CN113702570A - 一种钛液水解率的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钛液水解率的分析方法，通过将水解后钛液进行离心分离，分别测定清液和沉淀中的二氧化钛含量，从而计算出钛液的水解率。本发明提供的方法，通过离心分离的手段，使得水解后的钛液中的固相部分和溶液分离得比较完全，直接、简单、快速，分析结果的重现性和稳定性较好，更适合在生产一线对钛液水解率的快速分析。
Description
技术领域
本发明属于硫酸法钛白粉生产技术领域，具体涉及一种水解后钛液水解率的分析方法。
背景技术
硫酸法钛白生产是用硫酸与钛矿进行反应，生成黑色的硫酸氧钛溶液（以下简称钛液），经过结晶、水解、水洗、煅烧等工序，最终生产出高纯度白色的二氧化钛粉末（钛白粉）。
附图1示出了硫酸法钛白生产工艺。水解工序是硫酸法钛白生产中极其重要的工序之一，其作用是将钛矿经酸解以后得到的硫酸氧钛溶液（简称钛液），通过水解反应，将二氧化钛组分从液相转变为固相（即偏钛酸），从而完成了钛白生产上二氧化钛从母液中的分离。生产上对水解工序一个重要要求是水解率要在不影响成品质量和性能的条件下要足够高，这样才能保证生产的经济性。因此，水解率是水解工序最重要的分析控制指标之一。
传统硫酸法钛白生产测定水解率通常采用以下两种分析方法：一种是先测定水解前浓钛液的二氧化钛和二价铁的浓度，再测定水解后母液中的二氧化钛和二价铁的浓度，然后按公式进行计算水解率。这种分析方法是一种间接的测定方法，它是在基于水解前后溶液中的二价铁的比例不变的原理下，由水解后溶液中的二氧化钛含量与该比例相乘推算出水解后钛液的水解率，比较简便快捷。但由其测定的原理可知，此公式是一个推算公式，水解前后溶液中的二价铁有可能会被氧化，水解率的分析结果只能是一个大概值；另一种分析方法是将一定量的水解后的钛液，倒入一个高型的容器如具塞量筒中，加入水混合均匀后测定混合液中二氧化钛的浓度，再将量筒静置一定的时间，待量筒中的混合液分层后取上层的清液测定二氧化钛浓度，再计算水解率。这种分析方法克服了前一种分析方法的缺陷，它分别检测了钛液水解后转化为固相物的二氧化钛含量和未水解而留在母液中的二氧化钛含量，由这两个数据直接计算的水解率，相对比较准确。但是，这种分析方法也有比较明显的局限：一是比较耗时，一般混合后至少静置30分钟以上才能取样分析；二是取样不能保证准确：由于钛液水解的性质和基于这种分析方法要能固液沉降分层的要求，一般要取一定量的水解后钛液，加入数倍甚至10倍以上的水进行混合，混合过程中大的偏钛酸固体颗粒不断往下沉，试样无法达到均匀，取样不能保证具有代表性；另外，当取静置后混合液分层时上层清液时，上层清液并不一定是澄清的，也就是说在规定的静置时间内有一部分固相的偏钛酸没有沉到下层、或是由于钛液在水解前就出现胶体性质的水解产物而无法以自重的方式下沉，造成分析结果不准确。为此，本发明提供了一种钛液水解率的分析方法，以解决传统钛液水解率分析方法存在的问题。
发明内容
为了解决传统钛液水解率分析方法存在的分析方法不精确、耗时长、准确率不高的问题，本发明提供了一种钛液水解率的分析方法，通过将水解后钛液进行离心分离，分别测定清液和沉淀中的二氧化钛含量，从而计算出钛液的水解率。采用上述方法，通过离心分离的手段，使得水解后的钛液中的固相部分和溶液分离得比较完全，直接、简单、快速，分析结果的重现性和稳定性较好，更适合在生产一线对钛液水解率的快速分析。
为了实现发明目的，本发明采用了以下方案：
一种钛液水解率的分析方法，取水解后的钛液，将水解后钛液进行离心分离，分别测定清液和沉淀中的二氧化钛含量，从而计算出钛液的水解率。
更进一步的，所述的分析方法包括以下步骤：
S1：检测水解后钛液中清液的二氧化钛含量A；
S2：检测水解后钛液中固相物的二氧化钛含量B；
S3：根据以下公式计算水解后钛液的水解率C：
在本发明的优选的实施方式中，检测水解后钛液清液中二氧化钛含量A具体包括以下过程：
S11：吸取水解后钛液1 ml～10 ml样品于试管中，于2000～8000转/分的速度在离心机中分离1到3分钟，取出试管，小心吸取试管中的清液于锥形瓶中；
S12：往试管中加入1-10毫升的蒸馏水，再次分离1到3分钟，取出试管，小心吸取试管中的清液于S11中的锥形瓶中；
S13：往锥形瓶中加入80～100 ml硫盐混合酸和2g铝片，装上盖氏漏斗并塞紧胶塞，在盖氏漏斗中加入碳酸氢钠饱和溶液至容器体积的1/3，用热源以小火加热至反应开始后，离开热源，铝片溶解完后再加热，将溶液中氢气全部赶净，待溶液澄清时离开热源，流水冷却至室温；
S14：在冷却过程中添加碳酸氢钠饱和溶液，加入硫氰酸铵指标剂，立即用硫酸高铁铵溶液滴定至浅红色为终点；二氧化钛含量A表示为：
其中，a为硫酸高铁铵标准溶液的浓度；V为消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积；V1为吸取样品的体积。
在本发明的优选的实施方式中，步骤S11中，吸取水解后钛液1 ml～10 ml样品于试管中，加入5mL～10mL蒸馏水后再进行离心分离。
在本发明的优选的实施方式中，任选的，重复S12步骤1～3次。
在本发明的优选的实施方式中，检测水解后钛液固相物中的二氧化钛含量B具体包括以下过程：
S21：将分离后留在试管中的偏钛酸固体移入锥形瓶中，加入10～20mL的浓硫酸，加热至溶解；
S22：往锥形瓶中加入80～100 ml硫盐混合酸和2g铝片，装上盖氏漏斗并塞紧胶塞，在盖氏漏斗中加入碳酸氢钠饱和溶液至容器体积的1/3，用热源以小火加热至反应开始后，离开热源，铝片溶解完后再用火加热，将溶液中氢气全部赶净，待溶液澄清时离开热源，流水冷却至室温；
S23：在冷却过程中添加碳酸氢钠饱和溶液，加入硫氰酸铵指标剂，立即用硫酸高铁铵溶液滴定至浅红色为终点；二氧化钛含量B表示为：
其中，a为硫酸高铁铵标准溶液的浓度；V为消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积；V1为吸取样品的体积。
与现有技术相比，本发明提供的一种钛液水解率的分析方法，通过将水解后钛液进行离心分离，分别测定清液和沉淀中的二氧化钛含量，从而计算出钛液的水解率，具有以下的有益效果：
第一，在钛液水解率分析中，未能进行水解而留在溶液中的二氧化钛和已经水解生成固相物偏钛酸（折成二氧化钛），本发明采用特定的离心分离的方式使其进行完全的分离，保证钛液水解率分析的准确性。
从钛液水解的原理可以知道，无论用哪种分析方法，钛液水解率的计算只与两个数据有直接关系：一个是未能水解而留在溶液中的二氧化钛含量，一个是已进行了水解转化成固相物的二氧化钛含量。要保证水解率计算的准确率，就必须要保证这两个数据的准确性。
假设某水解后钛液中留在溶液中的二氧化钛含量为8g/L， 水解转化为固相物的二氧化钛含量为185 g/L（见下表中的第二行），当各分析数据分别出现1的正误差时，对水解率的影响见下表。
表1 分析误差对水解率的影响
从表1中可以看出，留在溶液中的二氧化钛含量对水解率准确性的影响要远高于水解转化为固相物的二氧化钛含量对水解率准确性的影响。要保证水解率分析的准确性，必须要保证在测定留在溶液中的二氧化钛含量时，取样时尽量不能包含已水解生成的固相物。
传统硫酸法钛白生产测定水解率通常采用以下两种分析方法：一种是先测定水解前浓钛液的二氧化钛和二价铁的浓度，再测定水解后母液中的二氧化钛和二价铁的浓度，然后按公式进行计算水解率。这种分析方法是一种间接的测定方法，它是在基于水解前后溶液中的二价铁的比例不变的原理下，由水解后溶液中的二氧化钛含量与该比例相乘推算出水解后钛液的水解率，比较简便快捷。但水解前后溶液中的二价铁有可能会被氧化，水解率的分析结果只是推算值，准确性较低；另一种分析方法是将一定量的水解后的钛液，倒入一个高型的容器如具塞量筒中，加入水混合均匀后测定混合液中二氧化钛的浓度，静置一定的时间，待量筒中的混合液分层后取上层的清液测定二氧化钛浓度，计算水解率，相对比较准确。因为第一种常用的分析方法是推算方法，准确性无法保证，在此用第二种常用分析方法（以下简称对比方法）与本发明的分析方法进行比较，加以说明。
在生产中，钛液的水解是一个复杂的过程，由于水解工艺、操作条件、原料、晶种等影响，水解后形成的固相物颗粒大小不均匀，甚至生成胶体物质。在对比方法中，依靠溶液中固相物的自重进行沉淀，当沉降后固液界面不清晰、上层清液混浊时（这种情况在生产中经常出现），吸取上层清液测定留在溶液中的二氧化钛含量时，会将未能下沉的固相物包含在其中，测定值就会偏高，对水解率准确性产生较大的影响。因此，本发明采用上述的离心分离的方法，克服对比方法中固液分离不完全的弊端，保证钛液水解率分析的准确性。
第二，本发明克服了原常用的钛液水解率分析方法精确度低的问题，在分析条件一定的情况下，样品分析数据比较稳定，重复分析数据的重现性也很好。另外，与对比方法相比，分析时间也明显缩短。
附图说明
下面结合附图做进一步的说明：
图1为现有技术中硫酸法钛白生产工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明：
本发明提供的一种钛液水解率的分析方法，取水解后的钛液，包括以下过程：
S1：检测水解后钛液清液的二氧化钛含量A；
S2：检测水解后钛液中固相物的二氧化钛含量B；
S3：根据以下公式计算水解后钛液的水解率C：
优选地，结合上述方案，本实施例中，检测水解后钛液清液中的二氧化钛含量A具体包括以下过程：
S11：吸取水解后钛液 1 ml～10 ml样品于试管中，于2000～8000转/分的速度在离心机中分离2到3分钟，取出试管，小心吸取试管中的清液于锥形瓶中；优选地，吸取水解后钛液 2 ml样品于试管中，于3000转/分的速度在离心机中分离2分钟，取出试管，小心吸取试管中的清液于锥形瓶中；
S12：往试管中加入5毫升的蒸馏水，再次分离2分钟，取出试管，小心吸取试管中的清液于S11中的锥形瓶中；
S13：往锥形瓶中加入80～100 ml硫盐混合酸和2g铝片，装上盖氏漏斗并塞紧胶塞，在盖氏漏斗中加入碳酸氢钠饱和溶液至容器体积的1/3，于电炉上以小火加热至反应开始后，离开热源，铝片溶解完后再用火加热，将溶液中氢气全部赶净，待溶液澄清时离开热源，流水冷却至室温；
S14：在冷却过程中添加碳酸氢钠饱和溶液，加入2 ml硫氰酸铵指标剂，立即用硫酸高铁铵溶液滴定至浅红色为终点；二氧化钛含量A表示为：
其中，a为硫酸高铁铵标准溶液的浓度，单位为mol/L；V为消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积，单位为mL；V1为吸取原样的体积，单位为ml；0.0799为与1.00硫酸高铁标准溶液{C[NH4Fe(SO4)2]=0.0001mol/L}相当的以克表示的二氧化钛的质量。
任选的，步骤S11中，吸取水解后钛液1 ml～10 ml样品于试管中，加入5mL～10mL蒸馏水后再进行离心分离。
任选的，重复S12步骤1～3次。
优选地，结合上述方案，本实施例中，检测水解后钛液中固相物的二氧化钛含量B具体包括以下过程：
S21：将分离后留在试管中的偏钛酸固体移入锥形瓶中，加入10～20mL的浓硫酸，于电炉上加热至溶解；
S22：往锥形瓶中加入80～100 ml硫盐混合酸和2g铝片，装上盖氏漏斗并塞紧胶塞，在盖氏漏斗中加入碳酸氢钠饱和溶液至容器体积的1/3，于电炉上以小火加热至反应开始后，离开热源，铝片溶解完后再用火加热，将溶液中氢气全部赶净，待溶液澄清时离开热源，流水冷却至室温；
S23：在冷却过程中添加碳酸氢钠饱和溶液，加入2 ml硫氰酸铵指标剂，立即用硫酸高铁铵溶液滴定至浅红色为终点；二氧化钛含量B表示为：
其中，a为硫酸高铁铵标准溶液的浓度，单位为mol/L；V为消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积，单位为mL；V1为吸取原样的体积，单位为ml；0.0799为与1.00硫酸高铁标准溶液{C[NH4Fe(SO4)2]=0.0001mol/L}相当的以克表示的二氧化钛的质量。以下是具体的实施例。
实施例1
1.水解后钛液清液的二氧化钛含量的测定
吸取水解后钛液 2 ml样品于试管中，于3000转/分的速度在离心机中分离2分钟，取出试管，观察分离是否完全，以眼睛观察不到清液中有混浊的现象为准，如清液有混浊，则继续分离（可调高离心机的转速）直至无混浊。小心吸取试管中的清液于锥形瓶中，往试管中加入5毫升的蒸馏水，再次分离2分钟，取出试管，小心吸取试管中的清液于同一锥形瓶中。往锥形瓶中加入80～100 ml硫盐混合酸和2g铝片，装上盖氏漏斗并塞紧胶塞，在盖氏漏斗中加入碳酸氢钠饱和溶液至容器体积的1/3，于电炉上以小火加热至反应开始后，离开热源，铝片溶解完后再用火加热，将溶液中氢气全部赶净，待溶液澄清时离开热源，流水冷却至室温。在冷却过程中随时添加碳酸氢钠饱和溶液，加入2 ml硫氰酸铵指标剂，立即用硫酸高铁铵溶液滴定至浅红色为终点。具体计算按上述水解后钛液清液的二氧化钛含量A表示的公式进行计算。
2. 水解后钛液中固相物的二氧化钛含量的测定
将分离后留在试管中的偏钛酸固体移入锥形瓶中，加入10～20mL的浓硫酸，于电炉上加热至溶解。往锥形瓶中加入80～100 ml硫盐混合酸和2g铝片，装上盖氏漏斗并塞紧胶塞，在盖氏漏斗中加入碳酸氢钠饱和溶液至容器体积的1/3，于电炉上以小火加热至反应开始后，离开热源，铝片溶解完后再用火加热，将溶液中氢气全部赶净，待溶液澄清时离开热源，流水冷却至室温。在冷却过程中添加碳酸氢钠饱和溶液，加入2 ml硫氰酸铵指标剂，立即用硫酸高铁铵溶液滴定至浅红色为终点。具体计算按上述水解后钛液中固相物的二氧化钛含量B表示的公式进行计算。
3. 计算水解后钛液的水解率
当使用同一硫酸铁铵标准溶液进行滴定时，水解后钛液的水解率也可表示为：
其中，V固相物为测定固相物中二氧化钛含量时消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积，单位为mL；V清液测定清液中二氧化钛含量时消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积，单位为mL。
实施例2
1.水解后钛液清液的二氧化钛含量的测定
吸取水解后钛液 2 mL样品于试管中，加入5mL～10mL蒸馏水，于3000转/分的速度在离心机中分离2分钟，取出试管，观察分离是否完全，以眼睛观察不到清液中有混浊的现象为准，如清液有混浊，则继续分离（可调高离心机的转速）直至无混浊。小心吸取试管中的清液于锥形瓶中，往试管中加入5mL～10mL的蒸馏水，再次分离2分钟，取出试管，小心吸取试管中的清液于同一锥形瓶中。重复上一步骤（即再加水分离一次）。往锥形瓶中加入80～100 ml硫盐混合酸和2g铝片，装上盖氏漏斗并塞紧胶塞，在盖氏漏斗中加入碳酸氢钠饱和溶液至容器体积的1/3，于电炉上以小火加热至反应开始后，离开热源，铝片溶解完后再用火加热，将溶液中氢气全部赶净，待溶液澄清时离开热源，流水冷却至室温。在冷却过程中随时添加碳酸氢钠饱和溶液，加入2 ml硫氰酸铵指标剂，立即用硫酸高铁铵溶液滴定至浅红色为终点。具体计算按上述水解后钛液清液的二氧化钛含量A表示的公式进行计算。
2. 水解后钛液中固相物的二氧化钛含量的测定
将分离后留在试管中的偏钛酸固体移入锥形瓶中，加入10～20mL的浓硫酸，于电炉上加热至溶解。往锥形瓶中加入80～100 ml硫盐混合酸和2g铝片，装上盖氏漏斗并塞紧胶塞，在盖氏漏斗中加入碳酸氢钠饱和溶液至容器体积的1/3，于电炉上以小火加热至反应开始后，离开热源，铝片溶解完后再用火加热，将溶液中氢气全部赶净，待溶液澄清时离开热源，流水冷却至室温。在冷却过程中添加碳酸氢钠饱和溶液，加入2 ml硫氰酸铵指标剂，立即用硫酸高铁铵溶液滴定至浅红色为终点。具体计算按上述水解后钛液中固相物的二氧化钛含量B表示的公式进行计算。
3. 计算水解后钛液的水解率
同实施例1。
本发明的方法与沉降的方法对比的数据分析如下：
表2 对比方法与本发明方法的数据分析
表2是取生产上连续85批水解后钛液，分别用对比方法和本发明方法分析水解率的数据。从表2中可以看出，表中列举的四种操作：对比方法沉降30分钟、对比方法沉降60分钟、实施例1的方法、实施例2的方法，其标准差大小排序为：对比方法沉降30分钟 > 对比方法沉降60分钟 >实施例1的方法>实施例2的方法，可以明显看出本发明的方法精确度更高。另外，对比方法中两种操作的均值差和组标准差明显高于本发明方法中两种操作的均值差和组标准差，说明本发明方法更稳定、重现性更好。
实施例3
1.水解后钛液清液的二氧化钛含量的测定
吸取水解后钛液 2 mL样品于试管中，加入5mL～10mL蒸馏水，于3000转/分的速度在离心机中分离2分钟，取出试管，观察分离是否完全，以眼睛观察不到清液中有混浊的现象为准，如清液有混浊，则继续分离（可调高离心机的转速）直至无混浊。小心吸取试管中的清液于锥形瓶中，往试管中加入5mL～10mL的蒸馏水，再次分离2分钟，取出试管，小心吸取试管中的清液于同一锥形瓶中。重复上一步骤（即再加水分离一次）。往锥形瓶中加入80～100 ml硫盐混合酸和2g铝片，装上盖氏漏斗并塞紧胶塞，在盖氏漏斗中加入碳酸氢钠饱和溶液至容器体积的1/3，于电炉上以小火加热至反应开始后，离开热源，铝片溶解完后再用火加热，将溶液中氢气全部赶净，待溶液澄清时离开热源，流水冷却至室温。在冷却过程中随时添加碳酸氢钠饱和溶液，加入2 ml硫氰酸铵指标剂，立即用硫酸高铁铵溶液滴定至浅红色为终点。具体计算按上述水解后钛液清液的二氧化钛含量A表示的公式进行计算。
2. 水解后钛液的二氧化钛含量的测定
吸取水解后钛液 2 mL样品于移入锥形瓶中，加入10～20mL的浓硫酸，于电炉上加热至溶解。往锥形瓶中加入80～100 ml硫盐混合酸和2g铝片，装上盖氏漏斗并塞紧胶塞，在盖氏漏斗中加入碳酸氢钠饱和溶液至容器体积的1/3，于电炉上以小火加热至反应开始后，离开热源，铝片溶解完后再用火加热，将溶液中氢气全部赶净，待溶液澄清时离开热源，流水冷却至室温。在冷却过程中添加碳酸氢钠饱和溶液，加入2 ml硫氰酸铵指标剂，立即用硫酸高铁铵溶液滴定至浅红色为终点。水解后钛液的二氧化钛含量计算：
其中，a为硫酸高铁铵标准溶液的浓度，单位为mol/L；V为消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积，单位为mL；V1为吸取原样的体积，单位为ml；0.0799为与1.00硫酸高铁标准溶液{C[NH4Fe(SO4)2]=0.0001mol/L}相当的以克表示的二氧化钛的质量。
3. 计算水解后钛液的水解率
本发明提供的一种钛液水解率的分析方法，通过将水解后钛液进行离心分离，分别测定清液和沉淀中的二氧化钛含量，从而计算出钛液的水解率。本发明提供的方法，通过离心分离的手段，使得水解后的钛液中的固相部分和溶液分离得比较完全，直接、简单、快速，分析结果的重现性和稳定性较好，更适合在生产一线对钛液的快速分析。
在实施例1和2中，水解后钛液中固相物的二氧化钛含量的测定要对分离后的固相物进行转移，移入锥形瓶中进行酸溶，这个操作步骤对固相物转移要保证完全，要求相对比较高。而在实施例3中，吸取水解后钛液（此时钛液中包含未水解的部分和已水解成固相物的部分）测定其二氧化钛总的含量，通过简单的折算，计算出水解率，优点是比较方便，缺点是不如实施例1、实施例2准确。实施例3的关键仍是将水解后钛液进行离心分离，获取准确的水解后钛液清液的二氧化钛含量A，这是保证水解率准确度的关键。
上面对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种钛液水解率的分析方法，其特征在于，取水解后的钛液，将水解后钛液进行离心分离，分别测定清液和沉淀中的二氧化钛含量，从而计算出钛液的水解率。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：检测水解后钛液中清液的二氧化钛含量A；
S2：检测水解后钛液中固相物的二氧化钛含量B；
S3：根据以下公式计算水解后钛液的水解率C：
3.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于，检测水解后钛液清液中二氧化钛含量A具体包括以下过程：
S11：吸取水解后钛液1 ml～10 ml样品于试管中，于2000～8000转/分的速度在离心机中分离1到3分钟，取出试管，小心吸取试管中的清液于锥形瓶中；
S12：往试管中加入1～10毫升的蒸馏水，再次分离1到3分钟，取出试管，小心吸取试管中的清液于S11中的锥形瓶中，
S13：往锥形瓶中加入80～100 ml硫盐混合酸和2g铝片，装上盖氏漏斗并塞紧胶塞，在盖氏漏斗中加入碳酸氢钠饱和溶液至容器体积的1/3，用热源以小火加热至反应开始后，离开热源，铝片溶解完后再加热，将溶液中氢气全部赶净，待溶液澄清时离开热源，流水冷却至室温；
S14：在冷却过程中添加碳酸氢钠饱和溶液，加入硫氰酸铵指标剂，立即用硫酸高铁铵溶液滴定至浅红色为终点；二氧化钛含量A表示为：
其中，a为硫酸高铁铵标准溶液的浓度；V为消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积；V1为吸取样品的体积。
4.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于，步骤S11中，吸取水解后钛液1 ml～10ml样品于试管中，加入5mL～10mL蒸馏水后再进行离心分离。
5.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于，任选的，重复S12步骤1～3次。
6.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于，检测水解后钛液固相物中的二氧化钛含量B具体包括以下过程：
S21：将分离后留在试管中的偏钛酸固体移入锥形瓶中，加入10～20mL的浓硫酸，加热至溶解；
S22：往锥形瓶中加入80～100 ml硫盐混合酸和2g铝片，装上盖氏漏斗并塞紧胶塞，在盖氏漏斗中加入碳酸氢钠饱和溶液至容器体积的1/3，用热源以小火加热至反应开始后，离开热源，铝片溶解完后再用火加热，将溶液中氢气全部赶净，待溶液澄清时离开热源，流水冷却至室温；
S23：在冷却过程中添加碳酸氢钠饱和溶液，加入硫氰酸铵指标剂，立即用硫酸高铁铵溶液滴定至浅红色为终点；二氧化钛含量B表示为：
其中，a为硫酸高铁铵标准溶液的浓度；V为消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积；V1为吸取样品的体积。
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