CN109374546A - 一种钛铁中硅含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛铁中硅含量的测定方法，包括以下步骤：S1：混合融剂的制备；S2：试样的分解；S3：工作曲线绘制，分取多份不同体积的硅标准溶液，加入铁溶液、钼酸铵溶液、络合剂和还原剂，在分光光度计上测定其吸光度，绘制工作曲线；S4：试样的显色、测定，试样溶液中加入钼酸铵溶液、络合剂和还原剂，在分光光度计上测定其吸光度；对应所测定的吸光度，在工作曲线上查出硅的含量，然后进一步计算求出钛铁试样中硅的含量。本发明适用于钛铁中硅含量的测定，一次将试样中的硅熔融完全，能同时测定试样中高、低硅含量，分析成本低，方法准确、快速。

Description

一种钛铁中硅含量的测定方法
技术领域
本发明属于化学成分分析技术领域，涉及一种钛铁中硅含量的测定方法。
背景技术
钛铁是一种铁合金，由于冶炼工艺和原料的不同，其中含有一定量的杂质，其中硅是主要的杂质之一。由于硅是钢中的主要元素之一，因此对于冶炼原材料之一的钛铁，必需严格控制硅的含量。准确测定钛铁中的硅，不仅关系到产品的品质，与其价格也密切相关。
钛铁中硅的测定，国标(GB/T4701.2-2009)的方法是用酸溶解试样，用硫酸脱水的重量法进行测定，硅不能全部溶解。试样未溶解的残渣要用氢氧化钠进行处理，需两次处理试样。文献(《理化检验(化学分册)》1994年第02期)，用高氯酸脱水重量法进行测定，但有钛酸沉淀析出，不能测定低含量的硅；文献(《安徽冶金》2014年第2期)，用微波消解方法溶样，只能测定低碳低硅钛铁；文献(《冶金分析，》2011年，31(12))用硝酸和氢氟酸溶解样品，在ICP光谱仪上进行测定，氢氟酸对测定有干扰；文献(《盐矿测试》，2007年，26(1))用氢氧化钠-过氧化钠熔融分解样品，一次测定硅含量，但用镍坩埚引入大量镍离子，干扰测定。
发明内容
(一)发明目的
为解决现有的钛铁中硅的测定方法的不足，本发明提供一种测定钛铁中硅含量的方法，采用无水碳酸钠-四硼酸钠混合熔剂，一次将钛铁溶解完全，能同时测定高、低硅含量，并且不引入干扰离子。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供一种钛铁中硅含量的测定方法，其包括以下步骤：
S1：混合融剂的制备
将无水碳酸钠和四硼酸钠按质量比1:1的比例混合均匀，形成混合溶剂；
S2：试样的分解
将混合溶剂与钛铁试样一同放入铂坩埚中，在850℃～1000℃高温下，将钛铁试样熔融完全，用5％稀硫酸将试样融块浸出；
S3：工作曲线绘制
分取多份不同体积的硅标准溶液，将酸度调整至c(H+)＝(0.1～0.5)moL/L，分别加入8-12mL铁溶液，然后加入8-12ml浓度为5％钼酸铵溶液，静置10～20分钟，再加入络合剂和还原剂，于(650～700)nm波长处，在分光光度计上测定其吸光度，绘制工作曲线，以硅标准溶液的质量为横坐标，以吸光度为纵坐标；
S4：试样的显色、测定
将步骤S2中浸出的溶液定容于容量瓶中，取定量的溶液于另一个容量瓶中，调整酸度与步骤S3中硅标准溶液酸度一致，加入钼酸铵溶液，静置10～20分钟，加入络合剂和还原剂，于(650～700)nm波长处，在分光光度计上测定其吸光度；
对应所测定的吸光度，在工作曲线上查出硅的含量，然后进一步计算求出钛铁试样中硅的含量。
(三)有益效果
上述技术方案所提供的钛铁中硅含量的测定方法，设计了新的试样溶解方法，适用于钛铁中硅含量的测定，一次将试样中的硅熔融完全，能同时测定试样中高、低硅含量，分析成本低，方法准确、快速。
具体实施方式
为使本发明的目的、内容、和优点更加清楚，下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
本发明需要达到以下要求：
1、一次性将钛铁中的硅溶解完全。
2、所用溶剂不干扰后续的测定。
具体地，本发明方法包括混合融剂的制备、试样的分解、工作曲线的绘制和试样的显色、测定；其中，用无水碳酸钠和四硼酸钠混合熔剂熔融试样，用硅钼蓝分光光度法进行测定。
本发明的实现步骤如下：
S1：混合融剂的制备
将无水碳酸钠和四硼酸钠按质量比1:1的比例混合均匀，形成混合溶剂。
为了使混合溶剂对钛铁试样中的硅分解效果更好，可进一步将混合溶剂放在瓷坩埚中，在500℃～600℃熔融25-35分钟，取出、冷却，在研皿中研碎，放在干燥皿中待用。
S2：试样的分解
将混合溶剂与钛铁试样一同放入铂坩埚中，在850℃～1000℃高温下，将钛铁试样熔融完全，用5％稀硫酸将试样融块浸出。
其中，混合溶剂的质量为钛铁试样质量的20～30倍
S3：工作曲线的绘制
分取多份不同体积的硅标准溶液，将酸度调整至c(H+)＝(0.1～0.5)moL/L，分别加入8-12mL铁溶液，然后加入8-12ml浓度为5％钼酸铵溶液，静置10～20分钟，再加入络合剂和还原剂，于(650～700)nm波长处，在分光光度计上测定其吸光度，绘制工作曲线，以硅标准溶液的质量为横坐标，以吸光度为纵坐标。
其中，取至少五份不同体积的硅标准溶液测定吸光度。钼酸铵溶液优选10ml；络合剂选用5％草酸，一般15-25ml，优选20ml；还原剂选用3％硫酸亚铁铵，8-12ml，优选10ml。
S4：试样的显色、测定
将步骤S2中浸出的溶液定容于容量瓶中，取定量的溶液于另一个容量瓶中，调整酸度为c(H+)＝(0.1～0.5)moL/L，该酸度与步骤S3中硅标准溶液酸度一致，加入钼酸铵溶液，静置10～20分钟，加入络合剂和还原剂，于(650～700)nm波长处，在分光光度计上测定其吸光度。
对应所测定的吸光度，在工作曲线上查出硅的含量，然后进一步计算求出钛铁试样中硅的含量。
其中，钼酸铵溶液优选10ml。络合剂选用5％草酸，一般15-25ml，优选20ml。还原剂选用3％硫酸亚铁铵，8-12ml，优选10ml。
实施例
以钛铁试样为例，测定其中硅的含量。
所用仪器及试剂：T6紫外可见分光光度计；硅标准溶液，铁标准溶液。
1、混合融剂的制备；将10克无水碳酸钠和10克四硼酸钠混合均匀，放在瓷坩埚中，在550℃熔融30分钟，取出、冷却，在研皿中研碎，放在干燥皿中待用。
2、分析试样的制备：称取0.2g(精确至0.0001g)钛铁试样于铂坩埚中，加入4g混合融剂，从低温升至900℃，熔融20分钟，取出、冷却至室温。用5:95(硫酸：水)稀硫酸100mL将试样融块溶解，将试样溶液转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3、工作曲线的绘制：用移液管准确分取1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL硅标准溶液于100mL容量瓶中，加入铁溶液10mL、加入20mL钼酸铵(5％)，放置10～20分钟。加入20mL草酸溶液(10％)、硫酸亚铁铵(5％)20mL，以水稀释至刻度，摇匀。于700nm波长处，在分光光度计上测定其吸光度，绘制工作曲线。
4、试样的测定：用移液管吸取20.00mL试样溶液于100mL容量瓶中，加入5％钼酸铵溶液10mL，以水稀释至刻度，放置10～20分钟。加入5％草酸溶液20mL、3％硫酸亚铁铵溶液10mL，在分光光度计上，700nm波长处，测定试样溶液的吸光度。在工作曲线上查出相应的硅含量。
5、分析结果的计算：
将在工作曲线上查出的硅的质量换算为试样中硅的含量，计算公式如下
式中：
w(Si)----试样中硅的含量％
m1-----曲线上查出的硅的质量(g)
m-----称取的试样的质量(g)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种钛铁中硅含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：混合融剂的制备
将无水碳酸钠和四硼酸钠按质量比1:1的比例混合均匀，形成混合溶剂；
S2：试样的分解
将混合溶剂与钛铁试样一同放入铂坩埚中，在850℃～1000℃高温下，将钛铁试样熔融完全，用5％稀硫酸将试样融块浸出；
S3：工作曲线绘制
分取多份不同体积的硅标准溶液，将酸度调整至c(H+)＝(0.1～0.5)moL/L，分别加入8-12mL铁溶液，然后加入8-12ml浓度为5％钼酸铵溶液，静置10～20分钟，再加入络合剂和还原剂，于(650～700)nm波长处，在分光光度计上测定其吸光度，绘制工作曲线，以硅标准溶液的质量为横坐标，以吸光度为纵坐标；
S4：试样的显色、测定
将步骤S2中浸出的溶液定容于容量瓶中，取定量的溶液于另一个容量瓶中，调整酸度与步骤S3中硅标准溶液酸度一致，加入钼酸铵溶液，静置10～20分钟，加入络合剂和还原剂，于(650～700)nm波长处，在分光光度计上测定其吸光度；
对应所测定的吸光度，在工作曲线上查出硅的含量，然后进一步计算求出钛铁试样中硅的含量。
2.如权利要求1所述的钛铁中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S1中，混合溶剂放在瓷坩埚中，在500℃～600℃熔融25-35分钟，取出、冷却，在研皿中研碎待用。
3.如权利要求2所述的钛铁中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S1中，混合溶剂的质量为钛铁试样质量的20～30倍。
4.如权利要求1所述的钛铁中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S3中，取至少五份不同体积的硅标准溶液测定吸光度。
5.如权利要求4所述的钛铁中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S3中，络合剂选用5％草酸，加入15-25ml；还原剂选用3％硫酸亚铁铵，加入8-12ml。
6.如权利要求5所述的钛铁中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S3中，铁溶液加入10ml，钼酸铵溶液加入10ml，络合剂加入20ml，还原剂加入10ml。
7.如权利要求6所述的钛铁中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S4中，络合剂选用5％草酸，加入15-25ml；还原剂选用3％硫酸亚铁铵，加入8-12ml。
8.如权利要求7所述的钛铁中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S4中，铁溶液加入10ml，钼酸铵溶液加入10ml，络合剂加入20ml，还原剂加入10ml。
9.如权利要求1所述的钛铁中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S3和S4中，在相同的波长处，在分光光度计上测定吸光度。
10.如权利要求1所述的钛铁中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S4中，在工作曲线上查出的硅的质量换算为试样中硅的含量，计算公式如下
式中：
w(Si)----试样中硅的含量％
m1-----曲线上查出的硅的质量/g；
m-----称取的试样的质量/g。
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