CN104237208A

CN104237208A - 测定铁矿石中铌量的方法

Info

Publication number: CN104237208A
Application number: CN201410481681.8A
Authority: CN
Inventors: 薛玉兰; 蒲显军; 刘钢耀; 刘建华
Original assignee: Baotou Iron and Steel Group Co Ltd
Current assignee: Baotou Iron and Steel Group Co Ltd; Inner Mongolia Baotou Steel Union Co Ltd
Priority date: 2014-09-19
Filing date: 2014-09-19
Publication date: 2014-12-24

Abstract

本发明公开了一种测定铁矿石中铌量的方法，包括：称取铁矿石试样，经混合熔剂熔融；用酒石酸和盐酸低温浸取并定容于一定体积，摇匀待测试液；用铌标准溶液，选择相同的酸介质下，在容量瓶中配制至少4份用于铌含量测定的工作曲线标准溶液，待测试液的铌含量落在工作曲线范围内；在电感耦合等离子体发射光谱仪上，选择铌元素269.706nm分析谱线，对工作曲线标准溶液和待测试液同时测定铌的谱线强度，得出分析结果。本发明操作过程简单快速，能够为冶炼过程成分控制提供准确数据。

Description

测定铁矿石中铌量的方法

技术领域

本发明涉及一种钢铁冶金分析技术，具体说，涉及一种测定铁矿石中铌量的方法。

背景技术

现代研究表明，铌在钢中具有细化晶粒的作用，提高钢的韧性、强度以及改善不锈钢晶间腐蚀性等。铌是现代钢中应用最广泛、效果最明显的微合金元素之一，在普钢中加入极少量的铌元素就能很大地提高钢的强度、抗腐蚀性和抗氧化性、降低钢的脆性转变温度。另外，铌在铁水中固碳方面有很强的作用，使钢材具有良好的抗氢性。因此铌在钢中作为一种微量元素对其性能起着非常关键的作用。包头白云鄂博共生铁矿有大量的铌资源，铌储量达660多万吨，占全国铌储量的95％以上，是中国最重要的铌资源基地，由于种种原因，很难直接选出铌精矿。目前，包头含铌铁矿采用高炉还原的方法使铌进入铁水，然后通过转炉吹炼使铌氧化进入渣中，含铌渣再在电弧炉中脱铁脱磷，达到提取铌的目的。因此常需要精确分析含铌铁矿石中多元素成份(包括铌含量)，其对冶炼过程控制有着重要的意义。

目前铁矿石中铌的分析方法有重量法和光度法。重量法有盐酸—高氯酸水解法，丹宁酸及铜试剂重量法等，但W、Sn、Ta、Ti等元素因夹杂而干扰。光度法是测铌的主要方法，目前常用的显示剂有氯代磺酚S和硝基磺酚M。现有方法包括：GB6730.47—86氯代磺酚S光度法测定铌量，铌和钽的性质相似又常共生，这对分别测定有一定干扰。采用重量法测定用到大量的化学试剂且需要2天的时间才能完成；采用GB6730.47—86氯代磺酚S光度法测定铌量时需要大量的化学试剂且检测时间较长。

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种测定铁矿石中铌量的方法，操作过程简单快速，能够为冶炼过程成分控制提供准确数据。

技术方案如下：

一种测定铁矿石中铌量的方法，包括：

称取铁矿石试样，经混合熔剂熔融；

用酒石酸和盐酸低温浸取并定容于一定体积，摇匀待测试液；

用铌标准溶液，选择相同的酸介质下，在容量瓶中配制至少4份用于铌含量测定的工作曲线标准溶液，待测试液的铌含量落在工作曲线范围内；

在电感耦合等离子体发射光谱仪上，选择铌元素269.706nm分析谱线，对工作曲线标准溶液和待测试液同时测定铌的谱线强度，得出分析结果。

进一步，具体步骤包括：

称0.1000g铁矿石试样于预先盛有2～3g混合熔剂的铂坩埚中，混匀后再盖以少许混合熔剂，在850～900℃马弗炉中熔融15～20min，取出冷却；混合熔剂为无水碳酸钠+硼酸＝2+1的混合物；

将坩埚放入已加入50mL浓度60g/L的酒石酸、10mL1+1的盐酸低温浸取，再移入250mL容量瓶中，用浓度60g/L的酒石酸洗净铂金坩埚和烧杯，用水稀释至刻度，摇匀待测试液，随同试样做空白试验；

按0.1000g试样量计算，于6个250mL容量瓶中，根据试样组成分别加入含有10％SiO₂、1％Al₂O₃、1％CaO、60％TFe、0.5％MgO、0.10％MnO和0.01％P₂O₅的标准溶液打底，然后分别加入铌量为：0mg、0.05mg、0.10mg、0.50mg、1.0mg、5.0mg的铌标液配成铌含量分别为：0.00％、0.050％、0.10％、0.50％、1.0％、5.0％的工作曲线标准溶液。

在电感耦合等离子体发射光谱仪上，选择铌元素269.706nm分析谱线，对工作曲线标准溶液和待测试液同时测定铌的谱线强度，计算机自动回归计算出分析结果。

进一步，还包括样品分析对照的步骤。

与现有技术相比，本发明技术效果包括：

(1)操作过程简单快速，测量结果准确。本发明利用ICP-AES法测定铁矿石中铌量，相对于现有技术铁基非晶合金中铌量的测定方法，具有操作流程简单、节约人员成本，测量快速、结果精密度高、准确度好。

(2)所用试剂较少、降本、环保。采用传统的化学分析方法需要加入较多的化学药品，而ICP-AES法则需要较少的试剂，只需要把样品溶解定容就可上机，因此本方法具有降本、环保的优点。

(3)解决了疑难问题。采用本方法可以完全准确分析铁矿石中铌量，干扰少、线性范围宽、缩短操作流程。

具体实施方式

本发明是一种ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱法)测定铁矿石中铌量的方法，可以快速测定矿石中的铌量，不仅灵敏度高，检出限低，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小，具有实际推广意义。

步骤1：称取铁矿石试样，经混合熔剂(1.4)熔融；

步骤2：用酒石酸和盐酸低温浸取并定容于一定体积，摇匀待测试液；

步骤3：用铌标准溶液，选择相同的酸介质下，在容量瓶中配制至少四份用于铌含量测定的工作曲线标准溶液，待测试液的铌含量落在工作曲线范围内；

步骤4：在电感耦合等离子体发射光谱仪上，选择铌元素269.706nm分析谱线，对工作曲线标准溶液和待测试液同时测定铌的谱线强度，计算机自动回归计算出分析结果。

下面结合优选实施例，对本发明技术方案作进一步详细说明，有关百分含量均为质量分数量。

1、准备分析用试剂及仪器设备。

1.1标准储备溶液：Nb₂O₅(100μg/mL)，SiO₂(2000μg/mL)，Al₂O₃(2000μg/mL)，CaO(2000μg/mL)，Fe(2000μg/mL)，MgO(2000μg/mL)，MnO(1000μg/mL)，P₂O₅(1000μg/mL)，根据需要分别配制成适当浓度的标准工作溶液。

1.2盐酸(1+1，优级纯)；

1.3酒石酸：60g/L(优级纯)；

1.4混合熔剂：无水碳酸钠+硼酸＝2+1(优级纯)；

1.5主要仪器及测试条件

美国PE公司生产，Optima5300DV双向观测型全谱直读等离子光谱仪。

仪器参数：工作参数表1

工作参数表1

参数

高频频率

功率

冷却气流量

辅助气流量

载气流量

溶液提升量

数值

40.68MHZ

1300W

15L/min

0.2L/min

0.8L/min

1.5mL/min

参数

冲洗时间

预燃时间

积分时间

读数延时

观测高度

观测方式

数值

8s

45s

2～10s自动

30s

15mm

轴向

1.6铌元素的分析线波长采用269.706nm。

2、具体分析步骤。

2.1称0.1000g铁矿石试样于预先盛有2～3g混合熔剂(1.4)的铂坩埚中，混匀后再盖以少许混合熔剂(1.4)，在850～900℃马弗炉中熔融15～20min，取出冷却。

2.2将坩埚放入已加入50mL酒石酸(60g/L)、10mL盐酸(1+1)的烧杯中低温浸取，再移入250mL容量瓶中，用酒石酸(60g/L)洗净铂金坩埚和烧杯，用水稀释至刻度，摇匀待测试液(随同试样做空白试验)。

2.3绘制铌标准溶液工作曲线。

按0.1000g试样量计算，于6个250mL容量瓶中，根据试样组成分别加入适量如SiO₂(10％)、Al₂O₃(1％)、CaO(1％)、TFe(60％)、MgO(0.5％)、MnO(0.10％)和P₂O₅(0.01％)的标准溶液打底，然后分别加入铌量为：0mg、0.05mg、0.10mg、0.50mg、1.0mg、5.0mg的铌标液配制成铌含量分别为：0.00％、0.050％、0.10％、0.50％、1.0％、5.0％的工作曲线标准溶液。

2.4在电感耦合等离子体发射光谱仪上，选择铌元素269.706nm分析谱线，对工作曲线标准溶液和待测试液同时测定铌的谱线强度，计算机自动回归计算出分析结果。

3、样品分析对照。

采用铁矿石标准样品，按实验方法进行精密度、准确度的试验，结果见表2。

精密度、准确度试验表2

4、结论

建立了简便、快速的等离子体发射光谱法测定铁矿石中铌含量的检测方法，相对标准偏差分别为1.65％、1.81％，回收率为98.0％～101％，测定范围为0.010-5.00％。方法精密度好、准确度高，可以用于铁矿石中铌元素的准确测定。

Claims

1.一种测定铁矿石中铌量的方法，包括：

称取铁矿石试样，经混合熔剂熔融；

2.如权利要求1所述测定铁矿石中铌量的方法，其特征在于，具体步骤包括：

按0.1000g试样量计算，于6个250mL容量瓶中，根据试样组成分别加入含有10％SiO₂、1％Al₂O₃、1％CaO、60％TFe、0.5％MgO、0.10％MnO和0.01％P₂O₅的标准溶液打底，然后分别加入铌量为：0mg、0.05mg、0.10mg、0.50mg、1.0mg、5.0mg的铌标液配制成铌含量分别为：0.00％、0.050％、0.10％、0.50％、1.0％、5.0％的工作曲线标准溶液。

3.如权利要求1所述测定铁矿石中铌量的方法，其特征在于，还包括样品分析对照的步骤。