CN111289507B - 铝渣中金属铝含量的检测方法 - Google Patents

铝渣中金属铝含量的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111289507B
CN111289507B CN202010265662.7A CN202010265662A CN111289507B CN 111289507 B CN111289507 B CN 111289507B CN 202010265662 A CN202010265662 A CN 202010265662A CN 111289507 B CN111289507 B CN 111289507B
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
aluminum
sample
volume
content
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010265662.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111289507A (zh
Inventor
金汉卿
唐从华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Suntown Technology Group Co Ltd
Original Assignee
Suntown Technology Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Suntown Technology Group Co Ltd filed Critical Suntown Technology Group Co Ltd
Priority to CN202010265662.7A priority Critical patent/CN111289507B/zh
Publication of CN111289507A publication Critical patent/CN111289507A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111289507B publication Critical patent/CN111289507B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
    • G01N21/79—Photometric titration
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
    • G01N31/162—Determining the equivalent point by means of a discontinuity
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明涉及一种铝渣中金属铝含量的检测方法，包括如下步骤：S1、取铝渣样品，粉碎过筛，得到待测试样；S2、将所述待测试样与甲醇混合后，滴加液溴，滴加完毕后，于45℃～55℃保温至所述待测试样充分溶解，得到混合溶液；其中，所述待测试样、所述甲醇与所述液溴的用量比为(0.5～1)g:(15～20)mL:(2～5)mL；S3、将所述混合溶液过滤并用乙醇冲洗滤渣，得到滤液，以水稀释至所述滤液呈中性后定容，得到待分析溶液；S4、取适量所述待分析溶液，加入六次甲基四胺和过量的EDTA溶液，络合反应完全后，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过剩的EDTA到滴定终点。该方法准确度高、重现性好，且操作简单易于实现。

Description

铝渣中金属铝含量的检测方法
技术领域
本发明涉及化学分析技术领域，特别是涉及一种铝渣中金属铝含量的检测方法。
背景技术
铝渣是铝合金生产工艺中从熔炼炉和保温炉中扒出的熔渣，其中含有一定量三氧化二铝和一定量的金属铝，铝元素含量约占铝生产使用过程中总损失量的1％～15％。如果直接当作废渣而堆弃，不仅会造成铝资源的浪费还会带来环境问题。随着科学技术的发展，铝渣中金属铝的工业应用越来越广泛，铝渣中金属铝的含量决定了其不同的工业用途，而准确地检测出铝渣中金属铝的含量至关重要。
目前，检测铝渣中金属铝含量的方法主要采用气体容量法和EDTA滴定法等，这些方法操作步骤繁琐，检测过程中还需要专门的仪器设备，而且稳定性较差。因此，有必要开发出一种操作简单、易于实现且稳定性好的检测方法。
发明内容
基于此，有必要提供一种铝渣中金属铝含量的检测方法，能够准确的检测铝渣中金属铝的含量，而且稳定性好。
一种铝渣中金属铝含量的检测方法，包括如下步骤：
S1、取铝渣样品，粉碎过筛，得到待测试样；
S2、将所述待测试样与甲醇混合后，滴加液溴，滴加完毕后，于45℃～55℃保温至所述待测试样充分溶解，得到混合溶液；其中，所述待测试样、所述甲醇与所述液溴的用量比为(0.5～1)g:(15～20)mL:(2～5)mL；
S3、将所述混合溶液过滤并用乙醇冲洗滤渣，得到滤液，以水稀释至所述滤液的pH值为6.5～7.5后定容，得到待分析溶液；
S4、取适量所述待分析溶液，加入六次甲基四胺和过量的EDTA溶液，络合反应完全后，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过剩的EDTA到滴定终点。
本发明上述检测方法通过将待测试样溶解在溴-甲醇的混合溶液中，结合恒温水浴可以保证样品中金属铝全部溶解，而铝渣中氧化铝等氧化物不会溶解，避免氧化铝对铝含量检测的影响，从而能够得到准确的检测结果，然后加入过量的EDTA溶液使溶液中铝完全被EDTA络后，而后采用锌标准溶液滴定过剩的EDTA，根据滴定所消耗的锌标准溶液的体积得出铝渣中金属铝的含量，该方法操作简单、容易于实现。
在其中一些实施例中，在所述步骤S3中，定容后所述待分析溶液的体积为Vm；
所述步骤S4为：取所述待分析溶液的体积为V0，加入六次甲基四胺和体积为V1、浓度为C1的EDTA溶液，络合反应完全后，以二甲酚橙为指示剂，用浓度为C2的硝酸锌标准溶液滴定过剩的EDTA至所述待分析溶液由亮黄色变成橙红色；
根据公式(1)，得到所述铝渣中金属铝的含量：
w(Al)(％)＝[(V-V2)×27×C2/1000]/[(m×V0)/Vm]×100％ (1)
式中：V——空白试验中，滴定体积为V1所述EDTA溶液所消耗的硝酸锌标准溶液的体积，mL；
V2——滴定待分析溶液中过剩的EDTA所消耗的硝酸锌标准溶液的体积，mL；
C2——硝酸锌溶液浓度，mol/L；
V0——分取试液的体积，mL；
Vm——定容后待分析溶液的体积mL；
27——Al的质量分数；
m——步骤S2中待测试样的质量，g。
可以理解的，空白试验中待滴定的溶液中无待分析溶液。
在其中一些实施例中，在所述步骤S4中，所述EDTA溶液的浓度为0.04mol/L～0.05mol/L。
进一步地，所述EDTA溶液的浓度为0.05mol/L。
具体地，所述EDTA溶液的配制方法为：称取18.61g基准级EDTA，加水完全溶解后，用水定容至1000mL。
在其中一些实施例中，所述步骤S4中所取的所述待分析溶液的体积与所述步骤S3中定容后的所述待分析溶液的体积之比为1:(20～25)；
所述步骤S2中所述待测试样的质量与所述所述步骤S4中所述EDTA溶液和所述六次甲基四胺的加入量之比为(0.5～1)g:(30～50)mL:(3～5)g。
在其中一些实施例中，在所述步骤S4中，所述硝酸锌溶液的浓度为0.04mol/L～0.05mol/L。
在其中一些实施例中，所述硝酸锌溶液的浓度为0.05mol/L。
具体地，所述硝酸锌溶液的配制方法为：取3.269g高纯(锌的纯度大于99.9％)或基准级锌粉，加180mL～220mL水和15mL浓硝酸(ρ1.40g/mL)，加热缓慢蒸发至10mL～20mL，冷却后用水定容至1000mL。
在其中一些实施例中，在所述步骤S3中，先用无水乙醇冲洗至无溴，再用乙醇冲洗2～4次。
在其中一些实施例中，在所述步骤S2中，所述于45℃～55℃保温的时间为1h～3h。
在其中一些实施例中，在所述步骤S1中，所述粉碎过筛的步骤控制所述待测试样的粒度小于或等于40目。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施方式提供一种铝渣中金属铝含量的检测方法，包括以下步骤S1～S4。
S1、取铝渣样品，粉碎过筛，得到待测试样。
在一些实施例中，通过粉碎过筛控制待测试样的粒度小于或等于40目。
具体地，将生产现取来的铝渣通过多次样品缩分为200g左右的样品，经过研磨粉碎后筛分，取40目筛下的样品作为待测试样。
可以理解，将样品粉碎后，利于后续金属铝的浸出。
在一些实施例中，铝渣样品中金属铝的含量为5％～50％。
在一些实施例中，铝渣样品中金属铝的含量为6％～40％。
S2、称取0.5g～1g待测试样与15mL～20mL甲醇混合后，滴加2mL～5mL液溴，滴加完毕后，于45℃～55℃的恒温水浴中保温至待测试样充分溶解，得到混合溶液。
如此，可以使待测试样中的金属铝充分溶解在溴-甲醇的混合溶液中，而待测试样中的氧化铝等氧化物不会溶解，保证金属铝完全溶解的同时又避免氧化铝对检测结果的影响。
在一些实施例中，滴加液溴的同时振荡。
如此，采用滴加的方式加入液溴可以控制反应速度不至于太快，滴加液溴时振荡混合可以使反应更为充分。
在一些实施例中，恒温水浴的保温时间为1h～3h。
在一具体示例中，保温时间为2h。
本发明申请人经过对保温时间的考察发现，保温2h待测试样已经充分溶解，继续延长保温时间对待测试样的溶解并没有多大影响。
S3、将上述混合溶液过滤并用乙醇冲洗滤渣，得到滤液，以水稀释至滤液呈中性(pH值为6.5～7.5)后定容至容量瓶中，得到待分析溶液。
在一些实施例中，先用无水乙醇冲洗至无溴，再用乙醇冲洗2～4次。
在一些实施例中，还用乙醇冲洗与混合溶液接触的器具(比如容器和滤纸)，冲洗液合并至滤液中，以进一步保证检测结果的准确性。
具体地，将上述混合溶液用漏斗过滤，用无水乙醇冲洗至滤纸上的黄色褪去后，再用乙醇冲洗2～4次，最后用纯水冲洗至滤液呈中性后定容至刻度，得到待分析溶液。之所以用水冲洗至呈中性，是为了避免铝渣中的精炼剂在与氢离子反应，造成后续的铝含量检测结果偏低。
在一具体示例中，定容至500mL。定容是为了方便后续检测结果的计算，至少定容的具体体积可能根据实际需要进行调整。
S4、取15mL～25mL所述待分析溶液，加入浓度为0.03mol/L～0.06mol/L的EDTA标准溶液30mL～50mL和3g～5g六次甲基四胺，混匀，以二甲酚橙为指示剂，用浓度为0.03mol/L～0.06mol/L的硝酸锌标准溶液滴定至所述待分析溶液由亮黄色变成橙红色为终点，根据下式(1)计算出铝渣样品中金属铝的含量。
w(Al)(％)＝[(V-V2)×27×C2/1000]/[(m×V0)/Vm]×100％ (1)
式中：V——空白试验中，滴定体积为V1所述EDTA溶液所消耗的硝酸锌标准溶液的体积，mL；
V2——滴定待分析溶液中过剩的EDTA所消耗的硝酸锌标准溶液的体积，mL；
C2——硝酸锌溶液浓度，mol/L；
V0——分取试液的体积，mL；
Vm——定容后待分析溶液的体积mL；
27——Al的质量分数；
m——步骤S2中待测试样的质量，g。
在一些实施例中，EDTA标准溶液的浓度为0.04mol/L～0.05mol/L，EDTA标准溶液的加入量为35mL～45mL。
在一具体示例中，EDTA标准溶液的浓度为0.05mol/L，EDTA标准溶液的加入量为40mL。
进一步地，浓度为0.05mol/L的EDTA标准溶液的配制方法为：称取18.61g基准级EDTA，加水完全溶解后，用水定容至1000mL。
在一些实施例中，硝酸锌标准溶液的浓度为0.04mol/L～0.05mol/L。
进一步地，硝酸锌标准溶液的浓度为0.05mol/L，配制方法为：取3.269g高纯或基准级锌粉，加180mL～220mL水和15mL浓硝酸，缓慢加热蒸发至10mL～20mL，冷却后用水定容至1000mL。
在一具体示例中，定容得到的待分析溶液的体积为500mL，取20mL待分析溶液，加入浓度为0.05mol/L的EDTA标准溶液40mL和4g六次甲基四胺，加入2～3滴二甲酚橙指示剂，用浓度为0.05mol/L的硝酸锌标准溶液进行滴定，至待分析溶液由亮黄色变成橙红色为终点，并根据以上所示公式(1)计算出铝渣中金属铝的含量。
本发明上述方法操作步骤少，过程简单，能排除铝渣粉末对检测结果的干扰，准确鉴定铝渣粉末中金属铝的含量。
以下为具体实施例
本发明实施例所用的硝酸锌标准溶液的浓度为0.05mol/L，具体配制方法为：准确称取3.2690g基准锌粒，加入200mL去离子水及15mL浓硝酸，缓慢加热蒸发至10mL～20ml，冷却定容到1000mL容量瓶中，混匀。
EDTA标准溶液浓度为0.05mol/L，具体配制方法为：准确称取18.6100g基准EDTA于300mL烧杯中，加适量水，待完全溶解后移入至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；以0.05mol/L硝酸锌标准溶液进行标定。
二甲酚橙溶液的浓度为1g/L。
实施例1铝渣中金属铝含量的测定
1)铝渣样品制备：从本公司生产现场取含铝炉渣(铝渣)，通过多次样品缩分为200g左右的样品，以研磨设备研磨后筛分，取40目筛下面的样品作为待测试样品。
2)样品预处理：准确称取0.5g步骤1)制备的待测试样品于250mL锥形瓶中；加入甲醇15mL，滴加液溴2mL，摇晃锥形瓶；滴加完毕后，在50℃恒温水浴中溶解2h，保证铝渣中金属铝完全溶解，得到混合溶液。
3)制备待分析溶液：用漏斗过滤步骤2)的混合溶液，用无水乙醇冲洗滤渣，至滤纸上的黄色褪去后，再用乙醇冲洗3次，继续用纯水冲洗至滤液呈中性，以免铝渣中精炼剂与酸反应，造成结果偏低；然后用水稀释并定容至500mL。
4)金属铝含量的测定：准确移取步骤3)的待分析溶液20.00mL至250mL的锥形瓶中，加入30.00mL的EDTA溶液和3g六次甲基四胺，加入2滴二甲酚橙指示剂，用Zn(NO3)2标准溶液滴定至由亮黄色变成橙红色。
实施例2铝渣中金属铝含量的测定
1)铝渣样品制备：从本公司生产现场取含铝炉渣(铝渣)，通过多次样品缩分为200g左右的样品，以研磨设备研磨后筛分，取40目筛下面的样品作为待测试样品。
2)样品预处理：准确称取1g步骤1)制备的待测试样品于250mL锥形瓶中；加入甲醇20mL，滴加液溴5mL，摇晃锥形瓶；滴加完毕后，在50℃恒温水浴中溶解3h，保证铝渣中金属铝完全溶解，得到混合溶液。
3)制备待分析溶液：用漏斗过滤步骤2)的混合溶液，用无水乙醇冲洗滤渣，至滤纸上的黄色褪去后，再用乙醇冲洗3次，继续用纯水冲洗至滤液呈中性，以免铝渣中精炼剂与酸反应，造成结果偏低；然后用水稀释并定容至500mL。
4)金属铝含量的测定：准确移取步骤3)的待分析溶液25.00mL至250mL的锥形瓶中，加入50.00mL的EDTA溶液和5g六次甲基四胺，加入2滴二甲酚橙指示剂，用Zn(NO3)2标准溶液滴定至由亮黄色变成橙红色。
实施例3铝渣中金属铝含量的测定
1)铝渣样品制备：从本公司生产现场取含铝炉渣(铝渣)，通过多次样品缩分为200g左右的样品，以研磨设备研磨后筛分，取40目筛下面的样品作为待测试样品。
2)样品预处理：准确称取0.8g步骤1)制备的待测试样品于250mL锥形瓶中；加入甲醇18mL，滴加液溴3mL，摇晃锥形瓶；滴加完毕后，在50℃恒温水浴中溶解1.5h，保证铝渣中金属铝完全溶解，得到混合溶液。
3)制备待分析溶液：用漏斗过滤步骤2)的混合溶液，用无水乙醇冲洗滤渣，至滤纸上的黄色褪去后，再用乙醇冲洗3次，继续用纯水冲洗至滤液呈中性，以免铝渣中精炼剂与酸反应，造成结果偏低；然后用水稀释并定容至500mL。
4)金属铝含量的测定：准确移取步骤3)的待分析溶液20.00mL至250mL的锥形瓶中，加入40.00mL的EDTA溶液和4g六次甲基四胺，加入2滴二甲酚橙指示剂，用Zn(NO3)2标准溶液滴定至由亮黄色变成橙红色。
对比例1铝渣中金属铝含量的测定
1)铝渣样品制备：从本公司生产现场取含铝炉渣(铝渣)，通过多次样品缩分为200g左右的样品，以研磨设备研磨后筛分，取40目筛下面的样品作为待测试样品。
2)样品预处理：准确称取0.8g步骤1)制备的待测试样品于250mL锥形瓶中；加入甲醇18mL，滴加液溴20mL，摇晃锥形瓶；滴加完毕后，在50℃恒温水浴中溶解1.5h，保证铝渣中金属铝完全溶解，得到混合溶液。
3)制备待分析溶液：用漏斗过滤步骤2)的混合溶液，用无水乙醇冲洗滤渣，至滤纸上的黄色褪去后，再用乙醇冲洗3次，继续用纯水冲洗至滤液呈中性，以免铝渣中精炼剂与酸反应，造成结果偏低；然后用水稀释并定容至500mL。
4)金属铝含量的测定：准确移取步骤3)的待分析溶液20.00mL至250mL的锥形瓶中，加入40.00mL的EDTA溶液和4g六次甲基四胺，加入2滴二甲酚橙指示剂，用Zn(NO3)2标准溶液滴定至由亮黄色变成橙红色。
对比例2铝渣中金属铝含量的测定
1)铝渣样品制备：从本公司生产现场取含铝炉渣(铝渣)，通过多次样品缩分为200g左右的样品，以研磨设备研磨后筛分，取40目筛下面的样品作为待测试样品。
2)样品预处理：准确称取0.8g步骤1)制备的待测试样品于250mL锥形瓶中；加入甲醇18mL，滴加液溴3mL，摇晃锥形瓶；滴加完毕后，在50℃恒温水浴中溶解1.5h，保证铝渣中金属铝完全溶解，得到混合溶液。
3)制备待分析溶液：用漏斗过滤步骤2)的混合溶液，用无水乙醇冲洗滤渣，至滤纸上的黄色褪去后，再用乙醇冲洗3次，用水稀释并定容至500mL，得到待分析溶液，且待分析溶液呈酸性，pH值为1-3。
4)金属铝含量的测定：准确移取步骤3)的待分析溶液20.00mL至250mL的锥形瓶中，加入40.00mL的EDTA溶液和4g六次甲基四胺，加入2滴二甲酚橙指示剂，用Zn(NO3)2标准溶液滴定至由亮黄色变成橙红色。
根据以下公式(1)计算实施例1～3和对比例1～2的铝渣中金属铝的质量百分含量w(Al)(％)，
w(Al)(％)＝[(V-V2)×27×C2/1000]/[(m×V0)/Vm]×100％ (1)
式中：V——空白试验中，滴定体积为V1所述EDTA溶液所消耗的硝酸锌标准溶液的体积，mL；
V2——滴定待分析溶液中过剩的EDTA所消耗的硝酸锌标准溶液的体积，mL；
C2——硝酸锌溶液浓度，mol/L；
V0——分取试液的体积，mL；
Vm——定容后待分析溶液的体积mL；
27——Al的质量分数；
m——步骤S2中待测试样的质量，g。
检测结果：实施例1～3铝渣中金属铝含量的检测结果与理论值的对比见下表。
表1铝渣中金属铝含量的检测结果与理论值
检测结果(％) 理论值(％) 偏差(％)
实施例1 33.0 32.8 0.2
实施例2 32.4 32.8 -0.4
实施例3 32.5 32.8 -0.3
对比例1 31.8 32.8 1
对比例2 30.3 32.8 2.5
从表1可以看出，本发明方法的检测结果与理论值的偏差小于0.4，检测结果准确。
准确度试验
按照实施例3的操作，用本发明的方法和熔出铝液含量测定方法对10个不同批次铝渣样品中金属铝含量进行检测比较，以验证本发明方法的准确度。其中，熔出铝液含量的测定方法为:
S1、取铝渣样品，粉碎混合均匀后缩分。
S2、称取200±1g铝渣置于500ml石墨坩埚中，将装有铝渣的石墨坩埚置于700℃高温炉中熔融1h，取出后快速搅拌均匀，将铝液倒入模具中冷却，得到待测试样；
S3、将待测试样用车床制备光滑后用光电直读光谱仪进行分析，测得铝含量值。
表2铝渣中金属铝含量
样品编号 本发明方法(％) 熔出铝液含量测定方法(％) 偏差(％)
1# 32.5 32.0 0.5
2# 33.1 32.8 0.3
3# 34.5 34.2 0.3
4# 28.5 28.3 0.2
5# 28.6 28.2 0.4
6# 7.8 7.7 0.1
7# 11.5 11.1 0.4
8# 12.8 12.3 0.5
9# 49.9 49.5 0.4
10# 38.7 38.5 0.2
精密度试验
按照本发明的方法对3个不同批次的铝渣样品平行测定5次(n＝5)，将测得数据做统计处理，得出相对标准偏差。
表3精密度试验结果(n＝5)
Figure BDA0002440742390000111
由上表2～3可知，利用本发明的方法具有良好的准确度和重现性、精密度高，可广泛用于实际生产中的应用。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种铝渣中金属铝含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取铝渣样品，粉碎过筛，得到待测试样；
S2、将所述待测试样与甲醇混合后，滴加液溴，同时振荡，滴加完毕后，于45℃～55℃保温至所述待测试样充分溶解，得到混合溶液；其中，所述待测试样、所述甲醇与所述液溴的用量比为(0.5～1)g:(15～20)mL:(2～5)mL；
S3、将所述混合溶液过滤并用乙醇冲洗滤渣，得到滤液，以水稀释至所述滤液的pH值为6.5～7.5后定容，得到待分析溶液；
S4、取适量所述待分析溶液，加入六次甲基四胺和过量的EDTA溶液，络合反应完全后，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过剩的EDTA到滴定终点。
2.根据权利要求1所述的铝渣中金属铝含量的检测方法，其特征在于，在所述步骤S3中，定容后所述待分析溶液的体积为Vm；
所述步骤S4为：取所述待分析溶液的体积为V0，加入六次甲基四胺和体积为V1、浓度为C1的EDTA溶液，络合反应完全后，以二甲酚橙为指示剂，用浓度为C2的硝酸锌标准溶液滴定过剩的EDTA至所述待分析溶液由亮黄色变成橙红色；
根据公式(1)，得到所述铝渣中金属铝的含量：
w(Al)(％)＝[(V-V2)×27×C2/1000]/[(m×V0)/Vm]×100％ (1)
式中：V——空白试验中，滴定体积为V1所述EDTA溶液所消耗的硝酸锌标准溶液的体积，mL；
V2——滴定待分析溶液中过剩的EDTA所消耗的硝酸锌标准溶液的体积，mL；
C2——硝酸锌溶液浓度，mol/L；
V0——分取试液的体积，mL；
Vm——定容后待分析溶液的体积mL；
27——Al的质量分数；
m——步骤S2中待测试样的质量，g。
3.根据权利要求1所述的铝渣中金属铝含量的检测方法，其特征在于，在所述步骤S4中，所述EDTA溶液的浓度为0.04mol/L～0.05mol/L。
4.根据权利要求3所述的铝渣中金属铝含量的检测方法，其特征在于，所述步骤S4中所取的所述待分析溶液的体积与所述步骤S3中定容后的所述待分析溶液的体积之比为1:(20～25)；
所述步骤S2中所述待测试样的质量、所述步骤S4中所述EDTA溶液和所述六次甲基四胺的加入量之比为(0.5～1)g:(30～50)mL:(3～5)g。
5.根据权利要求3所述的铝渣中金属铝含量的检测方法，其特征在于，所述EDTA溶液的浓度为0.05mol/L。
6.根据权利要求2所述的铝渣中金属铝含量的检测方法，其特征在于，在所述步骤S4中，所述硝酸锌溶液的浓度为0.04mol/L～0.05mol/L。
7.根据权利要求6所述的铝渣中金属铝含量的检测方法，其特征在于，所述硝酸锌溶液的浓度为0.05mol/L。
8.根据权利要求1所述的铝渣中金属铝含量的检测方法，其特征在于，在所述步骤S3中，先用无水乙醇冲洗滤渣至无溴，再用乙醇冲洗2～4次。
9.根据权利要求1所述的铝渣中金属铝含量的检测方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述于45℃～55℃保温的时间为1h～3h。
10.根据权利要求1～9任一项所述的铝渣中金属铝含量的检测方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述粉碎过筛的步骤控制所述待测试样的粒度小于或等于40目。
CN202010265662.7A 2020-04-07 2020-04-07 铝渣中金属铝含量的检测方法 Active CN111289507B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010265662.7A CN111289507B (zh) 2020-04-07 2020-04-07 铝渣中金属铝含量的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010265662.7A CN111289507B (zh) 2020-04-07 2020-04-07 铝渣中金属铝含量的检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111289507A CN111289507A (zh) 2020-06-16
CN111289507B true CN111289507B (zh) 2022-11-18

Family

ID=71022122

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010265662.7A Active CN111289507B (zh) 2020-04-07 2020-04-07 铝渣中金属铝含量的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111289507B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112051355B (zh) * 2020-09-07 2022-10-28 北京首钢股份有限公司 一种钢铁冶炼固体废物的检测分析方法
CN113533627A (zh) * 2021-07-08 2021-10-22 四川立顿洗涤用品有限公司 一种洗涤剂中4a沸石含量的快速测定方法
CN115060845B (zh) * 2022-05-20 2024-05-03 西部矿业股份有限公司 一种镁铝水滑石中铝元素的分析检测方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1619289A (zh) * 2003-11-21 2005-05-25 兰州理工大学 铝及铝合金氧化夹杂物含量的检测方法
CN102478504A (zh) * 2010-11-26 2012-05-30 湖南晟通科技集团有限公司 一种铝及铝合金氧化夹杂物含量的检测方法
CN102087207A (zh) * 2010-12-21 2011-06-08 湖南晟通科技集团有限公司 一种溴-甲醇法测定铝及铝合金中氧化夹杂物含量的方法
CN104007112A (zh) * 2013-02-27 2014-08-27 哈尔滨飞机工业集团有限责任公司 铝合金碱性化铣溶液中铝含量的测定方法
CN106290352A (zh) * 2016-08-23 2017-01-04 内蒙古包钢钢联股份有限公司 一种用于电石渣中三氧化二铝含量的测定方法
CN109187530A (zh) * 2018-11-13 2019-01-11 衡阳市大宇锌业有限公司 一种工业ZnSO4中锌、铝含量的测定方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111289507A (zh) 2020-06-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111289507B (zh) 铝渣中金属铝含量的检测方法
CN102128834B (zh) 一种测定铬铁矿中全铁的方法
CN102053088B (zh) 一种edta络合测定锡元素的方法
CN104597037A (zh) 一种硅锆合金中锆含量的测定方法
CN106290334B (zh) 钴锰原料中钴和锰含量的化学测定方法
CN102253030A (zh) 一种测定高钛渣中杂质含量的方法
CN111830106A (zh) 一种蛇纹石中氟离子含量的测定方法
CN108872203A (zh) 一种钒铬渣及其消解方法及一种测定钒铬渣中元素成分的检测方法
CN109142664A (zh) 一种高含铁的镍铁合金中镍元素含量的检测方法
CN104133035B (zh) 一种用差减法测定压块球化剂中金属镁含量的方法
CN113049738A (zh) 一种快速测定铜矿石中铁含量的方法
CN110658137B (zh) 一种测定铌铁中铌和磷含量联测的方法
CN101266212A (zh) 一种快速测定钢中的微量锑的方法
CN112379036A (zh) 一种三元材料中镍、钴、锰合量和单元素含量的测定方法及计算方法
CN102590444A (zh) 含钒炉渣中钒价态的测定方法
CN109374546A (zh) 一种钛铁中硅含量的测定方法
CN106289938A (zh) 铝渣类脱氧剂金属铝含量检测方法及样品制样方法
CN110389146B (zh) 一种x荧光钴内标-icp钴补偿检测铁料中全铁含量的方法
CN105067605A (zh) 一种连续测定石灰石粉钙和铁含量的方法
CN110850025A (zh) 一种自动电位滴定法测定工业氧化铁中氯离子含量的方法
CN109596407A (zh) 一种测定铁水聚渣剂中铝含量的方法
CN102798696A (zh) 一种连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti含量的方法
CN107688013A (zh) 一种水处理剂用铝酸钙中砷、铅的测定方法
CN115266689A (zh) 一种钨元素含量的检测方法
CN114563528A (zh) 一种高铝高锰合金钢中铝的测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant