CN103196880A - 氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷含量的方法 - Google Patents

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本发明公开了一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的分析方法，包括:配制铁矿石样品的样品溶液，配制砷标准溶液；将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中砷的荧光强度，根据已知浓度的砷标准溶液测得的荧光强度求出样品溶液中砷的含量。利用本发明的技术方案可以快速、准确地测定铁矿石中砷的含量。

Description

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷含量的方法
技术领域
本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，特别是涉及一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷含量的方法。
背景技术
砷是钢中有害杂质元素，因此，从矿石原料到炼铁、炼钢都需对其成份进行检测。目前，测定铁矿石中砷的含量，通常采用碘化钾萃取分离-钼兰光度法进行测定，此方法虽然灵敏度高、检出限低，但是分析过程中需要经2次萃取，流程较长，需要使用大量的有机试剂且操作繁琐，分析一次样品最少需要2天。
氢化物发生-原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素含量的方法，具有灵敏度高，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定等分析性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷含量的方法，可以快速、准确地测定铁矿石中砷的含量。
技术方案具体如下：
一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的分析方法，包括:
配制铁矿石样品的样品溶液，配制砷标准溶液；
将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中砷的荧光强度，根据已知浓度的砷标准溶液测得的荧光强度求出样品溶液中砷的含量。
进一步地，配制铁矿石样品的样品溶液过程中，根据铁矿石样品中含砷量的范围，称取铁矿石样品于刚玉坩埚中，加入3g过氧化钠，于马弗炉中700℃下熔解10分钟，冷却至室温，再置于盛有100mL热水的250mL烧杯中提取，滴加盐酸水溶液酸化后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；按铁矿石样品中含砷量的范围，确定分液量，分液于100mL容量瓶中，再加入10mL盐酸水溶液和20mL硫脲-抗坏血酸混合液，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀，获得铁矿石样品的样品溶液。
进一步地，所述硫脲-抗坏血酸混合液为浓度均为50g/L的硫脲与抗坏血酸等体积混合的混合液。
进一步地，原子荧光光度计测量样品溶液时，以硼氢化钾溶液为还原剂。
进一步地，所述硼氢化钾溶液的配制方法为：称取2g氢氧化钠溶于二次蒸馏水后，加入4g硼氢化钾，再用二次蒸馏水稀释至400mL。
进一步地，原子荧光光度计测量样品溶液时，以水体积比为5：95的盐酸溶液为载流液。
进一步地，用硝酸水溶液于100mL容量瓶中，配制如下浓度的砷标准溶液：
a.0.00ng/mL,1.00ng/mL,2.00ng/mL,4.00ng/mL,8.00ng/mL,10.00ng/mL；
b.0.00ng/mL,5.00ng/mL,10.00ng/mL,20.00ng/mL,40.00ng/mL,50ng/mL；
将各砷标准溶液分别引入原子荧光光度计，测定砷的荧光强度，绘制两条工作曲线；将各个样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中砷所对应的荧光强度，根据工作曲线确定砷的含量。
进一步地，在所述砷标准溶液的配制过程中，先取10mL砷单元素标准溶液于100mL容量瓶中，用硝酸水溶液稀释至100mL，摇匀，得到浓度为100g/mL的第一砷溶液；取10mL第一砷溶液，用硝酸水溶液稀释至100mL，摇匀，得到浓度为5.0μg/mL的第二砷溶液；取10mL第二砷溶液，用硝酸水溶液稀释至100mL，摇匀，得到浓度为0.2μg/mL的第三砷溶液；由第一砷溶液、第二砷溶液和第三砷溶液配制所述砷标准溶液。
进一步地，所述砷单元素标准溶液的浓度为1000μg/mL。
进一步地，所述硝酸水溶液为硝酸与水以体积比为1：9的比例混合。
本发明的有益效果：
1、利用硫脲和抗坏血酸将As+5还原为As+3，同时掩蔽干扰离子铬、镍、铜、钴、铁、钼、钨等的影响，使砷充分原子化，测量结果更精确。
2、可以快速、准确地测定铁矿石中砷的含量；使用氢化物发生-原子荧光光谱法对铁矿石中砷进行测定，在8小时内即可测定完成，该方法灵敏度高，检出限低，测定速度快，操作简便，而且相对其他方法干扰小，测量误差小，同时具有良好的选择性，分析范围可达0.0004～0.500％，测定相对标准偏差为2.44％，回收率在96％～105％之间。
3、节能、环保；采用传统分析方法需要使用大量的有机试剂，毒性大，对操作人员的危害大，环境污染大，而本发明只用到少量化学试剂，具有节能、环保的优点。
具体实施方式
本发明总的思路是：将铁矿石样品用氧化钠熔融分解，用稀盐酸酸化，然后用抗坏血酸和硫脲将高价砷还原为低价砷，同时掩蔽共存元素，得到铁矿石的样品溶液；将样品溶液引入原子荧光光度计，在硼氢化钾的作用下，使砷转化为砷化氢气体，被载气送入石英原子化器，充分原子化后发射出特征荧光光谱，进行荧光测定；根据已知浓度的砷标准溶液测得的荧光强度，求出样品溶液中砷的含量。
本发明实施例中，所用试剂优选：
盐酸水溶液：优级纯的盐酸：水等体积混合；
硫脲-抗坏血酸混合液：50g/L硫脲与50g/L抗坏血酸等体积混合；
硝酸水溶液：硝酸：水体积比为1：9；
砷单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；
硼氢化钾溶液：称取2g氢氧化钠溶于二次蒸馏水后，加入4g硼氢化钾，稀释至400mL。
优选原子荧光光度计的型号为AFS-230E；仪器工作条件：软件中，测量方式选Std.Curve，读数方式选Peak Area；以硼氢化钾溶液为还原剂，以盐酸：水体积比为5：95的水溶液为载流液；工作参数如表1所示。
表1
仪器参数 量值
进样量mL/min 1.5
读数时间s 10
延迟时间s 1
燃烧器高度mm 6
灯电流mA 60～80
负高压V 270～310
载气流量mL/min 300～400
屏蔽气流量mL/min 900～1000
本发明实施例中，氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷含量的方法，步骤如下：
步骤1：配制铁矿石样品的样品溶液；
本发明中，选取5种铁矿石样品，分别为：球团矿BH0104-6W、砂锡矿BY0108-1、含砷铁矿BH0108-1W、含砷铁矿BH0108-2W、烧结矿GSBH30001-97，其中球团矿BH0104-6W不含砷。
根据铁矿石样品中含砷量的不同，配制样品溶液过程中称样量和分液量不同，参照标准如表2所示。当所测结果偏差较大时，需重新分液或称样。
表2
试样中含砷量（％） 称样量（g） 分液量（mL）
0.0002～0.001 0.2500 50.00
0.001～0.010 0.2500 20.00
0.0101～0.050 0.2500 10.00
0.0501～0.100 0.2000 5.00
0.1001～0.200 0.1000 5.00
根据铁矿石样品中含砷量的范围，参照表2中的称样量，称取铁矿石样品于刚玉坩埚中，加入3g过氧化钠，于马弗炉中700℃下熔解10分钟，冷却至室温，再置于盛有100mL热水的250mL烧杯中提取试样，滴加盐酸水溶液酸化后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按表2中的分液量分液于100mL容量瓶中，再加入10mL盐酸水溶液和20mL硫脲-抗坏血酸混合液，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀，获得铁矿石样品的样品溶液。放置30分钟后测定。同时做空白实验。
这样就可以获得4种含砷铁矿石：砂锡矿BY0108-1、含砷铁矿BH0108-1W、含砷铁矿BH0108-2W、烧结矿GSBH30001-97的样品溶液。
在不含砷的球团矿标样BH0104-6W中加入砷基准，使含砷量为0.00040％，0.500％，分别按照表2中砷含量最小和最大的范围称样和分液，按照上述配制样品溶液的方法，配制两种加入砷基准的球团矿标样BH0104-6W的样品溶液。
步骤2：砷标准溶液的配制；
取10mL砷单元素标准溶液于100mL容量瓶中，用硝酸水溶液稀释至100mL，摇匀，即成浓度为100μg/mL的第一砷溶液。
取上述100μg/mL的砷标准溶液10mL，用硝酸水溶液稀释至100mL，摇匀，即成浓度为5.0μg/mL的第二砷溶液。
取上述5.0μg/mL的砷标准溶液10mL，用硝酸水溶液稀释至100mL，摇匀，即成浓度为0.2μg/mL的第三砷溶液。
步骤3：将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中砷的荧光强度，根据已知浓度砷标准溶液测得的荧光强度，求出样品溶液中砷的浓度。
由第一砷溶液、第二砷溶液和第三砷溶液于100mL容量瓶中，用硝酸水溶液稀释至刻度，配制如下浓度的砷标准溶液：
a.0.00ng/mL,1.00ng/mL,2.00ng/mL,4.00ng/mL,8.00ng/mL,10.00ng/mL
b.0.00ng/mL,5.00ng/mL,10.00ng/mL,20.00ng/mL,40.00ng/mL,50ng/mL
校正曲线：测量上述最大浓度溶液的荧光强度11次，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于0.9%。
将上述各标准溶液分别引入原子荧光光度计，测定砷的荧光强度，分别绘制a、b两条工作曲线。
曲线测量后通过计算相关系数来检验，相关系数应大于0.995。
将各个样品溶液引入原子荧光光度计，测定砷的荧光强度，荧光强度弱的根据工作曲线a确定砷的含量；荧光强度强的根据工作曲线b确定砷的含量。结果如表3所示。
表3
标样名称 标样编号 标准值（%） 测定值（%）
球团矿 BH0104-6W 0.00040 0.000394
砂锡矿 BY0108-1 0.084 0.086
含砷铁矿 BH0108-1W 0.062 0.0625
含砷铁矿 BH0108-2W 0.197 0.190
烧结矿 GSBH30001-97 0.050 0.052
球团矿 BH0104-6W 0.500 0.490
采用氢化物-原子荧光仪分析铁矿石中砷的含量，利用硫脲-抗坏血酸将As+5还原为As+3，同时掩蔽干扰离子铬、镍、铜、钴、铁、钼、钨等的影响，使砷充分原子化，发射出特征荧光光谱进行测定。测定范围为：0.0004%～0.500％，测定相对标准偏差为2.44％，回收率在96％～105％之间。

Claims (10)

1.一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的分析方法，包括：
配制铁矿石样品的样品溶液，配制砷标准溶液；
将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中砷的荧光强度，根据已知浓度的砷标准溶液测得的荧光强度求出样品溶液中砷的含量。
2.如权利要求1所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的分析方法，其特征在于：配制铁矿石样品的样品溶液过程中，根据铁矿石样品中含砷量的范围，称取铁矿石样品于刚玉坩埚中，加入3g过氧化钠，于马弗炉中700℃下熔解10分钟，冷却至室温，再置于盛有100mL热水的250mL烧杯中提取，滴加盐酸水溶液酸化后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；按铁矿石样品中含砷量的范围，确定分液量，分液于100mL容量瓶中，再加入10mL盐酸水溶液和20mL硫脲-抗坏血酸混合液，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀，获得铁矿石样品的样品溶液。
3.如权利要求2所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的分析方法，其特征在于：所述硫脲-抗坏血酸混合液为浓度均为50g/L的硫脲与抗坏血酸等体积混合的混合液。
4.如权利要求1所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的分析方法，其特征在于：原子荧光光度计测量样品溶液时，以硼氢化钾溶液为还原剂。
5.如权利要求4所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的分析方法，其特征在于，所述硼氢化钾溶液的配制方法为：称取2g氢氧化钠溶于二次蒸馏水后，加入4g硼氢化钾，再用二次蒸馏水稀释至400mL。
6.如权利要求1所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的分析方法，其特征在于：原子荧光光度计测量样品溶液时，以水体积比为5：95的盐酸溶液为载流液。
7.如权利要求1所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的分析方法，其特征在于：
用硝酸水溶液于100mL容量瓶中，配制如下浓度的砷标准溶液：
a.0.00ng/mL,1.00ng/mL,2.00ng/mL,4.00ng/mL,8.00ng/mL,10.00ng/mL；
b.0.00ng/mL,5.00ng/mL,10.00ng/mL,20.00ng/mL,40.00ng/mL,50ng/mL；
将各砷标准溶液分别引入原子荧光光度计，测定砷的荧光强度，绘制两条工作曲线；将各个样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中砷所对应的荧光强度，根据工作曲线确定砷的含量。
8.如权利要求1或7所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的分析方法，其特征在于：在所述砷标准溶液的配制过程中，先取10mL砷单元素标准溶液于100mL容量瓶中，用硝酸水溶液稀释至100mL，摇匀，得到浓度为100g/mL的第一砷溶液；取10mL第一砷溶液，用硝酸水溶液稀释至100mL，摇匀，得到浓度为5.0μg/mL的第二砷溶液；取10mL第二砷溶液，用硝酸水溶液稀释至100mL，摇匀，得到浓度为0.2μg/mL的第三砷溶液；由第一砷溶液、第二砷溶液和第三砷溶液配制所述砷标准溶液。
9.如权利要求8所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的分析方法，其特征在于：所述砷单元素标准溶液的浓度为1000μg/mL。
10.如权利要求8所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的分析方法，其特征在于：所述硝酸水溶液为硝酸与水以体积比为1：9的比例混合。
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