CN103185697A - 铁基非晶合金中铌量的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种铁基非晶合金中铌量的测定方法，包括在铁基非晶合金中中加入硝酸和氢氟酸，加热至试样完全分解，冷却；加硫酸冒烟，冷却，将溶液转移至容量瓶中；吸取试液烧杯中，加入硫酸，低温加热至冒硫酸烟，冷却，缓慢加入酒石酸溶液，低温加热至盐类溶解，移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移入容量瓶中加入EDTA溶液、盐酸(1+1)、乙醇、氯代磺酚S溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置。将部分溶液移入2cm吸收皿中，以工作曲线零浓度溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量吸光度，计算铌的质量分数。本方法简单易操作，且干扰少、精度好，能很好的满足铁基非晶合金中(质量分数2.5％～13％)铌量测定的要求。

Description

铁基非晶合金中铌量的测定方法

技术领域

本发明涉及一种冶金产品中铌量的测定方法，特别涉及一种铁基非晶合金中铌量的测定方法。

背景技术

目前，铁基非晶合金中铌量的测定方法有电感耦合等离子体发射光谱法，该方法简洁、快速、精度好，但是需要配备较昂贵的电感耦合等离子体发射光谱仪。因此，需要开发一种简单易行，精度好，且能满足铁基非晶合金中(质量分数2.5％～13％)铌量测定的方法。

发明内容

本发明目的是提供一种简单易操作，且干扰少、精度好，能很好的满足铁基非晶合金(质量分数2.5％～13％)铌量测定的方法。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种铁基非晶合金中铌量的测定方法，其步骤如下：

(1)在0.1质量份的铁基非晶合金试样中，加入10质量份的硝酸和2质量份的氢氟酸，低温加热至试样完全分解，煮沸，冷却，将溶液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

(2)取10质量份步骤(1)所得的试液置于烧杯中，加入5质量份硫酸，低温加热至冒白烟，并保持5min，冷却，缓慢加入20质量份酒石酸溶液，低温加热至溶解，冷却，移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

(3)移取10质量份步骤(2)所得的试液置于容量瓶中，加入10质量份EDTA溶液、40质量份盐酸、10质量份乙醇、6质量份氯代磺酚S溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置40min，将部分溶液移入2cm吸收皿中，以工作曲线零浓度溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量吸光度；

(4)采用Nb标准溶液绘制标准工作曲线，计算铌的质量分数。

步骤(1)中，所述的硝酸为(1+1)硝酸溶液，所述氢氟酸的质量浓度为40％。

步骤(2)中，所述硫酸的质量浓度为96％～98％，所述的酒石酸溶液的浓度为300g/L。

步骤(3)中，EDTA溶液的浓度为10g/L，所述的盐酸为1+1盐酸溶液，所述的乙醇为无水乙醇，所述的氯代磺酚S溶液的浓度为0.5g/L。在大于20℃室温下放置。

步骤(1)中，容量瓶的体积为250mL；步骤(2)和步骤(3)中，容量瓶的体积为100mL。

步骤(4)中，标准工作曲线的绘制：将0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL的10μg/mL Nb标准溶液分别置于100mL容量瓶中，加入10mL EDTA溶液、40mL(1+1)盐酸溶液、10mL乙醇、6mL氯代磺酚S溶液，用水稀释至刻度，混匀在大于20℃室温下，放置40min；将部分溶液移入2cm吸收皿中，以工作曲线零浓度溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量吸光度，以铌质量分数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

步骤(4)中，按照下列公式计算铌的质量分数：

$w\left(\mathrm{Nb}\right)=\frac{m_2-m_1}{m_0}\×100\%$

式中：m₂-自工作曲线上查得的试料溶液的铌量，g；

m₁-自工作曲线上查得随同试样所做的空白试验溶液的铌量，g；

m₀-与移取的试液相当的试料量，g。

有益效果

本方法干扰少、精度好，能很好的满足铁基非晶合金中(质量分数2.5％～13％)铜量测定的要求。本方法简单易操作，精密度好。

下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。

具体实施方式

本发明铁基非晶合金中铌量的测定方法，其步骤如下：

(1)称取0.1质量份的铁基非晶合金试样，加入10质量份的硝酸(1+1)和2质量份的氢氟酸，低温加热至试样完全分解，煮沸，冷却。将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

(2)取10质量份步骤(1)所得的试液置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5质量份硫酸，低温加热至冒硫酸烟，并保持5min。冷却，缓慢加入20质量份酒石酸溶液，低温加热至盐类溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

(3)移取10质量份步骤(2)所得的试液置于100mL容量瓶中。加入10质量份EDTA溶液、40质量份盐酸(1+1)、10质量份乙醇、6质量份氯代磺酚S溶液，用水稀释至刻度。混匀。放置40min(室温大于20℃)。将部分溶液移入2cm吸收皿中。以工作曲线零浓度溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的铌量。

(4)标准工作曲线绘制：将0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL的10μg/mL Nb标准溶液置于一系列100mL容量瓶中，加入10mL EDTA溶液、40mL盐酸(1+1)、10mL乙醇、6mL氯代磺酚S溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置40min(室温大于20℃)。将部分溶液移入2cm吸收皿中。以工作曲线零浓度溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量吸光度。以铌质量分数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

按照下列公式计算铌的质量分数：

$w\left(\mathrm{Nb}\right)=\frac{m_2-m_1}{m_0}\×100\%$

式中：m₂-自工作曲线上查得的试料溶液的铌量，g；

m₁-自工作曲线上查得随同试样所做的空白试验溶液的铌量，g；

m₀-与移取的试液相当的试料量，g。

实施例1(铌质量分数w(Nb)＝2.5X％)

(1)称取0.100g试样于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，2mL氢氟酸，低温加热至试料完全溶解，煮沸。冷却，将溶液移入250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

(2)吸取10.00mL试液(1)于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硫酸，低温加热至冒硫酸烟，并保持5min。冷却，缓慢加入20mL酒石酸溶液，低温加热至盐类溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

(3)移取10mL试液(2)于100mL容量瓶中。加入10mL EDTA溶液、40mL盐酸(1+1)、10mL乙醇、6mL氯代磺酚S溶液，用水稀释至刻度。混匀。放置40min(室温大于20℃)。将部分溶液移入2cm吸收皿中。以工作曲线零浓度溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的铌量。

本实施例中，步骤(1)氢氟酸的质量浓度为40％；步骤(2)中，硫酸的质量浓度为96％～98％，酒石酸溶液的浓度为300g/L。步骤(3)中，EDTA溶液的浓度为10g/L，乙醇为无水乙醇，氯代磺酚S溶液的浓度为0.5g/L。以下实施例与此相同。

标准工作曲线绘制：将0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL的10μg/mL Nb标准溶液置于一系列100mL容量瓶中，加入10mL EDTA溶液、40mL盐酸(1+1)、10mL乙醇、6mL氯代磺酚S溶液，用水稀释至刻度。混匀。放置40min(室温大于20℃)。将部分溶液移入2cm吸收皿中。以工作曲线零浓度溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量吸光度。以铌质量分数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

按照下列公式计算铌的质量分数：

$w\left(\mathrm{Nb}\right)=\frac{m_2-m_1}{m_0}\×100\%$

式中：m₂-自工作曲线上查得的试料溶液的铌量，g；

m₁-自工作曲线上查得随同试样所做的空白试验溶液的铌量，g；

m₀-与移取的试液相当的试料量，g。

按上述实验方案和计算公式，分别对实施例1的铁基非晶合金试样试验9次，得到9个测定值，计算其平均值及测定值的标准偏差和相对标准偏差，如表1所示，实施例1的铁基非晶合金试样中的铌的质量分数w(Cu)的平均值为2.54％。

实施例2(铌质量分数w(Nb)＝7.5X％)

(1)称取0.100g试样于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，2mL氢氟酸，低温加热至试料完全溶解，煮沸。冷却，将溶液移入250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

(2)吸取10.00mL试液(1)于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硫酸，低温加热至冒硫酸烟，并保持5min。冷却，缓慢加入20mL酒石酸溶液，低温加热至盐类溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

(3)移取10mL试液(2)于100mL容量瓶中。加入10mL EDTA溶液、40mL盐酸(1+1)、10mL乙醇、6mL氯代磺酚S溶液，用水稀释至刻度。混匀。放置40min(室温大于20℃)。将部分溶液移入2cm吸收皿中。以工作曲线零浓度溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的铌量。

标准工作曲线绘制和铌的质量分数计算公式同实施例1。

按上述实验方案和计算公式，分别对实施例2的铁基非晶合金试样试验9次，得到9个测定值，计算其平均值及测定值的标准偏差和相对标准偏差，如表1所示，实施例3的铁基非晶合金试样中的铌的质量分数w(Nb)的平均值为7.54％。

实施例3(铌质量分数w(Nb)＝12.5X％)

(1)称取0.100g试样于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，2mL氢氟酸，低温加热至试料完全溶解，煮沸。冷却，将溶液移入250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

(2)吸取10.00mL试液(1)于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硫酸，低温加热至冒硫酸烟，并保持5min。冷却，缓慢加入20mL酒石酸溶液，低温加热至盐类溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

(3)移取10mL试液(2)于100mL容量瓶中。加入10mL EDTA溶液、40mL盐酸(1+1)、10mL乙醇、6mL氯代磺酚S溶液，用水稀释至刻度。混匀。放置40min(室温大于20℃)。将部分溶液移入2cm吸收皿中。以工作曲线零浓度溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的铌量。

标准工作曲线绘制和铌的质量分数计算公式同实施例1。

按上述实验方案和计算公式，分别对实施例3的铁基非晶合金试样试验9次，得到9个测定值，计算其平均值及测定值的标准偏差和相对标准偏差，如表1所示，实施例3的铁基非晶合金试样中的铌的质量分数w(Nb)的平均值为12.54％。

表1实施例1-3实验结果％

为验证此光度法的准确性，将该样品用电感耦合等离子体发射光谱法测定，结果如表2所示。

表2ICP-AES法测定的实验结果％

由以上结果可以看出，本发明方法简单易操作，干扰少、测量精度好，能很好的满足铁基非晶合金中(质量分数2.5％～13％)铌量测定的要求。

Claims (6)

1.一种铁基非晶合金中铌量的测定方法，包括如下步骤：

(1)在0.1质量份的铁基非晶合金试样中，加入10质量份的硝酸和2质量份的氢氟酸，低温加热至试样完全分解，煮沸，冷却，将溶液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

(2)取10质量份步骤(1)所得的试液置于烧杯中，加入5质量份硫酸，低温加热至冒白烟，并保持5min，冷却，缓慢加入20质量份酒石酸溶液，低温加热至溶解，冷却，移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

(3)移取10质量份步骤(2)所得的试液置于容量瓶中，加入10质量份EDTA溶液、40质量份盐酸、10质量份乙醇、6质量份氯代磺酚S溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置40min，将部分溶液移入2cm吸收皿中，以工作曲线零浓度溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量吸光度；

(4)采用Nb标准溶液绘制标准工作曲线，计算铌的质量分数。

2.根据权利要求1所述的铁基非晶合金中铌量的测定方法，其特征在于：所述的硝酸为1+1硝酸溶液，所述氢氟酸的质量浓度为40％。

3.根据权利要求1所述的铁基非晶合金中铌量的测定方法，其特征在于：所述硫酸的质量浓度为96％～98％，所述的酒石酸溶液的浓度为300g/L。

4.根据权利要求1所述的铁基非晶合金中铌量的测定方法，其特征在于：EDTA溶液的浓度为10g/L，所述的盐酸为1+1盐酸溶液，所述的乙醇为无水乙醇，所述的氯代磺酚S溶液的浓度为0.5g/L。

5.根据权利要求1所述的铁基非晶合金中铌量的测定方法，其特征在于：所述标准工作曲线的绘制为：将0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL的10μg/mL Nb标准溶液分别置于100mL容量瓶中，加入10mL EDTA溶液、40mL1+1盐酸溶液、10mL乙醇、6mL氯代磺酚S溶液，用水稀释至刻度，混匀在大于20℃室温下，放置40min；将部分溶液移入2cm吸收皿中，以工作曲线零浓度溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量吸光度，以铌质量分数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6.根据权利要求1所述的铁基非晶合金中铌量的测定方法，其特征在于：所述计算铌的质量分数的公式如下：

$w\left(\mathrm{Nb}\right)=\frac{m_2-m_1}{m_0}\×100\%$

式中：m₂-自工作曲线上查得的试料溶液的铌量，g；

m₁-自工作曲线上查得随同试样所做的空白试验溶液的铌量，g；

m₀-与移取的试液相当的试料量，g。