CN110333228A - 抗多种金属离子干扰且试剂无毒的在线自动测总砷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了抗多种金属离子干扰且试剂无毒的在线自动检测总砷的方法，在线自动检测设备固定检测流程顺序，配制所使用试剂，先完成二次曲线的自动校准，且使用不同浓度的砷标准使用液验证在线自动检测设备的准确度和重复性，然后测试单一干扰离子溶液或者混合干扰离子溶液，得到相应的吸光度，在线自动检测设备会依据存储在系统里的二次曲线的系数计算得到含有干扰离子的溶液中总砷含量，同时也验证出干扰离子对检测结果有无影响。使用该方法，在线自动检测设备的线性和重复性好，加标回收率满足要求，且所使用的试剂无毒，在反应过程中也不会产生有毒气体，且显色剂灵敏度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学分析、检测领域，特别涉及抗多种金属离子干扰且试剂无毒的在线自动测总砷的方法。
背景技术
砷检测的标准方法是二乙氨基二硫代甲酸银光度法，具体为：锌与酸作用，产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价，三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢，再用二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收砷化氢，生成红色胶态银，在波长510nm处测吸收液的吸光度。
另外一种砷检测的原理是新银盐分光光度法：具体为硼氢化钾在酸性溶液中产生新生态的氢，将水中无机砷还原成砷化氢气体，以硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液为吸收液。砷化氢将吸收液中的银离子还原成单质胶态银，使溶液呈黄色，颜色强度与生成的氢化物的量成正比，黄色溶液在400nm处有最大吸收。
目前以上两种测量砷的方法，所使用的试剂均有毒，且产生砷化氢气体，灵敏度较低。
对于水样中含有其他金属离子干扰时，都会导致测试结果出现较大误差，与溶液中实际砷的含量不相符。产生干扰的原因可能是：干扰离子与显色剂也会发生化学反应，导致显色反应不灵敏或者形成相似的络合物，在进行比色测量时，吸光度与实际情况偏差较大，计算得到的结果误差也较大。同时由于干扰离子浓度的不稳定，导致测量的重复性也较差。
发明内容
为了解决上述现有技术中的不足，本发明的目的在于提供抗多种金属离子干扰且试剂无毒的在线自动测总砷的方法，依据吸光度与浓度符合二次曲线的实际情况。本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：
一种抗多种金属离子干扰且试剂无毒的在线自动测总砷的方法，包括以下步骤：
(1)总砷标准使用液的配制：
分别准确移取浓度为1000μg/ml的砷标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心，下同)0.1ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml置于1000ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，摇匀后即分别得到浓度为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的砷标准使用溶液。
(2)含有干扰离子溶液的配制：
A、单一干扰离子溶液：
准确移取1.0ml浓度为1000μg/ml的砷标准溶液置于2000ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，摇匀后得到浓度为0.5mg/L的砷标准使用液；
分别准确移取0.5ml的浓度为1000μg/ml的铜标准溶液、铅标准溶液、镍标准溶液、铬标准溶液、锌标准溶液、铁标准溶液、钙标准溶液、镁标准溶液和铝标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)置于九个不同的干燥的100ml容量瓶中，用浓度为0.5mg/L的砷标准使用液定容至刻度，摇匀后即分别得到含有5.0mg/L铜离子、铅离子、镍离子、六价铬离子、锌离子、铁离子、钙离子、镁离子、铝离子的九组单一干扰离子且总砷浓度为0.5mg/L的溶液；
B、混合干扰离子溶液：
分别准确移取0.5ml的浓度为1000μg/ml的铜标准溶液、铅标准溶液、镍标准溶液、铬标准溶液、锌标准溶液、铁标准溶液、钙标准溶液、镁标准溶液和铝标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)置于同一个干燥的100ml容量瓶中，用浓度为0.5mg/L的砷标准使用液定容至刻度，摇匀后即得到含有5.0mg/L铜离子、铅离子、镍离子、六价铬离子、锌离子、铝离子，铁离子、钙离子、镁离子的混合干扰离子且砷浓度为0.4775mg/L的溶液；
C、混合干扰离子加标溶液配制：
分别准确移取0.5ml的浓度为1000μg/ml的铜标准溶液、铅标准溶液、镍标准溶液、铬标准溶液、锌标准溶液、铁标准溶液、钙标准溶液、镁标准溶液和铝标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)置于同一个干燥的100ml容量瓶中；再准确移取0.05ml浓度为1000μg/ml砷标准溶液置于上述100ml的干燥容量瓶中，然后用浓度为0.5mg/L的砷标准使用液定容至刻度，摇匀后即得到含有5.0mg/L铜离子、铅离子、镍离子、六价铬离子、锌离子、铝离子，铁离子、钙离子、镁离子的混合干扰离子且砷浓度为0.4775mg/L的加标0.5mg/L的溶液；
(3)在线自动检测设备试剂的配制：
A、酸性氧化剂的配制：
取一个500ml的干净烧杯，加入约300ml纯水，用量筒量取50ml浓硫酸加入上述烧杯中，搅拌降温后，称取2.0～5.0g过硫酸钠溶于稀硫酸中，搅拌溶解完全后，倒入至500ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀，待用。
B、混合掩蔽剂的配制：
取一个500ml的干净烧杯，加入约300ml纯水，然后准确称取10.0～20.0g硫脲溶于水中，搅拌溶解完全后，再准确称取一种胺类化合物5.80g溶于上述溶液中，搅拌溶解完全后，倒入至500ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀，待用。
C、浓硫酸：
使用浓度为98％浓硫酸，保证整个显色体系处于pH小于2；
D、自主合成显色剂的配制：
a、取一个500ml干净烧杯，用量筒量取250ml无水乙醇倒入至烧杯中，称取0.10～0.20g自主合成显色剂至烧杯中，超声波搅拌溶解，搅拌溶解完全后，倒入至500ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容至刻度，摇匀，待用。
(4)在线自动检测设备校准及准确度和重复性验证：
A、使用浓度为1.0mg/L的砷标准使用液作为在线自动检测设备量程校正液，在线自动检测设备依据流程顺序：先加入空白液(纯水)或者量程校正液至消解瓶内，再加入氧化剂，鼓泡混合后，加热120℃，高温密闭氧化消解10min后降温，待温度降至45℃左右时，加入混合掩蔽剂，鼓泡混合后，再加入浓硫酸，再次鼓泡混合，静置1min后，打开波长为330nm的LED光源，此时在线自动设备进行背景光强的测量，测量30秒，在线自动检测设备自动记录数据，然后再加入自主合成显色剂至消解瓶中，鼓泡混合后，静置反应5min，此时显色剂与砷离子发生络合反应，产生浅黄色络合物，再次打开波长为330nm的LED光源，浅黄色络合物在波长330nm处有吸收，再次进行吸收光强的测量，测量30秒，自动记录数据；在线自动检测设备会根据背景光强和络合物的吸收光强，自动计算吸光度。
在线自动检测设备校准过程中，先进行空白液(纯水)的吸光度测试，再自动进行砷浓度为0.5mg/L和1.0mg/L量程校正液吸光度的测试，在线自动检测设备会依次分别记录每次吸光度，依据吸光度和浓度的关系，可以拟合出二次曲线，存储在系统软件中；
B、在线自动检测设备准确度及重复性验证：在线自动检测设备自动校准完成后，不改变参数和流程顺序，分别使用浓度为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的砷标准使用液进行测试，每组溶液连续测试六次；
(5)单一干扰离子溶液的测试：
分别将含有单一干扰离子的砷溶液放至在线自动检测设备内部，连接好管路，参数设置和流程顺序与校准时一致，连续进行测试，每组溶液测试三次；
(6)混合干扰离子溶液的测试：
将含有混合干扰离子的砷溶液放至在线自动检测设备内部，连接好管路，参数设置和流程顺序与校准时一致，连续进行测试三次；
(7)混合干扰离子加标溶液的测试：
将含有混合干扰离子的砷溶液的加标溶液放至在线自动检测设备内部，连接好管路，参数设置和流程顺序与校准时一致，连续测试三次；
其中所述在线自动检测设备校准时的空白液、量程校正液、验证准确度的不同浓度的砷标准使用液、单一干扰离子溶液、混合干扰离子溶液及混合干扰离子加标溶液时，待测溶液及试剂加入比例如下：待测溶液加入量5.0～6.0ml，酸性氧化剂加入量：1.0～1.2ml，高温反应118～122℃，10min，混合掩蔽剂加入量：1.0～1.2ml，浓硫酸加入量：1.0～1.2ml，自主合成显色剂加入量：1.0～1.2ml。
其中所述的在线自动检测设备校准时的空白液、量程校正液、验证准确度的不同浓度的锌标准使用液、单一干扰离子溶液、混合干扰离子溶液及混合干扰离子加标溶液时，待测溶液及试剂加入比例如下：待测溶液加入量5.5ml，酸性氧化剂加入量：1.1ml，高温反应120℃，10min，混合掩蔽剂加入量：1.1ml，浓硫酸加入量：1.1ml，自主合成显色剂加入量：1.1ml。
本发明的有益效果：
当环境水样中含有单一或者多种较高浓度的金属离子干扰总砷测定时，按照本发明所述的方法：先配制在线自动检测设备所使用的试剂，然后将在线自动检测设备校准完成后，系统依据浓度和吸光度符合二次曲线的情况拟合出二次多项式，并保存参数。再将含有单一或者多种较高浓度的金属离子干扰的溶液用在线自动设备进行测试，经过高温密闭消解，降温后加入混合掩蔽剂，再经过加入浓硫酸调节显色体系的pH，再加入合成显色剂进行显色反应，最后在波长330nm处进行比色测量吸光度，通过二次曲线计算得到溶液中实际总砷的含量，并判断出干扰离子对测试结果的影响。本方法采用过硫酸钠作为氧化剂，将溶液中不同形态和价态的砷氧化为五价砷，氧化效率高，并且对比色测量没有副作用；同时采用混合掩蔽剂，在掩蔽剂不与砷离子反应的情况下，能够消除其他金属多种离子的干扰，对最终的比色测量不仅没有副作用，而且重复性好。在线自动检测设备整个测试流程简单、快捷、掩蔽效果好、准确度高、重复性好，且加标回收满足要求。将本文的在线自动检测总砷的方法应用到污染源或者地表水水质在线自动监测领域，对排污企业所排放的废水实时检测，具有很大的意义，特别是用于电镀、矿业、印染、冶金等行业，即使所排放的废水中含有较多且高浓度其他干扰金属离子，对测试结果也无明显影响。
附图说明
图1是本发明的总砷浓度与吸光度二次曲线示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本申请。
1、砷标准使用液及含有干扰离子溶液和含有干扰离子加标溶液的配制：
(1)总砷标准使用液的配制：
分别准确移取浓度为1000μg/ml的砷标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心，下同)0.1ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml置于1000ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，摇匀后即分别得到浓度为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的砷标准使用溶液。
(2)含有干扰离子溶液的配制：
A、单一干扰离子溶液：
准确移取1.0ml浓度为1000μg/ml的砷标准溶液置于2000ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，摇匀后得到浓度为0.5mg/L的砷标准使用液；
分别准确移取0.5ml的浓度为1000μg/ml的铜标准溶液、铅标准溶液、镍标准溶液、铬标准溶、锌标准溶液液、铁标准溶液、钙标准溶液、镁标准溶液和铝标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)置于9个不同的干燥的100ml容量瓶中，用浓度为0.5mg/L的砷标准使用液定容至刻度，摇匀后即分别得到含有5.0mg/L铜离子、铅离子、镍离子、六价铬离子、锌离子、铁离子、钙离子、镁离子、铝离子的九组单一干扰离子且砷浓度为0.5mg/L的溶液；
B、混合干扰离子溶液：
分别准确移取0.5ml的浓度为1000μg/ml的铜标准溶液、铅标准溶液、镍标准溶液、铬标准溶、锌标准溶液液、铁标准溶液、钙标准溶液、镁标准溶液和铝标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)置于同一个干燥的100ml容量瓶中，用浓度为0.5mg/L的砷标准使用液定容至刻度，摇匀后即得到含有5.0mg/L铜离子、铅离子、镍离子、六价铬离子、锌离子、铁离子、钙离子、镁离子、铝离子的混合干扰离子且砷浓度为0.4775mg/L的溶液；
C、混合干扰离子加标溶液配制：
分别准确移取0.5ml的浓度为1000μg/ml的铜标准溶液、铅标准溶液、镍标准溶液、铬标准溶、锌标准溶液液、铁标准溶液、钙标准溶液、镁标准溶液和铝标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)置于同一个干燥的100ml容量瓶中；再准确移取0.05ml浓度为1000μg/ml砷标准溶液置于上述100ml的干燥容量瓶中，然后用浓度为0.5mg/L的砷标准使用液定容至刻度，摇匀后即得到含有5.0mg/L铜离子、铅离子、镍离子、六价铬离子、锌离子、铁离子、钙离子、镁离子、铝离子的混合干扰离子且砷浓度为0.4775mg/L的加标0.5mg/L的溶液；
2、在线自动检测设备试剂的配制：
A、酸性氧化剂的配制：
取一个500ml的干净烧杯，加入约300ml纯水，用量筒量取50ml浓硫酸加入上述烧杯中，搅拌降温后，称取2.0～5.0g过硫酸钠溶于稀硫酸中，搅拌溶解完全后，倒入至500ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀，待用。
B、混合掩蔽剂的配制：
取一个500ml的干净烧杯，加入约300ml纯水，然后准确称取10.0～20.0g硫脲溶于水中，搅拌溶解完全后，再准确称取一种胺类化合物5.80g溶于上述溶液中，搅拌溶解完全后，倒入至500ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀，待用。
C、浓硫酸：
使用浓度为98％浓硫酸，保证整个显色体系处于pH小于2；
D、自主合成显色剂的配制：
a、取一个500ml干净烧杯，用量筒量取250ml无水乙醇倒入至烧杯中，称取0.10～0.20g自主合成显色剂至烧杯中，超声波搅拌溶解，搅拌溶解完全后，倒入至500ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容至刻度，摇匀，待用。
3、在线自动检测设备校准及准确度和重复性验证：
A、使用浓度为1.0mg/L的砷标准使用液作为在线自动检测设备量程校正液，在线自动检测设备依据流程顺序：先加入空白液(纯水)或者量程校正液至消解瓶内，再加入氧化剂，鼓泡混合后，加热120℃，高温密闭氧化消解10min后降温，待温度降至45℃左右时，加入混合掩蔽剂，鼓泡混合后，再加入浓硫酸，再次鼓泡混合，静置1min后，打开波长为330nm的LED光源，此时在线自动设备进行背景光强的测量，测量30秒，在线自动检测设备自动记录数据，然后再加入自主合成显色剂至消解瓶中，鼓泡混合后，静置反应5min，此时显色剂与砷离子发生络合反应，产生浅黄色络合物，再次打开波长为330nm的LED光源，浅黄色络合物在波长330nm处有吸收，再次进行吸收光强的测量，测量30秒，自动记录数据；在线自动检测设备会根据背景光强和络合物的吸收光强，自动计算吸光度。
在线自动检测设备校准过程中，先进行空白液(纯水)的吸光度测试，再自动进行砷浓度为0.5mg/L和1.0mg/L量程校正液吸光度的测试，在线自动检测设备会依次分别记录每次吸光度，依据吸光度和浓度的关系，可以拟合出二次曲线，存储在系统软件中(吸光度及标准曲线分别见表1和附图1)；
4、在线自动检测设备准确度及重复性验证：在线自动检测设备校准完成后，不改变参数和流程顺序，分别使用浓度为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的砷标准使用液进行测试，每组溶液连续测试六次，详细测试结果见表2；
5、单一干扰离子溶液的测试：
分别将含有单一干扰离子的砷溶液放至在线自动检测设备内部，连接好管路，参数设置和流程顺序与校准时一致，连续进行测试，每组溶液测试三次，详细测试结果见表3；
6、混合干扰离子溶液的测试：
将含有混合干扰离子的砷溶液放至在线自动检测设备内部，连接好管路，参数设置和流程顺序与校准时一致，连续进行测试三次，详细测试结果见表4；
7、混合干扰离子加标溶液的测试：
将含有混合干扰离子的砷溶液的加标溶液放至在线自动检测设备内部，连接好管路，参数设置和流程顺序与校准时一致，连续测试三次，详细测试结果见表5。
表1：总砷浓度与吸光度关系
表2：在线自动检测设备准确度及重复性验证
表3：单一干扰离子测试结果(国家标准误差要求≤±30％)
表4：混合干扰离子测试结果
表5：混合干扰离子加标测试结果
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
除说明书所述的技术特征外，其余技术特征为本领域技术人员的已知技术，为突出本发明的创新特点，其余技术特征在此不再赘述。
Claims (3)
1.抗多种金属离子干扰且试剂无毒的在线自动测总砷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)总砷标准使用液的配制：
分别准确移取浓度为1000μg/ml的砷标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心，下同)0.1ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml置于1000ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，摇匀后即分别得到浓度为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的砷标准使用溶液；
(2)含有干扰离子溶液的配制：
A、单一干扰离子溶液：
准确移取1.0ml浓度为1000μg/ml的砷标准溶液置于2000ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，摇匀后得到浓度为0.5mg/L的砷标准使用液；
分别准确移取0.5ml的浓度为1000μg/ml的铜标准溶液、铅标准溶液、镍标准溶液、铬标准溶液、锌标准溶液、铁标准溶液、钙标准溶液、镁标准溶液和铝标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)置于九个不同的干燥的100ml容量瓶中，用浓度为0.5mg/L的砷标准使用液定容至刻度，摇匀后即分别得到含有5.0mg/L铜离子、铅离子、镍离子、六价铬离子、锌离子、铁离子、钙离子、镁离子、铝离子的九组单一干扰离子且总砷浓度为0.5mg/L的溶液；
B、混合干扰离子溶液：
分别准确移取0.5ml的浓度为1000μg/ml的铜标准溶液、铅标准溶液、镍标准溶液、铬标准溶液、锌标准溶液、铁标准溶液、钙标准溶液、镁标准溶液和铝标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)置于同一个干燥的100ml容量瓶中，用浓度为0.5mg/L的砷标准使用液定容至刻度，摇匀后即得到含有5.0mg/L铜离子、铅离子、镍离子、六价铬离子、锌离子、铝离子，铁离子、钙离子、镁离子的混合干扰离子且砷浓度为0.4775mg/L的溶液(干扰离子总体积4.5ml，相当于稀释了砷标准使用液)；
C、混合干扰离子加标溶液配制：
分别准确移取0.5ml的浓度为1000μg/ml的铜标准溶液、铅标准溶液、镍标准溶液、铬标准溶液、锌标准溶液、铁标准溶液、钙标准溶液、镁标准溶液和铝标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)置于同一个干燥的100ml容量瓶中；再准确移取0.05ml浓度为1000μg/ml砷标准溶液置于上述100ml的干燥容量瓶中，然后用浓度为0.5mg/L的砷标准使用液定容至刻度，摇匀后即得到含有5.0mg/L铜离子、铅离子、镍离子、六价铬离子、锌离子、铝离子，铁离子、钙离子、镁离子的混合干扰离子且砷浓度为0.4775mg/L的加标0.5mg/L的溶液；
(3)在线自动检测设备试剂的配制：
A、酸性氧化剂的配制：
取一个500ml的干净烧杯，加入约300ml纯水，用量筒量取50ml浓硫酸加入上述烧杯中，搅拌降温后，称取2.0～5.0g过硫酸钠溶于稀硫酸中，搅拌溶解完全后，倒入至500ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀，待用；
B、混合掩蔽剂的配制：
取一个500ml的干净烧杯，加入约300ml纯水，然后准确称取10.0～20.0g硫脲溶于水中，搅拌溶解完全后，再准确称取一种胺类化合物5.80g溶于上述溶液中，搅拌溶解完全后，倒入至500ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀，待用；
C、浓硫酸：
使用浓度为98％浓硫酸，保证整个显色体系处于pH小于2；
D、自主合成显色剂的配制：
a、取一个500ml干净烧杯，用量筒量取250ml无水乙醇倒入至烧杯中，称取0.10～0.20g自主合成显色剂至烧杯中，超声波搅拌溶解，搅拌溶解完全后，倒入至500ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺溶剂定容至刻度，摇匀，待用；
(4)在线自动检测设备校准及准确度和重复性验证：
A、使用浓度为1.0mg/L的砷标准使用液作为在线自动设备量程校正液，在线自动检测设备依据流程顺序：先加入空白液或者量程校正液至消解瓶内，再加入酸性氧化剂，鼓泡混合后，加热120℃，高温密闭氧化消解10min后降温，待温度降至45℃左右时，加入混合掩蔽剂，鼓泡混合后，再加入浓硫酸，再次鼓泡混合，静置1min后，打开波长为330nm的LED光源，此时在线自动检测设备进行背景光强的测量，测量30秒，自动记录数据，然后再加入合成显色剂至消解瓶中，鼓泡混合后，静置反应3min，此时合成显色剂与砷离子发生络合反应，产生浅黄色络合物，再次打开波长为330nm的LED光源，浅黄色络合物在波长330nm处有吸收，再次进行吸收光强的测量，测量30秒，自动记录数据；在线自动检测设备会根据背景光强和络合物的吸收光强，自动计算吸光度；
在线自动检测设备校准过程中，先进行空白纯水的吸光度测试，再自动进行砷浓度为0.5mg/L和1.0mg/L量程校正液吸光度的测试，在线自动检测设备会依次分别记录每次吸光度，依据吸光度和浓度的关系，可以拟合出二次曲线，存储在系统软件中；
B、在线自动检测设备准确度及重复性验证：在线自动检测设备校准完成后，不改变参数和流程顺序，分别使用浓度为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的砷标准使用液进行测试，每组溶液连续测试六次；
(5)单一干扰离子溶液的测试：
分别将含有单一干扰离子的砷溶液放至在线自动检测设备内部，连接好管路，参数设置和流程顺序与校准时一致，连续进行测试，每组溶液测试三次；
(6)混合干扰离子溶液的测试：
将含有混合干扰离子的砷溶液放至在线自动检测设备内部，连接好管路，参数设置和流程顺序与校准时一致，连续进行测试三次；
(7)混合干扰离子加标溶液的测试：
将含有混合干扰离子的砷溶液的加标溶液放至在线自动检测设备内部，连接好管路，参数设置和流程顺序与校准时一致，连续测试三次。
2.根据权利要求l所述的抗多种金属离子干扰且试剂无毒的在线自动测总砷的方法，其特征在于：含砷溶液中加入单一干扰离子或者混合干扰离子在检测时，待测溶液及各试剂加入比例如下：待测溶液加入量5.0～6.0ml，酸性氧化剂加入量：1.0～1.2ml，高温反应118～122℃，10min，混合掩蔽剂加入量：1.0～1.2ml，浓硫酸加入量：1.0～1.2ml，自主合成显色剂加入量：1.0～1.2ml。
3.根据权利要求2所述的抗多种金属离子干扰且试剂无毒的在线自动测总砷的方法，其特征在于：含砷溶液中加入单一干扰离子或者混合干扰离子在检测时，待测溶液及各试剂加入比例如下：待测溶液加入量5.5ml，酸性氧化剂加入量：1.1ml，高温反应120℃，10min，混合掩蔽剂加入量：1.1ml，浓硫酸加入量：1.1ml，自主合成显色剂加入量：1.1ml。
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