CN101710075A - 一种测定铝酸钠溶液中微量元素的方法 - Google Patents

Abstract

一种测定铝酸钠溶液中微量元素的方法，涉及一种氧化铝生产流程中铝酸钠溶液多种微量元素的连续快速分析方法。其特征在于其测试过程采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铝酸钠溶液中的元素的含量。本发明的方法，根据工业铝酸钠溶液的特点，将工业铝酸钠溶液与酸发生中和反应，按溶液浓度高低进行稀释定容，制成适合于检测要求的样品溶液，选择最佳的分析谱线，采用电感耦合等离子体发射光谱仪快速测定铝酸钠溶液中24种微量元素的含量，通过计算得到准确的分析数据。实现提高铝酸钠溶液中多种微量元素的分析速度，为氧化铝生产及工艺改造提供及时、准确、可靠的分析数据。

Description

一种测定铝酸钠溶液中微量元素的方法

技术领域

一种测定铝酸钠溶液中微量元素的方法，涉及一种氧化铝生产流程中铝酸钠溶液多种微量元素的连续快速分析方法。

背景技术

碱法生产氧化铝的实质是将铝土矿中的氧化铝与碱作用，制成铝酸钠溶液，然后再使铝酸钠分解得到氢氧化铝，经焙烧获得氧化铝产品。整个生产与铝酸钠溶液有着直接的关系，因此，深入了解铝酸钠溶液的化学性质，对控制生产过程中的变化，了解各种微量元素在不同环节中富集、流失情况，改造生产流程及作业条件，提高技术经济指标及经济效果，提取有价稀有元素，无论在理论上还是在实应用上都有重大意义。

铝酸钠溶液中As、Cd、Cr、Cu、Fe、Ga、Ge、V、Zn、Mg、Mn、Ni、P、Sb、Li、In、Sn、Ti、B、Si、K、Ca、Rb、S共24种微量元素的测定，还没有一种国家或行业性的标准测定方法。通常只能采用单一元素分析的方法，每次测定其中一种元素。例如：原子吸收分光光度法测定Mg和Ca、Li；氟离子选择电极法测定F；罗丹明B萃取光度法测定Ga；电极电位法测定B；滴定法测定Cl；萃取分光光度法测定V等。取一个样品，就要进行24次不同的分析，采用试剂材料、设备种类多，分析周期长且操作繁琐，部分元素的检测使用大量的有机试剂，不仅影响了分析及时性和准确性，制约了科研生产工作的进度，同时对员工的身心健康和工作环境造成一定的伤害。

工业铝酸钠溶液具有高盐、高碱、高粘度、组成结构复杂的特点，采用现有的分析方法无法实现其中多种微量元素的连续快速高效测定。

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提出一种能有效实现铝酸钠溶液中多种微量元素的快速分析，为氧化铝生产及工艺改造提供及时、准确、可靠分析数据的测定铝酸钠溶液中微量元素的方法。

本发明的目是通过以下技术方案实现的。

一种测定铝酸钠溶液中微量元素的方法，其特征在于其测试过程采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铝酸钠溶液中的元素的含量。

本发明的一种测定铝酸钠溶液中微量元素的方法，其特征在于测试过程的步骤包括：

(1)将铝酸钠溶液趁热移取2.00mL至100mL容量瓶中，加入体积比为1∶1的6mL盐酸酸化至沉淀完全溶解，对于沉淀未完全溶解的样品再加入10mL盐酸并水浴加热至完全溶解，稀释至刻度，混匀；

(2)绘制工作曲线：分别移取0、5.00mL、10.00mL、15.00mL、50.00mL标准溶液于一组100mL容量瓶中，分别加入1.00mL铝基体溶液，用水稀释至刻度，混匀；

(3)样品测量：分别将标准系列溶液和样品溶液引入等离子体中，在选定的仪器最佳工作条件下，由低到高测定工作曲线溶液中各元素线强度及试样溶液中各元素分析线的强度；

(4)结果计算：按以下公式计算铝酸钠溶液中微量元素的浓度：

$C=\frac{V}{V_0}\×C_{\mathrm{Me}}$

式中：C——铝酸钠溶液中微量元素的浓度，单位为μg/mL；

V——测试溶液的总体积，单位为mL；

V₀——分取试样的体积，单位为mL；

C_Me——仪器计算的试样溶液中微量元素的浓度，单位为μg/mL。

本发明的方法，根据工业铝酸钠溶液的特点，将工业铝酸钠溶液与酸发生中和反应，按溶液浓度高低进行稀释定容，制成适合于检测要求的样品溶液，选择最佳的分析谱线，采用电感耦合等离子体发射光谱仪快速测定铝酸钠溶液中24种微量元素的含量，通过计算得到准确的分析数据。实现提高铝酸钠溶液中多种微量元素的分析速度，为氧化铝生产及工艺改造提供及时、准确、可靠的分析数据。

具体实施方式

一种测定铝酸钠溶液中微量元素的方法，其测试过程采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铝酸钠溶液中的元素的含量。

本发明的方法，将铝酸钠溶液转化成适合分析的状态和合理的浓度范围，具体的工艺要求如下：

1.试剂及材料。

1.1盐酸(高纯)。

1.2硫酸(1+1)。

1.3高纯铝(≥99.999％)。

1.4铝基体溶液(20mg/mL)：称取5.2873g高纯铝(1.3)于1000mL烧中，加入400mL硫酸(1.2)，将烧杯置于电炉上缓慢加热至溶解完全，冷却，将溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

1.5As、Cd、Cr、Cu、Fe、Ga、Ge、V、Zn、Mg、Mn、Ni、P、Sb、Li、In、Sn、Ti、B、Si、K、Ca、Rb、S国家标准溶液(1000μg/mL)。

1.6混合标准溶液：分取标准溶液(1.2)各1mL于100mL容量瓶中，加入6mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，混匀。

1.7氩气(≥99.99％)。

2.仪器：电感耦合等离子体光谱仪(单道扫描、固定通道或全谱直读型电感耦合等离子体光谱仪)

3.检测样品准备：将收到的铝酸钠溶液混匀，保持25-50℃备用。

4.分析步骤

4.1分析溶液的制备

将所得的样品溶液(3)趁热移取2.00mL至100mL容量瓶中，加入6mL盐酸(1.1)酸化至沉淀完全溶解，对于沉淀未完全溶解的样品加入10mL盐酸并水浴加热至完全溶解，稀释至刻度，混匀。

4.2测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值。

4.3空白试验

随同试料做空白试验。

4.4绘制工作曲线：

分别移取0、5.00mL、10.00mL、15.00mL、50.00mL标准溶液于一组100mL容量瓶中，分别加入1.00mL铝基体溶液(1.4)，用水稀释至刻度，混匀。

4.5测量。

根据所用不同的检测设备，选定最佳的工作条件，分别对标准系列溶液和样品溶液由低到高测定各元素分析线强度。

4.6测定结果的计算

仪器根据所测标准系列溶液的发光强度和标准溶液的浓度，由计算机自动检测工作曲线，由工作曲线自动计算出所测元素浓度(μg/mL)。

按公式(1)计算铝酸钠溶液中微量元素的浓度：

$C=\frac{V}{V_0}\×C_{\mathrm{Me}}$

式中：C——铝酸钠溶液中微量元素的浓度，单位为(μg/mL)。

V——测试溶液的总体积，单位为(mL)。

V₀——分取试样的体积，单位为(mL)。

C_Me——仪器计算的试样溶液中微量元素的浓度，单位为(μg/mL)。

本发明的的方法，其铝酸钠溶液检测样品的制备和电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)最佳分析谱线的选择。

具体步骤包括：

(1)确定铝酸钠溶液检测样品的制备方法：由于工业铝酸钠溶液的稳定性决定于其分子比、浓度、温度和所含杂质。溶液的稳定性降低后，铝酸钠溶液过饱和程度增大，溶液会分解析出氢氧化铝沉淀。因此，根据铝酸钠溶液的物理化学性质，将收到的铝酸钠样品溶液充分混匀，在25℃-50℃下保温备用。称取一定量的样品溶液，加入合适的酸进行中和反应，对于沉淀未完全溶解的样品同时采用水浴加热至完全溶解，根据样品溶液的含量范围进行稀释定容，即制备成铝酸钠溶液检测样品。。

(2)选择分析谱线：由于发射光谱的谱线十分丰富，比较容易产生谱线干扰。为了提高分析准确度，应尽量选用无干扰或干扰小的谱线作为元素的分析线。通常，含量较高的元素可选择次灵敏线，含量较低的元素选用灵敏线。为此，根据所测元素在铝酸钠溶液中的含量范围和受到的干扰情况，以及稳定性选定了各种元素最佳的分析线(见下表)。

元素	As	B	Ca	Cd	Cr	Cu	Fe	Ga	Ge	In	K	Li
													波长(nm)	189.0	208.9	393.3	228.8	267.7	324.7	259.9	294.3	206.8	325.6	766.4	670.7

元素	Mg	Mn	Ni	P	Pb	S	Sb	Si	Sn	Ti	V	Zn
													波长(nm)	279.5	257.6	231.6	178.2	780.0	180.7	231.1	251.6	283.9	336.1	292.4	213.8

(3)方法稳定性、重现性试验：在验证方法准确的前下，对样品做11次测定得下表：

测量项元素	平均结果(μg/mL)(x)	标准偏差(μg/mL)(SD)	相对标准偏差(μg/mL)(RSD％)
				As	6.1	0.3	4.9
B	75.2	0.6	0.79
				Ca	2.2	0.3	13.6
Cd	1.3	0.2	15.4
				Cr	0.5	0.1	20.0
Cu	0.5	0.1	20.0
				Fe	9.2	0.4	4.34
Ga	73.1	0.6	0.82
				Ge	2.1	0.3	14.28
In	0.2	0.1	50.0
				K	7735.3	10.0	0.13
Li	17.1	0.2	1.17
				Mg	0.4	0.1	25.0
Mn	2.1	0.3	14.28
				Ni	0.3	0.1	33.3
P	18.2	0.2	1.68

测量项元素	平均结果(μg/mL)(x)	标准偏差(μg/mL)(SD)	相对标准偏差(μg/mL)(RSD％)
				Rb	187.3	1.2	0.64
S	203.6	1.8	0.88
				Sb	0.5	0.1	20.0
Si	281.1	1.1	0.39
				Sn	6.2	0.2	3.23
Ti	2.2	0.2	9.09
				V	152.2	0.9	0.59
Zn	0.2	0.1	50.0

实施例1

(1)将所得的铝酸钠溶液趁热移取2.00mL至100mL容量瓶中，加入6mL盐酸(1+1)酸化至沉淀完全溶解，对于沉淀未完全溶解的样品加入10mL盐酸(1+1)并水浴加热至完全溶解，稀释至刻度，混匀。

(2)绘制工作曲线：分别移取0、5.00mL、10.00mL、15.00mL、50.00mL标准溶液于一组100mL容量瓶中，分别加入1.00mL铝基体溶液(1.4)，用水稀释至刻度，混匀。

(3)样品测量：分别将标准系列溶液和样品溶液引入等离子体中，在选定的仪器最佳工作条件下，由低到高测定工作曲线溶液中各元素线强度及试样溶液中各元素分析线的强度。

由仪器自动测量得出试样溶液中微量元素的浓度，单位为(μg/mL)，是

元素	As	B	Ca	Cd	Cr	Cu	Fe	Ga	Ge	In	K	Li
													浓度	0.122	1.504	0.044	0.026	0.010	0.010	0.184	1.462	0.042	0.004	154.71	0.342
元素	Mg	Mn	Ni	P	Rb	S	Sb	Si	Sn	Ti	V	Zn
													浓度	0.008	0.042	0.006	0.364	3.746	4.072	0.010	5.622	0.124	0.044	3.044	0.004

(4)结果计算：按以下公式计算铝酸钠溶液中微量元素的浓度：

$C=\frac{V}{V_0}\×C_{\mathrm{Me}}$

式中：C——铝酸钠溶液中微量元素的浓度，单位为(μg/mL)。

V——测试溶液的总体积，单位为(mL)。

V₀——分取试样的体积，单位为(mL)。

C_Me——仪器计算的试样溶液中微量元素的浓度，单位为(μg/mL)。

计算出铝酸钠溶液中微量元素的浓度，单位为(μg/mL)

元素	As	B	Ca	Cd	Cr	Cu	Fe	Ga	Ge	In	K	Li
													浓度	6.1	75.2	2.2	1.3	0.5	0.5	9.2	73.1	2.1	0.2	7735.3	17.1
元素	Mg	Mn	Ni	P	Rb	S	Sb	Si	Sn	Ti	V	Zn
													浓度	0.4	2.1	0.3	18.2	187.3	203.6	0.5	281.1	6.2	2.2	152.2	0.2

Claims (2)

1.一种测定铝酸钠溶液中微量元素的方法，其特征在于其测试过程采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铝酸钠溶液中的元素的含量。

2.根据权利要求1所述的一种测定铝酸钠溶液中微量元素的方法，其特征在于其测试过程的步骤包括：

(1)将铝酸钠溶液趁热移取2.00mL至100mL容量瓶中，加入体积比为1∶1的6mL盐酸酸化至沉淀完全溶解，对于沉淀未完全溶解的样品再加入10mL盐酸并水浴加热至完全溶解，稀释至刻度，混匀；

(2)绘制工作曲线：分别移取0、5.00mL、10.00mL、15.00mL、50.00mL标准溶液于一组100mL容量瓶中，分别加入1.00mL铝基体溶液，用水稀释至刻度，混匀；

(3)样品测量：分别将标准系列溶液和样品溶液引入等离子体中，在选定的仪器最佳工作条件下，由低到高测定工作曲线溶液中各元素线强度及试样溶液中各元素分析线的强度；

(4)结果计算：按以下公式计算铝酸钠溶液中微量元素的浓度：

$C=\frac{V}{V_0}\×C_{\mathrm{Me}}$

式中：C——铝酸钠溶液中微量元素的浓度，单位为μg/mL；

      V——测试溶液的总体积，单位为mL；

      V₀——分取试样的体积，单位为mL；

      C_Me——仪器计算的试样溶液中微量元素的浓度，单位为μg/mL。