CN103969248A - 微波消解测定油脂中磷/磷脂含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微波消解测定油脂中磷/磷脂含量的方法;向0.2g样品中加入硝酸4~8mL,双氧水1~3mL后放入微波消解仪内消解,将消解液置于容量瓶中定容、摇匀;制备硫酸联氨溶液和钼酸氨硫酸溶液;绘制标准曲线形成曲线方程;制备标准曲线用磷酸盐标准溶液;向容量瓶消解液中加硫酸联氨溶液和钼酸氨硫酸溶液;用去离子水稀释到刻度、摇匀,以去离子水为空白,静置后,在波长650nm下测定其吸光度;根据被测液的吸光度,从标准曲线查得磷量,按下式计算磷脂含量:
Description
发明领域
本发明涉及一种利用微波消解技术测定油脂中磷/磷脂含量的方法。
背景技术
磷脂是由甘油、脂肪酸、磷酸和氨基醇所组成的复杂混合物,能溶解在含水很少的油脂中。油料种子内含有较多的磷脂,在制油过程中磷脂容易转移到油中。由于磷脂具有亲水性,能使油脂水分增加,促使油脂水解和酸败;磷脂还具乳化性,在烹饪加热时会产生大量泡沫;同时易氧化,受热会发黑变苦,影响油炸食品品质。通过对磷脂含量的测定,才能确定生产过程中毛油的加水量。同时磷脂本身又是一种极有价值的营养物质和乳化剂,亦在食品工业中广泛应用,因此检验磷脂,对油脂的品质和开展综合利用都有着实际意义。
目前,磷/磷脂测定方法,主要包括重量法、浊度法、比色法、紫外分光光度法(UV)、傅立叶变换红外光谱法(FTIR)等方法。重量法和浊度法测定精确程度满足不了应用要求。而UV和FTIR法所用仪器昂贵,分析成本高,需要具备扎实专业知识的操作人员才能完成。
比色法:其中使用最多的是钼蓝比色法。其原理是将样品与金属氧化物灰化,试样中的磷变为磷酸盐,加酸溶解而得磷酸根,再加入钼酸盐后生成磷钼酸盐,磷钼酸盐被还原而产生钼蓝,其颜色深浅与磷脂含量成正比关系,由此可进行比色定量。国标GB/T5537-2008就是采用此种方法。该法检测限值低,分析数据准确可靠,明显的缺点就是样品炭化、灰化时间耗时较长,一般需要9个小时以上才能完成。
发明内容
本发明目的是提供一种快速、简单、安全、准确的油脂中磷/磷脂含量检测方法。
本发明所提供的微波消解测定油脂中磷/磷脂含量的方法,包括以下步骤:
a.油脂的消解:准确称取样品0.2g于聚四氟乙烯消解罐中,加入硝酸4~8mL,双氧水1~3mL,摇匀,旋紧密封盖,将罐放入微波消解仪内,调节功率800~1000W,时间7~9min进行消解,消解完毕,取出消解罐冷却后,将消解液置于50m容量瓶中,定容、摇匀;
b.硫酸联氨溶液的制备:将0.15g硫酸联氨溶解在1L水中,得到0.015%的硫酸联氨溶液;
C.钼酸钠溶液的制备:量取140mL浓硫酸注入300mL水中,冷却到室温,加入12.5g钼酸钠,溶解后用水定容到500mL。充分摇匀,静置24h备用;
d.标准曲线的绘制:向6只比色管中分别加入磷酸盐标准溶液0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL,加水补齐至10mL;再加入硫酸联氨溶液8mL,钼酸钠溶液2mL;比色管加塞,摇匀,去塞后沸水浴10min,冷却至室温后,加水稀释至50mL,摇匀后静置10min;650nm测定吸光度,绘制标准曲线,形成曲线方程;
e.标准曲线用磷酸盐标准溶液的制备:称取干燥的磷酸二氢钾0.4387g,用水溶解并稀释定容至1000mL;用移液管吸取标准上述溶液10mL至100mL容量瓶中,加水稀释并定容;
f.样品的测定:取10mL容量瓶中消解液于50mL容量瓶中,加8mL0.015%硫酸联氨溶液和2mL钼酸氨硫酸溶液;用去离子水稀释到刻度、摇匀,同时以去离子水为空白,静置20min后,在波长650nm下,用lcm液槽,测定其吸光度;
g.结果计算:根据被测液的吸光度,从标准曲线查得磷量,按下式计算磷脂含量:
式中,X为磷脂含量,mg/g
P为标准曲线查得的磷含量,mg;
m为试样质量,g
V1为样品灰化后稀释的体积,mL
V2为比色时所取的被测液体体积,mL
26.31为每毫克磷相当于磷脂的毫克数。
本发明的优点及积极效果:将样品加入硝酸和双氧水,在微波消解炉中进行消解,替代磷脂干灰化测定法,可在10分钟内完成磷脂测定中的前期样品处理过程,大幅度缩短分析时间,消解液可以直接定容,便于后续操作,测定结果的精确度和准确度符合要求,能够满足生产企业磷脂检测的需要。
具体实施方式
实施例1
精密度试验
称取5个花椒籽油样品,各2.0g于聚四氟乙烯消解罐中,分别加入硝酸4~8mL,双氧水1~3mL,摇匀,旋紧密封盖,将罐放入微波消解仪内,调节功率800~1000W,时间7~9min进行消解。消解完毕,取出消解罐冷却后,将消解液分别置于50m容量瓶中,定容、摇匀。
取10mL容量瓶中消解液于5个50mL容量瓶中,加8mL0.015%硫酸联氨溶液和2mL钼酸氨硫酸溶液。用去离子水稀释到刻度、摇匀,同时以去离子水为空白,静置20min后,在波长650nm下,用Lcm液槽,分别测定其吸光度,利用标准曲线方程求出大豆油中磷脂的含量。其具体实验数据见表1,RSD%为1.03,说明本方法具有很好的重现性,满足测量要求。
表1花椒籽油磷脂含量精密度实验结果
实施例2
回收率试验
分别配制三种浓度的磷标准溶液,加入到大豆油中,混匀后测其中的磷含量,操作条件与实施例1方法相同。具体实验数据见表2、3、4。
表2浓度一(含磷量约0.8mg)的回收率实验结果
表3浓度二(含磷量约0.4mg)的回收率实验结果
表4浓度三(含磷量约0.1mg)的回收率实验结果
从表2、3、4可以说明,回收率在97.57~101.88%之间,本发明的准确度满足检测要求。
实施例3
对比实验与GB5537-2008的对比试验
按照GB5537-2008方法重复上述测定,具体实验数据见表5。
表5GB5537-2008浓度一的回收率实验结果
表6GB5537-2008浓度二的回收率实验结果
表7GB5537-2008浓度三的回收率实验结果
表8本方法与GB5537-2008的回收率对比实验结果
从表8实验数据可以说明,本发明测得的回收率与GB5537-2008相当,但其精密度在三个水平均优于后者。
实施例4
桐油毛油中的磷脂含量测定
a.硫酸联氨溶液的制备:将0.15g硫酸联氨溶解在1L水中,得到0.015%的硫酸联氨溶液。
b.钼酸钠溶液的制备:量取140mL浓硫酸注入300mL水中,冷却到室温,加入12.5g钼酸钠,溶解后用水定容到500mL。充分摇匀,静置24h备用。
c.标准曲线用磷酸盐标准溶液的制备:称取干燥的磷酸二氢钾0.4387g,用水溶解并稀释定容至1000mL;用移液管吸取标准上述溶液10mL至100mL容量瓶中,加水稀释并定容。
d.标准曲线的绘制:向6只比色管中分别加入磷酸盐标准溶液0、1、2、4、6、8mL,加水补齐至10mL;再加入硫酸联氨8mL,钼酸钠2mL;比色管加塞,摇匀,去塞后沸水浴10min,冷却至室温后,加水稀释至50mL,摇匀后静置10min;650nm测定吸光度,绘制标准曲线,形成曲线方程。
e.油脂的消解:准确称取样品0.2g桐油于聚四氟乙烯消解罐中,加入硝酸4~8mL,双氧水1~3mL,摇匀,旋紧密封盖,将罐放入微波消解仪内,调节功率800~1000W,时间7~9min进行消解。消解完毕,取出消解罐冷却后,将消解液置于50m容量瓶中,定容、摇匀。
f.样品的测定:取10mL容量瓶中消解液于50mL容量瓶中,加8mL0.015%硫酸联氨溶液和2mL钼酸氨硫酸溶液。用去离子水稀释到刻度、摇匀,同时以去离子水为空白,静置20min后,在波长650nm下,用lcm液槽,测定其吸光度,从标准曲线法中查得样品中磷脂含量。
g.结果计算:根据被测液的吸光度,从标准曲线查得磷量,按下式计算磷脂含量:
测量结果为桐油毛油中磷脂含量为618.6mg/kg。
Claims (1)
1.一种微波消解测定油脂中磷/磷脂含量的方法,其特征在于:包括以下步骤:
a.油脂的消解:准确称取样品0.2g于聚四氟乙烯消解罐中,加入硝酸4~8mL,双氧水1~3mL,摇匀,旋紧密封盖,将罐放入微波消解仪内,调节功率800~1000W,时间7~9min进行消解,消解完毕,取出消解罐冷却后,将消解液置于50m容量瓶中,定容、摇匀;
b.硫酸联氨溶液的制备:将0.15g硫酸联氨溶解在1L水中,得到0.015%的硫酸联氨溶液;
C.钼酸钠溶液的制备:量取140mL浓硫酸注入300mL水中,冷却到室温,加入12.5g钼酸钠,溶解后用水定容到500mL,充分摇匀,静置24h备用;
d.标准曲线的绘制:向6只比色管中分别加入磷酸盐标准溶液0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL,加水补齐至10mL;再加入硫酸联氨溶液8mL,钼酸钠溶液2mL;比色管加塞,摇匀,去塞后沸水浴10min,冷却至室温后,加水稀释至50mL,摇匀后静置10min;650nm测定吸光度,绘制标准曲线,形成曲线方程;
e.标准曲线用磷酸盐标准溶液的制备:称取干燥的磷酸二氢钾0.4387g,用水溶解并稀释定容至1000mL;用移液管吸取标准上述溶液10mL至100mL容量瓶中,加水稀释并定容;
f.样品的测定:取10mL容量瓶中消解液于50mL容量瓶中,加8mL0.015%硫酸联氨溶液和2mL钼酸氨硫酸溶液;用去离子水稀释到刻度、摇匀,同时以去离子水为空白,静置20min后,在波长650nm下,用lcm液槽,测定其吸光度;
g.结果计算:根据被测液的吸光度,从标准曲线查得磷量,按下式计算磷脂含量:
式中,X为磷脂含量,mg/g;
P为标准曲线查得的磷含量,mg;
m为试样质量,g;
V1为样品灰化后稀释的体积,mL;
V2为比色时所取的被测液体体积,mL;
26.31为每毫克磷相当于磷脂的毫克数。
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