CN105842387A

CN105842387A - 一种沉淀滴定法测定氧化铁粉中氯离子的方法

Info

Publication number: CN105842387A
Application number: CN201510013270.0A
Authority: CN
Inventors: 刘建华; 戴文杰; 常欢; 王宴秋
Original assignee: Baotou Iron and Steel Group Co Ltd
Current assignee: Baotou Iron and Steel Group Co Ltd; Inner Mongolia Baotou Steel Union Co Ltd
Priority date: 2015-01-12
Filing date: 2015-01-12
Publication date: 2016-08-10

Abstract

本发明公开了一种沉淀滴定法测定氧化铁粉中氯离子的方法，包括下述步骤：1)将氧化铁粉加入到中性或弱碱性溶液中搅拌后滤去沉淀，得到含氯离子的滤液；2)向滤液中滴加铬酸钾指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定至析出白色沉淀变为砖红色作为滴定终点；3)根据滴定终点时硝酸银的消耗量计算氯离子含量。本发明所公开的测定方法步骤简单，工艺要求低，能够快速、准确、高效的测定氧化铁粉中氯离子的含量。

Description

一种沉淀滴定法测定氧化铁粉中氯离子的方法

技术领域

本发明涉及氯离子含量的测定方法，具体的说，涉及测定含氧化铁成分的铁矿石、钢材等原料中氯离子含量的测定方法。

背景技术

钢板经过盐酸酸洗后，其表面的氧化物及铁生成氯化物，经过高温焙烧后得到氧化铁粉。氧化铁粉是生产磁性材料的主要原料，而氯含量会影响到磁性材料质量，因此准确测定氧化铁粉中氯的含量对提高氧化铁粉的质量是非常重要的。

目前通用的测定氧化铁粉中氯离子含量的方法为蒸馏比色法、荧光光谱法、比浊法、分光光度法、电位滴定法、离子色谱法等，其中蒸馏比色法测试效率很低，即使是熟练的操作者在一天内也只能测定几个样品，无法满足工业需要；荧光光谱法在测定时需要对应的氧化铁粉氯离子标样，目前市场上并无此类产品销售；离子色谱法需要通过蒸馏将氯化物以氯化氢形式分离出来，然后选用合适的方法进行测定，一般的蒸馏装置都较为复杂，条件控制也较为严格，并且蒸馏不完全也会影响后面的测定结果；电位滴定法滴定终点判断终点成本高，而且已有的此类工艺测定的是酸溶氯离子，操作步骤复杂。

发明目的

针对现有技术的缺陷，本发明提供了一种沉淀滴定法测定氧化铁粉中氯离子的方法，该方法具有操作简便、使用成本低、准确和可靠的优点，能够低成本、准确的测定氧化铁粉中氯离子的含量。

具体的说，本发明是通过如下技术方案实现的：

一种沉淀滴定法测定氧化铁粉中氯离子的方法，包括下述步骤：1)将氧化铁粉加入到中性或弱碱性溶液中搅拌后滤去沉淀，得到含氯离子的滤液；2)向滤液中滴加铬酸钾指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定至析出白色沉淀变为砖红色作为滴定终点；3)根据滴定终点时硝酸银的消耗量计算氯离子含量。

通过上述方法，由于氯化银的溶解度小于铬酸银，而氯化银和铬酸银沉淀的颜色区别极为显著(白色-砖红色)，因此溶液中首先析出氯化银沉淀，等氯化银定量沉淀后，过量的硝酸银与铬酸根反应，生成砖红色的铬酸银沉淀，即达到滴定终点。利用二者沉淀析出的颜色差异，可准确判断滴定终点，从而准确记录硝酸银的用量，将其与空白实验滴定的硝酸银用量进行数据处理即可得到氧化铁粉中的氯离子含量。

其中，在上述方法中，所用的中性或碱性溶液只要使得氯离子能够溶解，而氧化铁粉不溶于其中即可，优选的，中性溶液为水，弱碱性溶液为碳酸钠溶液或氨水溶液。

其中，溶液的用量可根据溶液的类型来确定，一般而言，相对于1g氧化铁粉，中性或碱性溶液的用量为70-200ml。

在上述方法中，由于所用的铬酸钾是弱酸盐，在酸性溶液中铬酸根与氢离子结合会降低铬酸根的浓度导致其在等当点时不能立即生成铬酸银沉淀；而在强碱性溶液中阴离子与氢氧根离子会产生氧化银沉淀；为了尽可能避免上述问题的出现，本发明还包括通过使用酸碱调节剂调整步骤1)所得含氯离子的滤液至pH值6.5-10.5(弱碱性)的步骤。

通常，所用的酸碱调节剂为碳酸氢钠和硝酸。

申请人深入研究了氧化铁粉中氯离子的含量分布情况以及硝酸银溶液浓度对出现砖红色铬酸银沉淀生成时间的影响，优选的，硝酸银标准滴定溶液的浓度为0.1moL/L。在此浓度下，尽可能延长了生成氯化银的反应时间，以准确确定滴定终点。

为了尽可能降低实验误差的影响，在本发明中还可设计空白溶液，量取蒸馏水作空白。加入与上述测定过程等量的铬酸钾溶液，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点，记录此时的硝酸银的消耗量，在计算氧化铁粉中氯离子含量时扣除该部分用量即可。

本发明的实验方法，具有如下技术进步：

1)快速、高效：本方法以水或弱碱性溶液溶解试样，经过过滤分离，加入指示剂后便可进行滴定，操作步骤非常简单，测定快速，适用于生产当中大批试样的快速测定。

2)准确，稳定：采用硝酸银滴定测定，并选择了相应高效的指示剂，终点变色十分明显，滴定终点容易观察，结果稳定且准确。

具体实施方式

在下述实施中，申请人提供了本发明的若干具体实现，仅用于说明本法明方法的原理。采用其它方式，例如从市面购买具有特定浓度的硝酸银标准滴定溶液等，或调整样品的质量，依旧属于本发明的保护范围。

本发明的测定方法，所用的试剂如下：

1)氯化钠(固体，基准)，市售购买；

2)铬酸钾指示剂(饱和)，市售购买；

3)硝酸银标准滴定溶液浓度为0.10000mol/L，按照如下方法配制：称取17.5000g硝酸银，加100mL水，使其溶解后用水稀释至1000mL，摇匀。溶液保存于棕色瓶中，其浓度约为0.10000moL/L。然后对其进行标定：称取0.1169g基准试剂氯化钠(使用前在550℃灼烧至恒重)，溶于70mL水中，加3滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定至析出白色沉淀变为砖红色即为滴定终点。

C ({AgNO}_{3}) = \frac{m}{V \times 10^{- 3} \times M}

C(AgNO₃):硝酸银标准滴定溶液浓度，moL/L。

m:称取氯化钠的质量，g。

V:消耗硝酸银溶液的体积，mL。

M:氯化钠的摩尔质量，58.44g/moL。

本发明测定方法的具体过程如下：

称取氧化铁粉试样0.5000g置于250mL烧杯中，加50mL水使试样溶解，同时用玻璃棒搅拌5min，过滤(定量中速滤纸加垫角)，以水洗沉淀7-8次，弃去沉淀，得含氯离子的滤液。

将滤液接入400mL烧杯中，用碳酸氢钠和硝酸调节PH值6.5-10.5，滴加3滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定至析出白色沉淀变为砖红色，即为滴定终点，记录滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积V。

将与滤液同等体积的蒸馏水接入400mL烧杯中，用碳酸氢钠和硝酸调节PH值6.5-10.5，滴加3滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定至析出砖红色沉淀，即为滴定终点，记录滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积V₀

按照下述公式计算氧化铁粉中氯离子(以氯化钠的含量表示，这是氧化铁粉中氯离子的存在形式)的质量含量：

W (%) = \frac{C \times (V - V_{0}) \times M}{m \times 1000} \times 100

式中：C:硝酸银标准滴定溶液浓度，moL/L

V:滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，mL

V₀:滴定空白消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL

m:试样质量，g

M:氯化钠的摩尔质量，58.44g/moL

基于所给定的样品，采用不同的NaCl标液加入量(％)，衡量本发明方法的回收率，如下表1所示：

表1：加标回收的回收率

由上表可以看出，采用本发明的方法进行氧化铁粉中氯离子的测定时，加标回收的回收率均较高，该方法可行；同时上述结果还显示，本发明的方法对于较为广泛的氯离子含量变化保持了较为稳定的测量结果，说明本发明的方法可准确测定氧化铁粉中氯离子含量。

Claims

1.一种沉淀滴定法测定氧化铁粉中氯离子的方法，其特征在于包括下述步骤：1)将氧化铁粉加入到中性或弱碱性溶液中搅拌后滤去沉淀，得到含氯离子的滤液；2)向滤液中滴加铬酸钾指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定至析出白色沉淀变为砖红色作为滴定终点；3)根据滴定终点时硝酸银的消耗量计算氯离子含量。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于相对于1g氧化铁粉，中性或碱性溶液的用量为70-200ml。

3.根据权利要求1的方法，其特征在于中性溶液为水。

4.根据权利要求1的方法，其特征在于还包括调整步骤1)所得含氯离子的滤液至pH值6.5-10.5的步骤。

5.根据权利要求1的方法，其特征在于所用硝酸银标准滴定溶液的浓度为0.1moL/L。