CN104678048A - 一种测定钛精粉还原产物中金属铁的方法 - Google Patents

Abstract

一种测定钛精粉还原产物中金属铁的方法，属于测定钛精粉中金属铁含量领域。提供一种测定结果符合实验要求的测定钛精粉还原产物中金属铁的方法。所述方法将试样用三氯化铁溶液溶解，金属铁被氧化为二氯化铁，过滤分离，滤液酸化后以二苯铵磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，实现了钛精粉还原产物中金属铁含量的测定。该测定方法环保无害，测定结果符合实验要求。

Description

一种测定钛精粉还原产物中金属铁的方法

技术领域

本发明属于测定钛精粉中金属铁含量领域。

背景技术

我国钛资源(以TiO2计)约占全球的38.85％，但其中90％以钒钛磁铁矿的形式存在，经过选矿制得的钛精粉由于品位低、成分复杂等原因，一直没有得到很好的应用。解决这一问题的关键是钛铁分离，常用方法有酸浸和还原。钛精粉还原是利用钛和铁的不同还原特性，达到分离铁、提高钛品位的目的。

钛精粉还原产物中金属铁含量是表征其还原程度的主要标志，由于还原产物成分复杂，所以金属铁的准确测定较为困难。传统测定金属铁的方法主要有汞盐浸溶一重铬酸钾滴定法、碘一乙醇浸出一EDTA滴定法及三氯化铁溶解一重铬酸钾滴定法等。其中。汞盐法数据稳定，抗十扰性强，但HgCl2有剧毒，已基本停止使用。针对碘一乙醇法的大量研究表明，该方法环保无害，但试样中金属铁必须小于20mg，否则Fe3+与EDTA发生络合反应而形成棕色沉淀，故不适用于金属铁含量较高的情况。传统三氯化铁法具有测鼍范围广，所用试剂基本无害，FeCl3溶液不会诱导富氏体的溶解，测得的误差只有前两者的l/3等优点；但由于钛精粉中杂质元素的影响，采用传统的三氯化铁方法测定金属铁含量也有一定的局限性。

发明内容

本发明的目的是提供一种测定结果符合实验要求的测定钛精粉还原产物中金属铁的方法。

本发明通过以下技术方案予以实现：一种测定钛精粉还原产物中金属铁的方法，首先准确称取一定量已烘干试样，置于250mL锥形瓶内，加入FeCl₃溶液并用电磁搅拌器搅拌，60min后将试液及残渣过滤，将滤液稀释于500mL容量瓶中；移取100mL滤液至250mL锥形瓶，加入20mL硫磷混酸和4～5滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K₂Cr₂O₇标准溶液滴定，记录终点毫升数V；

为了减少FeCl₃溶液中可能存在的Fe²⁺影响，设计了空白实验进行对照，实验时，首先向随同试样的空白溶液中加入5.00mL硫酸亚铁铵溶液，20mL硫磷混酸和4～5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K₂Cr₂O₇标准溶液滴定记录终点消耗的毫升数(A)，然后再向溶液中加入5.00mL硫酸亚铁铵溶液，仍用K₂Cr₂O₇标准溶液滴定至终点，记下滴定消耗的毫升数(B)，记录Vo=A-B，即为空白值；

所述硫磷混酸 (15+15+70)：将150mL硫酸(p为1.84g/mL)在搅拌下缓慢注入500mL水中，冷却后再加入150mL磷酸(p为1.70g/mL)，用水稀释至1000 mL，混匀，得到硫磷混酸；

所述三氯化铁溶液浓度为100g/L，硫酸亚铁铵溶液浓度为0.01mol/L，二苯胺磺酸钠溶液浓度为2g/L，重铬酸钾标准溶液为c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.010mol/L；

根据w(MFe)=55.85×C×(V-Vo)/（6×m）得到铁的质量分数,C-K₂Cr₂O₇标准溶液浓度,V-滴定试样时K₂Cr₂O₇标准溶液消耗量，mL，Vo-空白实验K₂Cr₂O₇标准溶液消耗量，mL，m-试样质量，g，55.85-铁的摩尔质量，g/mol。

本发明具有如下有益效果：

该测定方法环保无害，测定结果符合实验要求。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

具体实施例：首先准确称取一定量已烘干试样，置于250mL锥形瓶内，加入FeCl₃溶液并用电磁搅拌器搅拌，60min后将试液及残渣过滤，将滤液稀释于500mL容量瓶中；移取100mL滤液至250mL锥形瓶，加入20mL硫磷混酸和4～5滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K₂Cr₂O₇标准溶液滴定，记录终点毫升数V；

为了减少FeCl₃溶液中可能存在的Fe²⁺影响，设计了空白实验进行对照，实验时，首先向随同试样的空白溶液中加入5.00mL硫酸亚铁铵溶液，20mL硫磷混酸和4～5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K₂Cr₂O₇标准溶液滴定记录终点消耗的毫升数(A)，然后再向溶液中加入5.00mL硫酸亚铁铵溶液，仍用K₂Cr₂O₇标准溶液滴定至终点，记下滴定消耗的毫升数(B)，记录Vo=A-B，即为空白值；

所述硫磷混酸 (15+15+70)：将150mL硫酸(p为1.84g/mL)在搅拌下缓慢注入500mL水中，冷却后再加入150mL磷酸(p为1.70g/mL)，用水稀释至1000 mL，混匀，得到硫磷混酸；

所述三氯化铁溶液浓度为100g/L，硫酸亚铁铵溶液浓度为0.01mol/L，二苯胺磺酸钠溶液浓度为2g/L，重铬酸钾标准溶液为c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.010mol/L；

根据w(MFe)=55.85×C×(V-Vo)/（6×m）得到铁的质量分数,C-K₂Cr₂O₇标准溶液浓度,V-滴定试样时K₂Cr₂O₇标准溶液消耗量，mL，Vo-空白实验K₂Cr₂O₇标准溶液消耗量，mL，m-试样质量，g，55.85-铁的摩尔质量，g/mol。

在已知金属铁含量的试样(w(MFe)=17.76％)中，加入已知金属铁含量的还原铁粉(w(MFe)=95.82％)，并用本方法测定金属铁的回收率，计算金属铁含量的平均回收率为100.Ol％，标准偏差为0.54％，相对标准偏差为0.55％，符合实验要求，与HgCl₂分析法相比，将HgCl₂浸溶钛精粉还原产物样品后制备的滤液用K₂Cr₂O₇标准溶液滴定，测得金属铁含量为17.69％，标准偏差为0.21％，对相同的样品，本实验方法测得金属铁含量为17.76％，标准偏差为0.24％。

以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种测定钛精粉还原产物中金属铁的方法，其特征在于：

首先准确称取一定量已烘干试样，置于250mL锥形瓶内，加入FeCl₃溶液并用电磁搅拌器搅拌，60min后将试液及残渣过滤，将滤液稀释于500mL容量瓶中；移取100mL滤液至250mL锥形瓶，加入20mL硫磷混酸和4～5滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K₂Cr₂O₇标准溶液滴定，记录终点毫升数V；

设计空白实验进行对照，实验时，首先向随同试样的空白溶液中加入5.00mL硫酸亚铁铵溶液，20mL硫磷混酸和4～5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K₂Cr₂O₇标准溶液滴定记录终点消耗的毫升数(A)，然后再向溶液中加入5.00mL硫酸亚铁铵溶液，仍用K₂Cr₂O₇标准溶液滴定至终点，记下滴定消耗的毫升数(B)，记录Vo=A-B，即为空白值；

所述硫磷混酸 (15+15+70)：将150mL硫酸(p为1.84g/mL)在搅拌下缓慢注入500mL水中，冷却后再加入150mL磷酸(p为1.70g/mL)，用水稀释至1000 mL，混匀，得到硫磷混酸；

所述三氯化铁溶液浓度为100g/L，硫酸亚铁铵溶液浓度为0.01mol/L，二苯胺磺酸钠溶液浓度为2g/L，重铬酸钾标准溶液为c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.010mol/L；

根据w(MFe)=55.85×C×(V-Vo)/（6×m）得到铁的质量分数,C-K₂Cr₂O₇标准溶液浓度,V-滴定试样时K₂Cr₂O₇标准溶液消耗量，mL，Vo-空白实验K₂Cr₂O₇标准溶液消耗量，mL，m-试样质量，g，55.85-铁的摩尔质量，g/mol。