CN103115921A

CN103115921A - 一种测定铁矿石中二氧化硅含量的方法

Info

Publication number: CN103115921A
Application number: CN2013100294091A
Authority: CN
Inventors: 冯晓军; 薛菁
Original assignee: Yunnan Phosphate Chemical Group Corp Ltd
Current assignee: Yunnan Phosphate Chemical Group Corp Ltd
Priority date: 2013-01-28
Filing date: 2013-01-28
Publication date: 2013-05-22

Abstract

一种测定铁矿中二氧化硅含量的方法，本发明涉及一种检测方法，特别涉及用一种测定铁矿中二氧化硅含量的方法，该方法为：本发明用氢氟酸-硝酸在一定温度下分解铁矿试样中的二氧化硅，控制试液体积，形成氟硅酸、氢氟酸和水的三元恒沸体系。在盐酸-硝酸混酸介质中，加入氯化钾和氟化钾，使硅酸以氟硅酸钾大晶型沉淀析出经过滤洗涤经过滤洗涤，除去游离酸，用沸水水解生成氢氟酸，用溴百里香酚蓝-酚红作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，即可求出铁矿中二氧化硅含量。本发明简便、快速、成本低、重现性好等特点。

Description

一种测定铁矿石中二氧化硅含量的方法

技术领域

本发明涉及一种检测方法，特别涉及用一种测定沉积铁块岩矿石中二氧化硅含量的方法。

背景技术

目前测定铁矿石中二氧化硅含量-硅钼蓝分光光度法，分解试样用碳酸钠-硼酸混合溶剂熔融，以稀硫酸浸取。在0.20 mol/L~0.25 mol/L的酸度下，使硅酸与钼酸铵形成黄色硅钼杂多酸，然后加入草酸除磷、砷干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝，在波长760nm处测量吸光度，借此测定二氧化硅的含量。操作烦琐且要求严格，耗时较长。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的缺陷，提供一种方法简便、快速、低成本的一种测定铁矿石中二氧化硅的方法。

本发明所述的一种测定铁矿石中二氧化硅含量的方法，是通过以下方案实现的：

a.将铁矿试样0.15~0.20g置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入氢氟酸-硝酸混合溶剂；

b.将聚四氟乙烯烧杯置于电热板上，温度在25~30℃之间逐渐升高180~200℃温度，盖上聚四氟乙烯表面皿，保持加热温度，每隔5 min摇荡一次，微沸20~30min，控制剩余体积10mL后取下；

c.将步骤b所得的溶液，加入10mL盐酸-硝酸的混酸后，加入2~3g固体氯化钾，搅拌至饱和，并有过量至固体氯化钾未溶，搅拌下缓慢加入8~10mL氟化钾溶液，继续搅拌1 min后，放入冰镇容器中迅速降温，放置20~30 min至15℃。

d. 将步骤c所得的溶液，在不断搅拌下，用倾泻法缓缓倒入垫有海绵球的滤纸浆聚乙烯漏斗进行过滤，用氯化钾—乙醇洗液洗涤烧杯和沉淀各3~4次，将沉淀连同纸浆、海绵球转移到步骤a的聚四氟乙烯烧杯中，加入8~10滴混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液边加边搅拌,反复擦洗杯壁至稳定鲜明的紫色。加入150mL中性沸水，摇匀，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至稳定鲜明的紫色为终点，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，同时做空白试验；根据氢氧化钠标准滴定溶液用量计算出铁矿石中二氧化硅含量。根据GB/T1873-1995磷矿石和磷精矿二氧化硅含量的测定容量法计算公式，即求出铁矿石中二氧化硅含量。

步骤a所述的氢氟酸-硝酸混合溶剂硝酸和氢氟酸均为AR级，其加入量为硝酸10~12mL，氢氟酸20~25mL。

步骤c所述的加入10mL盐酸-硝酸混酸为AR级，其制备方法为：先量取AR级盐酸100mL于800mL玻璃烧杯中,再量取AR级硝酸100mL加入到800mL玻璃烧杯中, 用水稀释至500mL,混匀；2~3g固体氯化钾为AR级；8~10mL氟化钾溶液为AR级，质量浓度为200g/L，其制备方法为：称取200g氟化钾置于聚乙烯烧杯中，加入750mL水和250mL硝酸，加固体氯化钾至饱和，放置30min，用快速滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯瓶中。

步骤d所述的加入氯化钾—乙醇洗液为AR级，质量浓度为50g/L，其制备方法为：称取50g氯化钾溶于700 mL水和300mL乙醇，加数滴混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液调节至紫色；加入混合指示液为溴百里香酚蓝一酚红，为AR级，其制备方法为：称取0.09g溴百里香酚蓝和0.11g酚红，溶于20 mL乙醇和20 mL水，用氢氧化钠标准滴定溶液调节至鲜明紫色,用水稀释至100mL。

步骤d所述的氢氧化钠标准滴定溶液为AR级，物质的量浓度为0.1mol/L。

本发明所述的测定铁矿石中二氧化硅的方法为氟硅酸钾容量法测定二氧化硅，容量法测定二氧化硅的回收率99.75%～100.25%，相对标准偏差（RSD）0.20%～1.37%。此方法测得的结果和分析时间与GB/T6730.9-2006硅钼蓝分光光度法相比，分析结果准确度和精密度较高，时间节省1小时，用测定铁矿石标样中二氧化硅进行验证，结果准确。本发明能快速测定沉积铁块岩矿石中的二氧化硅含量，结果准确度和精密度较高，具有简便、快速、成本低、重现性好等特点。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步的说明，但不限于实施例。在实施例中，除有特别说明，所有百分含量均为质量百分数。

实施例1

首先配制主要试剂：

0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：称取110gAR级氢氧化钠，溶解于100 mL无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管量取5.4 mL上层清液，用无二氧化碳水稀释至1000mL，混匀。标定按GB/T601执行。

其次是进行试验：

称取约0.15g试样，称取精确至0.0001g，置于250mL聚四氟乙烯烧杯中。加入10 mL硝酸和20mL氢氟酸，混匀。盖上聚四氟乙烯表面皿，将聚四氟乙烯烧杯置于电热板上由低温升至180℃，保持温度温和加热每隔5 min摇荡一次，微沸20min，控制剩余体积10mL后取下。加入10mL盐酸-硝酸混酸后，加入2g固体氯化钾，仔细搅拌至饱和，并有少量固体氯化钾未溶。搅拌下慢慢加入8mL氟化钾溶液，继续搅拌1 min，放入冰镇容器中迅速降温，放置20 min左右。在不断搅拌下，用倾泻法缓缓倒入垫有海绵球的滤纸浆聚乙烯漏斗进行过滤，用氯化钾—乙醇洗液洗涤烧杯和沉淀各3~4次。将沉淀连同纸浆、海绵球转移到原聚四氟乙烯烧杯中，加入8滴混合指示液为溴百里香酚蓝一酚红，用氢氧化钠标准滴定溶液边加边搅拌,反复擦洗杯壁至稳定鲜明的紫色，不计读数。加入150mL中性沸水，摇匀，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至稳定鲜明的紫色为终点，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，同时做空白试验。根据氢氧化钠标准滴定溶液用量计算出铁矿石中二氧化硅含量。根据GB/T1873-1995磷矿石和磷精矿二氧化硅含量的测定容量法计算公式，即求出铁矿石中二氧化硅含量。分析结果见表1：结果表明，精密度达到要求。 表1 分析结果对照

Figure 2013100294091100002DEST_PATH_IMAGE001

为了考察方法的准确度及方法的可信度，对YSBC11702-94标准样品做了加样回收率实验，表 2证明方法可靠。

表2 样品回收率试验结果

实施例2

在实施例1的实验方法基础上，

称取约0.18g试样，称取精确至0.0001g，置于250mL聚四氟乙烯烧杯中。加入11 mL硝酸和22mL氢氟酸，混匀。盖上聚四氟乙烯表面皿，将聚四氟乙烯烧杯置于电热板上由低温升至190℃，保持温度温和加热每隔5 min摇荡一次，微沸25min，控制剩余体积10mL后取下。加入10mL盐酸-硝酸混酸后，加入2.5g固体氯化钾，仔细搅拌至饱和，并有少量固体氯化钾未溶。搅拌下慢慢加入9mL氟化钾溶液，继续搅拌1 min，放入冰镇容器中迅速降温，放置25 min左右。在不断搅拌下，用倾泻法缓缓倒入垫有海绵球的滤纸浆聚乙烯漏斗进行过滤，用氯化钾—乙醇洗液洗涤烧杯和沉淀各3~4次。将沉淀连同纸浆、海绵球转移到原聚四氟乙烯烧杯中，加入9滴混合指示液(溴百里香酚蓝一酚红)，用氢氧化钠标准滴定溶液边加边搅拌,反复擦洗杯壁至稳定鲜明的紫色(不计读数)。加入150mL中性沸水，摇匀，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至稳定鲜明的紫色为终点，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，同时做空白试验。根据氢氧化钠标准滴定溶液用量计算出铁矿石中二氧化硅含量。根据GB/T1873-1995磷矿石和磷精矿二氧化硅含量的测定容量法计算公式，即求出铁矿石中二氧化硅含量。分析结果见表3：结果表明，精密度达到要求。 表3 分析结果对照

Figure 2013100294091100002DEST_PATH_IMAGE003

为了考察方法的准确度及方法的可信度，对YSBC11702-94标准样品做了

加样回收率实验，表 4证明方法可靠。

表4 样品回收率试验结果

实施例3

在实施例1的实验方法基础上，

称取约0.20g试样，称取精确至0.0001g，置于250mL聚四氟乙烯烧杯中。加入12 mL硝酸和25mL氢氟酸，混匀。盖上聚四氟乙烯表面皿，将聚四氟乙烯烧杯置于电热板上由低温升至200℃，保持温度温和加热每隔5 min摇荡一次，微沸30min，控制剩余体积10mL后取下。加入10mL盐酸-硝酸混酸后，加入3g固体氯化钾，仔细搅拌至饱和，并有少量固体氯化钾未溶。搅拌下慢慢加入10mL氟化钾溶液，继续搅拌1 min，放入冰镇容器中迅速降温，放置30 min左右。在不断搅拌下，用倾泻法缓缓倒入垫有海绵球的滤纸浆聚乙烯漏斗进行过滤，用氯化钾—乙醇洗液洗涤烧杯和沉淀各3~4次。将沉淀连同纸浆、海绵球转移到原聚四氟乙烯烧杯中，加入10滴混合指示液(溴百里香酚蓝一酚红)，用氢氧化钠标准滴定溶液边加边搅拌,反复擦洗杯壁至稳定鲜明的紫色(不计读数)。加入150mL中性沸水，摇匀，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至稳定鲜明的紫色为终点，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，同时做空白试验。根据氢氧化钠标准滴定溶液用量计算出铁矿石中二氧化硅含量。根据GB/T1873-1995磷矿石和磷精矿二氧化硅含量的测定容量法计算公式，即求出铁矿石中二氧化硅含量。分析结果见表5：结果表明，精密度达到要求。

表5 分析结果对照

Figure 2013100294091100002DEST_PATH_IMAGE005

为了考察方法的准确度及方法的可信度，对YSBC11702-94标准样品做了加样回收率实验，表 6证明方法可靠。

表6 样品回收率试验结果

在3 个实施例中，在一定的范围内改变称样量、溶剂量、溶解时间、试剂加入量等条件，其准确度和精密度均较好。测定结果较为准确。

Claims

1.一种测定铁矿石中二氧化硅含量的方法，其特征在于，其方法为：

c.将步骤b所得的溶液，加入10mL盐酸-硝酸的混酸后，加入2~3g固体氯化钾，搅拌至饱和，并有过量至固体氯化钾未溶，搅拌下缓慢加入8~10mL氟化钾溶液，继续搅拌1 min后，放入冰镇容器中迅速降温，放置20~30 min至15℃；

d. 将步骤c所得的溶液，在不断搅拌下，用倾泻法缓缓倒入垫有海绵球的滤纸浆聚乙烯漏斗进行过滤，用氯化钾—乙醇洗液洗涤烧杯和沉淀各3~4次，将沉淀连同纸浆、海绵球转移到步骤a的聚四氟乙烯烧杯中，加入8~10滴混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液边加边搅拌,反复擦洗杯壁至紫色；

e.加入150mL中性沸水，摇匀，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至紫色为终点，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，同时做空白试验；根据氢氧化钠标准滴定溶液用量计算出铁矿石中二氧化硅含量。

2.根据权利要求1所述的测定铁矿石中二氧化硅含量的方法，其特征在于，步骤a所述的氢氟酸-硝酸混合溶剂硝酸和氢氟酸均为AR级，其加入量为硝酸10~12mL，氢氟酸20~25mL。

3.根据权利要求1所述的测定铁矿石中二氧化硅含量的方法，其特征在于，步骤c所述的加入10mL盐酸-硝酸混酸为AR级；2~3g固体氯化钾为AR级；8~10mL氟化钾溶液为AR级，质量浓度为200g/L。

4.根据权利要求1所述的测定铁矿石中二氧化硅含量的方法，其特征在于，步骤d所述的加入氯化钾—乙醇洗液为AR级，质量浓度为50g/L；加入混合指示液为溴百里香酚蓝一酚红，为AR级。

5.根据权利要求1所述的测定铁矿石中二氧化硅含量的方法，其特征在于，步骤d所述的氢氧化钠标准滴定溶液为AR级，物质的量浓度为0.1mol/L。