CN108037088A - 碳化渣中碳化钛的精确测定方法 - Google Patents

碳化渣中碳化钛的精确测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种碳化渣中碳化钛的精确测定方法。针对现有测定碳化渣中碳化钛的方法中，钛易水解，易使测定结果不准确，重现性差的问题，本发明提供一种碳化渣中碳化钛的精确测定方法。在溶解碳化渣样品时加入EDTA溶液，并保持在溶解时溶液的体积维持在25～40mL。本发明方法可以有效防止硝酸分解碳化钛生成的钛离子再次水解，使分析方法可操作性大大增加，从而提高分析的准确度。并且本发明方法节约酸的用量，降低成本，适宜推广使用。

Description

碳化渣中碳化钛的精确测定方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种碳化渣中碳化钛的精确测定方法。
背景技术
目前，我国高炉渣中含有丰富的TiO2，大约25％左右，对渣中TiO2用碳粉还原制备所得的碳化渣中碳化钛含量大约20％～40％左右，但目前对这种样品中碳化钛含量的检测还没有标准的方法，也无类似的标准样品。
专利文献“碳化渣中TiC含量的分析方法”提供了一种测量TiC含量的方法，步骤如下：用硝酸、高锰酸钾、盐酸将样品分解成溶液状态，定容、分取部分溶液，在一定酸度下，加入双氧水作显色剂，采用光度法，在420nm波长处测定吸光度，根据吸光度计算Ti的量，再按Ti和TiC的转换系数算出TiC的含量。
该专利能够测量碳化钛的含量，但该专利在用双氧水光度法测定碳化渣中TiC含量时，先用硝酸、高锰酸钾、盐酸将样品分解成溶液状态的过程中，分解后的钛含量较高，稍微控制不好极易再次水解变成沉淀，影响后序的光度法测定，结果会明显偏低，重现性也较差，所以该专利对一些操作环节要求比较苛刻，较难掌握，可操作性不强，难以推广使用。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：现有测定碳化渣中碳化钛的方法中，钛易水解，易使测定结果不准确，重现性差的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供一种碳化渣中碳化钛的精确测定方法，在溶解碳化渣样品时加入EDTA溶液，并保持在溶解时溶液的体积维持在25～40mL。。
本发明提供了一种碳化渣中碳化钛的精确测定方法，包括以下步骤：
a、样品处理：称取m克碳化渣样品装入反应器皿中，依次加入EDTA溶液，HNO3溶液，微煮4～8min，向反应器皿中滴加高锰酸钾溶液，滴加到反应器皿中生成稳定的二氧化锰沉淀后再过量1～2滴，继续微煮3～5min，再滴加1+1盐酸至二氧化锰沉淀完全消失后过量3～5mL，再微煮3～5min；整个过程中保持反应器皿中溶液总体积为25～40mL；
b、定容过滤：将步骤a得到的溶液冷却，定容至V mL，摇匀、过滤；
c、显色：分取步骤b得到的溶液V1mL，加入2mL过氧化氢，用水定容至100mL，于420nm处比色，测得吸光度A；
d、绘制标准曲线：
e、结果计算：碳化钛渣中TiC百分含量计算公式w(TiC)％：
式中：
m1—标准曲线上由吸光度A查得钛的质量，单位为mg；
m—步骤a中称取的待分析试样量，单位为g；
V—经步骤b定容后溶液的体积，单位为mL；
V1—步骤c分取的用于测量吸光度的液体的体积，单位为mL。
其中，上述碳化渣中碳化钛的精确测定方法中，步骤a所述的碳化渣样品m为0.1000～0.15000g。
其中，上述碳化渣中碳化钛的精确测定方法中，步骤a所述的EDTA溶液浓度为20g/L，添加量为每0.1000～0.15000g碳化渣样品中加入4～6mL。
其中，上述碳化渣中碳化钛的精确测定方法中，步骤a所述的硝酸为分析纯，加入量为每0.1000～0.15000g碳化渣样品中加入30～50mL。
其中，上述碳化渣中碳化钛的精确测定方法中，步骤a所述的高锰酸钾溶液的浓度为10～20g/L。
其中，上述碳化渣中碳化钛的精确测定方法中，步骤d绘制标准曲线的具体方法为：分别取至少5组质量不同的钛标准溶液置于100mL容量瓶中，加入1+1硫酸3mL，加入2mL过氧化氢，用水定容摇匀，于420nm处比色，测定吸光度，以吸光度为横坐标，对应组钛标准溶液中钛的质量为纵坐标，绘制得到标准曲线。
进一步的，上述碳化渣中碳化钛的精确测定方法中，所述钛标准溶液的配制方法为：
称取1.6678g预先在105℃～110℃烘至恒重并保存于干燥器中的二氧化钛基准物质，置于500mL三角杯中，加入10g硫酸铵，50mL分析纯硫酸，在电炉盘上加热至冒硫酸烟至溶液清亮，取下冷却至室温，加水稀释至约500mL，冷却、转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，配制得到钛含量为1mg/mL的钛标准溶液。
本发明的有益效果为：
本发明相比现有测定碳化钛的方法，创造性的在样品分解时加入了一定量的EDTA溶液，并精确控制样品分解时溶液的总体积量，可以有效防止硝酸分解碳化钛生成的钛离子再次水解成沉淀，使分析方法可操作性大大增加，从而提高分析的准确度。另一方面，本发明在绘制工作曲线时硫酸用量仅为3mL即可，相比现有技术显著降低，能降低分析成本，减少环境污染。本发明的碳化钛测定方法操作简单、方便、安全、低廉，大大提高了分析方法的精密度和准确度，适宜推广使用。
具体实施方式
本发明提供了一种碳化渣中碳化钛的精确测定方法，包括以下步骤：
a、样品处理：称取m克碳化渣样品装入反应器皿中，依次加入EDTA溶液，HNO3溶液，微煮4～8min，向反应器皿中滴加高锰酸钾溶液，滴加到反应器皿中生成稳定的二氧化锰沉淀后再过量1～2滴，继续微煮3～5min，再滴加1+1盐酸至二氧化锰沉淀完全消失后过量3～5mL，再微煮3～5min；整个过程中保持反应器皿中溶液总体积为25～40mL；
b、定容过滤：将步骤a得到的溶液冷却，定容至V mL，摇匀、过滤；
c、显色：分取步骤b得到的溶液V1mL，加入2mL过氧化氢，用水定容至100mL，于420nm处比色，测得吸光度A；
d、绘制标准曲线：
e、结果计算：碳化钛渣中TiC百分含量计算公式w(TiC)％：
式中：
m1—标准曲线上由吸光度A查得钛的质量，单位为mg；
m—步骤a中称取的待分析试样量，单位为g；
V—经步骤b定容后溶液的体积，单位为mL；
V1—步骤c分取的用于测量吸光度的液体的体积，单位为mL。
其中，上述碳化渣中碳化钛的精确测定方法中，步骤a所述的碳化渣样品m为0.1000～0.15000g。
其中，上述碳化渣中碳化钛的精确测定方法中，步骤a所述的EDTA溶液浓度为20g/L，添加量为每0.1000～0.15000g碳化渣样品中加入4～6mL。
其中，上述碳化渣中碳化钛的精确测定方法中，步骤a所述的硝酸为分析纯，加入量为每0.1000～0.15000g碳化渣样品中加入30～50mL，硝酸浓度过低，用量太少，分解样品效果变差，钛易水解。
其中，上述碳化渣中碳化钛的精确测定方法中，步骤a所述的高锰酸钾溶液的浓度为10～20g/L。
其中，上述碳化渣中碳化钛的精确测定方法中，步骤d绘制标准曲线的具体方法为：分别取至少5组质量不同的钛标准溶液置于100mL容量瓶中，加入1+1硫酸3mL，加入2mL过氧化氢，用水定容摇匀，于420nm处比色，测定吸光度，以吸光度为横坐标，对应组钛标准溶液中钛的质量为纵坐标，绘制得到标准曲线。
进一步的，上述碳化渣中碳化钛的精确测定方法中，所述钛标准溶液的配制方法为：
称取1.6678g预先在105℃～110℃烘至恒重并保存于干燥器中的二氧化钛基准物质，置于500mL三角杯中，加入10g硫酸铵，50mL分析纯硫酸，在电炉盘上加热至冒硫酸烟至溶液清亮，取下冷却至室温，加水稀释至约500mL，冷却、转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，配制得到钛含量为1mg/mL的钛标准溶液。
本发明步骤a中所述的溶液中生成稳定的二氧化锰沉淀是指刚刚开始出现沉淀，并且沉淀不会褪去，过量1～2滴是为了确保溶液中的低价物全部被氧化，如果不过量可能用肉眼判断沉淀出现不太准确，也可能由于反应还没进行彻底，放置一段时间还有低价物继续反应沉淀会消失；但此处也不宜过量太多，以免浪费试剂。
本发明创造性的在碳化渣溶解时加入了EDTA溶液，目的是为了将溶解样品过程生成的钛离子及时有效进行络合反应，减少溶液中钛离子的浓度，从而防止钛离子水解变成沉淀，提高检测的准确性。
光度法测定钛的含量时，必须确保钛以溶液状态形式存在，在溶解样品环节先用EDTA使钛形成可溶状态的络合物形式，在后序与双氧水显色时，双氧水又将钛从EDTA络合物中定量置换出来参加显色反应，同时EDTA不参加和双氧水的显色反应，所以EDTA和钛的络合稳定常数大于钛水解生成物的稳定常数，而小于双氧水和钛显色反应生成物的稳定常数，本发明创造性的利用EDTA的特性，能够有效防止钛水解，使测定结果更准确。
另一方面，在加入EDTA溶液的前提下，还必须控制样品溶解过程中的总体积，需要总体积维持在25～40mL才能有效的控制钛的水解。如果只加入EDTA溶液体积控制不好，比如因为加热温度过高，或者时间过长，都会使体积过小，钛均易发生水解；如果不加入EDTA溶液，即使体积较大，大于25mL，温度很低接近煮沸状态，钛也非常容易水解。控制反应器皿中溶液总体积在25～40mL可以通过低温加热来实现，当溶液体积低于25mL时，可以通过适当补加水来调节。
本发明通过加入EDTA溶液和严格控制样品溶解时的总体积，共同作用，才能避免钛的水解，测定结果更准确。
本发明的技术方案具体由下述方式筛选得到：
筛选试验1：EDTA用量试验
发明人在采用现有方法测定碳化渣中碳化钛时，在前期试样分解过程中，个别锥形瓶底部及内壁出现少量的白色沉淀，导致结果测定偏低，分析原因很可能是碳化钛被硝酸分解生成的钛离子，由于含量较高，随着加热过程中硝酸不断挥发，体积减少、酸度降低。
为了解决钛的水解问题，发明人进行了如下试验：
(1)配制模拟标样：准确称取3.4993克基准TiC，3.5077克分析纯AL2O3、3.0020克分析纯二氧化硅，将其充分混匀，所得的样品即为模拟标样，其中TiC％＝34.96％。(2)称取模拟标样0.1000克6份，放入1～6号250mL的锥形瓶依次加入不同量20g/L EDTA溶液进行试验，所得结果见表1。
表1EDTA用量试验
从表1结果可知，试样分解过程中先加入EDTA能有效防止钛的水解，加入20g/LEDTA溶液在4～6mL测定结果和标准值吻合较好。
筛选试验2 分解试样体积控制试验
在进行试验1时，发明人发现，同样操作一批样品有的锥形瓶内壁会出现少量白色沉淀物，经过仔细观察分析推断：可能是因为加热炉不同部位温度略有差别，加热相同时间瓶内体积略有不同造成的，出现白色沉淀的样品比没有沉淀的体积要少一些，发明人推测沉淀的产生可能会与溶解样品时的溶液总体积有关。为此，发明人进行了如下试验：
称取同一模拟标样多份，按本发明方法进行操作，仔细观察，在有沉淀出现时，取下锥形瓶冷却至室温，用量筒测量锥形瓶内剩余液体的体积，同时也测量没有出现沉淀的锥形瓶内液体体积。测量后再转回锥形瓶继续往下操作测定出结果进行比较，试验结果见表2。
表2分解试样体积控制试验
从表2数据可见，在加入EDTA溶液的基础上，试样在分解过程中，体积保持在25mL以上，就不会出现沉淀，测定值与标准值吻合较好，但为了便于操作，最好控制在25～40mL，可以通过低温加热或补加少量水来控制溶液的总体积。
为了进一步优化方案，发明人还对显色反应中所用酸进行了优化，进行了筛选试验3。
筛选试验3 酸度试验
现有技术中用双氧水显色时所用的硫酸是1+1的10mL，但在试验中存在下述问题：直接取标准溶液绘制工作曲线时，只用1+1硫酸10mL即可，而在试样分解时，添加了30～40mL硝酸，在定容分取进行显色时同样也补加了1+1硫酸10mL，判断显色酸度允许的范围比较宽。发明人设想是否可以利用体系中的硝酸，减少硫酸的使用量，并且使用量降低到多少时可以不影响显色反应。为了解决上述问题，发明人进行了以下的试验：
(1)配制硝酸溶液，取40mL分析纯硝酸于250mL容量瓶中加水定容摇均。(2)移取1mg/mL的钛标液相同体积2mL，6份于1～6号100mL容量瓶中，依次加入硝酸和不同量的1+1硫酸，所得结果见表3。
表3相同钛标液进行酸度试验结果
序号 标液(1mg/mL)/mL 硝酸/mL 硫酸(1+1)/mL 吸光度(1cm) 测定值/mg
1 2 20 0 0.305 2.00
2 2 20 1 0.305 2.00
3 2 0 1 0.297 1.95
4 2 0 3 0.305 2.00
5 2 0 4 0.306 2.01
6 2 0 10 0.305 2.00
从表3结果可见：硝酸和硫酸都能满足双氧水和钛进行显色，在处理标准溶液时，只加入1+1硫酸3～10mL即可满足要求，因此，只需加入3mL 1+1硫酸就能达到同样的效果，能大大减少硫酸的用量；在处理分析试样时，只需要前期处理样品所用的硝酸进行定容过滤分取，加入双氧水进行显色，而不需要补加硫酸，既节约了试剂、降低了成本、减少了废物排放有利于环保，也简化了操作过程，节省了时间。
综上，结合上述各筛选试验的结果，发明人得到了一种碳化渣中碳化钛的精确测定方法，在处理样品时先加入EDTA，并且严格控制样品溶解时的体积，从而减少钛的水解，使测定结果更准确；另外，在显色时减少硫酸使用量，简化了操作，节约了成本。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例 用本发明方法测定碳化渣中碳化钛含量
a、样品处理：称取0.1000±0.0010g碳化渣样品，依次加入20g/L的EDTA溶液5mL，40mL分析纯HNO3溶液，待溶液微煮5min时，滴加高锰酸钾溶液，滴加到溶液中生成稳定的二氧化锰沉淀后再过量2滴，继续微煮5min，再滴加1+1盐酸至二氧化锰沉淀完全消失，再过量3mL，再微煮5min；整个过程中保持溶液总体积为25～40mL；
b、定容过滤：将步骤a冷却的溶液定容至250mL，摇匀、过滤；
c、显色：分取步骤b得到的溶液20mL，加入2mL过氧化氢，用水定容至100mL，于420nm处比色，测得吸光度A；
d、绘制标准曲线：分别取至少5组质量不同的钛标准溶液置于100mL容量瓶中，加入1+1硫酸3mL，加入2mL过氧化氢，用水定容摇匀，于420nm处比色，测定吸光度，以吸光度为横坐标，对应组钛标准溶液中钛的质量为纵坐标，绘制得到标准曲线；
e、结果计算：碳化钛渣中TiC百分含量计算公式w(TiC)％：
式中：
m1—标准曲线上由吸光度A查得钛的质量，单位为mg；
m—步骤a中称取的待分析试样量，单位为g；
V—经步骤b定容后溶液的体积，250mL；
V1—步骤c分取的用于测量吸光度的液体的体积，20mL。
采用上述相同的方法平行测定3份样品，3份标样，得到如下表4所示的结果。
表4碳化渣中TiC含量分析结果
注：允许误差参照钛精矿(岩矿)化学分析方法硫酸铁铵容量法测定二氧化钛含量YBT 159.1～1999标准允许误差折算大致而定的。
由实施例结果可看出：采用本发明方法测定的碳化渣中碳化钛含量的精密度和准确度均较好，表明通过本发明方法有效防止钛水解，确保了分析的精密度和准确度，本发明提供的测定碳化渣中碳化钛的方法简便精确，可操作性强，适宜推广使用。

Claims (7)

1.碳化渣中碳化钛的精确测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、样品处理：称取m克碳化渣样品装入反应器皿中，依次加入EDTA溶液，HNO3溶液，微煮4～8min，向反应器皿中滴加高锰酸钾溶液，滴加到反应器皿中生成稳定的二氧化锰沉淀后再过量1～2滴，继续微煮3～5min，再滴加1+1盐酸至二氧化锰沉淀完全消失后过量3～5mL，再微煮3～5min；整个过程中保持反应器皿中溶液总体积为25～40mL；
b、定容过滤：将步骤a得到的溶液冷却，定容至V mL，摇匀、过滤；
c、显色：分取步骤b得到的溶液V1mL，加入2mL过氧化氢，用水定容至100mL，于420nm处比色，测得吸光度A；
d、绘制标准曲线；
e、结果计算：碳化钛渣中TiC百分含量计算公式w(TiC)％：
<mrow> <mi>w</mi> <mrow> <mo>(</mo> <mi>T</mi> <mi>i</mi> <mi>C</mi> <mo>)</mo> </mrow> <mi>%</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <msub> <mi>m</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>&amp;CenterDot;</mo> <mn>1.2505</mn> </mrow> <mrow> <mi>m</mi> <mo>&amp;CenterDot;</mo> <msub> <mi>V</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>/</mo> <mi>V</mi> <mo>&amp;times;</mo> <mn>10</mn> </mrow> </mfrac> </mrow>
式中：
m1—标准曲线上由吸光度A查得钛的质量，单位为mg；
m—步骤a中称取的待分析试样量，单位为g；
V—经步骤b定容后溶液的体积，单位为mL；
V1—步骤c分取的用于测量吸光度的液体的体积，单位为mL。
2.根据权利要求1所述的碳化渣中碳化钛的精确测定方法，其特征在于：步骤a所述的碳化渣样品m为0.1000～0.15000g。
3.根据权利要求1所述的碳化渣中碳化钛的精确测定方法，其特征在于：步骤a所述的EDTA溶液浓度为20g/L，添加量为每0.1000～0.15000g碳化渣样品中加入4～6mL。
4.根据权利要求1所述的碳化渣中碳化钛的精确测定方法，其特征在于：步骤a所述的硝酸为分析纯，加入量为每0.1000～0.15000g碳化渣样品中加入30～50mL。
5.根据权利要求1所述的碳化渣中碳化钛的精确测定方法，其特征在于：步骤a所述的高锰酸钾溶液的浓度为10～20g/L。
6.根据权利要求1所述的碳化渣中碳化钛的精确测定方法，其特征在于：步骤d绘制标准曲线的具体方法为：分别取至少5组质量不同的钛标准溶液置于100mL容量瓶中，加入1+1硫酸3mL，加入2mL过氧化氢，用水定容摇匀，于420nm处比色，测定吸光度，以吸光度为横坐标，对应组钛标准溶液中钛的质量为纵坐标，绘制得到标准曲线。
7.根据权利要求6所述的碳化渣中碳化钛的精确测定方法，其特征在于：所述钛标准溶液的配制方法为：
称取1.6678g预先在105～110℃烘至恒重并保存于干燥器中的二氧化钛基准物质，置于500mL三角杯中，加入10g硫酸铵，50mL分析纯硫酸，在电炉盘上加热至冒硫酸烟至溶液清亮，取下冷却至室温，加水稀释至约500mL，冷却、转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，配制得到钛含量为1mg/mL的钛标准溶液。
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