CN103185698A - 铁基非晶合金中铜量的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种铁基非晶合金中铜量的测定方法，包括在铁基非晶合金试样中加入硝酸和氢氟酸，低温加热至试样完全分解，冷却；加入硫酸，低温加热至冒白烟，保持5min，冷却，加入水，低温加热至溶解，将溶液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到试液；将试液置于容量瓶中，加入柠檬酸铵溶液，用氨水和盐酸调节至刚果红试纸呈紫红色，加入氨水，用水稀释，加入双环己酮乙二酰二腙溶液，用水稀释至刻度，混匀，5min后，以水为参比溶液，用1cm吸收池，于波长610nm处测量吸光度；采用铜标准溶液绘制标准工作曲线，然后计算铜的质量分数。本方法干扰少、精度好，能很好的满足铁基非晶合金中(质量分数1％～6％)铜量测定的要求。

Description

铁基非晶合金中铜量的测定方法

技术领域

本发明涉及一种冶金产品中铜量的测定方法，特别是一种铁基非晶合金中铜量的测定方法。

背景技术

目前，铁基非晶合金中铜量的测定方法有电感耦合等离子体发射光谱法，该方法简洁、快速、精度好，但是需要配备较昂贵的电感耦合等离子体发射光谱仪。因此，需要开发一种简单易行，精度好，且能满足铁基非晶合金中(质量分数1％～6％)铜量测定的方法。

发明内容

本发明目的是提供一种简单易操作，且干扰少、精度好，能很好的满足铁基非晶合金(质量分数1％～6％)铜量的测定方法。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种铁基非晶合金中铜量的测定方法，包括如下步骤：

(1)在0.1质量份的铁基非晶合金试样中，加入10质量份的硝酸和2质量份的氢氟酸，低温加热至试样完全分解，冷却；加入5质量份的硫酸，低温加热至冒白烟，并保持5min，冷却，加入10质量份的水，低温加热至溶解，将溶液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到试液；随同试料做空白试液；

(2)取5质量份步骤(1)所得的试液置于容量瓶中，加入5质量份柠檬酸铵溶液，用氨水和盐酸调节至刚果红试纸呈紫红色，加入8质量份氨水，用水稀释至75～85mL，加入10质量份双环己酮乙二酰二腙溶液，用水稀释至刻度，混匀，5min后，以水为参比溶液，用1cm吸收池，于波长610nm处测量吸光度；

(3)采用铜标准溶液绘制标准工作曲线，然后计算铜的质量分数。

步骤(1)中，所述的硝酸为(1+1)硝酸溶液，所述氢氟酸的质量浓度为40％，所述硫酸的浓度为(1+1)硫酸溶液。

步骤(2)中，所述的柠檬酸铵溶液的浓度为500g/L，所述的氨水为(1+1)氨水溶液，所述的盐酸为(1+1)盐酸溶液，所述的双环己酮乙二酰二腙溶液的浓度为1g/L。

步骤(1)和步骤(2)中，容量瓶的体积为100mL。

步骤(3)中，所述绘制标准工作曲线包括如下具体步骤：将0mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL的100μg/mL铜标准溶液及5mL空白试液(步骤1中空白试液)分别置于一系列100mL容量瓶中，各加入5mL的500g/L柠檬酸铵溶液，用(1+1)氨水溶液和(1+1)盐酸溶液调节至刚果红试纸呈紫红色，加入8mL(1+1)氨水溶液，用水稀释至75～85mL，加入10mL 1g/L双环己酮乙二酰二腙溶液，用水稀释至刻度，混匀，5min后，以水为参比溶液，用1cm吸收池，于波长610nm处测量吸光度；以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

步骤(3)中，按照下列公式计算铜的质量分数：

$w\left(\mathrm{Cu}\right)=\frac{m_2-m_1}{m_0}\×100\%$

式中：m₂-自工作曲线上查得的试料溶液的铜量，g；

m₁-自工作曲线上查得随同试样所做的空白试验溶液的铜量，g；

m₀-与移取的试液相当的试料量，g。

本发明具有如下优点：

本方法干扰少、精度好，能很好的满足铁基非晶合金中(质量分数1％～6％)铜量测定的要求。本方法简单易操作，精密度好。

下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。

具体实施方式

本发明的铁基非晶合金中铜量的测定方法，包括如下步骤：

(1)称取0.1质量份的铁基非晶合金试样，加入10质量份的硝酸(1+1)和2质量份的氢氟酸，低温加热至试样完全分解，冷却；加入5质量份的硫酸，低温加热至冒硫酸白烟，并保持5min，冷却，加入10质量份的水，低温加热至盐类溶解，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到试液；

(2)取5质量份步骤(1)所得的试液置于100mL容量瓶中，加入5质量份500g/L的柠檬酸铵溶液，投入一小片刚果红试纸，用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节至刚果红试纸呈紫红色，准确加入8质量份氨水(1+1)，用水稀释至75～85mL，加入10质量份1g/L双环己酮乙二酰二腙溶液，用水稀释至刻度，混匀。5min后，以水为参比溶液，用1cm吸收池，于波长610nm处测量吸光度；

(3)绘制标准工作曲线：将0mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL的100μg/mL铜标准溶液及5mL空白试液(步骤1中试液)分别置于一系列100mL容量瓶中，各加入5mL的500g/L柠檬酸铵溶液，投入一小片刚果红试纸，用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节至刚果红试纸呈紫红色，准确加入8mL氨水(1+1)，用水稀释至75～85mL，加入10mL 1g/L双环己酮乙二酰二腙溶液，用水稀释至刻度，混匀。5min后，以水为参比溶液，用1cm吸收池，于波长610nm处测量吸光度。以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线；按照下列公式计算铜的质量分数：

$w\left(\mathrm{Cu}\right)=\frac{m_2-m_1}{m_0}\×100\%$

式中：m₂-自工作曲线上查得的试料溶液的铜量，g；

m₁-自工作曲线上查得随同试样所做的空白试验溶液的铜量，g；

m₀-与移取的试液相当的试料量，g。

实施例1(铜质量分数w(Cu)＝1.XX％)

称取0.1g(精确至0.0001g)铁基非晶合金试样于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，2mL氢氟酸，低温加热至试料完全溶解，冷却，加入5mL硫酸，低温加热至冒硫酸烟，并保持5min。冷却，加入10mL水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

分取5.00mL试液于100mL容量瓶中，加入5mL500g/L柠檬酸铵溶液。投入一小片刚果红试纸，用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节至刚果红试纸呈紫红色，准确加入8mL氨水(1+1)，用水稀释至75～85mL，加入10mL 1g/L双环己酮乙二酰二腙溶液，用水稀释至刻度，混匀。5min后，以水为参比溶液，用1cm吸收池，在波长610nm处测量溶液的吸光度，由工作曲线上查得铜的质量分数。

本实施例中，氢氟酸的质量浓度为40％，硫酸的浓度为(1+1)硫酸溶液。以下实施例与此相同。

标准工作曲线绘制：于一系列100mL容量瓶中，分别加入5mL空白试液及铜标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL100μg/mL铜标准溶液置于一系列100mL容量瓶中。加入5mL500g/L柠檬酸铵溶液。投入一小片刚果红试纸，用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节至刚果红试纸呈紫红色，准确加入8mL氨水(1+1)，用水稀释至75～85mL，加入10mL1g/L双环己酮乙二酰二腙溶液，用水稀释至刻度，混匀。5min后，以水为参比溶液，用1cm吸收池，在波长610nm处测量溶液的吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

铜的质量分数按下式计算：

$w\left(\mathrm{Cu}\right)=\frac{m_2-m_1}{m_0}\×100\%$

式中：m₂-自工作曲线上查得的试料溶液的铜量，g；

m₁-自工作曲线上查得随同试样所做的空白试验溶液的铜量，g；

m₀-与移取的试液相当的试料量，g。

按上述实验方案和计算公式，分别对实施例1的铁基非晶合金试样试验9次，得到9个测定值，计算其平均值及测定值的标准偏差和相对标准偏差，如表1所示，实施例1的铁基非晶合金试样中的铜的质量分数w(Cu)的平均值为1.07％。

实施例2(铜质量分数w(Cu)＝2.XX％)

称取0.1g(精确至0.0001g)铁基非晶合金试样于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，2mL氢氟酸，低温加热至试料完全溶解，冷却，加入5mL硫酸，低温加热至冒硫酸烟，并保持5min。冷却，加入10mL水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

分取5.00mL试液于100mL容量瓶中，加入5mL500g/L柠檬酸铵溶液。投入一小片刚果红试纸，用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节至刚果红试纸呈紫红色，准确加入8mL氨水(1+1)，用水稀释至75～85mL，加入10mL 1g/L双环己酮乙二酰二腙溶液，用水稀释至刻度，混匀。5min后，以水为参比溶液，用1cm吸收池，在波长610nm处测量溶液的吸光度，由工作曲线上查得铜的质量分数。

标准工作曲线绘制和铜的质量分数计算公式同实施例1。

按上述实验方案和计算公式，分别对实施例2的铁基非晶合金试样试验9次，得到9个测定值，计算其平均值及测定值的标准偏差和相对标准偏差，如表1所示，实施例3的铁基非晶合金试样中的铜的质量分数w(Cu)的平均值为2.04％。

实施例3(铜质量分数w(Cu)＝5.XX％)

称取0.1g(精确至0.0001g)铁基非晶合金试样于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，2mL氢氟酸，低温加热至试料完全溶解，冷却，加入5mL硫酸，低温加热至冒硫酸烟，并保持5min。冷却，加入10mL水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

分取5.00mL试液于100mL容量瓶中，加入5mL500g/L柠檬酸铵溶液。投入一小片刚果红试纸，用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节至刚果红试纸呈紫红色，准确加入8mL氨水(1+1)，用水稀释至75～85mL，加入10mL 1g/L双环己酮乙二酰二腙溶液，用水稀释至刻度，混匀。5min后，以水为参比溶液，用1cm吸收池，在波长610nm处测量溶液的吸光度，由工作曲线上查得铜的质量分数。

标准工作曲线绘制和铜的质量分数计算公式同实施例1。

按上述实验方案和计算公式，分别对实施例3的铁基非晶合金试样试验9次，得到9个测定值，计算其平均值及测定值的标准

偏差和相对标准偏差，如表1所示，实施例3的铁基非晶合金试样中的铜的质量分数w(Cu)的平均值为5.06％。

表1实施例1-3的实验结果                        ％

为验证此光度法的准确性，将该样品用电感耦合等离子体发射光谱法测定，结果如表2所示。

表2ICP-AES法测定的实验结果                    ％

由以上结果可以看出，本发明方法简单易操作，干扰少，测量精度好，能很好的满足铁基非晶合金中质量分数1％～6％铜量测定的要求。

Claims (5)

1.一种铁基非晶合金中铜量的测定方法，包括如下步骤：

(1)在0.1质量份的铁基非晶合金试样中，加入10质量份的硝酸和2质量份的氢氟酸，低温加热至试样完全分解，冷却；加入5质量份的硫酸，低温加热至冒白烟，并保持5min，冷却，加入10质量份的水，低温加热至溶解，将溶液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到试液；

(2)取5质量份步骤(1)所得的试液置于容量瓶中，加入5质量份柠檬酸铵溶液，用氨水和盐酸调节至刚果红试纸呈紫红色，加入8质量份氨水，用水稀释至75～85mL，加入10质量份双环己酮乙二酰二腙溶液，用水稀释至刻度，混匀，5min后，以水为参比溶液，用1cm吸收池，于波长610nm处测量吸光度；

(3)采用铜标准溶液绘制标准工作曲线，然后计算铜的质量分数。

2.根据权利要求1所述的铁基非晶合金中铜量的测定方法，其特征在于：所述的硝酸为1+1硝酸溶液，所述氢氟酸的质量浓度为40％，所述硫酸的浓度为(1+1)硫酸溶液。

3.根据权利要求1所述的铁基非晶合金中铜量的测定方法，其特征在于：所述的柠檬酸铵溶液的浓度为500g/L，所述的氨水为1+1氨水溶液，所述的盐酸为1+1盐酸溶液，所述的双环己酮乙二酰二腙溶液的浓度为1g/L。

4.根据权利要求1所述的铁基非晶合金中铜量的测定方法，其特征在于：所述绘制标准工作曲线包括如下具体步骤：将0mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL的100μg/mL铜标准溶液及5mL空白试液(步骤1空白试液)分别置于100mL容量瓶中，各加入5mL的500g/L柠檬酸铵溶液，用1+1氨水溶液和1+1盐酸溶液调节至刚果红试纸呈紫红色，加入8mL 1+1氨水溶液，用水稀释至75～85mL，加入10mL 1g/L双环己酮乙二酰二腙溶液，用水稀释至刻度，混匀，5min后，以水为参比溶液，用1cm吸收池，于波长610nm处测量吸光度；以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

5.根据权利要求1所述的铁基非晶合金中铜量的测定方法，其特征在于：所述计算铜的质量分数的公式如下：

$w\left(\mathrm{Cu}\right)=\frac{m_2-m_1}{m_0}\×100\%$

式中：m₂-自工作曲线上查得的试料溶液的铜量，g；

m₁-自工作曲线上查得随同试样所做的空白试验溶液的铜量，g；

m₀-与移取的试液相当的试料量，g。