CN105021584A - 一种铬矿中砷含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种铬矿中砷含量的测定方法，其步骤为，通过过氧化钠与含砷的铬矿混合于刚玉坩埚中，在温度为600-700℃下熔融，并用盐酸溶液、硫脲-抗坏血酸溶液和水溶解沉淀并酸化熔融物，再用水稀释，混匀，得到试料溶液；用与制备试料溶液相同体积的盐酸溶液、硫脲-抗坏血酸溶液和水，混匀，得到空白溶液；分别移取至少5份不同体积的、质量浓度为1μg/mL的砷标准溶液于一组容量瓶中，加入空白溶液，用水稀释，得到校准溶液；最后，在原子荧光光谱仪内测试，得到校准溶液的标准工作曲线，从而测得铬矿中砷的含量。本发明采用过氧化钠熔融铬矿，溶解时间短，测定结果稳定；将熔融温度选择在600-700℃，样品熔融完全，提高测量精度。
Description
技术领域
本发明涉及一种铬矿检测方法，特别涉及一种铬矿中砷含量的测定方法。
背景技术
铬矿主要用于治金工业、化学工业以及建筑工业，可用来制造合金钢、燃料、化学试剂、耐火材料等，是我国基础工业中不可缺少的矿物原料。
砷作为一种常见有害元素，在冶炼、合金制造、金属加工、电镀等生产过程都会对人体健康和环境造成严重危害，寻找一种快捷、准确的铬矿中砷的测定方法，对促进环境保护、指导铬矿合理利用有重要意义。关于铬矿中砷的测定方法，在SN/T2721-2010《进出口矿产品中砷和汞的检测方法 原子荧光光度法》的标准中，给出了矿产品中砷测定通用检测方法，文中提到铬矿可在常温常压或微波消解条件下，用盐酸和硝酸消解样品，试液中砷与硼氰化钾反应产生氢化物，用原子荧光广度法对砷进行测量。
该测定方法为矿产品中砷测定的通用方法，适用于多数用酸容易消解的产品，而铬矿属于业界所熟知的用酸难以消解的产品，用该方法消解不彻底，测定结果稳定性差，检测结果偏低；又由于该方法适用于检测矿产中砷的检测下限为0.001%，即10 ug/g，而很多铬矿中的砷小于10 ug/g，这些样品不能检出。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种设计合理，准确地测定的铬矿中砷含量的方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种铬矿中砷含量的测定方法，其特点是，其步骤为，
（1）试料溶液的制备：
称取含砷的铬矿试样0.2-0.7g，置于预加了0.8-1.2g过氧化钠的刚玉坩埚中，再在试样上覆盖0.8-1.2g过氧化钠，将刚玉坩埚置于温度为600 -700℃下熔融15-25min，取出，冷却至常温；
将冷却后盛有熔融物的刚玉坩埚放入烧杯中，向刚玉坩埚中加45-55mL、温度为60℃-100℃的热水浸洗熔融物，将浸洗的熔融物倒入烧杯中，并用盐酸溶液和水将刚玉坩埚内外残留的熔融物冲洗至烧杯中，往烧杯中加入8-12mL盐酸溶液，酸化溶解，得到熔融物溶液，冷却至常温，将熔融物溶液移至100mL容量瓶中，定容；
从100mL容量瓶中移取3-7mL熔融物溶液至50mL容量瓶中，加入4-6mL盐酸溶液、4-6mL硫脲-抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，静置25-35 min，得到试料溶液；
（2）空白溶液的制备：
称取与步骤（1）相同质量的过氧化钠，熔融后，再按照与制备试料溶液相同的步骤，得到空白溶液；
（3）校准溶液的制备：
分别移取至少5份不同体积的、质量浓度为1μg/mL的砷标准溶液于一组50mL容量瓶中，在每个容量瓶中均加入4-6mL空白溶液、4-6mL盐酸溶液、4-6mL硫脲-抗坏血酸溶液、与试料溶液内含量相等的铬及铁元素，用水稀释至刻度，混匀，静置25-35 min，得到校准溶液；
（4）上机测试：
在原子荧光光谱仪内，用盐酸溶液作载流，硼氢化钾溶液做还原剂，以砷空心阴极灯为激发光源，依次对校准溶液、试料溶液及空白溶液进行荧光强度测试，以校准溶液的砷浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准溶液的标准工作曲线，再根据试料溶液获得的荧光强度，参照校准溶液的标准工作曲线，对试样中的砷进行定量，从而测得铬矿中砷的含量。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，在步骤（1）所述的试料溶液制备过程中，在称取之前，先将含砷的铬矿试样通过直径为0.08-0.12mm的标准筛进行筛选，选取细的含砷的铬矿试样置于干燥器中，在温度为105±5℃的条件下，干燥1.0-2.0h，冷却至室温。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的铬矿中砷含量的测定方法：在步骤（4）所述的上机测试中，荧光强度测试在负高压为230-270mV、灯电流为55-65mA、原子化器高度为6-10 mm、辅助气流量为380 -420mL/min、屏蔽气流量为700 -900mL/min的条件下进行。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的铬矿中砷含量的测定方法：在步骤（1）所述的试料溶液制备过程中，称取含砷的铬矿试样时精确至0.0001 g。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的铬矿中砷含量的测定方法：在步骤（1）所述的试料溶液制备过程中，所用的盐酸溶液由浓盐酸与水按照体积比为2:3-4:1配制而成。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的铬矿中砷含量的测定方法：在步骤（4）所述的上机测试中，所用的盐酸溶液由浓盐酸与水按照体积比为1:19-1:4配制而成。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的铬矿中砷含量的测定方法：在步骤（1）所述的试料溶液制备过程中，冲洗盛有熔融物的刚玉坩埚所用的盐酸溶液为10-14mL、水为5-10mL。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的铬矿中砷含量的测定方法：在步骤（4）所述的上机测试中，所述的硼氢化钾溶液的浓度为10-25 g/L。
与现有技术相比，本发明采用过氧化钠熔融铬矿，容易操作，溶解时间短，砷生成钠盐，测定结果稳定；将熔融温度选择在600-700℃，解决了熔样时间过短而熔融不完全，过长则浪费时间和能源的问题，将熔样时间控制在20min，可满足样品熔融完全，熔样结果稳定；设空白溶液，排除实验所用试剂的影响，提高测定的精度；设校准溶液，作为试料溶液的荧光强度的一个基准，校准溶液的溶液环境与试料溶液的溶液环境接近，保证测定的稳定性，其设计合理，提高了铬矿中砷的定量精度。
附图说明
图1是实施例19中校准溶液的标准工作曲线图。
具体实施方式
进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种铬矿中砷含量的测定方法，其步骤为，
（1）试料溶液的制备：
称取含砷的铬矿试样0.2g，置于预加了0.8g过氧化钠的刚玉坩埚中，再在试样上覆盖0.8g过氧化钠，将刚玉坩埚置于温度为600℃下熔融15min，取出，冷却至常温；
将冷却后盛有熔融物的刚玉坩埚放入烧杯中，向刚玉坩埚中加45mL、温度为60℃的热水浸洗熔融物，将浸洗的熔融物倒入烧杯中，并用盐酸溶液和水将刚玉坩埚内外残留的熔融物冲洗至烧杯中，往烧杯中加入8mL盐酸溶液，酸化溶解，得到熔融物溶液，冷却至常温，将熔融物溶液移至100mL容量瓶中，定容；
从100mL容量瓶中移取3mL熔融物溶液至50mL容量瓶中，加入4mL盐酸溶液、4mL硫脲-抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，静置25min，得到试料溶液；
（2）空白溶液的制备：
称取与步骤（1）相同质量的过氧化钠，熔融后，再按照与制备试料溶液相同的步骤，得到空白溶液；
（3）校准溶液的制备：
分别移取0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL质量浓度为1μg/mL的砷标准溶液于一组50mL容量瓶中，在每个容量瓶中均加入4mL空白溶液、4mL盐酸溶液、4mL硫脲-抗坏血酸溶液、与试料溶液内含量相等的铬及铁元素，用水稀释至刻度，混匀，静置25min，得到校准溶液；
（4）上机测试：
在原子荧光光谱仪内，用盐酸溶液作载流，硼氢化钾溶液做还原剂，以砷空心阴极灯为激发光源，依次对校准溶液、试料溶液及空白溶液进行荧光强度测试，以校准溶液的砷浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准溶液的标准工作曲线，再根据试料溶液获得的荧光强度，参照校准溶液的标准工作曲线，对试样中的砷进行定量，从而测得铬矿中砷的含量。
实施例2，一种铬矿中砷含量的测定方法，其步骤为，
（1）试料溶液的制备：
称取含砷的铬矿试样0.7g，置于预加了1.2g过氧化钠的刚玉坩埚中，再在试样上覆盖1.2g过氧化钠，将刚玉坩埚置于温度为700℃下熔融25min，取出，冷却至常温；
将冷却后盛有熔融物的刚玉坩埚放入烧杯中，向刚玉坩埚中加55mL、温度为100℃的热水浸洗熔融物，将浸洗的熔融物倒入烧杯中，并用盐酸溶液和水将刚玉坩埚内外残留的熔融物冲洗至烧杯中，往烧杯中加入12mL盐酸溶液，酸化溶解，得到熔融物溶液，冷却至常温，将熔融物溶液移至100mL容量瓶中，定容；
从100mL容量瓶中移取7mL熔融物溶液至50mL容量瓶中，加入6mL盐酸溶液、6mL硫脲-抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，静置35 min，得到试料溶液；
（2）空白溶液的制备：
称取与步骤（1）相同质量的过氧化钠，熔融后，再按照与制备试料溶液相同的步骤，得到空白溶液；
（3）校准溶液的制备：
分别移取1mL、3mL、5mL、7mL、9mL、11mL质量浓度为1μg/mL的砷标准溶液于一组50mL容量瓶中，在每个容量瓶中均加入6mL空白溶液、6mL盐酸溶液、6mL硫脲-抗坏血酸溶液、与试料溶液内含量相等的铬及铁元素，用水稀释至刻度，混匀，静置35 min，得到校准溶液；
（4）上机测试：
在原子荧光光谱仪内，用盐酸溶液作载流，硼氢化钾溶液做还原剂，以砷空心阴极灯为激发光源，依次对校准溶液、试料溶液及空白溶液进行荧光强度测试，以校准溶液的砷浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准溶液的标准工作曲线，再根据试料溶液获得的荧光强度，参照校准溶液的标准工作曲线，对试样中的砷进行定量，从而测得铬矿中砷的含量。
实施例3，实施例1-2所述的铬矿中砷含量的测定方法：在步骤（1）所述的试料溶液制备过程中，称取含砷的铬矿试样时精确至0.0001 g。
实施例4，实施例1-2所述的铬矿中砷含量的测定方法：在步骤（1）所述的试料溶液制备过程中，所用的盐酸溶液由浓盐酸与水按照体积比为2:3配制而成。
实施例5，实施例1-2所述的铬矿中砷含量的测定方法：在步骤（1）所述的试料溶液制备过程中，所用的盐酸溶液由浓盐酸与水按照体积比为4:1配制而成。
实施例6，实施例1-2所述的铬矿中砷含量的测定方法：在步骤（4）所述的上机测试中，所用的盐酸溶液由浓盐酸与水按照体积比为1:19配制而成。
实施例7，实施例1-2所述的铬矿中砷含量的测定方法：在步骤（4）所述的上机测试中，所用的盐酸溶液由浓盐酸与水按照体积比为1:4配制而成。
实施例8，实施例1-2所述的铬矿中砷含量的测定方法：在步骤（4）所述的上机测试中，荧光强度测试在负高压为230mV、灯电流为55mA、原子化器高度为6mm、辅助气流量为380mL/min、屏蔽气流量为700mL/min的条件下进行。
实施例9，实施例1-2所述的铬矿中砷含量的测定方法：在步骤（4）所述的上机测试中，荧光强度测试在负高压为270mV、灯电流为65mA、原子化器高度为8mm、辅助气流量为400mL/min、屏蔽气流量为800mL/min的条件下进行。
实施例10，实施例1-2所述的铬矿中砷含量的测定方法：在步骤（1）所述的试料溶液制备过程中，在称取之前，先将含砷的铬矿试样通过直径为0.08mm的标准筛进行筛选，选取细的含砷的铬矿试样置于干燥器中，在温度为105℃的条件下，干燥1.0h，冷却至室温。
实施例11，实施例1-2所述的铬矿中砷含量的测定方法：在步骤（1）所述的试料溶液制备过程中，在称取之前，先将含砷的铬矿试样通过直径为0.12mm的标准筛进行筛选，选取细的含砷的铬矿试样置于干燥器中，在温度为100℃的条件下，干燥2.0h，冷却至室温。
实施例12，实施例1-2所述的铬矿中砷含量的测定方法：在步骤（1）所述的试料溶液制备过程中，在称取之前，先将含砷的铬矿试样通过直径为0.1mm的标准筛进行筛选，选取细的含砷的铬矿试样置于干燥器中，在温度为110℃的条件下，干燥1.5h，冷却至室温。
实施例13，实施例1-2所述的铬矿中砷含量的测定方法：在步骤（1）所述的试料溶液制备过程中，冲洗盛有熔融物的刚玉坩埚所用的盐酸溶液为10mL、水为5mL。
实施例14，实施例1-2所述的铬矿中砷含量的测定方法：在步骤（1）所述的试料溶液制备过程中，冲洗盛有熔融物的刚玉坩埚所用的盐酸溶液为14mL、水为10mL。
实施例15，实施例1-2所述的铬矿中砷含量的测定方法：在步骤（1）所述的试料溶液制备过程中，冲洗盛有熔融物的刚玉坩埚所用的盐酸溶液为12mL、水为7mL。
实施例16，实施例1-2所述的铬矿中砷含量的测定方法：在步骤（4）所述的上机测试中，所述硼氢化钾溶液的浓度为10 g/L。
实施例17，实施例1-2所述的铬矿中砷含量的测定方法：在步骤（4）所述的上机测试中，所述硼氢化钾溶液的浓度为25 g/L。
实施例18，实施例1-2所述的铬矿中砷含量的测定方法：在步骤（4）所述的上机测试中，所述硼氢化钾溶液的浓度为15 g/L，硼氢化钾溶液浓度低，则不利于待测元素的原子化，造成荧光强度偏低，浓度高，则生成大量的氢气稀释待测原子蒸气浓度，同样降低荧光强度，且峰型和强度不温定，当浓度在15 g/L时，砷元素荧光强度值高，峰型好，且测定结果稳定。
实施例19，选取了2014年9月至2015年4月份通过连云港口岸进口的不同进口国、不同品位的26个铬矿样品，应用本法进行测试，测量其砷的含量，其步骤如下，
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
1.1.1选用仪器：北京吉天公司的原子荧光光谱仪，型号：AFS-9230；
1.1.2选用试剂：过氧化钠、盐酸（密度为1.19 g/mL）、硫脲-抗坏血酸溶液（各25 g,溶于500mL水中）、氢氧化钾溶液（5g/L）、硼氢化钾溶液（称取15g硼氢化钾溶解于1000mL氢氧化钾溶液中）、砷标准溶液（1μg/mL）、刚玉坩埚30mL；
1.2 样品的制备
将矿样应全部通过直径0.10mm（150目）标准筛，选取漏下的矿样置于105℃的干燥器中干燥1.5 h，冷却至室温，作为试样备用；
1.3 实验方法
（1）试料溶液的制备：
称取含砷的铬矿试样0.5g，精确至0.0001 g，置于预加了1.0g过氧化钠的30mL刚玉坩埚中，再在试样上覆盖1.0g过氧化钠，将刚玉坩埚置于温度为650℃下熔融20min，取出，冷却,将冷却后盛有熔融物的刚玉坩埚放入250mL烧杯中，向刚玉坩埚中加50mL、温度为70℃的热水浸洗熔融物，取出刚玉坩埚，将浸洗的熔融物倒入烧杯中，用12mL盐酸溶液冲洗至烧杯中，再用少量水将刚玉坩埚内外残留的熔融物冲洗至烧杯中，往烧杯中加入12mL盐酸溶液酸化溶解，冷却后转移至100mL容量瓶中，定容；从100mL容量瓶中移取5mL溶液至50mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液、5mL硫脲-抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，静置30 min，得到试料溶液；
（2）空白溶液的制备：
称取与步骤（1）相同质量的过氧化钠，熔融后，再按照与制备试料溶液相同的步骤，得到空白溶液；
（3）校准溶液的制备：
分别移取0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL质量浓度为1μg/mL的砷标准溶液于一组50mL容量瓶中，在每个容量瓶中均加入5mL空白溶液、5mL由浓盐酸与水按照体积比为1:1配制而成的盐酸溶液、5mL硫脲-抗坏血酸溶液、与试料溶液内含量相等的铬及铁元素，用水稀释至刻度，混匀，静置30 min，得到校准溶液；
（4）上机测试：
在原子荧光光谱仪内，用由浓盐酸与水按照体积比为1:9配制而成的盐酸溶液作载流，硼氢化钾溶液做还原剂，以砷空心阴极灯为激发光源，仪器的工作条件为负高压：270mV；灯电流：60mA；原子化器高度：8 mm；辅助气流量：400mL/min；屏蔽气流量：800mL/min，依次对校准溶液、试料溶液及空白溶液进行荧光强度测试，以校准溶液的砷浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准溶液的标准工作曲线；
参照图1，校准溶液工作曲线在0-100 μg/L范围内成线性关系，线性方程为：I=38.16×c+3.774,其相关系数为1.0000；再根据试料溶液获得的荧光强度，参照校准溶液的标准工作曲线，测定铬矿中砷的含量，统计表明，从连云港口岸进口的铬矿中砷含量范围在0.02μg/g -50.35μg/g。
铬矿属于难溶矿样，采用盐酸-硝酸-氢氟酸不能将样品溶解完全。采用硫酸-磷酸-高氯酸-氢氟酸在密闭容器加热至230℃可以将多数样品消解，该条件对仪器的耐温耐压耐腐蚀要求较高，具有一定危险性，在高温酸性条件想容易造成砷损失，造成结果偏低，本文采用过氧化钠熔融，容易操作，溶解时间短，砷生成钠盐，测定结果稳定。
过氧化钠的沸点为657℃，熔样温度过低，不能将样品完全熔解，熔样温度过高，样品容易喷溅，本法通过试验熔样温度选择在650℃，熔样时间过短，熔融不完全，过长则浪费时间和能源，将熔样时间控制在20min，可满足样品熔融完全，熔样结果稳定。
采用本发明所述的方法测定铬矿中的砷，准确度高、精密度好，对不同含量的样品进行加标回收实验，砷的加标回收率在96.2%-109.2%之间，回收效果良好，能满足分析需要；对砷元素含量均值在48.595ug/g 和 19.721样品分别测定11次，相对标准偏差（RSD）分别达到1.38%和2.08%，检出限达到0.05ug/g，定量限达到0.73ug/g。
Claims (8)
1.一种铬矿中砷含量的测定方法，其特征在于：其步骤为，
（1）试料溶液的制备：
称取含砷的铬矿试样0.2-0.7g，置于预加了0.8-1.2g过氧化钠的刚玉坩埚中，再在试样上覆盖0.8-1.2g过氧化钠，将刚玉坩埚置于温度为600 -700℃下熔融15-25min，取出，冷却至常温；
将冷却后盛有熔融物的刚玉坩埚放入烧杯中，向刚玉坩埚中加45-55mL、温度为60℃-100℃的热水浸洗熔融物，将浸洗的熔融物倒入烧杯中，并用盐酸溶液和水将刚玉坩埚内外残留的熔融物冲洗至烧杯中，再往烧杯中加入8-12mL盐酸溶液，酸化溶解，得到熔融物溶液，冷却至常温，将熔融物溶液移至100mL容量瓶中，定容；
从100mL容量瓶中移取3-7mL熔融物溶液至50mL容量瓶中，加入4-6mL盐酸溶液、4-6mL硫脲-抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，静置25-35 min，得到试料溶液；
（2）空白溶液的制备：
称取与步骤（1）相同质量的过氧化钠，熔融后，再按照与制备试料溶液相同的步骤，得到空白溶液；
（3）校准溶液的制备：
分别移取至少5份不同体积的、质量浓度为1μg/mL的砷标准溶液于一组50mL容量瓶中，在每个容量瓶中均加入4-6mL空白溶液、4-6mL盐酸溶液、4-6mL硫脲-抗坏血酸溶液、与试料溶液内含量相等的铬及铁元素，用水稀释至刻度，混匀，静置25-35 min，得到校准溶液；
（4）上机测试：
在原子荧光光谱仪内，用盐酸溶液作载流，硼氢化钾溶液作还原剂，以砷空心阴极灯为激发光源，依次对校准溶液、试料溶液及空白溶液进行荧光强度测试，以校准溶液的砷浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准溶液的标准工作曲线，再根据试料溶液获得的荧光强度，参照校准溶液的标准工作曲线，对试样中的砷进行定量，从而测得铬矿中砷的含量。
2.根据权利要求1所述的铬矿中砷含量的测定方法，其特征在于：在步骤（1）所述的试料溶液制备过程中，在称取之前，先将含砷的铬矿试样通过直径为0.08-0.12mm的标准筛进行筛选，选取细的含砷的铬矿试样置于干燥器中，在温度为105±5℃的条件下，干燥1.0-2.0h，冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的铬矿中砷含量的测定方法，其特征在于：在步骤（4）所述的上机测试中，荧光强度测试在负高压为230-270mV、灯电流为55-65mA、原子化器高度为6-10 mm、辅助气流量为380 -420mL/min、屏蔽气流量为700 -900mL/min的条件下进行。
4.根据权利要求1所述的铬矿中砷含量的测定方法，其特征在于：在步骤（1）所述的试料溶液制备过程中，称取含砷的铬矿试样时精确至0.0001 g。
5.根据权利要求1所述的铬矿中砷含量的测定方法，其特征在于：在步骤（1）所述的试料溶液制备过程中，所用的盐酸溶液由浓盐酸与水按照体积比为2:3-4:1配制而成。
6.根据权利要求1所述的铬矿中砷含量的测定方法，其特征在于：在步骤（4）所述的上机测试中，所用的盐酸溶液由浓盐酸与水按照体积比为1:19-1:4配制而成。
7.根据权利要求1所述的铬矿中砷含量的测定方法，其特征在于：在步骤（1）所述的试料溶液制备过程中，冲洗盛有熔融物的刚玉坩埚所用的盐酸溶液为10-14mL、水为5-10mL。
8.根据权利要求1所述的铬矿中砷含量的测定方法，其特征在于：在步骤（4）所述的上机测试中，所述的硼氢化钾溶液的浓度为10-25 g/L。
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| CN105510291A (zh) * | 2016-01-15 | 2016-04-20 | 厦门大学 | 海洋沉积物铀含量的液体激光荧光测定方法 |
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| CN103196880A (zh) * | 2013-03-21 | 2013-07-10 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷含量的方法 |
| CN103954596A (zh) * | 2014-04-18 | 2014-07-30 | 广西大学 | 原子荧光光谱法间接测定土壤中铀的含量的方法 |
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2015
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 不详: "《矿物原料分析法 》", 31 December 1977 * |
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