CN102128790B - 一种发电厂水汽系统结垢成分中硫酸根离子的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种发电厂水汽系统结垢成分中硫酸根离子的测定方法，克服了由于铁离子含量高造成的硫酸根离子含量误差大、试验工作曲线线性不好、数据重现性差、线性相关系数r很难达到0.999的难题，完善了试验方法使试验数据准确可靠。其方法为：取硫酸盐工作溶液，稀释，加入条件试剂，然后加入氯化钡溶液，使其发生反应，生成硫酸钡沉淀，测定吸光度A，此吸光度A扣除硫酸盐含量为0的空白吸光度A₀即(A-A₀)，与硫酸根离子的含量m在0-1.5mg

范围内为光滑的曲线关系，绘制此曲线；在此范围内，建立线性回归方程。然后取待测垢样，制成待测试液，测定A₀和A，套入线性回归方程或查工作曲线，得出硫酸根离子的含量，最终求出待测垢样中硫酸酐的含量。

Description

一种发电厂水汽系统结垢成分中硫酸根离子的测定方法

技术领域

本发明涉及一种发电厂水汽系统结垢成分中硫酸根离子的测定方法。

背景技术

硫酸盐是火电厂水汽系统中的有害离子，电厂水汽系统中各种水质如补给水、凝水、蒸汽等大多含有硫酸根。在机组运行中，如果水汽质量控制不当，硫酸盐会通过蒸汽携带沉积在汽轮机叶片上。一些机组大修中发现，汽包、汽轮机叶片、水冷壁管等结垢成分中含有硫酸盐，因此，有必要对垢样及腐蚀产物中的硫酸盐含量进行正确分析。通过分析数据，找出积盐结垢的原因，以便采取措施，提高热效率，起到节能作用。

对硫酸盐含量的分析，现有的国家标准及行业标准对水质中硫酸盐含量的分析有较成熟的方法，包括：重量法、硫酸钡光度法、铬酸钡光度法、滴定法、离子选择电极法、原子吸收分光光度间接法、极谱法、离子色谱法等。但是对发电厂水汽系统垢及腐蚀产物中硫酸盐含量分析，现有的分析方法如：离子色谱法、火力发电厂垢及腐蚀产物分析方法中的硫酸钡光度法存在缺陷，产生很大的误差，产生误差的原因如下：

离子色谱法测定水样中的SO4^2-含量，此方法简单、方便。但是由于离子色谱柱条件所限，要求样品pH接近中性，对于酸溶或碱熔垢样，在溶样过程中加入了大量的盐酸或硝酸，高含量的氯离子、硝酸根离子干扰硫酸根离子的测定，所以此方法不适合测定酸溶垢样或碱熔垢样中硫酸根离子含量，仅适合测定水溶垢样中的硫酸根离子含量。由于垢样中的硫酸盐主要成分是CaSO4，它微溶于水，试验证明，仅测定水溶垢样中的硫酸根离子含量，分析结果偏低，数据偏离真值，产生误差高达10％以上。所以已报道的离子色谱法测定垢样中的硫酸根离子，它仅仅测定了水溶部分的硫酸根离子含量，未能把垢及腐蚀产物中全部的硫酸根含量检测出来，导致数据偏离真值，即用离子色谱测定垢样中硫酸根含量的方法存在缺陷。

发电厂水汽系统垢及腐蚀产物中主要成分是铁离子，其含量经常在80％以上，按照“火力发电厂垢及腐蚀产物分析方法中硫酸酐的测定-硫酸钡光度法”测定垢样中的硫酸根，试验发现分析结果偏高，且随着Fe₂O₃含量增加，硫酸根含量测定误差增大，铁含量在80％时引起的硫酸根含量测定误差高达25.7％。导致此方法测定硫酸根含量偏离真值。另一方面，该方法试验条件苛刻，标准工作曲线线性不好，线性相关系数r很难达到0.999，样品数据重线性不好，很难保证测定数据的准确性。因此需对“发电厂水汽系统垢及腐蚀产物中硫酸盐含量的测定方法”进行研究，以便获得准确可靠的数据。

发明内容

针对上述现有技术，本发明通过试验研究出了测定垢样及腐蚀产物中硫酸根含量的准确方法，消去了铁离子的干扰影响，减少了测定误差。本发明通过改变沉淀剂氯化钡(BaCl₂·2H₂O)的形态与剂量，选用新的测定波长和比色皿长度，克服了试验工作曲线线性不好、数据重现性差、线性相关系数r很难达到0.999的难题，完善了试验方法使试验数据准确可靠。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种发电厂水汽系统结垢成分中硫酸根离子的测定方法，步骤如下：

(1)制备条件试剂、硫酸盐标准溶液、硫酸盐工作溶液和氯化钡溶液，备用；

其中，条件试剂是通过以下方法制备得到的：向容器A中依次加入30mL浓盐酸、50mL甘油和100mL95％乙醇(体积百分比)；向容器B中加入75g优级纯氯化钠，并用300mL水分次溶解氯化钠，溶解完毕后，一并转移至容器A中，混匀，即制得条件试剂；

硫酸盐标准溶液中

的浓度为1mg/mL，是其通过以下方法制备得到的：准确称取1.479g在110℃-130℃下烘干2h的优级纯无水硫酸钠，用高纯水溶解并定容至1L，即得；

硫酸盐工作溶液中的浓度为0.25mg/mL，其是通过以下方法制备得到的：取硫酸盐标准溶液25mL，用高纯水稀释至100mL，即得；

氯化钡溶液中溶质的质量分数为25％，溶质为BaCl₂·2H₂O；

(2)绘制工作曲线：取硫酸盐工作溶液，稀释，加入条件试剂，然后加入氯化钡溶液，使其发生反应，生成硫酸钡沉淀，测定吸光度A，此吸光度A扣除硫酸盐含量为0的空白吸光度A₀即(A-A₀)，与硫酸根离子的含量m在0-1.5mg 

范围内为光滑的曲线关系，绘制此曲线；或进一步地在此范围内，建立吸光度(A-A₀)与硫酸根离子含量m的线性回归方程，即：m＝a+b(A-A₀)，a、b均为常数；

(3)试样的测定：取待测垢样，经酸溶或碱熔制成垢样溶液，调节pH值为6.0-8.0，此时样品中的铁已变成絮状沉淀，摇匀，静置，抽滤，收集滤液，加热浓缩滤液，定容后为待测试液；取待测试液VmL，按步骤(2)中的方式测定A₀和A，套入线性回归方程或查工作曲线，得出硫酸根离子的含量，换算得出硫酸盐的质量W，然后求出待测垢样中硫酸酐的含量X。

所述步骤(2)绘制工作曲线时，具体方法为：取小于50mL的硫酸盐工作溶液，用除盐水稀释至50mL，加入2.5mL条件试剂，将盛有溶液的容器放在搅拌仪器上，开启搅拌仪器进行混合，然后加入2.5mL氯化钡溶液，立即开始计时，以恒定的速度准确搅拌1.0min，取下放置5min后，将悬浮液倾入30mm比色皿中，在波长420nm测定吸光度A；以(A-A₀)为纵坐标，硫酸根离子的含量m为横坐标，绘制工作曲线，或/和计算线性回归方程。

所述步骤(3)中，试样的测定时，具体方法为：取120mL经酸溶或碱熔制成的垢样溶液，用1mol/L的NaOH溶液或1mol/L的HCl溶液调节pH值为6.0-8.0，此时样品中的铁已变成絮状沉淀，静置1-2分钟，用沙芯抽滤器、0.45μm滤膜抽滤，收集滤液，并用高纯水冲洗滤瓶2-3次，并入滤液中；加热浓缩滤液至120mL以下，冷却后，用高纯水定容至120mL；取待测试液VmL，V＜50，加高纯水稀释至50mL，摇匀，按步骤(2)中的方式，以空白水作参比，测定吸光度A₀和A，套入线性回归方程或查工作曲线，得出硫酸根离子的含量，换算得出硫酸盐的质量W，然后求出待测垢样中硫酸酐的含量X。

所述步骤(3)中计算硫酸酐的含量X的公式为：

其中，W：硫酸盐质量，单位：mg；G：待测垢样质量，单位：mg；V：取待测试液的体积，单位：mL；0.8334：硫酸盐换算成硫酸酐的系数。

本发明的方法原理为：在酸性介质中，硫酸根与钡离子作用，在控制的试验条件下，硫酸根离子转化成硫酸钡悬浊物。其反应式如下：

加入含甘油和氯化钠的溶液来稳定悬浮物，并消除干扰。使用分光光度计来测定此溶液浊度，根据测得吸光度查工作曲线，得出水样中硫酸根含量。测定范围为：0～1.5mg，测定前必须去除制成的垢样溶液中的不溶物。铁(III)的颜色对测定有影响，可通过调整pH为中性，然后将铁的沉淀物过滤除去，消除其干扰，测定滤液中的硫酸根含量。

本发明的方法的有益效果为：消去了测定中铁离子的干扰影响，减少了测定误差，克服了试验工作曲线线性不好、数据重现性差、线性相关系数r很难达到0.999的难题，完善了试验方法使试验数据准确可靠，本发明具有简单、快速、灵敏、准确等优点。

附图说明

图1为试验1中硫酸根含量测定误差随Fe₂O₃含量变化图。

具体实施方式

下面结合实施例和试验对本发明作进一步的说明。

实施例1  对电厂垢样进行分析

详细步骤如下：

垢样用玛瑙研钵研细，在分析天平上准确称取0.2000克垢样用酸溶或碱熔融法溶解垢样，制成500毫升分析试液，待用。

1.绘制工作曲线

1.1按照表1移取0.25mg/mL

工作溶液分别注入7个50mL容量瓶或比色管中，用除盐水稀释至刻度，摇匀。取干燥的250mL三角锥瓶7个，分别加入1个磁力搅拌子，将上述工作溶液分别转移至三角锥瓶中。

1.2准备好分光光度计，对测定溶液要逐个“发色”，逐个测定。将三角锥瓶放在搅拌仪器上，加入2.5mL条件试剂，开启搅拌仪器进行混合。

1.3加入2.5mL25％氯化钡(BaCl₂·2H₂O)溶液，立即开始计时。以恒定的速度准确搅拌1.0min，取下放置5min后，将悬浮液倾入30mm比色皿中，在波长420nm测定吸光度。

1.4以硫酸根离子含量mg对吸光度计算回归方程。数据见表1。

表1  硫酸根含量m与吸光度(A-A₀)曲线

工作曲线：

含量0～1.5mg。

m＝a+b(A-A₀)a＝0.033b＝2.53r＝0.9991。

2.试样的测定

2.1待测液制备

用量筒准确移取120mL经酸溶或碱熔制成的分析试液，转入400mL玻璃烧杯中，用1mol/LNaOH溶液或1mol/L HCl溶液调节试液的pH接近中性，此时样品中的铁已变成絮状沉淀，静置1至2分钟，用沙芯抽滤器、0.45μm滤膜过滤，收集滤液。将滤液转入250mL三角锥瓶中，并用高纯水冲洗滤瓶2-3次，冲洗液转入250mL三角锥瓶中。在电炉上加热浓缩样品至100mL左右，冷却后，转入150mL量筒中，用高纯水冲洗至120mL刻度，摇匀备用。

2.2吸取待测液50mL于容量瓶中，按照绘制工作曲线的操作步骤逐个“发色”，测定吸光度A＝0.290，从工作曲线：SO₄ ^2-含量0～1.5mg；

m＝a+b(A-A₀)a＝0.033b＝2.53r＝0.9991；m＝0.033+2.53*(0.290-0.001)＝0.764

上计算出试样中硫酸盐的质量W＝0.764mg。

2.3.计算

试样中硫酸酐(SO₃)的含量x(％)按下式计算：

$X=\frac{W}{G}\×\frac{0.8334*500}{V}\×100\%=\frac{0.764}{200}\×\frac{0.833\×50}{50}\×100\%=3.18\%.$

所用仪器信息如下：

分光光度计：可在420nm使用，配有30mm比色皿。

秒表：精度0.2s。

磁力搅拌器：搅拌子。

250mL三角锥瓶。

试验1  铁离子干扰试验

发电厂垢及腐蚀产物中常常含有大量的铁离子，铁离子的颜色对测定有干扰。现有技术中的方法只是用不加BaCl₂的待测液作参比液，消除干扰。本发明的发明人做了以下试验，结果表明，在样品含铁量较高的情况下，干扰不能彻底消除，会使硫酸根测定结果偏高。

试验过程如下：垢样溶解过程常规做法是：称取0.2克垢样用酸溶解或碱熔融后加酸酸化制成溶液，然后定容至500毫升，作为分析试液。

试验中取9个50mL容量瓶，依次加入一定量的SO₄ ^2-标准溶液，加入1mg/mLFe³⁺体积(mL)为0；1.4；2.8；4.2；5.6；7.0；8.4；9.8；11.2，再加入1mL浓盐酸，调整酸度防止pH过高时Fe³⁺沉淀，配成Fe₂O₃含量分别为0％；10％；20％；30％；40％；50％；60％；70％；80％的SO₄ ²浓度为7.4mg/L(经计算所得)的溶液，按照“火力发电厂垢及腐蚀产物分析方法中硫酸酐的测定-硫酸钡光度法”测定垢样中的硫酸根浓度，数据见表2，表中符号的意义为：

A₀——以空白水调零后，不加条件试剂和氯化钡的参比液的空白吸光度；

A-A₀——以参比液空白吸光度调零后测得溶液的吸光度；

A-A₀平均值——测定样品吸光度3次的平均值；

δ_A——硫酸根浓度为7.4mg/L不同铁离子含量时的吸光度(以不加氯化钡的待测液为参比调零后)与含铁量为0％时的吸光度之差。

表2相同SO₄ ^2-浓度(7.4mg/L)不同铁离子含量时的样品吸光度

由表2可见，在含铁量高时，尽管采用不加氯化钡的待测液作参比液，但铁离子的干扰依然很难彻底消除，从而造成SO₄ ^2-含量分析结果偏高。SO₄ ^2-浓度为7.4mg/L的溶液在Fe离子含量增加时，测得的SO₄ ²含量由7.4mg/L上升为9.3mg/L，测定的相对误差为25.7％，数据见表3，示意图见图1。

表3  Fe离子含量增加时SO₄ ²浓度测定误差增大

由表3和图1可见，随着Fe₂O₃含量增加，硫酸根含量测定误差增大，铁含量由0至80％时引起的硫酸根含量误差由0增至25.7％，所以在垢样中铁含量较高时，仅仅依靠采用不加氯化钡的待测液作参比液，不能消除铁离子的干扰。

试验2  消除铁离子干扰方法试验

本发明提出的消除铁离子干扰的方法是：调整垢样制备液pH为中性，然后将铁的沉淀物过滤除去，加热浓缩，试液定容，测定待测液中的硫酸根含量。

具体实施如下：用量筒准确移出已制备好的分析试液VmL(约120mL)于400mL烧杯中，用1mol/LNaOH溶液或1mol/L HCl溶液调节试液的pH接近中性，此时样品中的铁已变成絮状沉淀，静置1至2分钟，用沙芯抽滤器、0.45μm滤膜过滤，收集滤液。将滤液转入250mL三角锥瓶中，并用高纯水冲洗滤瓶2-3次，冲洗液转入250mL三角锥瓶中。在电炉上加热浓缩样品至100mL左右，冷却后，转入150mL量筒中，用高纯水冲洗至VmL刻度，摇匀备用。样品经过处理后，不但清除了铁离子干扰而且保证了试样不被稀释，即保证了试样中硫酸根的原值不变。

试验3  氯化钡形态及剂量改变试验

现有技术的硫酸钡光度法测定硫酸根的过程中，需要加入氯化钡(BaCl₂·2H₂O)试剂作为沉淀剂以便形成均匀稳定的硫酸钡悬浊液。

本试验发现：现有技术的方法中加入固体氯化钡(BaCl₂·2H₂O)试剂存在5个方面的缺点：(1)固体氯化钡在筛分过程中易被筛子污染；(2)固体氯化钡试剂经常含有杂质，直接加入固体时固体中的杂质不易清除；(3)筛分过程中得到20∽30目的氯化钡颗粒，需要耗费大量的氯化钡固体药品，尤其在购买的氯化钡药品呈粉末状时，筛分出满足要求的氯化钡颗粒难度更大。(4)由于BaCl₂晶形较大，直接使用固体不利于BaSO₄的形成和均匀悬浮，导致分光光度计读数在短时间内幅度波动大，无法形成稳定读数。(5)试验过程中要求固体氯化钡落入溶液的角度相同，此操作条件苛刻，操作难度大，重复性差。

为了克服上述固体氯化钡(BaCl₂·2H₂O)试剂作为沉淀剂的缺点，本发明在新研究的方法中将固体氯化钡(BaCl₂·2H₂O)试剂改为25％氯化钡(BaCl₂·2H₂O)溶液。其优点是：氯化钡配成溶液后将其溶液过滤，留出滤液，这样很容易将氯化钡固体中的杂质去掉，使试验的重现性、稳定性更好；另一方面，氯化钡溶液作为沉淀剂，它能与SO4^2-更充分接触反应，有利于形成均匀的BaSO₄悬浊液。均匀性好，操作方便，重复性好，线性好，线性相关系数r很容易达到0.999。克服了原方法操作条件苛刻，操作难度大，重复性差的缺点。

本试验的具体步骤如下：

取250mL玻璃烧杯，加入120mL高纯水和1mL1mol/L盐酸溶液，在电炉上加热煮沸10分钟，杀死水中的硫酸菌及驱出CO₂，水的体积略小于100mL；称取优级纯氯化钡(BaCl₂·2H₂O)晶体25.0g溶入无CO₂水中，定容至100mL，再用滤纸过滤，将滤液贮存在干净的玻璃磨口瓶中，待用。

试验4  测定参数改变

现有技术中的方法SO₄ ^2-的测定范围为：0-0.5或0.5-2.5mg，本发明改进后SO₄ ^2-的测定范围为：0-1.5mg。选用波长为420nm，比色皿为30mm，绘制硫酸根工作曲线。

本试验中，按照实施例1的步骤以硫酸根离子含量mg对吸光度绘制工作曲线或回归方程。绘制的硫酸根工作曲线4次中有3次曲线的线性相关系数r大于0.999。数据见曲线1-曲线4。

选用(1mL含0.1mg )的硫酸根标准液，做工作曲线1：

曲线1  硫酸根含量m与吸光度(A-A₀)曲线

工作曲线(0.1-1.5mg)m＝a+b(A-A₀)a＝0.0608；b＝2.361r＝0.9994不包括(0，0)点。(0-1.5mg)m＝a+b(A-A₀)a＝0.0417；b＝2.407r＝0.9988包括(0，0)点。选用1mL含0.25mg 

的硫酸根标准液，绘制工作曲线2：

曲线2  硫酸根含量m与吸光度(A-A₀)曲线

工作曲线(0.125-1.5mg)m＝a+b(A-A₀)a＝1.01，b＝50.44；r＝0.9998不包括(0，0)点。

(0-1.5mg)m＝a+b(A-A₀)a＝0.0340，b＝2.564r＝0.9993包括(0，0)点。

选用(0.25mg/mL

)标准液，绘制工作曲线3：

曲线3  硫酸根含量m与吸光度(A-A₀)曲线

工作曲线(0.125-1.5mg)m＝a+b(A-A₀)a＝0.0483，b＝2.487r＝0.9995不包括(0，0)点。

(0-1.5mg)m＝a+b(A-A₀)a＝0.0326b＝2.527r＝0.9991包括(0，0)点。

选用(0.25mg/mL

)标准液绘制工作曲线4：

曲线4  硫酸根含量m与吸光度(A-A₀)曲线

工作曲线(0.125-1.5mg)m＝a+b(A-A₀)a＝0.0120，b＝2.717r＝0.9974不包括(0，0)点。

(0-1.5mg)m＝a+b(A-A₀)a＝0.00788，b＝2.728r＝0.9980包括(0，0)点。

试验5  方法改进后数据的准确性比对试验

为了验证本发明改进后方法的准确性，采用离子色谱仪和硫酸钡分光光度法比对。由于离子色谱仪仅适合测定水溶成分，所以先配制6种水溶的硫酸根标准溶液，用离子色谱仪测定硫酸根含量，然后再模拟垢样酸溶后的分析试液，向样品的水溶成分中加入盐酸和三氯化铁，按照试验2的处理方法将铁离子去掉，用硫酸钡光度法测定模拟垢样分析试液中的硫酸根含量。

详细过程如下：

用高纯水配制6个不同浓度SO₄ ^2-的样品^#1；^#2；^#3；^#4；^#5；^#6；，用离子色谱仪测定SO₄ ^2-浓度分别为6.38mg/L；11.51mg/L；13.59mg/L；20.69mg/L；31.95mg/L；38.10mg/L。按照垢样中铁含量80％计算，向150mL样品中加入1mL浓盐酸、2mL 50mg/LFeCl₃摇匀；按照2.2试验步骤，将样品处理后用硫酸钡光度法测定。与离子色谱法比对数据见表4。

表4  硫酸钡光度法与离子色谱法数据比对

由表4数据可知，即使在含铁量高达80％的酸溶垢样溶液中，采用本发明研究的新方法测定垢样中的硫酸根含量，硫酸根浓度测定值的相对误差由原来的25.7％降低为5％之内，降低了原方法的测定误差，测定值明显接近真值。

Claims (3)

1.一种发电厂水汽系统结垢成分中硫酸根离子的测定方法，其特征在于，步骤如下：

(1)制备条件试剂、硫酸盐标准溶液、硫酸盐工作溶液和氯化钡溶液，备用；其中，条件试剂是通过以下方法制备得到的：向容器A’中依次加入30mL浓盐酸、50mL甘油和100mL95％乙醇；向容器B中加入75g优级纯氯化钠，并用300mL水分次溶解氯化钠，溶解完毕后，一并转移至容器A’中，混匀，即制得条件试剂；

硫酸盐标准溶液中SO₄ ^2-的浓度为1mg/mL，其是通过以下方法制备得到的：准确称取1.479g在110℃-130℃下烘干2h的优级纯无水硫酸钠，用高纯水溶解并定容至1L，即得；硫酸盐工作溶液中SO₄ ^2-的浓度为0.25mg/mL，其是通过以下方法制备得到的：取硫酸盐标准溶液25mL，用高纯水稀释至100mL，即得；所述氯化钡溶液中溶质的质量分数为25％，溶质为BaCl₂·2H₂O；

(2)绘制工作曲线：取硫酸盐工作溶液，稀释，加入条件试剂，然后加入氯化钡溶液，使其发生反应，生成硫酸钡沉淀，采用30mm比色皿测定在波长420nm处的吸光度A，此吸光度A扣除硫酸盐含量为0的空白吸光度A₀即(A-A₀)，与硫酸根离子的含量m，在0-1.5mg SO₄ ^2-范围内为光滑的曲线关系，绘制此曲线；或/和：在此范围内，建立吸光度(A-A₀)与硫酸根离子含量m的线性回归方程，即：m＝a+b(A-A₀)，a、b均为常数；

(3)试样的测定：取待测垢样，经酸溶或碱熔制成垢样溶液，调节pH值至6.0-8.0，此时，样品中的铁已变成絮状沉淀，摇匀，静置，抽滤，收集滤液，加热浓缩并定容后为待测试液；取待测试液VmL，按步骤(2)中的方式测定A₀和A，套入线性回归方程或查工作曲线，得出硫酸根离子的含量，换算得出硫酸盐的质量W，然后求出待测垢样中硫酸酐的含量X。

2.根据权利要求1所述的一种发电厂水汽系统结垢成分中硫酸根离子的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)绘制工作曲线时，具体方法为：取小于50mL的硫酸盐工作溶液，用除盐水稀释至50mL，加入2.5mL条件试剂，搅拌混匀，然后加入2.5mL氯化钡溶液，立即开始计时，并以恒定的速度准确搅拌1.0min，取下放置5min后，将悬浮液倾入30mm比色皿中，在波长420nm测定吸光度A；以(A-A₀)为纵坐标，硫酸根离子的含量m为横坐标，绘制工作曲线，或/和计算线性回归方程。

3.根据权利要求1所述的一种发电厂水汽系统结垢成分中硫酸根离子的测定方法，其特征在于：所述步骤(3)中，试样的测定时，具体方法为：取120mL经酸溶或碱熔制成的垢样溶液，用1mol/L的NaOH溶液或1mol/L的HCl溶液调节pH值为6.0-8.0，此时样品中的铁已变成絮状沉淀，静置1-2分钟，用沙芯抽滤器、0.45μm滤膜抽滤，收集滤液，并用高纯水冲洗滤瓶2-3次，并入滤液中；加热浓缩滤液至120mL以下，冷却后，用高纯水定容至120mL；取待测试液VmL，V＜50，加高纯水稀释至50mL，摇匀，按步骤(2)中的方式，以空白水作参比，测定吸光度A₀和A，套入线性回归方程或查工作曲线，得出硫酸根离子的含量，换算得出硫酸盐的质量W，然后求出待测垢样中硫酸酐的含量X。

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