CN104020157B - 一种测定钛铌合金中铌元素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明创造提供一种测定钛铌合金中铌元素含量的方法：钛铌合金试料用硫酸和少量氢氟酸溶解，加入内标溶液，稀释至一定体积后，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，在此之前，通过配置钛基体匹配的、均加入相同量内标溶液的五份不同浓度的铌标准溶液，绘制出标准工作曲线，而后通过对照标准工作曲线计算钛铌合金中铌元素含量。本方法实现了铌钛合金的完全溶解，通过加入内标溶液，抵消由于仪器工作条件波动导致谱线强度的波动而引起的测量误差，采用基体匹配法，降低基体效应的干扰，上述措施均保证了曲线的准确性，本方法测量的相对标准偏差为0.29％。本方法精密度好，操作简单，能够准确测定钛铌合金中铌元素含量，为材料使用提供了质量保证。
Description
技术领域
本发明创造属于合金材料中元素的分析测定领域，尤其是涉及一种测定钛铌合金中铌元素含量的方法。
背景技术
钛铌合金作为一种铆钉用材料，其突出特点是塑性高，冷加工性能优异，且钛铌合金的剪切强度、抗拉强度均高于纯钛，变形抗力低于纯钛。该合金与Ti-6Al-4V合金可制成双金属铆钉，已在空客和波音飞机上大量应用。材料化学成分决定组织，组织决定性能，准确测定材料中化学元素的含量，对材料进行质量控制是材料研制应用及生产的重要保证。目前没有标准方法用于电感耦合等离子体发射光谱法测试钛铌合金中铌元素含量，并且在实际检测过程中，找不到一种溶解钛铌合金试样的方法。因此需要一种既能完全溶解钛铌合金试样，又能准确测定钛铌合金中铌元素含量的方法。
发明内容
本发明创造要解决的问题是提供了一种能完全溶解钛铌合金试样，并用电感耦合等离子体发射光谱准确测定钛铌合金中的铌元素含量的检测方法。
为解决上述技术问题，本发明创造采用的技术方案是：一种测定钛铌合金中铌元素含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.制备钛铌合金溶液：将钛铌合金试样置于100mL规格的聚四氟乙烯烧杯中，首先加入硫酸(1+1)，并将烧杯置于可控温电热板上加热，在加热过程中，向烧杯中滴入氢氟酸，搅拌至试样完全溶解，然后加入硝酸至溶液颜色消失，冷却后将混合液移入100mL规格的塑料容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度定容；
S2.制备待测溶液：取10mL的S1中钛铌合金溶液于规格100mL的塑料容量瓶中，加入1mL内标溶液，用蒸馏水稀释10倍至体积为100mL。
S3.制备高纯钛基体溶液：根据高纯钛基体溶液中钛的质量浓度与S1中钛铌合金溶液中钛的质量浓度相等的公式计算出所需高纯钛的质量，将高纯钛置于100mL规格的聚四氟乙烯烧杯中，按S1中试样溶解方法处理，完全溶解后转移至100mL规格的塑料容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度定容；
S4.制备标准溶液：取五份10mL的S3中的高纯钛溶液于5个100mL规格的塑料容量瓶中，均加入1mL内标溶液，并分别加入不同量的铌标准溶液(质量浓度为1000ug/mL)，然后分别定容至100mL刻度；
S5.计算：将S4中的五份标准溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪测量，在给定的仪器分析条件及波长下，对标准溶液进行测定并建立标准工作曲线，然后测定S2中的待测溶液，通过对照标准工作曲线计算钛铌合金中铌元素含量。
由于钛铌合金中钛元素和铌元素的含量太高，使用硫酸依然无法实现完全溶解，因此S1中通过加入氢氟酸可实现钛铌合金完全溶解，保证了后续步骤中测定铌元素含量的准确性。
通过电感耦合等离子体发射光谱仪可测定铌元素的发射强度和浓度的关系，为了抵消由于仪器工作条件波动导致谱线强度的波动而引起的测量误差，减少基体效应的干扰，在待测溶液及标准溶液中加入内标溶液，并以标准溶液中铌元素的发射强度与内标元素的发射强度的比值为纵坐标，以标准溶液中铌元素的质量浓度为横坐标绘制出标准工作曲线，测定待测溶液时，通过读取待测溶液中铌元素的发射强度与内标元素的发射强度的比值，从而对照标准工作曲线读出钛铌合金中铌元素的质量浓度。
其中，所述内标溶液采用钒标准溶液，其质量浓度为1000ug/mL。
其中，在加热过程中，S1中可控温电热板的温度低于180℃。
其中，为了绘制出标准工作曲线，S4中铌标准溶液(1000ug/mL)的加入量定为0mL～6mL中的五个值，通过记录五份铌元素含量不同的标准溶液的发射强度与内标溶液的发射强度的比值及质量浓度，可绘制出标准工作曲线。
进一步，S4中铌标准溶液的加入量分别为0mL、1mL、3mL、5mL和6mL。
本发明创造具有的优点和积极效果是：本方法实现了铌钛合金的完全溶解，保证了检测的准确性，通过加入内标溶液，抵消由于仪器工作条件波动导致谱线强度的波动而引起的测量误差，采用基体匹配法。降低基体效应的干扰，上述措施均保证了曲线的准确性本方法的相对标准偏差为0.29％，精密度好，操作简单，能够准确测定钛铌合金中铌元素含量，对其进行化学分析，为材料使用提供了质量保证。
附图说明
图1是标准工作曲线示意图
具体实施方式
下面结合附图对本发明创造的具体实施例做详细说明。
本方法的原理是：钛铌合金试料用硫酸和少量氢氟酸溶解，加入钒元素作内标，稀释至一定体积后，使用电感耦合等离子体发射光谱仪，在选定条件下，测量试液中铌元素的百分含量。
其中，试剂选用：硫酸(1+1)，硝酸(1+1),氢氟酸(1.14g/mL)，铌标准溶液(1000μg/mL)，钒标准溶液(1000μg/mL)，高纯钛(质量分数99.9％以上)，试剂均为符合国家标准的优级纯试剂，水为一级水。
其中，仪器采用电感耦合等离子体发射光谱仪，其工作条件如表1：
表1仪器工作参数
Table 1 Optimized conditions
铌元素的分析线：269.7nm，内标线为V268.7nm。
实施例
S1.制备钛铌合金溶液：称取0.1000g钛铌合金试样置于100mL规格的聚四氟乙烯烧杯中，首先加入20mL硫酸(1+1)，并将烧杯置于可控温电热板上加热，在加热过程中，向烧杯中滴入1mL氢氟酸，搅拌至试样完全溶解，然后加入硝酸至溶液颜色消失，冷却后将混合液移入100mL规格的塑料容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度定容；
S2.制备待测溶液：取10mL的S1中钛铌合金溶液于规格100mL的塑料容量瓶中，加入1mL内标溶液，用蒸馏水稀释10倍至体积为100mL。
S3.制备高纯钛基体溶液：称取0.0500g高纯钛置于100mL规格的聚四氟乙烯烧杯中，按S1中试样溶解方法处理，完全溶解后转移至100mL规格的塑料容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度定容；
S4.制备标准溶液：取五份10mL的S3中的高纯钛溶液于5个规格100mL的塑料容量瓶中，均加入1mL内标溶液，并分别加入相应量的铌标准溶液，使铌元素浓度如表2所示，铌标准溶液的加入量分别为0mL、1mL、3mL、5mL和6mL，然后分别定容至100mL的塑料容量瓶中；
表2标准溶液中铌含量
Table 2 Content of niobium in standard samples
S5.计算：将S4中的五份标准溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪测量，在给定的仪器分析条件及波长下，对标准溶液进行测定并建立标准工作曲线，然后测定S2中的待测溶液，通过对照标准工作曲线计算钛铌合金中铌元素含量。
以上对本发明创造的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明创造的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明创造的实施范围。凡依本发明创造申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明创造的专利涵盖范围之内。
Claims (4)
1.一种测定钛铌合金中铌元素含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.制备钛铌合金溶液：将钛铌合金试样置于100mL规格的聚四氟乙烯烧杯中，首先加入1+1硫酸溶液，并将烧杯置于可控温电热板上加热，在加热过程中，向烧杯中滴入氢氟酸，搅拌至试样完全溶解，然后加入硝酸至溶液颜色消失，冷却后将混合液移入100mL规格的塑料容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度定容；
S2.制备待测溶液：取10mL的S1中钛铌合金溶液于规格100mL的塑料容量瓶中，加入1mL内标溶液，用蒸馏水稀释10倍至体积为100mL；
S3.制备高纯钛基体溶液：根据高纯钛基体溶液中钛的质量浓度与S1中钛铌合金溶液中钛的质量浓度相等的公式计算出所需高纯钛的质量，将高纯钛置于100mL规格的聚四氟乙烯烧杯中，按S1中试样溶解方法处理，完全溶解后转移至100mL规格的塑料容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度；
S4.制备标准溶液：取五份10mL的S3中的高纯钛溶液于5个规格100mL的塑料容量瓶中，均加入1mL内标溶液，并分别加入不同量的铌标准溶液，然后分别定容至100mL的塑料容量瓶中；
S5.计算：将S4中的五份标准溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪测量，在给定的仪器分析条件及波长下，对标准溶液进行测定并建立标准工作曲线，然后测量S2中的待测溶液，通过对照标准工作曲线计算钛铌合金中铌元素含量；
其中，所述内标溶液采用浓度为1mg/mL钒标准溶液，所述加热过程中可控温电热板的温度低于180℃。
2.根据权利要求1所述的测定钛铌合金中铌元素含量的方法，其特征在于：S4中铌标准溶液的浓度为1mg/mL，加入量定为0mL～6mL中的五个值。
3.根据权利要求2所述的测定钛铌合金中铌元素含量的方法，其特征在于：S4中铌标准溶液的浓度为1mg/mL，加入量分别为0mL、1mL、3mL、5mL和6mL。
4.根据权利要求1所述的测定钛铌合金中铌元素含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.制备钛铌合金溶液：称取0.1000g钛铌合金试样置于100mL规格的聚四氟乙烯烧杯中，首先加入20mL1+1硫酸溶液，并将烧杯置于可控温电热板上加热，在加热过程中，向烧杯中滴入1mL氢氟酸，搅拌至试样完全溶解，然后加入硝酸至溶液颜色消失，冷却后将混合液移入100mL规格的塑料容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度定容；
S2.制备待测溶液：取10mL的S1中钛铌合金溶液于规格100mL的塑料容量瓶中，加入1mL内标溶液，用蒸馏水稀释10倍至体积为100mL；
S3.制备高纯钛基体溶液：称取0.0500g高纯钛置于100mL规格的聚四氟乙烯烧杯中，按S1中试样溶解方法处理，完全溶解后转移至100mL规格的塑料容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度定容；
S4.制备标准溶液：取五份10mL的S3中的高纯钛溶液于5个规格100mL的塑料容量瓶中，均加入1mL内标溶液，并分别加入不同量的铌标准溶液，然后分别定容至100mL的塑料容量瓶中；
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