CN114924027A - 一种氧化铁皮中金属铁含量的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氧化铁皮中金属铁含量的测定方法，其特征在于：首先确定实验材料：基于氧化铁皮的主要成分是Fe₂O₃、Fe₃O₄、FeO和金属铁，选用三氯化铁选择性地浸取金属铁的方法进行氧化铁皮中金属铁含量的测定，具体包括如下步骤：试样中的金属铁被氧化为Fe²⁺，经过滤与其它铁的氧化物及杂质分离，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定滤液中的Fe²⁺，计算金属铁的质量分数。该方法中方便操作，且过程可控性简单，试验耗时时间短、分析结果准确度高。

Description

一种氧化铁皮中金属铁含量的测定方法

技术领域

本发明属于金属含量分析方法领域，特别是涉及一种氧化铁皮中金属铁含量的测定方法。

背景技术

在烧结生产中使用的氧化铁皮是轧钢生产过程中的废料，氧化铁皮具有较高的含铁量，其含铁量能够达到70％～75％。在烧结的过程中，能够与矿石很好的接触，有利于液相的产生，从而促进烧结过程的快速进行。氧化铁皮中的FeO高达30％～50％，在烧结生产过程中FeO燃烧氧化成Fe₂O₃会释放大量的热。使用氧化铁皮可以降低固体燃料的消耗，提高烧结矿的品位。氧化铁皮中含有大量的金属铁，测定氧化铁皮中的FeO时，金属铁可以将Fe³⁺还原成Fe²⁺，使FeO结果偏高。常规分析的FeO结果很难满足生产中的实际要求。故此，需要寻求一种高效快速分析氧化铁皮中金属铁含量的方法。

为解决上述问题，需要提供一种方便操作，且过程可控性简单，试验耗时时间短、分析结果准确度高的方法。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种氧化铁皮中金属铁含量的测定方法，该方法中方便操作，且过程可控性简单，试验耗时时间短、分析结果准确度高。

本发明是这样实现的，一种氧化铁皮中金属铁含量的测定方法，其特征在于：首先确定实验材料：基于氧化铁皮的主要成分是Fe₂O₃、Fe₃O₄、FeO和金属铁，选用三氯化铁选择性地浸取金属铁的方法进行氧化铁皮中金属铁含量的测定，具体包括如下步骤：

1)称取0.2000g氧化铁皮试样，置于干燥的250ml锥形瓶中，加100ml三氯化铁溶液，用胶塞塞紧瓶口，用非磁性转子的电磁搅拌器搅拌30min，取下；

2)用中速滤纸加少量纸浆过滤，滤液收集于500ml锥形瓶中，用水洗涤原锥形瓶4～5次，洗涤滤纸3～4次；滤液用水稀释至150ml；

3)滤液中加入30ml硫酸-磷酸混合酸，加4～5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色为终点。

4)随同试样做空白试验，在加硫酸-磷酸混合酸之前，加5.00ml硫酸亚铁铵溶液，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色为终点，记录消耗V₁；再加5.00ml硫酸亚铁铵溶液，再以重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色为终点，记录消耗V₂，前后消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积之差：V₀＝V₁-V₂，即为空白；

5)分析结果的计算

式中c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度，单位为mol/L；

V——试样消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为mL；

V₀——空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为mL；

m——试料量，单位为g；

18.62——1/3铁的摩尔质量，单位为g/mol；

通过上述计算公式计算得到氧化铁皮中金属铁的质量分数。

本发明具有的优点和技术效果：

由于本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，本发明具有的优点和积极效果是：

(1)目前在国标分析铁矿石中金属铁含量，没有氧化铁皮中金属铁含量分析的相应含量范围，本发明提供了一种分析原理简单，分析操作步骤少的简单分析方法。

(2)本发明分析速度快，检验周期短，与化学法相比，可显著提高分析准确性。

(3)本发明可指导烧结配料，降低烧结燃料固耗成本。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

一种氧化铁皮中金属铁含量的测定方法，首先确定实验材料：基于氧化铁皮的主要成分是Fe₂O₃、Fe₃O₄、FeO和金属铁，选用三氯化铁选择性地浸取金属铁的方法进行氧化铁皮中金属铁含量的测定，其实验原理为：试样中的金属铁被氧化为Fe²⁺，经过滤与其它铁的氧化物及杂质分离，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定滤液中的Fe^{2 +}，计算金属铁的质量分数。其反应方程式为：

Fe+2Fe³⁺＝3Fe²⁺

Cr₂O₇ ^2-+6Fe²⁺+14H⁺＝2Cr³⁺+6Fe³⁺+7H₂O

具体包括如下步骤：

1)称取0.2000g氧化铁皮试样，置于干燥的250ml锥形瓶中，加100ml三氯化铁溶液，用胶塞塞紧瓶口，用电磁搅拌器搅拌30min取下；电磁搅拌器的转子为非磁性转子，如果转子有磁性，会吸附氧化铁皮中的金属铁，影响样品溶解；

2)用中速滤纸加少量纸浆过滤，滤液收集于500ml锥形瓶中，用水洗涤原锥形瓶4～5次，洗涤滤纸3～4次；滤液用水稀释至150ml；

3)滤液中加入30ml硫酸-磷酸混合酸，加4～5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色为终点。

4)随同试样做空白试验，在加硫酸-磷酸混合酸之前，加5.00ml硫酸亚铁铵溶液，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色为终点，记录消耗V₁；再加5.00ml硫酸亚铁铵溶液，再以重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色为终点，记录消耗V₂，前后消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积之差(V₀＝V₁-V₂)即为空白；

5)分析结果的计算

式中c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度，单位为mol/L；

V——试样消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为mL；

V₀——空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为mL；

m——试料量，单位为g；

18.62——1/3铁的摩尔质量，单位为g/mol；

通过上述计算公式计算得到氧化铁皮中金属铁含量。

本发明分析的准确性与精密度试验的方法。

选取3个氧化铁皮试样按本方法平行测定10次，结果列于表1中，从表1的数据可以看出，相对标准偏差均小于3％，说明采用本方法测定氧化铁皮中的金属铁含量精密度较好。

表1精密度实验数据

由上述结果可知，本法精密度良好。

在同一氧化铁皮(MFe％＝21.42)试样加入不同量的高纯铁粉(质量分数>99.99％)，混匀。按照本方法进行测试。氧化铁皮中金属铁的回收率见表2。从表中可以看出，回收率在99.6％～100.4％，说明本方法的准确度较好。

表2氧化铁皮金属铁回收率实验

由上述结果可知，本法准确度良好。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换，而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。

Claims (1)

1.一种氧化铁皮中金属铁含量的测定方法，其特征在于：首先确定实验材料：基于氧化铁皮的主要成分是Fe₂O₃、Fe₃O₄、FeO和金属铁，选用三氯化铁选择性地浸取金属铁的方法进行氧化铁皮中金属铁含量的测定，具体包括如下步骤：

1)称取0.2000g氧化铁皮试样，置于干燥的250ml锥形瓶中，加100ml三氯化铁溶液，用胶塞塞紧瓶口，用非磁性转子的电磁搅拌器搅拌30min，取下；

2)用中速滤纸加少量纸浆过滤，滤液收集于500ml锥形瓶中，用水洗涤原锥形瓶4～5次，洗涤滤纸3～4次；滤液用水稀释至150ml；

3)滤液中加入30ml硫酸-磷酸混合酸，加4～5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色为终点；

4)随同试样做空白试验，在加硫酸-磷酸混合酸之前，加5.00ml硫酸亚铁铵溶液，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色为终点，记录消耗V₁；再加5.00ml硫酸亚铁铵溶液，再以重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色为终点，记录消耗V₂，前后消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积之差：V₀＝V₁-V₂，即为空白；

5)分析结果的计算

式中c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度，单位为mol/L；

V——试样消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为mL；

V₀——空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为mL；

m——试料量，单位为g；

18.62——1/3铁的摩尔质量，单位为g/mol；

通过上述计算公式计算得到氧化铁皮中金属铁的质量分数。