，用浓度为5％～10％的稀硝酸多次洗涤沉淀；
5)将余下沉淀与双氧水混合并充分搅拌，待深蓝灰色沉淀全部转化为白色沉淀时，停止加入双氧水，加入乙酸—乙酸钠缓冲溶液调节pH至5.4～5.9，加热煮沸，保温搅拌1～3min，冷却至室温，稀释至体积为V0，静置5～10min；
6)加入0.1％～0.3％的邻二氮菲水溶液、0.5％～1.5％的二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，由酒红色至亮黄色为终点，记录消耗的EDTA标准溶液体积V，计算出洗铅槽液中铅含量的质量浓度。
可选的，步骤1)中，所述洗铅槽液的体积V0和九水硫化钠固体的比例为100mL：6～10g。
可选的，步骤3)中，所述浓度为7％～10％的稀盐酸的用量与所述洗铅槽液的体积V0的体积比为40～60：100。
可选的，步骤4)中，所述浓度为15％～20％的稀硝酸的用量与所述洗铅槽液的体积V0的体积比为30～50：100。
可选的，步骤5)中，所述乙酸—乙酸钠缓冲溶液的配制方法，是按照比例，称取150～250g无水乙酸钠溶于水中，加入5～15mL冰乙酸，用水稀释并定容至1000mL，混匀。
可选的，步骤6)中，所述EDTA标准溶液可选的浓度规格为0.01mol/L、0.02mol/L、0.05mol/L。
可选的，步骤6)中，所述邻二氮菲水溶液、二甲酚橙指示剂与所述洗铅槽液的体积V0的体积比为0.5～1mL：0.05～0.2mL：100mL。
可选的，步骤6)中，计算洗铅槽液中铅含量的质量浓度为：式中，ω(Pb)—试样中铅含量的质量浓度，单位为μg/mL；CEDTA—EDTA标准溶液的摩尔浓度，单位为mol/L；V—滴定时消耗的EDTA标准溶液的体积，单位为mL；MPb—铅的摩尔质量，单位为g/mol；V0—试样的体积，单位为mL。
本发明先加入九水硫化钠固体生成硫化铅(深蓝灰色)、硫化铜(黑褐色)、硫化锌(白色)沉淀，过滤并洗涤以去除铝离子；再用稀盐酸使硫化锌沉淀溶解，过滤以去除锌离子；然后将剩余的沉淀加入稀硝酸溶液中并加热，使硫化铜溶解，过滤以去除铜离子；最后用双氧水使剩余的硫化铅沉淀全部转换为硫酸铅沉淀(白色)，并将其转移至乙酸—乙酸钠缓冲溶液中，加热使硫酸铅沉淀溶解，冷却后加入数滴二甲酚橙做指示剂，加入少量邻二氮菲水溶液屏蔽残留的铜、锌、铝离子，再用EDTA标准溶液滴定铅离子浓度。
本发明具有以下有益效果：
1.本方法适用于生产现场的日常质量管控，其流程简单，操作方便，成本低廉，现象明显，易于判断，准确度高，所用试剂易于获得，无需专业设备；
2.本方法适用于液体中微量铅含量的测定(质量分数为1～100ppm，对应浓度为1～100μg/mL)，针对的主要干扰离子为铜、锌、铝离子；
3.本方法利用溶度积规则：相同类型的沉淀化合物，溶度积越小，溶解度越小，越易沉淀。室温下，硫化铅(Ksp＝9.0*10-29)的Ksp远小于硫酸铅(Ksp＝2.8*10-8)，说明硫化铅比硫酸铅更易沉淀，当铅浓度极小时，加入硫离子比加入硫酸根离子更易使铅离子沉淀，且沉淀更稳定。同时，硫化铜的Ksp为1.3*10-36，硫化锌的Ksp为1.6*10-24，微量的铜、锌离子也能完全沉淀；
4.本方法操作步骤中的沉淀将依次溶解且溶解时有明显现象可作为判定界限，如硫化铅沉淀为深蓝灰色，硫化锌沉淀为白色，硫化铜沉淀为黑褐色，硫酸铅沉淀为白色，硫单质沉淀为淡黄色，可通过沉淀颜色来判断其是否完全溶解，有助于将干扰离子去除干净和防止铅离子损失。
具体实施方式
以下具体实施例对本发明做进一步解释。
实施例的实验用水为二次去离子水。
(1+4)稀盐酸配制方法：往800mL水中边搅拌边加入200mL浓盐酸，混匀。
(1+9)稀盐酸配制方法：往900mL水中边搅拌边加入100mL浓盐酸，混匀。
(1+3)稀硝酸配制方法：往750mL水中边搅拌边加入250mL浓硝酸，混匀。
(1+9)稀硝酸配制方法：往900mL水中边搅拌边加入100mL浓硝酸，混匀。
所述浓盐酸，是指质量分数约为37％的市售浓盐酸。
所述浓硝酸，是指质量分数约为68％的市售浓硝酸。
乙酸—乙酸钠缓冲溶液配制方法：称取200g无水乙酸钠溶于水中，加入9mL冰乙酸，用水稀释并定容至1000mL容量瓶，混匀。
0.2％邻二氮菲水溶液配制方法：称取0.2g邻二氮菲加入20mL水中，置于50±0.5℃恒温水浴锅中，边加热边搅拌至邻二氮菲完全溶解后取出，用水稀释至100mL并于室温下冷却，混匀。
1％二甲酚橙指示剂配制方法：称取1g二甲酚橙加入100mL水中，搅拌至溶解，混匀。
实施例1
一种铸造铅黄铜水龙头洗铅槽液中铅含量的测定方法，具体操作步骤如下：
步骤一，量取100mL洗铅槽液试样置于250mL烧杯中，加入8g九水硫化钠固体，搅拌使其溶解，静置至少30min。加入适量的九水硫化钠，能使锌、铜、铅离子完全沉淀，铝离子不沉淀，过滤可去除；但九水硫化钠的水溶液呈强碱性，若加入过量九水硫化钠易使pH升高，导致铝离子沉淀，因此洗铅槽液的体积和九水硫化钠固体的比例以100mL：6～10g为佳。
步骤二，用慢速定量滤纸过滤，用去离子水洗涤杯壁和沉淀各5次，将沉淀和滤纸转移至250mL新烧杯中。
步骤三，往新烧杯中加入50mL(1+4)稀盐酸，搅拌至白色沉淀溶解，用慢速定量滤纸过滤，用(1+9)稀盐酸洗涤杯壁和沉淀各5次，将沉淀和滤纸转移至250mL新烧杯中。加入的稀盐酸能完全使硫化锌沉淀溶解，过滤将之去除，同时又几乎不溶解硫化铅沉淀。
步骤四，往新烧杯中加入40mL(1+3)稀硝酸，盖上表面皿于电热板上加热煮沸20～30min，待黑褐色沉淀全部溶解(且无淡黄色沉淀产生)后取下烧杯，用慢速定量滤纸过滤，用(1+9)稀硝酸洗涤杯壁和沉淀各5次，将沉淀和滤纸转移至400mL新烧杯中。加入稀硝酸并煮沸，能完全使硫化铜沉淀溶解，过滤将之去除，同时几乎不溶解硫化铅沉淀。但若稀硝酸浓度偏高或加入量过多，或煮沸时间太长，都会导致微量的硫化铅沉淀溶解，因此较佳的组合是，浓度选用15％～20％的稀硝酸，用量与洗铅槽液的体积比为30～50：100，加热煮沸时间20～30min。
通过上述步骤，能完全去除铝、锌、铜离子的干扰，并几乎不损失铅离子。
步骤五，往新烧杯中缓慢加入双氧水并充分搅拌，待深蓝灰色沉淀全部转化为白色沉淀时，停止加入双氧水，加入40mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液(调节PH至5.4～5.9之间)，盖上表面皿于电热板上加热煮沸，保温搅拌2min，流水冷却至室温，用水冲洗杯壁及表面皿并稀释至100mL，静置5～10min。
步骤六，加入0.8mL 0.2％邻二氮菲水溶液、3滴1％二甲酚橙指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定，由酒红色至亮黄色为终点，记录消耗的EDTA标准溶液体积V。
步骤七，结果计算：
试样中铅含量的质量浓度为：
式中：
ω(Pb)—试样中铅含量的质量浓度，单位为毫克每升(μg/mL)；
CEDTA—EDTA标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V—滴定时消耗的EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
MPb—铅的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
V0—试样的体积，单位为毫升(mL)。
计算得到该洗铅槽液的铅含量为10.79μg/mL。
实施例2
对铅标准溶液BWG083780-100(铅浓度为标准值：100μg/mL)进行分析，具体操作步骤如下：
步骤一，量取100mL铅标准溶液置于250mL烧杯中，加入10g九水硫化钠固体，搅拌使其溶解，静置至少30min。
步骤二，用慢速定量滤纸过滤，用去离子水洗涤杯壁和沉淀各5次，将沉淀和滤纸转移至250mL新烧杯中。
步骤三，往新烧杯中加入60mL(1+4)稀盐酸，搅拌，无沉淀溶解，用慢速定量滤纸过滤，用(1+9)稀盐酸洗涤杯壁和沉淀各5次，将沉淀和滤纸转移至250mL新烧杯中。
步骤四，往新烧杯中加入50mL(1+3)稀硝酸，盖上表面皿于电热板上加热煮沸20～30min，无沉淀溶解，取下烧杯，用慢速定量滤纸过滤，用(1+9)稀硝酸洗涤杯壁和沉淀各5次，将沉淀和滤纸转移至400mL新烧杯中。
步骤五，往新烧杯中缓慢加入双氧水并充分搅拌，待深蓝灰色沉淀全部转化为白色沉淀时，停止加入双氧水，加入40mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液(调节PH至5.4～5.9)，盖上表面皿于电热板上加热煮沸，保温搅拌2min，流水冷却至室温，用水冲洗杯壁及表面皿并稀释至100mL，静置5～10min。
步骤六，加入1mL 0.2％邻二氮菲水溶液、3滴1％二甲酚橙指示剂，用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定，由酒红色至亮黄色为终点，记录消耗的EDTA标准溶液体积V。
步骤七，结果计算：
试样中铅含量的质量浓度为：
式中：
ω(Pb)—试样中铅含量的质量浓度，单位为毫克每升(μg/mL)；
CEDTA—EDTA标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V—滴定时消耗的EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
MPb—铅的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
V0—试样的体积，单位为毫升(mL)。
计算得到该铅标准溶液中铅含量101.26μg/mL，与标准溶液中铅含量标准值接近，证明本方法的准确性。
实施例3
对实施例1的铸造铅黄铜水龙头洗铅槽液加实施例2的标试样进行分析(铅标准溶液BWG083780-100，铅浓度标准值为100μg/mL)，具体操作步骤如下：
步骤一，分别量取50mL洗铅槽液试样和50mL铅标准溶液置于250mL烧杯中，加入10g九水硫化钠固体，搅拌使其溶解，静置至少30min。
步骤二，用慢速定量滤纸过滤，用去离子水洗涤杯壁和沉淀各5次，将沉淀和滤纸转移至250mL新烧杯中。
步骤三，往新烧杯中加入50mL(1+4)稀盐酸，搅拌至白色沉淀溶解，用慢速定量滤纸过滤，用(1+9)稀盐酸洗涤杯壁和沉淀各5次，将沉淀和滤纸转移至250mL新烧杯中。
步骤四，往新烧杯中加入40mL(1+3)稀硝酸，盖上表面皿于电热板上加热煮沸20～30min，待黑褐色沉淀全部溶解(且无淡黄色沉淀产生)后取下烧杯，用慢速定量滤纸过滤，用(1+9)稀硝酸洗涤杯壁和沉淀各5次，将沉淀和滤纸转移至400mL新烧杯中。
步骤五，往新烧杯中缓慢加入双氧水并充分搅拌，待深蓝灰色沉淀全部转化为白色沉淀时，停止加入双氧水，加入40mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液(调节PH至5.4～5.9)，盖上表面皿于电热板上加热煮沸，保温搅拌2min，流水冷却至室温，用水冲洗杯壁及表面皿并稀释至100mL，静置5～10min。
步骤六，加入0.8mL 0.2％邻二氮菲水溶液、3滴1％二甲酚橙指示剂，用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定，由酒红色至亮黄色为终点，记录消耗的EDTA标准溶液体积V。
步骤七，结果计算：
试样中铅含量的质量浓度为：
式中：
ω(Pb)—试样中铅含量的质量浓度，单位为毫克每升(μg/mL)；
CEDTA—EDTA标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V—滴定时消耗的EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
MPb—铅的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
V0—试样的体积，单位为毫升(mL)。
计算得到该洗铅槽液加标试样的铅含量为56.44μg/mL，计算可得加标回收率为100.8％，证明了本方法测量结果的准确性。
对比例1
对实施例1的铸造铅黄铜水龙头洗铅槽液按CN105842390A的方法进行分析，具体操作步骤如下：
步骤一，配制Na2EDTA标准滴定溶液：称取70g Na2EDTA置于400mL烧杯中，加水微热溶解，冷至室温，移入10L配置瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静止放置三天后标定：用20.00mL的单标线移液管分别移取三份铅标准溶液4mg/mL于400mL广口瓶中，加入50mL水，加入2滴二甲酚橙溶液，滴加浓氨水中和至微红色，加50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用Na2EDTA标准滴定溶液，滴定至溶液紫红色变为亮黄色即为终点，计算得Na2EDTA标准滴定溶液的浓度约为0.02mol/L。
步骤二，量取100mL洗铅槽液试样，置于400mL烧杯中，加入15mL浓硝酸，滴加2mL溴水，盖上表面皿，加热至煮沸。
步骤三，取下烧杯稍冷却后，加入10mL浓硫酸，加热至冒浓白烟，取下烧杯冷却。
步骤四，加入5mL水和15mL氢溴酸，加热至冒浓白烟，冷却，加入5mL(1+1)稀硫酸和10mL氢溴酸，再次加热至冒浓白烟，冷却。
步骤五，用水洗涤杯壁及表面皿，并调节体积至90mL，放到电炉上加热至煮沸，并保持煮沸10min后，取下冷却至室温。
步骤六，加10mL乙醇，将硫酸铅沉淀静置2h。
步骤七，用慢速定量滤纸过滤，用(1+40)硫酸洗液洗涤烧杯与沉淀，洗涤到5％硫氰酸钾溶液检查滤液无红色出现为止，将沉淀连同滤纸转移至到原烧杯中，加入100mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，放到电炉上加热至煮沸，并保持煮沸10min后，取下冷却至室温。
步骤八，加入100mL水，加入0.3g抗坏血酸，加入4滴1g/L二甲酚橙指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定，溶液紫红色变为亮黄色为终点。
上述对比例中：
所述步骤二至步骤五的作用是：溶解固体样品，并除去砷、锑、硒、锡等干扰元素，但针对干扰元素为铜、锌、铝的液体试样，并不适用。
所述步骤六，观察到只有少量硫酸铅沉淀生成。
所述步骤七的硫氰酸钾溶液的作用是检测三价铁离子，所述步骤八中加入抗坏血酸的作用是屏蔽三价铁离子，但洗铅槽液中几乎没有铁离子，因此这两步操作意义不大。
所述步骤八，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定时，终点现象拖尾，导致终点难以判断，无法准确读数。
对比例所用方法的系统误差在于：一是使用浓硫酸使铅沉淀，但洗铅槽液的铅离子浓度为ppm级，铅离子无法完全沉淀，且没有回收滤液中游离铅离子的操作，导致滴定结果偏低；二是对于干扰元素铜、锌、铝，只是依靠过滤去除，但仍会部分干扰离子残留在沉淀和滤纸上，且滴定时没有加入对应的屏蔽剂，导致滴定结果偏高。
计算得铅含量为6.64μg/mL。
对比例2
对实施例2的铅标准溶液BWG083780-100(铅浓度为标准值：100μg/mL)按CN105842390A的方法进行分析，具体操作步骤同对比例1。
计算得铅含量为95.31μg/mL，比标准值低了5％。
对比例3
对实施例3的加标试样按CN105842390A的方法进行分析，具体操作步骤同对比例1。
计算得铅含量为46.48μg/mL，加标回收率为86.3％，证明该方法测量的结果不太准确。
上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种铸造铅黄铜洗铅槽液中铅含量的测定方法，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种铸造铅黄铜洗铅槽液中铅含量的测定方法，其特征在于，所述洗铅槽液是铸造铅黄铜水龙头的洗铅槽液，还含有洗铅时析出的铜、锌、铝离子，铅离子的浓度范围为1~100μg/mL，pH＜1；所述测定方法包括以下步骤：
1）向体积为V0的洗铅槽液试样中加入九水硫化钠固体，搅拌溶解，静置至少30 min；所述洗铅槽液的体积V0和九水硫化钠固体的比例为100 mL：6~10g；
2）过滤出混合沉淀，用水多次洗涤混合沉淀；
3）将混合沉淀与浓度为7%~10%的稀盐酸混合搅拌至混合沉淀中的白色沉淀全部溶解，过滤出余下沉淀，用浓度为3%~5%的稀盐酸多次洗涤沉淀；所述浓度为7%~10%的稀盐酸的用量与所述洗铅槽液的体积V0的体积比为40~60：100；
4）将余下沉淀与浓度为15%~20%的稀硝酸混合，加热煮沸20~30 min至沉淀中的黑褐色沉淀全部溶解，过滤出余下沉淀，用浓度为5%~10%的稀硝酸多次洗涤沉淀；所述浓度为15%~20%的稀硝酸的用量与所述洗铅槽液的体积V0的体积比为30~50：100；
5）将余下沉淀与双氧水混合并充分搅拌，待深蓝灰色沉淀全部转化为白色沉淀时，停止加入双氧水，加入乙酸—乙酸钠缓冲溶液调节pH至5.4~5.9，加热煮沸，保温搅拌1~3min，冷却至室温，稀释至体积为V0，静置5~10 min；
6）加入0.1%~0.3%的邻二氮菲水溶液、0.5%~1.5%的二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，由酒红色至亮黄色为终点，记录消耗的EDTA标准溶液体积V，计算出洗铅槽液中铅含量的质量浓度。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤5）中，所述乙酸—乙酸钠缓冲溶液的配制方法，是按照比例，称取150~250 g无水乙酸钠溶于水中，加入5~15 mL冰乙酸，用水稀释并定容至1000 mL，混匀。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤6）中，所述EDTA标准溶液可选的浓度规格为0.01mol/L、0.02 mol/L、0.05 mol/L。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤6）中，所述邻二氮菲水溶液、二甲酚橙指示剂与所述洗铅槽液的体积V0的体积比为0.5~1 mL ：0.05~0.2 mL：100 mL。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤6）中，计算洗铅槽液中铅含量的质量浓度为：，式中，ω（Pb）—试样中铅含量的质量浓度，单位为μg/mL；CEDTA—EDTA标准溶液的摩尔浓度，单位为mol/L；V—滴定时消耗的EDTA标准溶液的体积，单位为mL；MPb—铅的摩尔质量，单位为g/mol；V0—试样的体积，单位为mL。
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