CN104007227B - 一种钒渣中全铁含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钒渣中全铁含量的测定方法，将试样粉碎，干燥；将试样与氢氧化钠混匀刚玉坩埚中，在覆盖氢氧化钠，熔融，将融熔物用热水溶解于烧杯中，微沸2-3min，流水冷却至室温，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液洗涤烧杯和沉淀5-6次，将滤纸上的沉淀用热水及热盐酸洗于原烧杯中，微沸5min，滴加氯化亚锡至溶液呈淡黄色，流水冷却至室温。滴加钨酸钠溶液10滴，用三氯化钛溶液还原至钨蓝产生，用重铬酸钾溶液滴定至蓝色消失，加15ml硫磷混合酸溶液，滴加3-5滴邻笨胺黄酸钠指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的紫色为终点，试样全铁含量按下式计算：
Description
技术领域
本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种钒渣中全铁含量的测定方法。
背景技术
钒渣是对含钒铁水在提钒过程中经氧化吹炼得到的或含钒铁精矿经湿法提钒所得到的含氧化钒的渣子的统称，它是冶炼和制取钒合金和金属钒的原料。钒渣主要成分是V205、P、CaO和SiO2以及Fe等含量。其中全铁含量对产品的性能有重要影响，因此对其含量进行准确测定对冶炼生产具有十分重要的现实意义。钒渣中全铁含量的测定，目前还没有定量的分析、测定方法。其他材料如铁矿石中全铁含量大多采用酸溶解滴定法等进行测定。采用滴定法测定钒渣中全铁含量，将样品溶解完全后就能对全铁进行测定，但由于钒渣中五氧化二钒含量较高，用常规的溶样方法样品溶解不完全、而且由于五氧化二钒含量较高干扰全铁含量的测定，用常规的滴定法测定误差较大，因此，目前还没有行之有效的方法能对钒渣中全铁含量进行测定。因此，有必要研发一种准确性高，稳定性好，分析周期短，测试成本低，尤其适用于钒渣试样中全铁含量的检测方法，以适应现代化冶炼生产对提质、降本、增效的迫切需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钒渣中全铁含量的测定方法。
本发明的目的是这样实现的，包括前处理、滴定、含量计算步骤，具体包括：
A、前处理：将试样粉碎过筛，干燥后至含水量2-8%，密封于干燥器中，冷却至20-25℃，精密称取上述处理的试样，加入试样质量比15-25倍的氢氧化钠固体混匀后置于坩埚中，表面覆盖试样质量比8-12倍的氢氧化钠固体，于600-800℃高温熔融8-12min后冷却，于烧杯中用100-200ml的80-100℃热水浸取10~30min，用80-100℃热水洗净坩埚，浸取液于100~150℃微沸2-3min，流水冷却至20-25℃，过滤得到沉淀；将沉淀和烧杯用50~100ml的40-60g/L氢氧化钠溶液洗涤5-6次，然后将沉淀用80-100℃热水洗于烧杯中，再用80~100℃的1+1盐酸冲洗滤纸，接着用80~100℃的5+95盐酸洗至滤纸无铁离子得到洗液a，在洗至滤纸无红色时，把洗液滴3滴在盛有1ml40-60g/L硫氰酸氨溶液的表面皿上，若硫氰酸氨溶液不变色，说明滤纸上的铁离子已洗尽，若硫氰酸氨溶液变为红色，说明滤纸上的铁离子还没有洗尽，继续洗至硫氰酸氨溶液不变色即可，再将坩埚用80~100℃的1+1盐酸冲洗坩埚至无红色得到洗液b，混合洗液a和洗液b于100~150℃微沸4~6min，滴加氯化亚锡溶液至溶液呈淡黄色，流水冷却至20-25℃得到试液；
B、滴定：将A步骤得到的试液中滴加5滴240-260g/L钨酸钠溶液，用2-4g/L的三氯化钛溶液还原至钨蓝产生，用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝色消失，加20ml15+15+70的硫磷混合酸溶液，滴加3-5滴2-4g/L的二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点，记录消耗重铬酸钾标准滴定溶液的毫升数；
C、计算：试样中全铁含量按下式计算：
式中：
c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度，单位为（mol/L）；
m——步骤B中的试样质量，单位为g；
V0——滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为ml；
V——滴定试样溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为ml；
55.85——铁的每摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
本发明采用的分析步骤与参数设定有利于试样溶解完全，无残留，无异质干扰，减少了试验误差，检测结果具有良好的稳定性、重现性和准确性；本发明操作简单且具有分析速度快，检测周期短，分析效率高的特点，不但节约了检测时间、减轻了分析人员的劳动强度，还减少了能耗，有利于企业降本增效，具备较好的推广应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述钒渣中全铁含量的测定方法，包括前处理、滴定、含量计算步骤，具体包括：
A、前处理：将试样粉碎过筛，干燥后至含水量2~8%，密封于干燥器中，冷却至20~25℃，精密称取上述处理的试样，加入试样质量比15-25倍的氢氧化钠固体混匀后置于坩埚中，表面覆盖试样质量比8-12倍的氢氧化钠固体，于600~800℃高温熔融8~12min后冷却，于烧杯中用100-200ml的80-100℃热水浸取10~30min，用80-100℃热水洗净坩埚，浸取液于100~150℃微沸2-3min，流水冷却至20-25℃，过滤得到沉淀；将沉淀和烧杯用50~100ml的40-60g/L氢氧化钠溶液洗涤5-6次，然后将沉淀用80-100℃热水洗于烧杯中，再用80~100℃的1+1盐酸冲洗滤纸，接着用80~100℃的5+95盐酸洗至滤纸无铁离子得到洗液a，在洗至滤纸无红色时，把洗液滴3滴在盛有1ml40~60g/L硫氰酸氨溶液的表面皿上，若硫氰酸氨溶液不变色，说明滤纸上的铁离子已洗尽，若硫氰酸氨溶液变为红色，说明滤纸上的铁离子还没有洗尽，继续洗至硫氰酸氨溶液不变色即可，再将坩埚用80~100℃的1+1盐酸冲洗坩埚至无红色得到洗液b，混合洗液a和洗液b于100~150℃微沸4~6min，滴加氯化亚锡溶液至溶液呈淡黄色，流水冷却至20~25℃得到试液；
B、滴定：将A步骤得到的试液中滴加5滴240~260g/L钨酸钠溶液，用2~4g/L的三氯化钛溶液还原至钨蓝产生，用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝色消失，加20ml15+15+70的硫磷混合酸溶液，滴加3~5滴2~4g/L的二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点，记录消耗重铬酸钾标准滴定溶液的毫升数；
C、计算：试样中全铁含量按下式计算：
式中：
c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度，单位为（mol/L）；
m——步骤B中的试样质量，单位为g；
V0——滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为ml；
V——滴定试样溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为ml；
55.85——铁的每摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
所述的试样为钒百分含量≥0.5%的钒渣试样。
A步骤中所述的粉碎过筛的粒度为≤0.125mm。
A步骤中所述的干燥的温度为105-110℃，干燥时间为1.5-2.5h。
A步骤中所述的坩埚为刚玉坩埚。
A步骤中所述的过滤为使用中速滤纸过滤。
A步骤中所述的氯化亚锡溶液由10g氯化亚锡溶于20ml的80~100℃的1+1盐酸中，用水稀释至100ml得到。
A步骤中所述氢氧化钠溶液50g/L，盐酸1+1,盐酸5+95,硫氰酸氨溶液50g/L，氯化亚锡溶液100g/L，钨酸钠溶液250g/L，三氯化钛溶液，二苯胺磺酸钠溶液3g/L，重铬酸钾溶液2g/L，硫磷混合酸15+15+70，所述氯化亚锡溶液由10g氯化亚锡溶于20mL1+1热盐酸中，用水稀释至100mL，所述钨酸钠溶液由25g钨酸钠溶于95mL水中加入5mL磷酸（浑浊则过滤），所述三氯化钛溶液由5mL市售三氯化钛20mL1:1盐酸与75mL水混合而成。
A步骤中，经氢氧化钠溶液洗涤过的沉淀连同滤纸小心平铺于表面皿上，先用沸水将大量沉淀洗于原烧杯中，再用20ml1+1的热盐酸全面冲洗滤纸，再用5+95的热盐酸洗滤纸至无铁离子，刚玉坩埚用5ml1+1的热盐酸冲洗，再用5+95的热盐酸洗热盐酸洗于原烧杯中（洗至刚玉坩埚无红色）。
B步骤中所述的钨酸钠溶液由25g钨酸钠溶于95ml水中加入5ml磷酸制备得到。
B步骤中所述的三氯化钛溶液由5ml的15~20%三氯化钛中加入20ml的1+1盐酸与75ml水混合而成。
B步骤中所述的标准滴定溶液配制所用的重铬酸钾为基准试剂。
B步骤中滴定管为经常温下校检过的50ml碱式滴定管。
实施例1
——钒渣试样中全铁含量的检测
检测用试剂：
氢氧化钠：（固体）。
硫酸：浓度为（ρ1.84g/mL）。
磷酸：浓度为（ρ1.69g/mL）。
盐酸：浓度为（ρ1.19g/mL）。
三氯化钛：浓度为（150g/L-200g/L）。
氢氧化钠溶液：浓度为50g/L。
盐酸：（1+1）。
盐酸：（5+95）。
硫氰酸氨溶液：浓度为50g/L。
氯化亚锡溶液100g/L：称取10g氯化亚锡溶于20mL热盐酸（ρ1.19g/mL）中，用水稀释至100mL，摇匀。
钨酸钠溶液250g/L：称取25g钨酸钠溶于95mL水中（浑浊则过滤）加入5mL磷酸（4.2），摇匀。
三氯化钛溶液：移取5mL三氯化钛（15%～20%）加盐酸（4.4）20mL用水稀释至100mL，加一层液体石蜡（4.5）保护，贮于棕色滴瓶中备用。
二苯胺磺酸钠溶液：浓度为3g/L。
重铬酸钾溶液：浓度为2g/L。
硫磷混合酸15+15+70：将150mL硫酸（4.1）在搅拌下缓慢注入盛有700mL水的1000mL烧杯中，冷却，再加入150mL磷酸（4.2），摇匀。
标准滴定溶液：称取1.9600g已预先在140-150℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂）于250ml烧杯中，加水溶解，移入1000容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。
样品检测：
A、试样预处理：将试样粉碎至粒度≤0.125mm，在105-110℃干燥1.5-2.5h，密封于干燥器中，冷却至20-25℃。
B、试样溶解：称取0.2000g试样，与4.0g氢氧化钠混匀后，置刚玉坩埚中，覆盖2g氢氧化钠，于700熔融10min后冷却至室温，将刚玉坩埚置于500ml烧杯中用150ml热水浸取，洗出坩埚。于电热板上微沸2-3min，流水冷却至室温，用中速滤纸过滤，得沉淀；
C、沉淀处理：将步骤B所得沉淀和烧杯用氢氧化钠溶液洗涤5-6次，然后将沉淀用热水及热盐酸洗于原烧杯中，沉淀洗至无铁离子，（用硫氰酸氨溶液检测），刚玉坩埚用热盐酸洗于原烧杯中（洗至无红色），于电热板上微沸5min，滴加氯化亚锡至溶液呈淡黄色，流水冷却至室温。得试液。
D、滴定：将步骤C所得试液滴加钨酸钠溶液10滴，用三氯化钛溶液还原至钨蓝产生，用重铬酸钾溶液滴定至蓝色消失，加15ml硫磷混合酸溶液，滴加3-5滴邻笨胺黄酸钠指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的紫色为中点，记下所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的毫升数。
E、标准滴定溶液配制：称取1.9600g已预先在140-150℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂）于250ml烧杯中，加水溶解，移入1000容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液。
F、标准样品的测定：随同试样做空白试验。称取钒渣（ysc19811-2000）0.2000g，以下按B、C、D、步骤实施，所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的毫升数为23.10ml。
G、含量计算：试样中全铁含量的计算如下：
c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度为0.0400（mol/L）；
m——步骤B中的试样质量为0.2000g；
V0——滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积为0.00ml；
V——滴定试样溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积为28.85ml；
55.85——铁的每了摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
=32.22
实施例2
——钒渣试样中全铁含量的检测
检测用试剂：同实施例1
样品检测：
A、试样预处理：将试样粉碎至粒度≤0.125mm，在105-110℃干燥1.5-2.5h，密封于干燥器中，冷却至20-25℃。
B、C、D、E、F步骤同实施例1。
G、含量计算：试样中铁含量的计算如下：
c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度为0.0400（mol/L）；
m——步骤B中的试样质量为0.2000g；
V0——滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积为0.00ml；
V——滴定试样溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积为34.50ml；
55.85——铁的每了摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
=38.54
实施例3
——钒渣试样中全铁含量的检测
检测用试剂：同实施例1
样品检测：
A、试样预处理：将试样粉碎至粒度≤0.125mm，在105-110℃干燥1.5-2.5h，密封于干燥器中，冷却至20-25℃。
B、C、D、E、F步骤同实施例1。
G、含量计算：试样中铁含量的计算如下：
c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度为0.0400（mol/L）；
m——步骤B中的试样质量为0.2000g；
V0——滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积为0.00ml；
V——滴定试样溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积为6.95ml；
55.85——铁的每了摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
=7.76
实施例4
——钒渣试样中全铁含量的检测
检测用试剂：同实施例1
样品检测：
A、试样预处理：将试样粉碎至粒度≤0.125mm，在105-110℃干燥1.5-2.5h，密封于干燥器中，冷却至20-25℃。
B、C、D、E、F步骤同实施例1。
G、含量计算：试样中全铁含量的计算如下：
c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度为0.0400（mol/L）；
m——步骤B中的试样质量为0.2000g；
V0——滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积为0.00ml；
V——滴定试样溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积为32.05ml；
55.85——铁的每了摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
=35.80
——本发明所述检测方法的精密度、准确度、回收率实验
（1）精密度实验
实验方法：选择5个钒渣试样，分别按本发明所述的检测方法进行全铁含量测定，计算相对标准偏差，实验结果见表1。
表1本发明所述检测方法的精密度实验结果
| 试样 | 测定值（%） | 平均值（%） | 相对标准偏差RSD |
| 钒渣试样1 | 41.50，41.55，41.33，41.38，41.44 | 41.44 | 0.21 |
| 钒渣试样2 | 33.51，33.73，33.62，33.68，33.56 | 33.62 | 0.26 |
| 钒渣试样3 | 25.19，25.24，25.30，25.36，25.24 | 25.27 | 0.26 |
| 钒渣试样4 | 18.77，18.65，18.88，18.71，18.88 | 18.78 | 0.54 |
| 钒渣试样5 | 11.45，11.51，11.56，11.62，11.45 | 11.52 | 0.64 |
（2）准确度实验
实验方法：选择4个钒渣标准样品，分别按本发明所述的检测方法进行铁含量测定，每一样品平行测定5次，实验结果见表2。
表2本发明所述检测方法的准确度实验结果
| 标准样品 | 标准值（%） | 测定值（%） | 平均值 | 相对标准偏差RSD |
| YSBC19808-2000 | 7.64 | 7.70，7.60，7.54，7.65，7.54 | 7.61 | 0.92 |
| YSBC19811-2000 | 32.16 | 32.17，32.06，32.00，32.22，32.11 | 32.11 | 0.27 |
| YSBC19810-2000 | 35.64 | 35.58，35.52，35.35，35.74，35.74 | 35.58 | 0.46 |
| YSBC19808-8610 | 38.48 | 38.37，38.31，38.42，38.48，38.54， | 38.42 | 0.23 |
（3）回收率实验
实验方法：选择一个钒渣标准样品，分别加入不同量的铁，按本发明所述的检测方法进行测定，每一样品平行分析4次，取平均值，求得回收率为99.0%—102.8%，实验结果见表3。
表3本发明所述检测方法的回收率实验结果
| 标准样品 | 标准值（%） | 加入量（%） | 测得总值（%） | 回收率（%） |
| YSBC19808-2000 | 7.64 | 1.53 | 8.85 | 102.6 |
| YSBC19808-2000 | 7.64 | 2.92 | 9.85 | 99.3 |
| YSBC19808-2000 | 7.64 | 4.19 | 10.90 | 101.7 |
| YSBC19808-2000 | 7.64 | 5.36 | 11.80 | 101.3 |
由上述实验结果可知，本发明所述检测方法的分析结果偏差小，精密度、准确度均能满足分析要求，且分析速度快，操作简单，容易掌握，具有较高的推广应用价值。
Claims (6)
1.一种钒渣中全铁含量的测定方法，其特征在于包括前处理、试样溶解、沉淀处理、滴定、含量计算步骤，具体包括：
A、前处理：试样为钒百分含量≥0.5%的钒渣试样，将试样粉碎过筛，干燥后至含水量2~8%，密封于干燥器中，冷却至20~25℃；
B、试样溶解：精密称取上述处理的试样，加入试样质量比15~25倍的氢氧化钠固体混匀后置于坩埚中，表面覆盖试样质量比8~12倍的氢氧化钠固体，于600~800℃高温熔融8~12min后冷却，于烧杯中用100~200ml的80-100℃热水浸取10~30min，用80~100℃热水洗净坩埚，浸取液于100~150℃微沸2~3min，流水冷却至20~25℃，过滤得到沉淀；
C、沉淀处理：将沉淀和烧杯用50~100ml的40~60g/L氢氧化钠溶液洗涤5~6次，然后将沉淀用80~100℃热水洗于烧杯中，再用80~100℃的1+1盐酸冲洗滤纸，接着用80~100℃的5+95盐酸洗至滤纸无铁离子得到洗液a，在洗至滤纸无红色时，把洗液滴3滴在盛有1ml40~60g/L硫氰酸氨溶液的表面皿上，若硫氰酸氨溶液不变色，说明滤纸上的铁离子已洗尽，若硫氰酸氨溶液变为红色，说明滤纸上的铁离子还没有洗尽，继续洗至硫氰酸氨溶液不变色即可；再将坩埚用80~100℃的1+1盐酸冲洗坩埚至无红色得到洗液b，混合洗液a和洗液b于100~150℃微沸4~6min，滴加氯化亚锡溶液至溶液呈淡黄色，流水冷却至20~25℃得到试液；氯化亚锡溶液由10g氯化亚锡溶于20ml的80~100℃的1+1盐酸中，用水稀释至100ml得到；
D、滴定：将C步骤得到的试液中滴加5滴240~260g/L钨酸钠溶液，用2~4g/L的三氯化钛溶液还原至钨蓝产生，用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝色消失，加20ml15+15+70的硫磷混合酸溶液，滴加3~5滴2~4g/L的二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点，记录消耗重铬酸钾标准滴定溶液的毫升数；所述的三氯化钛溶液由5ml的15~20%三氯化钛中加入20ml的1+1盐酸与75ml水混合而成；
E、计算：试样中全铁含量按下式计算：
式中：
c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度，单位为mol/L；
m——步骤B中的试样质量，单位为g；
V0——滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为ml；
V——滴定试样溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为ml；
55.85——铁的每摩尔质量，单位为g/mol。
2.根据权利要求1所述钒渣中全铁含量的测定方法，其特征在于A步骤中所述的粉碎过筛的粒度为≤0.125mm。
3.根据权利要求1所述钒渣中全铁含量的测定方法，其特征在于A步骤中所述的干燥的温度为105~110℃，干燥时间为1.5~2.5h。
4.根据权利要求1所述钒渣中全铁含量的测定方法，其特征在于B步骤中所述的坩埚为刚玉坩埚。
5.根据权利要求1所述钒渣中全铁含量的测定方法，其特征在于B步骤中所述的过滤为使用中速滤纸过滤。
6.根据权利要求1所述钒渣中全铁含量的测定方法，其特征在于D步骤中所述的钨酸钠溶液由25g钨酸钠溶于95ml水中加入5ml磷酸制备得到。
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