CN103543133A - 氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋含量的方法，包括：配制铁矿石样品的样品溶液以及样品的空白溶液，配制铋标准溶液；将所述空白溶液引入原子荧光光度计，测定所述空白溶液中铋的荧光强度；将样品溶液引入空白值补偿后的原子荧光光度计，测定样品溶液中铋的荧光强度，根据已知浓度的铋标准溶液测得的荧光强度求出样品溶液中铋的含量。利用本发明的技术方案可以快速、准确地测定铁矿石中铋的含量。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，特别是涉及一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋含量的方法。
背景技术
铋是钢中有害杂质元素，在钢中易偏析，引起钢的脆性，使钢的热态韧性、塑性降低，使不锈钢挤压材产生裂纹，钢中铋主要由矿石等原材料带入，因此，测定铁矿石中铋含量非常重要。
目前，测定铁矿石中铋的含量采用《二硫代二安替吡啉甲烷光度法》，该方法分析使用酸处理残渣后，二氧化锰作载体共沉淀铋，过滤后溶解沉淀、加热浓缩，发色、比色。整个操作过程繁琐，操作条件要求严格，流程长，分析一次样品最少需要16小时，使用试剂多，测定范围为0.0020～0.200％。
氢化物发生-原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素含量的方法，具有灵敏度高，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定等分析性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋含量的方法，可以快速、准确地测定铁矿石中铋的含量。
技术方案具体如下：
一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋含量的方法，包括:
配制铁矿石样品的样品溶液以及样品的空白溶液，配制铋标准溶液;
将所述空白溶液引入原子荧光光度计，测定所述空白溶液中铋的荧光强度，使原子荧光光度计进行空白值补偿，以消除溶剂对铁矿石样品的影响;
将样品溶液引入空白值补偿后的原子荧光光度计，测定样品溶液中铋的荧光强度，根据已知浓度的铋标准溶液测得的荧光强度求出样品溶液中铋的含量。
进一步：配制铁矿石样品的样品溶液过程中，根据铁矿石样品中含铋量的范围，称取铁矿石样品于刚玉坩埚中，加入3g过氧化钠、2g氢氧化钠，于马弗炉中700℃下熔解10分钟，冷却至室温，再置于盛有100mL热水的250mL烧杯中提取，滴加盐酸水溶液酸化后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；按铁矿石样品中含铋量的范围，确定分液量，分液于100mL容量瓶中，再加入10mL盐酸水溶液和20mL硫脲-抗坏血酸混合液，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀，获得铁矿石样品的样品溶液。
进一步：所述硫脲-抗坏血酸混合液为浓度均为50g/L的硫脲与抗坏血酸等体积混合的混合液。
进一步：原子荧光光度计测量样品溶液时，以硼氢化钾溶液为还原剂。
进一步：所述硼氢化钾溶液的配制方法为：称取2g氢氧化钠溶于二次蒸馏水后，加入4g硼氢化钾，再用二次蒸馏水稀释至400mL。
进一步：原子荧光光度计测量样品溶液时，以盐酸与水体积比为5：95的盐酸溶液为载流液。
进一步：由硝酸水溶液在100mL容量瓶中，配制如下浓度的铋标准溶液：
a.0.00ng/mL,1.00ng/mL,2.00ng/mL,4.00ng/mL,8.00ng/mL,10.00ng/mL；
b.0.00ng/mL,5.00ng/mL,10.00ng/mL,20.00ng/mL,40.00ng/mL,50ng/mL；
将各铋标准溶液分别引入原子荧光光度计，测定铋的荧光强度，绘制两条工作曲线；将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中铋所对应的荧光强度，根据工作曲线确定铋的含量。
进一步：在所述铋标准溶液的配制过程中，先取10mL铋单元素标准溶液于200mL容量瓶中，用硝酸水溶液稀释至200mL，摇匀，得到浓度为50μg/mL的第一铋溶液；取10mL所述第一铋溶液，用硝酸水溶液稀释至250mL，摇匀，得到浓度为2.0μg/mL的第二铋溶液；取10mL所述第二铋溶液，用硝酸水溶液稀释至100mL，摇匀，得到浓度为0.2μg/mL的第三铋溶液；由所述第二铋溶液和所述第三铋溶液配制所述铋标准溶液。
进一步：所述铋单元素标准溶液的浓度为1000μg/mL。
进一步：所述硝酸水溶液为硝酸与水以体积比为1：9的比例混合。
本发明的有益效果：
1、利用硫脲和抗坏血酸将Bi5+还原为Bi3+，同时掩蔽干扰离子铬、镍、铜、钴、铁、钼、钨等的影响，使铋充分原子化，测量结果更精确。
2、可以快速、准确地测定铁矿石中铋的含量；使用氢化物发生-原子荧光光谱法对铁矿石中铋进行测定，在8小时内即可测定完成，操作简便而且相对于其他方法干扰小，同时有良好的选择性，分析方法的范围可达0.0004～0.200％；而采用《二硫代二安替吡啉甲烷光度法》分析流程长，操作繁琐，分析一次样品最少需要16小时，分析方法的检测范围为0.002～0.200％。
3、节能、环保；采用《二硫代二安替吡啉甲烷光度法》测定铁矿石中铋的含量，需要使用硝酸、硫酸、盐酸、氢氟酸、过氧化氢、氢氧化铵等大量的化学试剂，毒性大，对操作人员的危害大；而使用氢化物原子荧光分析仪对铁矿石中铋的含量进行测定使用的试剂少，具有材耗低、降本增效等优点。
具体实施方式
本发明总的思路是：将铁矿石样品用过氧化钠、氢氧化钠熔融分解，用稀盐酸酸化，然后用抗坏血酸和硫脲将高价铋还原为低价铋，同时掩蔽共存元素以消除影响，得到铁矿石的样品溶液；将样品溶液引入原子荧光光度计，在硼氢化钾的作用下，使铋转化为铋化氢气体，被载气送入石英原子化器，充分原子化后发射出特征荧光光谱，进行荧光测定；根据已知浓度的铋标准溶液测得的荧光强度，求出样品溶液中铋的含量。
本发明实施例中，所用试剂优选：
盐酸水溶液：优级纯的盐酸与水等体积混合；
硫脲-抗坏血酸混合液：50g/L硫脲与50g/L抗坏血酸等体积混合；
硝酸水溶液：硝酸与水体积比为1：9；
铋单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；
硼氢化钾溶液：称取2g氢氧化钠溶于二次蒸馏水后，加入4g硼氢化钾，稀释至400mL。
优选原子荧光光度计的型号为AFS-230E；仪器工作条件：软件中，测量方式选Std.Curve，读数方式选Peak Area；以硼氢化钾溶液为还原剂，以盐酸与水体积比为5：95的水溶液为载流液；工作参数如表1所示。
表1
| 仪器参数 | 量值 |
| 进样量mL/min | 1.5 |
| 读数时间s | 10 |
| 延迟时间s | 1 |
| 燃烧器高度mm | 6 |
| 灯电流mA | 60～80 |
| 负高压V | 270～310 |
| 载气流量mL/min | 400～600 |
| 屏蔽气流量mL/min | 900～1000 |
本发明实施例中，氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋含量的方法，步骤如下：
步骤1：配制铁矿石样品的样品溶液；
根据铁矿石样品中含铋量的不同，配制样品溶液过程中称样量和分液量不同，参照标准如表2所示。当所测结果偏差较大时，需重新分液或称样。
表2
| 试样中含铋量（％） | 称样量（g） | 分液量（mL） |
| 0.0002～0.001 | 0.2500 | 50.00 |
| 0.001～0.010 | 0.2500 | 20.00 |
| 0.0101～0.050 | 0.2500 | 10.00 |
| 0.0501～0.100 | 0.2000 | 5.00 |
| 0.1001～0.200 | 0.1000 | 5.00 |
本发明中，选取6种铁矿石样品，分别为：第一烧结矿GSBH30001-97、含砷铁矿BH0108-2W、含砷铁矿BH0108-1W、第二烧结矿GSBH30001-97、脉锡矿BY0109-1、包头矿74-8-1。其中，第一烧结矿GSBH30001-97、含砷铁矿BH0108-2W、含砷铁矿BH0108-1W、第二烧结矿GSBH30001-97和包头矿74-8-1中不含铋。
根据铁矿石样品中含铋量的范围，参照表2中的称样量，称取铁矿石样品于刚玉坩埚中，加入3g过氧化钠、2g氢氧化钠，于马弗炉中700℃下熔解10分钟，冷却至室温，再置于盛有100mL热水的250mL烧杯中提取试样，滴加盐酸水溶液酸化后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按表2中的分液量分液于100mL容量瓶中，再分别加入10mL盐酸水溶液和20mL硫脲-抗坏血酸混合液，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀，获得铁矿石样品的样品溶液。放置30分钟后测定；同时做空白实验。
空白实验：按照上述配制样品溶液的方法，不加铁矿石样品，以相同的步骤配制空白溶液。
根据上述方法配制脉锡矿BY0109-1的样品溶液，以及相应的空白溶液。
将不含铋的标样第一烧结矿GSBH30001-97、含砷铁矿BH0108-2W、含砷铁矿BH0108-1W、第二烧结矿GSBH30001-97、包头矿74-8-1分别碱熔融后，加入铋基准，使含铋量分别为0.0010％，0.012％，0.080％，0.200％，0.0005％，分别按照表2中铋含量的范围称样和分液，按照上述配制样品溶液的方法，配制五种加入铋基准的标样第一烧结矿GSBH30001-97、含砷铁矿BH0108-2W、含砷铁矿BH0108-1W、第二烧结矿GSBH30001-97、包头矿74-8-1的样品溶液；以及5种样品相应的空白溶液。
步骤2：铋标准溶液的配制；
取10mL铋单元素标准溶液于200mL容量瓶中，用硝酸水溶液稀释至200mL，摇匀，即成浓度为50μg/mL的第一铋溶液。
取上述50μg/mL的第一铋溶液10mL，用硝酸水溶液稀释至250mL，摇匀，即成浓度为2.0μg/mL的第二铋溶液。
取上述2.0μg/mL的第二铋溶液10mL，用硝酸水溶液稀释至100mL，摇匀，即成浓度为0.2μg/mL的第三铋溶液。
步骤3：将空白溶液引入原子荧光光度计，测定空白溶液中铋的荧光强度，当测定铁矿石样品时，原子荧光光度计会进行空白值补偿；将样品溶液引入空白值补偿后的原子荧光光度计，测定样品溶液中铋的荧光强度，根据已知浓度铋标准溶液测得的荧光强度，求出样品溶液中铋的浓度。
第二铋溶液和第三铋溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸水溶液稀释至刻度，配制如下浓度的铋标准溶液：
a.0.00ng/mL,1.00ng/mL,2.00ng/mL,4.00ng/mL,8.00ng/mL,10.00ng/mL;
b.0.00ng/mL,5.00ng/mL,10.00ng/mL,20.00ng/mL,40.00ng/mL,50.00ng/mL;
校正曲线：测量上述最大浓度溶液的荧光强度11次，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于0.9%。
将上述各标准溶液分别引入原子荧光光度计，测定铋的荧光强度，分别绘制a、b两条工作曲线。
曲线测量后通过计算相关系数来检验，相关系数应大于0.995。
将空白溶液引入原子荧光光度计，测定空白溶液中铋的荧光强度，原子荧光光度计在测定样品时会进行空白值补偿，从而消除试剂对铁矿石样品的测量结果的影响。
将各个样品溶液引入空白值补偿后的原子荧光光度计，测定铋的荧光强度，荧光强度弱的根据工作曲线a确定铋的含量；荧光强度强的根据工作曲线b确定铋的含量，结果如表3所示。
表3铋的准确度试验（%）
| 标样名称 | 标样编号 | 标准值 | 测定值 | 回收率 |
| 第一烧结矿 | GSBH30001-97 | 0.0005 | 0.00052 | 104.8 |
| 含铋铁矿 | BH0108-2W | 0.0010 | 0.00099 | 99.00 |
| 含铋铁矿 | BH0108-1W | 0.012 | 0.0122 | 101.67 |
| 第二烧结矿 | GSBH30001-97 | 0.080 | 0.082 | 102.5 |
| 脉锡矿 | BY0109-1 | 0.120 | 0.123 | 102.5 |
| 包头矿 | 74-8-1 | 0.200 | 0.194 | 97.00 |
以脉锡矿BY0109-1（含铋量0.120％）为例，测定其中铋的含量，重复测定11次，以说明本方法的精密度，结果如表4所示。
表4铋的精密度试验（%）
采用氢化物原子荧光仪分析铁矿石中铋的含量，利用硫脲-抗坏血酸将Bi5+还原为Bi3+，同时掩蔽干扰离子铬、镍、铜、钴、铁、钼、钨。本分析方法精密度高、准确度高，并且快速、简便，测定范围为0.0004～0.200％，回收率均在96％～105％之间。
Claims (10)
1.一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋含量的方法，包括：
配制铁矿石样品的样品溶液以及样品的空白溶液，配制铋标准溶液；
将所述空白溶液引入原子荧光光度计，测定所述空白溶液中铋的荧光强度，使原子荧光光度计进行空白值补偿，以消除溶剂对铁矿石样品的影响；
将样品溶液引入空白值补偿后的原子荧光光度计，测定样品溶液中铋的荧光强度，根据已知浓度的铋标准溶液测得的荧光强度求出样品溶液中铋的含量。
2.如权利要求1所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋含量的方法，其特征在于：配制铁矿石样品的样品溶液过程中，根据铁矿石样品中含铋量的范围，称取铁矿石样品于刚玉坩埚中，加入3g过氧化钠、2g氢氧化钠，于马弗炉中700℃下熔解10分钟，冷却至室温，再置于盛有100mL热水的250mL烧杯中提取，滴加盐酸水溶液酸化后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；按铁矿石样品中含铋量的范围，确定分液量，分液于100mL容量瓶中，再加入10mL盐酸水溶液和20mL硫脲-抗坏血酸混合液，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀，获得铁矿石样品的样品溶液。
3.如权利要求2所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋含量的方法，其特征在于：所述硫脲-抗坏血酸混合液为浓度均为50g/L的硫脲与抗坏血酸等体积混合的混合液。
4.如权利要求1所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋含量的方法，其特征在于：原子荧光光度计测量样品溶液时，以硼氢化钾溶液为还原剂。
5.如权利要求4所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋含量的方法，其特征在于：所述硼氢化钾溶液的配制方法为：称取2g氢氧化钠溶于二次蒸馏水后，加入4g硼氢化钾，再用二次蒸馏水稀释至400mL。
6.如权利要求1所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋含量的方法，其特征在于：原子荧光光度计测量样品溶液时，以盐酸与水体积比为5：95的盐酸溶液为载流液。
7.如权利要求1所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋含量的方法，其特征在于：
由硝酸水溶液在100mL容量瓶中，配制如下浓度的铋标准溶液：
a.0.00ng/mL,1.00ng/mL,2.00ng/mL,4.00ng/mL,8.00ng/mL,10.00ng/mL；
b.0.00ng/mL,5.00ng/mL,10.00ng/mL,20.00ng/mL,40.00ng/mL,50ng/mL；
将各铋标准溶液分别引入原子荧光光度计，测定铋的荧光强度，绘制两条工作曲线；将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中铋所对应的荧光强度，根据工作曲线确定铋的含量。
8.如权利要求1或7所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋含量的方法，其特征在于：在所述铋标准溶液的配制过程中，先取10mL铋单元素标准溶液于200mL容量瓶中，用硝酸水溶液稀释至200mL，摇匀，得到浓度为50μg/mL的第一铋溶液；取10mL所述第一铋溶液，用硝酸水溶液稀释至250mL，摇匀，得到浓度为2.0μg/mL的第二铋溶液；取10mL所述第二铋溶液，用硝酸水溶液稀释至100mL，摇匀，得到浓度为0.2μg/mL的第三铋溶液；由所述第二铋溶液和所述第三铋溶液配制所述铋标准溶液。
9.如权利要求8所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋含量的方法，其特征在于：所述铋单元素标准溶液的浓度为1000μg/mL。
10.如权利要求8所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋含量的方法，其特征在于：所述硝酸水溶液为硝酸与水以体积比为1：9的比例混合。
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