CN102654491A - 一种含铁尘泥中高含量氯的测定方法 - Google Patents

一种含铁尘泥中高含量氯的测定方法 Download PDF

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丁美英
李秀芳
张素兰
田永生
刘淼
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Abstract

一种含铁尘泥中高含量氯的测定方法，属于分析化学技术领域，该方法是在Cl的中性或弱碱性溶液中，加入指示剂K2CrO1，用硝酸银标准溶液滴定，由于AgCl溶解度小于Ag2CrO1，溶液中首先析出AgCl沉淀，等AgCl定量沉淀后，过量的AgNO3与CrO1 2-反应，生成砖红色的Ag2CrO1沉淀，即到达滴定终点，通过公式计算出氯化钠的含量，达到准确测定含铁尘泥中氯含量的目的，该方法可测定含铁尘泥中氯化钠的含量范围为重量百分比0.50％～25.00％。

Description

一种含铁尘泥中高含量氯的测定方法
一、技术领域
本发明属于分析化学技术领域，涉及一种含铁尘泥中氯含量的定量分析技术。 
二、背景技术
随着含铁尘泥在烧结、高炉炼铁中的大量使用，其有害成分氯的含量在球团生产过程、烧结过程及高炉炼铁过程中的行为备受冶炼专家的关注，因此，氯的准确含量已成为冶炼工艺关注的焦点。目前，含铁尘泥中低含量氯(0.005％～0.50％)可采用光度法测定，而大于0.50％的氯尚无分析方法，我们通过大量实验，发明了本方法。 
三、发明内容
本发明的目的在于公开一种含铁尘泥中高含量氯的测定方法，利用该方法可准确测定含铁尘泥中氯的含量。 
实现该方法的技术方案是这样的，将样品破碎、研磨至其粒度为120目；称取0.5000g～2.000g样品置于250mL烧杯中，加50mL水低温溶解，并用玻璃棒搅拌5分钟，当液体混浊或有有色物质时，加1mL氢氧化铝悬浮液吸附消除浑浊物和有色物质，过滤于置有定量中速滤纸加垫角的玻璃漏斗中，用水洗涤滤纸上的沉淀物78遍(用硝酸银溶液检测)，将滤液接入100mL烧杯中，用pH试纸检测滤液，保持滤液pH应在6.5---10.5范围内，加铬酸钾指示剂(饱和)3滴。用AgNO3标准溶液滴定，由于AgCl溶解度小于Ag2CrO1，溶液中首先析出AgCl沉淀，等AgCl定量沉淀后，过量的AgNO3与CrO1 2-反应，直至析出的白色AgCl沉淀变为砖红色Ag2CrO1沉淀，即为滴定终点；随同带空白。 
若待测溶液酸性较强，可用NaHCO3或CaCO1中和；若碱性太强，可用硝酸中和，使溶液的pH值控制在6.5-10.5范围内。 
测定结果计算公式： 
W ( NaCl ) / % = C ( V - V 0 ) × 58.44 1000 × m × 100
式中：C：硝酸银标标准溶液浓度(mol/L)； 
V：滴定消耗硝酸银标标准溶液体积(mL)； 
V0：滴定空白硝酸银标准溶液体积(mL)； 
m：称样量(g)； 
NaCl分子量：58.44g/mol。 
氢氧化铝悬浮液配制方法为：将12.5g硫酸钾铝溶于100mL水中，加热至60℃，缓缓加5.5mL氨水，使生成氢氧化铝沉淀，充分搅拌，待沉淀下降后，倾出上层清液，反复以水洗涤沉淀物直至倾出液中无氯离子，然后加30mL水即成，使用时摇匀。 
本发明的突出优点是建立了一种用容量法测来定含铁尘泥中氯的含量，填补了含铁尘泥中高含量氯分析领域的空白。本方法的检测范围为：NaCl百分比含量0.500％～25.00％。 
四、具体实施方式：
以下结合实施例对本发明作进一步的描述。 
将含铁尘泥样品破碎、研磨，使其成粒度为120目的样品。 
实施例1 
称取2.000g1#样品置于250mL烧杯中，加50mL水低温溶解，并用玻璃棒搅拌5分钟，液体透明、清亮，直接过滤于置有定量中速滤纸加垫角的玻璃漏斗中，用水洗滤纸上的沉淀7遍(用硝酸银溶液检测)，滤液接入400mL烧杯中，用pH试纸检测滤液，保持滤液pH应在6.5-10.5范围内，加铬酸钾指示剂(饱和)3滴。用AgNO3标准溶液滴定至析出的白色沉淀变为砖红色，即为滴定终点；随同带空白； 
按照如下计算公式计算测定结果： 
W ( NaCl ) / % = C ( V - V 0 ) × 58.44 1000 × m × 100
式中：C：硝酸银标标准溶液浓度(mol/L)； 
V：滴定消耗硝酸银标标准溶液体积(mL)； 
V0：滴定空白硝酸银标准溶液体积(mL)； 
m：称样量(g)； 
NaCl分子量：58.44g/mol。 
测定结果见表1。 
实施例2 
称取1.000g2#样品置于250mL烧杯中，加50mL水低温溶解，并用玻璃棒搅拌5分钟，液体透明、清亮，直接过滤于置有定量中速滤纸加垫角的玻璃漏斗中，用水洗滤纸上的沉淀7遍(用硝酸银溶液检测)，滤液接入400mL烧杯中，用pH试纸检测滤液，保持滤液pH应在6.5-10.5范围内，加铬酸钾指示剂(饱和)3滴。用AgNO3标准溶液滴定至析出的白色沉淀变为砖红色，即为滴定终点。 
按照实施例1的计算公式及测定方法进行测定计算，结果见表1。 
实施例3 
称取1.000g3#样品置于250mL烧杯中，加50mL水低温溶解，并用玻璃棒搅拌5分钟，液体混浊且有粉红色，加1mL氢氧化铝悬浮液充分搅拌、静置片刻，溶液清亮、无色，过滤于置有定量中速滤纸加垫角的玻璃漏斗中，用水洗滤纸上的沉淀7遍(用硝酸银溶液检测)，滤液接入400mL烧杯中，用pH试纸检测滤液，保持滤液pH应在6.5-10.5范围内，加铬酸钾指示剂(饱和)3滴。用AgNO3标准溶液滴定至析出的白色沉淀变为砖红色，即为滴定终点。 
按照实施例1的计算公式及测定方法进行测定计算，结果见表1。 
实施例4 
称取2.000gl含铁尘泥样品置于250mL烧杯中，加入一定量的氯离子标准溶液(相当于样品含量1.00％的氯)，加50mL水低温溶解，并用玻璃棒搅拌5分钟，液体透明、清亮，直接过滤于置有定量中速滤纸加垫角的玻璃漏斗中，用水洗滤纸上的沉淀7遍(用硝酸银溶液检测)，滤液接入400mL烧杯中，用pH试纸检测滤液，保持滤 液pH 应在6.510.5范围内，加铬酸钾指示剂(饱和)3滴。用AgNO3标准溶液滴定至析出的白色沉淀变为砖红色，即为滴定终点；随同带空白。 
按照实施例1的计算公式及测定方法进行测定计算，结果见表1。 
实施例5 
称取2.000g1#含铁尘泥样品置于250mL烧杯中，加入一定量的氯离子标准溶液(相当于样品含量10.00％的氯)，加50mL水低温溶解，并用玻璃棒搅拌5分钟，液体透明、清亮，直接过滤于置有定量中速滤纸加垫角的玻璃漏斗中，用水洗滤纸上的沉淀7遍(用硝酸银溶液检测)，滤液接入400mL烧杯中，用pH试纸检测滤液，保持滤液pH应在6.5-10.5范围内，加铬酸钾指示剂(饱和)3滴。用AgNO3标准溶液滴定至析出的白色沉淀变为砖红色，即为滴定终点；随同带空白。 
按照实施例1的计算公式及测定方法进行测定计算，结果见表1。 
实施例6 
称取1.000g2#含铁尘泥样品置于250mL烧杯中，加入一定量的氯离子标准溶液(相当于样品含量5.00％的氯)，加50mL水低温溶解，并用玻璃棒搅拌5分钟，液体透明、清亮，直接过滤于置有定量中速滤纸加垫角的玻璃漏斗中，用水洗滤纸上的沉淀7遍(用硝酸银溶液检测)，滤液接入400mL烧杯中，用pH试纸检测滤液，保持滤液pH应在6.5--10.5范围内，加铬酸钾指示剂(饱和)3滴。用AgNO3标准溶液滴定至析出的白色沉淀变为砖红色，即为滴定终点；随同带空白。 
按照实施例1的计算公式及测定方法进行测定计算，结果见表1。 
实施例7 
称取1.000g2#含铁尘泥样品置于250mL烧杯中，加入一定量的氯离子标准溶液(相当于样品含量20.00％的氯)，加50mL水低温溶解，并用玻璃棒搅拌5分钟，液体透明、清亮，直接过滤于置有定量中速滤纸加垫角的玻璃漏斗中，用水洗滤纸上的沉淀7遍(用硝酸银溶液检测)，滤液接入400mL烧杯中，用pH试纸检测滤液，保持滤液pH应在6.5-10.5范围内，加铬酸钾指示剂(饱和)3滴。用AgNO标准溶液滴定至 析出的白色沉淀变为砖红色，即为滴定终点；随同带空白。 
按照实施例1的计算公式及测定方法进行测定计算，结果见表1。 
实施例8 
称取1.000g3#含铁尘泥样品置于250mL烧杯中，加入一定量的氯离子标准溶液(相当于样品含量10.00％的氯)，加50mL水低温溶解，并用玻璃棒搅拌5分钟，液体混浊且有粉红色，加1mL氢氧化铝悬浮液充分搅拌、静置片刻，溶液清亮、无色，过滤于置有定量中速滤纸加垫角的玻璃漏斗中，用水洗滤纸上的沉淀7遍(用硝酸银溶液检测)，滤液接入400mL烧杯中，用pH试纸检测滤液，保持滤液pH应在6.510.5范围内，加铬酸钾指示剂(饱和)3滴。用AgNO3标准溶液滴定至析出的白色沉淀变为砖红色，即为滴定终点；随同带空白。 
按照实施例1的计算公式及测定方法进行测定计算，结果见表1。 
实施例9 
称取1.000g3#含铁尘泥样品置于250mL烧杯中，加入一定量的氯离子标准溶液(相当于样品含量20.00％的氯)，加50mL水低温溶解，并用玻璃棒搅拌5分钟，液体混浊且有粉红色，加1mL氢氧化铝悬浮液充分搅拌、静置片刻，溶液清亮、无色，过滤于置有定量中速滤纸加垫角的玻璃漏斗中，用水洗滤纸上的沉淀7遍(用硝酸银溶液检测)，滤液接入400mL烧杯中，用pH试纸检测滤液，保持滤液pH应在6.5-10.5范围内，加铬酸钾指示剂(饱和)3滴。用AgNO3标准溶液滴定至析出的白色沉淀变为砖红色，即为滴定终点；随同带空白。 
按照实施例1的计算公式及测定方法进行测定计算，结果见表1。 
表1 
样品编号 理论值 本方法测定值 误差
含铁尘泥1# ／ 0.78 ／
含铁尘泥2# ／ 3.37 ／
含铁尘泥3# ／ 2.76 ／
含铁尘泥1#+标1.00 1.78 1.82 0.04
含铁尘泥1#+标10.00 10.78 10.64 -0.14
含铁尘泥2#+标5.00 8.37 8.43 +0.06
含铁尘泥2#+标20.00 23.37 23.25 -0.12
含铁尘泥3#+标10.00 12.76 12.62 -0.14
含铁尘泥3#+标20.00 22.76 22.94 +0.18

Claims (4)

1.一种含铁尘泥中高含量氯的测定方法，其特征在于样品经破碎、研磨，其粒度为120目，称取0.5000g～2.000g样品置于250mL烧杯中，加50mL水低温溶解，并用玻璃棒搅拌5分钟，当液体混浊或有有色物质时，加1mL氢氧化铝悬浮液吸附消除浑浊物和有色物质，过滤于置有定量中速滤纸加垫角的玻璃漏斗中，用水洗涤滤纸上的沉淀物7—8遍，用硝酸银溶液检测，滤液接入400mL烧杯中，用pH试纸检测滤液，保持滤液pH6.5—10.5，加铬酸钾指示剂3滴，用AgNO3标准溶液滴定至析出的白色沉淀变为砖红色，即为滴定终点；随同带空白；
测定结果的计算公式为：
Figure DEST_PATH_FDA0000169753551
式中： C：硝酸银标准溶液浓度，mol/L；
V：滴定消耗硝酸银标标准溶液体积，mL；
V0：滴定空白硝酸银标准溶液体积mL；
m：称样量；
NaCl分子量：58.44g/mol。
2.根据权利要求1所述的一种含铁尘泥中高含量氯的测定方法，其特征在于氢氧化铝悬浮液的配制方法为：将12.5g硫酸钾铝溶于100mL水中，加热至60℃，缓缓加5.5mL氨水，使生成氢氧化铝沉淀，充分搅拌，待沉淀下降后，倾出上层清液，反复以水洗涤沉淀物至倾出液中无氯离子，加30mL水即成，使用时摇匀。
3.根据权利要求1所述的一种含铁尘泥中高含量氯的测定方法，其特征在于铬酸钾指示剂是饱和溶液。
4.根据权利要求1所述的一种含铁尘泥中高含量氯的测定方法，其特征在于含铁尘泥中氯化钠的测定范围为重量百分比0.50%～25.00%。 
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