CN109557246A - 一种含锑铋的白烟灰中铅量的准确测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含锑铋的白烟灰中铅量的准确测定方法,属于白烟灰中铅含量的测定方法。使用氟化铵固体、硝酸、硫酸和氢溴酸溶解试样,在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀,过滤,与大多数共存元素分离,硫酸铅沉淀以乙酸‑乙酸钠缓冲溶液溶解,用硝酸调节pH值为1.40~1.60时,以二甲酚橙溶液为指示剂,在此pH范围内,用Na2EDTA滴定溶液络合滴定可除去铋,且不和铅发生络合反应,再用氨水调节pH值为5.40~5.60,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定。根据消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积计算铅的含量。优点是:氢溴酸的加入可以有效地除去样品中的砷硒锑的干扰;调节pH,铋的干扰可在pH为1.40~1.60预先用稀的Na2EDTA标准溶液滴定消除;分析流程短,操作简单,有效的提高了工作效率。
Description
技术领域
本发明涉及白烟灰中铅含量的测定方法领域,特别是涉及含锑铋的白烟灰中铅量的准确测定方法。
背景技术
目前有多个标准可以测定矿石中的铅量。例如GB/T 7739.5-2007《金精矿化学分析方法第五部分:铅量的测定》,GB/T 20899.5-2007《金矿石化学分析方法第五部分:铅量的测定》,YS/T 445.7-2001《银精矿化学分析方法铅量的测定》。但这些方法中均未涉及锑铋的掩蔽或消除。
因此,须寻求一种合适的分析方法,使含锑铋的白烟灰彻底溶解,且需消除锑铋的干扰,可准确的测定含锑铋的白烟灰中的铅含量。
发明内容
本发明提供一种含锑铋的白烟灰中铅量的准确测定方法,以解决上述技术问题。
本发明采用的技术方案是:包括下列步骤:
(1)称取0.27~0.30g含锑铋矿石样品,置于400ml烧杯中,加入0.5g氟化铵,用少量水润湿,加入10~15mL硫酸、5mL硝酸,盖上表面皿,加热溶解至产生三氧化硫白烟,取下稍冷;
(2)加入3~5mL氢溴酸,加热至产生三氧化硫白烟,取下稍冷,重复加入3~5mL氢溴酸,再次加热至产生三氧化硫白烟并保持2~3分钟,驱除氢溴酸,取下冷却;
(3)用少量水吹洗表面皿及杯壁,加入水80mL,加热保持微沸10min,冷却至室温,加入无水乙醇10mL,放置1h以上;
(4)用慢速定量滤纸过滤,用稀硫酸洗液(2+98)洗涤烧杯2次、沉淀4~6次,再用水洗涤烧杯及沉淀1次,将滤纸展开,连同沉淀一起移入原烧杯中,加入100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,盖上表面皿,加热微沸10min,摇动使沉淀溶解,取下冷却,加入0.2g抗坏血酸;
(5)用硝酸调节溶液的pH值为1.40~1.60,用pH计测量,加入2滴二甲酚橙指示剂,用稀的Na2EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色变为黄色时,用氨水调节溶液的pH值至5.40~5.60,用pH计测量,补加2滴二甲酚橙指示剂,然后再用Na2EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为亮黄色为终点;
结果计算:
试样中铅含量的质量分数为:
式中:
c—Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V3—试料溶液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
m0—试料的质量,单位为克(g);
M—铅的相对分子质量,单位为克每摩尔(g/mol);
所得结果表示至两位小数。
本发明所述步骤(1)中,若样品中碳含量较高,于产生三氧化硫白烟时,反复滴加少量硝硫混酸(1+1)加热至黑色消失。
本发明所述步骤(4)中,稀硫酸洗液(2+98)的配制方法为:将10mL硫酸缓慢加入490mL水中,搅拌均匀。
本发明所述步骤(4)中,乙酸-乙酸钠缓冲溶液,pH为5.0~6.0,配制方法:将375g无水乙酸钠溶于水中,加50mL冰乙酸,用水稀释至2500mL,混匀。
本发明所述步骤(5)中,二甲酚橙指示剂具体配制方法:将0.5g二甲酚橙溶于100mL水中。
本发明所述步骤(5)中,Na2EDTA标准溶液的配制与标定步骤如下:
1)Na2EDTA标准溶液的配制:
称取7.2g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)置于400mL烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,放置三天后标定;
Na2EDTA标准溶液的标定:
移取三份20.00mL浓度为4mg/mL的铅标准溶液,分别置于400mL锥形烧杯中,加50mL水、2滴二甲酚橙指示剂,用氨水(1+1)中和至微红色,加50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点;
计算Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度:
式中:
c—Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
c0—铅标准溶液的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL);
V1—移取铅标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2—滴定时消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
M—铅的相对分子质量,单位为克每摩尔(g/mol);
测定值保留四位有效数字,其极差值不大于4×10-5mol/L时,取其平均值,否则重新标定。
本发明所述步骤(5)中,滴定铋的稀的Na2EDTA标准溶液的配制:将所述步骤(5)中标定的Na2EDTA标准溶液稀释5倍。
本发明使用氟化铵固体、硝酸、硫酸和氢溴酸溶解试样,在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀,过滤,与大多数共存元素分离。硫酸铅沉淀以乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解,用硝酸调节pH值为1.40~1.60时,以二甲酚橙溶液为指示剂,在此pH范围内,用Na2EDTA滴定溶液络合滴定可除去铋,且不和铅发生络合反应,再用氨水调节pH值为5.40~5.60,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定。根据消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积计算铅的含量。
本发明的有益效果:
(1)氢溴酸的加入可以有效地除去样品中的砷硒锑的干扰;
(2)调节pH,铋的干扰可在pH为1.40~1.60预先用稀的Na2EDTA标准溶液滴定消除;
(3)分析流程短,操作简单,测定结果准确,有效的提高了工作效率。
具体实施方式
实施例1
包括下列步骤:
(1)称取0.27g含锑铋矿石样品,置于400ml烧杯中,加入0.5g氟化铵,用少量水润湿,加入10mL硫酸、5mL硝酸,盖上表面皿,加热溶解至产生三氧化硫白烟,取下稍冷;
(2)加入3mL氢溴酸,加热至产生三氧化硫白烟,取下稍冷,重复加入3mL氢溴酸,再次加热至产生三氧化硫白烟并保持2分钟,驱除氢溴酸,取下冷却;
(3)用少量水吹洗表面皿及杯壁,加入水80mL,加热保持微沸10min,冷却至室温,加入无水乙醇10mL,放置1h以上;
(4)用慢速定量滤纸过滤,用稀硫酸洗液(2+98)洗涤烧杯2次、沉淀4次,再用水洗涤烧杯及沉淀1次,将滤纸展开,连同沉淀一起移入原烧杯中,加入100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,盖上表面皿,加热微沸10min,摇动使沉淀溶解,取下冷却,加入0.2g抗坏血酸;
(5)用硝酸调节溶液的pH值为1.40,用pH计测量,加入2滴二甲酚橙指示剂,用稀的Na2EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色变为黄色时,用氨水调节溶液的pH值至5.40,用pH计测量,补加2滴二甲酚橙指示剂,然后再用Na2EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为亮黄色为终点;
结果计算:
试样中铅含量的质量分数为:
式中:
c—Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V3—试料溶液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
m0—试料的质量,单位为克(g);
M—铅的相对分子质量,单位为克每摩尔(g/mol);
所得结果表示至两位小数。
实施例2
包括下列步骤:
(1)称取0.29g含锑铋矿石样品,置于400ml烧杯中,加入0.5g氟化铵,用少量水润湿,加入13mL硫酸、5mL硝酸,盖上表面皿,加热溶解至产生三氧化硫白烟,取下稍冷;
(2)加入4mL氢溴酸,加热至产生三氧化硫白烟,取下稍冷,重复加入4mL氢溴酸,再次加热至产生三氧化硫白烟并保持3分钟,驱除氢溴酸,取下冷却;
(3)用少量水吹洗表面皿及杯壁,加入水80mL,加热保持微沸10min,冷却至室温,加入无水乙醇10mL,放置1h以上;
(4)用慢速定量滤纸过滤,用稀硫酸洗液(2+98)洗涤烧杯2次、沉淀5次,再用水洗涤烧杯及沉淀1次,将滤纸展开,连同沉淀一起移入原烧杯中,加入100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,盖上表面皿,加热微沸10min,摇动使沉淀溶解,取下冷却,加入0.2g抗坏血酸;
(5)用硝酸调节溶液的pH值为1.50,用pH计测量,加入2滴二甲酚橙指示剂,用稀的Na2EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色变为黄色时,用氨水调节溶液的pH值至5.50,用pH计测量,补加2滴二甲酚橙指示剂,然后再用Na2EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为亮黄色为终点;
结果计算:
试样中铅含量的质量分数为:
式中:
c—Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V3—试料溶液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
m0—试料的质量,单位为克(g);
M—铅的相对分子质量,单位为克每摩尔(g/mol);
所得结果表示至两位小数。
实施例3
包括下列步骤:
(1)称取0.30g含锑铋矿石样品,置于400ml烧杯中,加入0.5g氟化铵,用少量水润湿,加入15mL硫酸、5mL硝酸,盖上表面皿,加热溶解至产生三氧化硫白烟,取下稍冷;
(2)加入5mL氢溴酸,加热至产生三氧化硫白烟,取下稍冷,重复加入5mL氢溴酸,再次加热至产生三氧化硫白烟并保持3分钟,驱除氢溴酸,取下冷却;
(3)用少量水吹洗表面皿及杯壁,加入水80mL,加热保持微沸10min,冷却至室温,加入无水乙醇10mL,放置1h以上;
(4)用慢速定量滤纸过滤,用稀硫酸洗液(2+98)洗涤烧杯2次、沉淀6次,再用水洗涤烧杯及沉淀1次,将滤纸展开,连同沉淀一起移入原烧杯中,加入100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,盖上表面皿,加热微沸10min,摇动使沉淀溶解,取下冷却,加入0.2g抗坏血酸;
(5)用硝酸调节溶液的pH值为1.60,用pH计测量,加入2滴二甲酚橙指示剂,用稀的Na2EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色变为黄色时,用氨水调节溶液的pH值至5.60,用pH计测量,补加2滴二甲酚橙指示剂,然后再用Na2EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为亮黄色为终点;
结果计算:
试样中铅含量的质量分数为:
式中:
c—Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V3—试料溶液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
m0—试料的质量,单位为克(g);
M—铅的相对分子质量,单位为克每摩尔(g/mol);
所得结果表示至两位小数。
本发明实施例1~3中,所述步骤(1)中,若样品中碳含量较高,于产生三氧化硫白烟时,反复滴加少量硝硫混酸(1+1)加热至黑色消失。
本发明所述步骤(4)中,稀硫酸洗液(2+98)的配制方法为:将10mL硫酸缓慢加入490mL水中,搅拌均匀。
本发明所述步骤(4)中,乙酸-乙酸钠缓冲溶液,pH为5.0~6.0,配制方法:将375g无水乙酸钠溶于水中,加50mL冰乙酸,用水稀释至2500mL,混匀。
本发明所述步骤(5)中,二甲酚橙指示剂具体配制方法:将0.5g二甲酚橙溶于100mL水中。
本发明所述步骤(5)中,Na2EDTA标准溶液的配制与标定步骤如下:
1)Na2EDTA标准溶液的配制:
称取7.2g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)置于400mL烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,放置三天后标定;
Na2EDTA标准溶液的标定:
移取三份20.00mL浓度为4mg/mL的铅标准溶液,分别置于400mL锥形烧杯中,加50mL水、2滴二甲酚橙指示剂,用氨水(1+1)中和至微红色,加50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点;
计算Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度:
式中:
c—Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
c0—铅标准溶液的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL);
V1—移取铅标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2—滴定时消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
M—铅的相对分子质量,单位为克每摩尔(g/mol);
测定值保留四位有效数字,其极差值不大于4×10-5mol/L时,取其平均值,否则重新标定。
本发明所述步骤(5)中,滴定铋的稀的Na2EDTA标准溶液的配制:将所述步骤(5)中标定的Na2EDTA标准溶液稀释5倍。
下边通过具体实验例来进一步说明本发明。
实验例1
对某未知含锑铋矿石样品进行分析,操作步骤如下:
(1)称取0.3000g该未知含锑铋矿石样品,置于400ml烧杯中,加入0.5g氟化铵,用少量水润湿,加入15mL硫酸、5mL硝酸,盖上表面皿,加热溶解数分钟至产生三氧化硫白烟,取下稍冷;
(2)加入5mL氢溴酸,加热至产生三氧化硫白烟,取下稍冷,重复加入5mL氢溴酸,再次加热至产生三氧化硫白烟并保持2~3分钟,驱除氢溴酸,取下冷却;
(3)用少量水吹洗表面皿及杯壁,加入80mL水,加热保持微沸10min,冷却至室温,加入10mL无水乙醇,放置1h以上;
(4)用慢速定量滤纸过滤,用稀硫酸洗液(2+98)洗涤烧杯2次、沉淀6次,再用水洗涤烧杯及沉淀1次,将滤纸展开,连同沉淀一起移入原烧杯中,加入100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH约为5.5),盖上表面皿,加热微沸10min,摇动使沉淀溶解,取下冷却,加入0.2g抗坏血酸;
(5)用硝酸调节溶液的pH值为1.40~1.60,用pH计测量,加入2滴二甲酚橙指示剂,用稀的Na2EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色变为黄色时,用氨水调节溶液的pH至5.40~5.60,用pH计测量,补加2滴二甲酚橙指示剂,然后再用Na2EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为亮黄色为终点;
结果计算
试样中铅含量的质量分数为:
式中:
c——Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V3——试料溶液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
m0——试料的质量,单位为克(g);
M——铅的相对分子质量,单位为克每摩尔(g/mol);
所得结果表示至两位小数;
计算得到该未知含锑铋矿石样品中铅含量为11.94%。
实验例2
对某未知含锑铋矿石样品进行分析,操作步骤如下:
(1)称取0.3000g该未知含锑铋矿石样品,置于400ml烧杯中,加入0.5g氟化铵,用少量水润湿,加入15mL硫酸、5mL硝酸,盖上表面皿,加热溶解数分钟至产生三氧化硫白烟,取下稍冷;
(2)加入5mL氢溴酸,加热至产生三氧化硫白烟,取下稍冷,重复加入5mL氢溴酸,再次加热至产生三氧化硫白烟并保持2~3分钟,驱除氢溴酸,取下冷却;
(3)用少量水吹洗表面皿及杯壁,加入80mL水,加热保持微沸10min,冷却至室温,加入10mL无水乙醇,放置1h以上;
(4)用慢速定量滤纸过滤,用稀硫酸洗液(2+98)洗涤烧杯2次、沉淀6次,再用水洗涤烧杯及沉淀1次,将滤纸展开,连同沉淀一起移入原烧杯中,加入100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH为5.5),盖上表面皿,加热微沸10min,摇动使沉淀溶解,取下冷却,加入0.2g抗坏血酸;
(5)用硝酸调节溶液的pH值为1.40~1.60,用pH计测量,加入2滴二甲酚橙指示剂,用稀的Na2EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色变为黄色时,用氨水调节溶液的pH至5.40~5.60,用pH计测量,补加2滴二甲酚橙指示剂,然后再用Na2EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为亮黄色为终点;
结果计算
试样中铅含量的质量分数为:
式中:
c——Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V3——试料溶液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
m0——试料的质量,单位为克(g);
M——铅的相对分子质量,单位为克每摩尔(g/mol);
所得结果表示至两位小数;
计算得到该未知含锑铋矿石样品中铅含量为13.80%。
实验例3
对某未知含锑铋矿石样品进行分析,操作步骤如下:
(1)称取0.3000g该未知含锑铋矿石样品,置于400ml烧杯中,加入0.5g氟化铵,用少量水润湿,加入15mL硫酸、5mL硝酸,盖上表面皿,加热溶解数分钟至产生三氧化硫白烟,取下稍冷;
(2)加入5mL氢溴酸,加热至产生三氧化硫白烟,取下稍冷,重复加入5mL氢溴酸,再次加热至产生三氧化硫白烟并保持2~3分钟,驱除氢溴酸,取下冷却;
(3)用少量水吹洗表面皿及杯壁,加入80mL水,加热保持微沸10min,冷却至室温,加入10mL无水乙醇,放置1h以上;
(4)用慢速定量滤纸过滤,用稀硫酸洗液(2+98)洗涤烧杯2次、沉淀6次,再用水洗涤烧杯及沉淀1次,将滤纸展开,连同沉淀一起移入原烧杯中,加入100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH为5.5),盖上表面皿,加热微沸10min,摇动使沉淀溶解,取下冷却,加入0.2g抗坏血酸;
(5)用硝酸调节溶液的pH值为1.40~1.60,用pH计测量,加入2滴二甲酚橙指示剂,用稀的Na2EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色变为黄色时,用氨水调节溶液的pH至5.40~5.60,用pH计测量,补加2滴二甲酚橙指示剂,然后再用Na2EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为亮黄色为终点;
结果计算
试样中铅含量的质量分数为:
式中:
c——Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V3——试料溶液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
m0——试料的质量,单位为克(g);
M——铅的相对分子质量,单位为克每摩尔(g/mol);
所得结果表示至两位小数;
计算得到该未知含锑铋矿石样品中铅含量为20.03%。
实验例4
对实验例1中含铅量为11.94%的含锑铋矿石样品进行加标回收分析,操作步骤如下:
(1)称取0.3000g该含铅量为11.94%的含锑铋矿石样品,置于400ml烧杯中,加入30.0mg铅,加入0.5g氟化铵,用少量水润湿,加入15mL硫酸、5mL硝酸,盖上表面皿,加热溶解数分钟至产生三氧化硫白烟,取下稍冷;
(2)加入5mL氢溴酸,加热至产生三氧化硫白烟,取下稍冷,重复加入5mL氢溴酸,再次加热至产生三氧化硫白烟并保持2~3分钟,驱除氢溴酸,取下冷却;
(3)用少量水吹洗表面皿及杯壁,加入80mL水,加热保持微沸10min,冷却至室温,加入10mL无水乙醇,放置1h以上;
(4)用慢速定量滤纸过滤,用稀硫酸洗液(2+98)洗涤烧杯2次、沉淀6次,再用水洗涤烧杯及沉淀1次,将滤纸展开,连同沉淀一起移入原烧杯中,加入100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH为5.5),盖上表面皿,加热微沸10min,摇动使沉淀溶解,取下冷却,加入0.2g抗坏血酸;
(5)用硝酸调节溶液的pH值为1.40~1.60,用pH计测量,加入2滴二甲酚橙指示剂,用稀的Na2EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色变为黄色时,用氨水调节溶液的pH至5.40~5.60,用pH计测量,补加2滴二甲酚橙指示剂,然后再用Na2EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为亮黄色为终点;
结果计算
试样中铅含量的质量分数为:
式中:
c——Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V3——试料溶液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
m0——试料的质量,单位为克(g);
M——铅的相对分子质量,单位为克每摩尔(g/mol);
所得结果表示至两位小数;
计算得到该含铅量为11.94%的含锑铋矿石样品(加标30.0mg铅后)中铅含量为21.96%;
所以加标回收率为100.20%。
以上所述仅为本发明的实施例及实验例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种含锑铋的白烟灰中铅量的准确测定方法,其特征在于,包括下列步骤:
(1)称取0.27~0.30g含锑铋矿石样品,置于400ml烧杯中,加入0.5g氟化铵,用少量水润湿,加入10~15mL硫酸、5mL硝酸,盖上表面皿,加热溶解至产生三氧化硫白烟,取下稍冷;
(2)加入3~5mL氢溴酸,加热至产生三氧化硫白烟,取下稍冷,重复加入3~5mL氢溴酸,再次加热至产生三氧化硫白烟并保持2~3分钟,驱除氢溴酸,取下冷却;
(3)用少量水吹洗表面皿及杯壁,加入水80mL,加热保持微沸10min,冷却至室温,加入无水乙醇10mL,放置1h以上;
(4)用慢速定量滤纸过滤,用稀硫酸洗液(2+98)洗涤烧杯2次、沉淀4~6次,再用水洗涤烧杯及沉淀1次,将滤纸展开,连同沉淀一起移入原烧杯中,加入100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,盖上表面皿,加热微沸10min,摇动使沉淀溶解,取下冷却,加入0.2g抗坏血酸;
(5)用硝酸调节溶液的pH值为1.40~1.60,用pH计测量,加入2滴二甲酚橙指示剂,用稀的Na2EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色变为黄色时,用氨水调节溶液的pH值至5.40~5.60,用pH计测量,补加2滴二甲酚橙指示剂,然后再用Na2EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为亮黄色为终点;
结果计算:
试样中铅含量的质量分数为:
式中:
c—Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V3—试料溶液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
m0—试料的质量,单位为克(g);
M—铅的相对分子质量,单位为克每摩尔(g/mol);
所得结果表示至两位小数。
2.根据权利要求1所述一种含锑铋的白烟灰中铅量的准确测定方法,其特征在于:所述步骤(1)中,若样品中碳含量较高,于产生三氧化硫白烟时,反复滴加少量硝硫混酸(1+1)加热至黑色消失。
3.根据权利要求1所述一种含锑铋的白烟灰中铅量的准确测定方法,其特征在于:所述步骤(4)中,稀硫酸洗液(2+98)的配制方法为:将10mL硫酸缓慢加入490mL水中,搅拌均匀。
4.根据权利要求1所述一种含锑铋的白烟灰中铅量的准确测定方法,其特征在于:所述步骤(4)中,乙酸-乙酸钠缓冲溶液,pH为5.0~6.0,配制方法:将375g无水乙酸钠溶于水中,加50mL冰乙酸,用水稀释至2500mL,混匀。
5.根据权利要求1所述一种含锑铋的白烟灰中铅量的准确测定方法,其特征在于:所述步骤(5)中,二甲酚橙指示剂具体配制方法:将0.5g二甲酚橙溶于100mL水中。
6.根据权利要求1所述一种含锑铋的白烟灰中铅量的准确测定方法,其特征在于:所述步骤(5)中,Na2EDTA标准溶液的配制与标定步骤如下:
1)Na2EDTA标准溶液的配制:
称取7.2g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)置于400mL烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,放置三天后标定;
Na2EDTA标准溶液的标定:
移取三份20.00mL浓度为4mg/mL的铅标准溶液,分别置于400mL锥形烧杯中,加50mL水、2滴二甲酚橙指示剂,用氨水(1+1)中和至微红色,加50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点;
计算Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度:
式中:
c—Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
c0—铅标准溶液的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL);
V1—移取铅标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2—滴定时消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
M—铅的相对分子质量,单位为克每摩尔(g/mol);
测定值保留四位有效数字,其极差值不大于4×10-5mol/L时,取其平均值,否则重新标定。
7.根据权利要求1所述一种含锑铋的白烟灰中铅量的准确测定方法,其特征在于:所述步骤(5)中,滴定铋的稀的Na2EDTA标准溶液的配制:将所述步骤(5)中标定的Na2EDTA标准溶液稀释5倍。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111679031A (zh) * | 2020-04-28 | 2020-09-18 | 西北矿冶研究院 | 沉淀分离-碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法 |
CN112379038A (zh) * | 2020-10-27 | 2021-02-19 | 西北矿冶研究院 | 一种盐酸溶解-络合滴定铅合金中高锡含量的分析测定方法 |
CN114062590A (zh) * | 2021-10-25 | 2022-02-18 | 云南铜业股份有限公司 | 一种提取铼产出的富铼渣、浸出渣中铅元素含量的测定方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103048321A (zh) * | 2012-12-29 | 2013-04-17 | 上海华碧检测技术有限公司 | 一种锡铅合金中铅含量的分析方法 |
CN104634751A (zh) * | 2015-01-30 | 2015-05-20 | 胡孟 | 检测水中铅离子含量的预包装试剂 |
CN105021545A (zh) * | 2015-07-09 | 2015-11-04 | 江南工业集团有限公司 | 一种锡铅铋合金电镀溶液中铋、铅离子含量的测定方法 |
CN105842390A (zh) * | 2016-06-17 | 2016-08-10 | 长春黄金研究院 | 一种金精矿、铅精矿中铅含量的测定方法 |
CN107402204A (zh) * | 2016-05-20 | 2017-11-28 | 无锡创晨科技有限公司 | 一种铅离子检测方法 |
CN107515273A (zh) * | 2017-09-05 | 2017-12-26 | 长春黄金研究院 | 一种简单、高效测定金精矿中铅含量的方法 |
CN108444929A (zh) * | 2018-04-27 | 2018-08-24 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种多金属矿石中铅含量的测定方法 |
-
2019
- 2019-01-15 CN CN201910037760.2A patent/CN109557246A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103048321A (zh) * | 2012-12-29 | 2013-04-17 | 上海华碧检测技术有限公司 | 一种锡铅合金中铅含量的分析方法 |
CN104634751A (zh) * | 2015-01-30 | 2015-05-20 | 胡孟 | 检测水中铅离子含量的预包装试剂 |
CN105021545A (zh) * | 2015-07-09 | 2015-11-04 | 江南工业集团有限公司 | 一种锡铅铋合金电镀溶液中铋、铅离子含量的测定方法 |
CN107402204A (zh) * | 2016-05-20 | 2017-11-28 | 无锡创晨科技有限公司 | 一种铅离子检测方法 |
CN105842390A (zh) * | 2016-06-17 | 2016-08-10 | 长春黄金研究院 | 一种金精矿、铅精矿中铅含量的测定方法 |
CN107515273A (zh) * | 2017-09-05 | 2017-12-26 | 长春黄金研究院 | 一种简单、高效测定金精矿中铅含量的方法 |
CN108444929A (zh) * | 2018-04-27 | 2018-08-24 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种多金属矿石中铅含量的测定方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111679031A (zh) * | 2020-04-28 | 2020-09-18 | 西北矿冶研究院 | 沉淀分离-碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法 |
CN112379038A (zh) * | 2020-10-27 | 2021-02-19 | 西北矿冶研究院 | 一种盐酸溶解-络合滴定铅合金中高锡含量的分析测定方法 |
CN114062590A (zh) * | 2021-10-25 | 2022-02-18 | 云南铜业股份有限公司 | 一种提取铼产出的富铼渣、浸出渣中铅元素含量的测定方法 |
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