CN102419322A

CN102419322A - 一种铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的测定方法

Info

Publication number: CN102419322A
Application number: CN2011102497513A
Authority: CN
Inventors: 丁美英; 战丽君; 石琳; 刘建华; 刘淼; 田永生; 曲晓慧
Original assignee: Baotou Iron and Steel Group Co Ltd
Current assignee: Baotou Iron and Steel Group Co Ltd; Inner Mongolia Baotou Steel Union Co Ltd
Priority date: 2011-08-18
Filing date: 2011-08-18
Publication date: 2012-04-18

Abstract

本发明涉及一种铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的测定方法，属于分析化学技术领域，该方法利用一定浓度的三氯化铁溶液溶解试样中单质铝，单质铝被氧化为氯化铝，然后过滤，将不反应的样品分离，稀释到规定体积，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。本方法的优点在于测定过程中使用的试剂种类少、时间短、操作简便，具有较高的精度和准确度，特别适合大量样品的分析。

Description

一种铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的测定方法

一、技术领域

本发明涉及一种铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的测定方法，属于分析化学技术领域，具体属于一种铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的定量分析技术领域。

二、背景技术

铝基复合脱氧造渣剂在冶炼工艺中主要用于炉渣的变性，其铝的准确含量对其变性作用起着非常重要的作用。目前，铝基复合脱氧造渣剂中铝的分析尚无方法。

三、发明内容

本发明的目的在于公开一种铝基复合脱氧造渣剂中铝的测定方法，利用该方法可准确测定铝基复合脱氧造渣剂中铝的含量。

首先，通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。

1试样溶解试剂浓度的选择

分别称取0.1000g铝基复合脱氧造渣剂1^#、4^#样品各三份，一份加入50mL3at％的FeCl₃溶液，一份加入50mL5％的FeCl₃溶液，另一份加入50mL10％的FeCl₃溶液，按实验方法进行测定，结果见表1。

表1：试样溶解试剂的影响％

结果表明：FeCl₃溶液的浓度为3％、5％时可完全浸取铝基复合脱氧造渣剂中的单质铝，考虑到高含量的单质铝的溶解，本实验选择5％的FeCl₃溶液为试样溶解试剂的浓度。

2溶解试剂对氧化铝的影响

分别称取0.0200g、0.0300g、0.0400g的三氧化二铝基准(铝基复合脱氧造渣剂中三氧化二铝的量在30.00at％左右)，加入50mL5 at％的FeCl₃溶液，按实验方法进行溶解、测定，结果见表2。

表2：溶解试剂对氧化铝的影响％

结果表明：50mL5at％的FeCl₃溶液，在磁力搅拌器上、在一定的搅拌速度、搅拌时间内，三氧化二铝不溶解，即不影响单质铝的测定。

3试样溶解时间的选择

称取若干份0.1000g铝基复合脱氧造渣剂1^#、4^#样品，在不同的磁力搅拌时间下，按实验方法进行测定，结果见表3。

表3：不同时间试样溶解情况％

结果表明：样品在50～100分钟测定值基本一致，说明可完全溶解试样，所以本方法定为60分钟。

4试样溶解速度

称取0.1000g铝基复合脱氧造渣剂1^#、4^#样品，分别加入50mL5at％的FeCl₃溶液，采用江苏国华仪器厂生产的HJ-2型双头磁力搅拌器搅拌在不同的搅拌速度当下进行单质铝的溶解，按实验方法进行测定，结果见表4。

表4：试样溶解情况％

结果表明：1档、2档磁力搅拌速度慢，试样得不到充分搅拌而不能完全溶解，结果偏低；4档磁力搅拌速度太快，试样易蹦溅到瓶壁上，同样造成结果偏低，所以选择适中的搅拌速度，可快速而完全溶解试样，本方法选择3档。

5沉淀洗涤液的选择

称取0.1000g铝基复合脱氧造渣剂1^#、2^#、3^#、4^#样品，按实验方法进行试样溶解，取下、过滤，分别采用1at％的盐酸水溶液和水洗涤沉淀至无色，进行测定，结果见表5。

表5：不同时间试样溶解情况％

可见，两种洗涤方法均能获得准确结果。在采用水洗涤沉淀时，有白色浑浊物出现，因此采用1at％的盐酸水溶液洗涤沉淀至无色，进行测定。

根据上述实验取得的结果，将确定的有关参数应用于铝基复合脱氧造渣剂中铝含量的测定方法，实现该方法的技术方案是这样的：

将样品破碎、研磨至粒度大于等于120目；称取0.1000g样品置于300mL玻璃烧杯中，加入加入48mL～50mL浓度为50g/L三氯化铁溶液，放入磁力搅拌子，将烧杯放在磁力搅拌器上，将转速调至溶液中心形成漩涡(3档)，搅拌60min，用慢速定量滤纸(加垫角)过滤，滤液接至250mL容量瓶中，用浓度为1at％的盐酸洗涤沉淀8～10次，用水稀释至刻度摇匀，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定；

工作曲线的绘制(铝的含量≤0.50at％)：

取7份50mL三氯化铁溶液(50g/L)于7个250mL容量瓶中，分别移取浓度为10μg/mL铝标准溶液0、0.50、2.00、5.00、10.00、20.00、50.00mL，加入5mL ρ1.19的盐酸，用水稀释至刻度摇匀，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，以质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线；

工作曲线的绘制(铝的含量＞0.50at％)：

取7份50mL三氯化铁溶液(50g/L)于7个250mL容量瓶中，分别移取浓度为2.0mg/mL铝标准溶液0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.0、16.00mL，加入5mL ρ1.19的盐酸，用水稀释至刻度摇匀，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，以质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线；

结果计算：铝的含量≤0.50at％时，

W (Al) % = \frac{V \times 10^{- 6} \times (C - C_{0})}{m} \times 100;

铝的含量＞0.50at％时，

W (Al) % = \frac{V \times 10^{- 3} \times (C - C_{0})}{m} \times 100;

式中W(Al)-铝的质量分数，％；

C-试样溶液中铝的浓度数值，mg/mL；

C₀-空白溶液中铝的浓度数值，mg/mL；

m-试料的质量数值，g。

所述磁力搅拌子：由直径2毫米、长2厘米的铁丝外套塑料管，两头封住制成。

本方法的检测范围为：Al 0.002％～30.00at％。

本发明突出优点是建立了一种铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的测定方法，测定过程中使用的试剂种类少、时间短、操作简便，具有较高的精度和准确度，特别适合大量样品的分析，填补了铝基复合脱氧造渣剂中单质铝含量分析领域的空白。

四、具体实施方式：

以下结合实施例对本发明作进一步的描述：

将1^#铝基复合脱氧造渣剂破碎、研磨，使其成粒度为120目的样品。

称取0.1000g样品置于300mL玻璃烧杯中，加入50mL浓度为50g/L三氯化铁溶液，放入磁力搅拌子，将烧杯放在磁力搅拌器上，将转速调至3档，搅拌60min。用慢速定量滤纸(加垫角)过滤，滤液接至250mL容量瓶中。用浓度为1at％的盐酸洗涤沉淀8次，用水稀释至刻度摇匀，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，其测定值即为铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的质量百分数，随同带空白。结果见表6。

取7份50mL三氯化铁溶液(50g/L)于7个250mL容量瓶中，分别移取浓度为2.0mg/mL铝标准溶液0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.0、16.00mL，加入5mL ρ1.19的盐酸，用水稀释至刻度摇匀。作为工作曲线。

结果计算：

W (Al) % = \frac{V \times 10^{- 3} \times (C - C_{0})}{m} \times 100

式中W(Al)-铝的质量分数，％；

C-试样溶液中铝的浓度数值，mg/mL；

C₀-空白溶液中铝的浓度数值，mg/mL；

m-试料的质量数值，g。

实施例2

将2^#铝基复合脱氧造渣剂破碎、研磨，使其成粒度为120目的样品。

称取0.1000g样品置于300mL玻璃烧杯中，加入50mL浓度为50g/L三氯化铁溶液，放入磁力搅拌子，将烧杯放在磁力搅拌器上，将转速调至3档，搅拌60min。用慢速定量滤纸(加垫角)过滤，滤液接至250mL容量瓶中。用浓度为1at％的盐酸洗涤沉淀8次，用水稀释至刻度摇匀，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，其测定值即为铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的质量百分数，结果计算同1，随同带空白。结果见表6。

实施例3

将3^#铝基复合脱氧造渣剂破碎、研磨，使其成粒度为120目的样品。

实施例4

将4^#铝基复合脱氧造渣剂破碎、研磨，使其成粒度为120目的样品。

实施例5

称取0.1000g样品置于300mL玻璃烧杯中，加入铝标准溶液15.92at％，加入50mL浓度为50g/L三氯化铁溶液，放入磁力搅拌子，将烧杯放在磁力搅拌器上，将转速调至3档，搅拌60min。用慢速定量滤纸(加垫角)过滤，滤液接至250mL容量瓶中。用浓度为1at％的盐酸洗涤沉淀8次，用水稀释至刻度摇匀，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，其测定值即为铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的质量百分数，结果计算同1，随同带空白。结果见表。

实施例6

称取0.1000g样品置于300mL玻璃烧杯中，加入铝标准溶液15.92at％，加入50mL浓度为50g/L三氯化铁溶液，放入磁力搅拌子，将烧杯放在磁力搅拌器上，将转速调至3档，搅拌60min。用慢速定量滤纸(加垫角)过滤，滤液接至250mL容量瓶中。用浓度为1at％的盐酸洗涤沉淀8次，用水稀释至刻度摇匀，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，其测定值即为铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的质量百分数，结果计算同1，随同带空白。结果见表6。

取7份50mL三氯化铁溶液(50g/L)于7个250mL容量瓶中，分别移取浓度为2.0mg/mL铝标准溶液0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00、16.00mL，加入5mL ρ1.19的盐酸，用水稀释至刻度摇匀。作为工作曲线。

表6

样品编号	理论值	本方法测定值	误差
				铝基复合脱氧造渣剂1^#测定值	/	2.98	/
铝基复合脱氧造渣剂2^#测定值	/	15.32	/
				铝基复合脱氧造渣剂3^#测定值		13.89
铝基复合脱氧造渣剂4^#测定值		14.42
				铝基复合脱氧造渣剂1^#+15.92％，	18.90	18.95	+0.05
铝基复合脱氧造渣剂4^#+15.92％	30.34	30.25	-0.09

Claims

1.本发明涉及一种铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的测定方法，其特征是：

将样品破碎、研磨至粒度大于等于120目；称取0.1000g样品置于300mL玻璃烧杯中，加入48mL～50mL浓度为50g/L三氯化铁溶液，放入磁力搅拌子，将烧杯放在磁力搅拌器上，将转速调至溶液中心形成漩涡(3档)，搅拌60min，用慢速定量滤纸(加垫角)过滤，滤液接至250mL容量瓶中，用浓度为1at％的盐酸洗涤沉淀8～10次，用水稀释至刻度摇匀，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定；

工作曲线的绘制(铝的含量≤0.50at％)：

工作曲线的绘制(铝的含量＞0.50at％)：

结果计算：铝的含量≤0.50at％时，

W (Al) % = \frac{V \times 10^{- 6} \times (C - C_{0})}{m} \times 100;

铝的含量＞0.50at％时，

W (Al) % = \frac{V \times 10^{- 3} \times (C - C_{0})}{m} \times 100;

式中W(Al)-铝的质量分数，％；

C-试样溶液中铝的浓度数值，mg/mL；

C₀-空白溶液中铝的浓度数值，mg/mL；

m-试料的质量数值，g。

2.根据权利要求1所述的铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的测定方法，其特征是：检测范围为：Al 0.002％～30.00at％。